常压蒸馏及沸点的测定

•具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物 •共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇
沸点的测定：常量法 (气-液平衡) 微量法 (消除过热后)
关键：防止过热的产生或正确消除过热
2 蒸馏
把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”)，再使蒸气冷凝变成液体(“馏”)的过程 蒸馏法：简单蒸馏 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏
应用：分离和纯化液体有机化合物 测定化合物的沸点及了解有机物的纯度
温度恒定
“馏分” 沸程
停止加热： 温度Байду номын сангаас读数突然下降
•蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿 •合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择
3 蒸馏结束
停止加热 停止通水 拆卸仪器(其顺序与安装时相反)
4 微量法测定沸点
样品用量：2～4d 装置：参考毛细管熔点测定法
沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐
观察：加热至气泡串逸出
停止加热 热浴冷却至最后一气泡“停”于管口 读取沸点
实验记录
表1 常压蒸馏及沸点测定
编号 微量法 常量法
℃
1 冷凝水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可 2 蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶
实验完毕 1 馏分液倾倒入回收瓶 2 清洗所用玻璃仪器
倒挂沥干
3 一次蒸馏中的三种温度行为：
一种相对较纯的组分
两种沸点相似的组分的混合物
两种沸点差别悬殊的组分的混合物
4 典型的二组分液体混合物的相图
普通蒸馏装置
由气化，冷凝和接受三部分组成 由下而上 由左至右
温度计接头
蒸馏头 冷凝管
接受管
蒸馏烧瓶
接受瓶
微型蒸馏装置
实验步骤
1 装置
装置：由下而上，由左至右
思考题
1常量法和微量法测定液体沸点时，是如何消除液体的“过热”现象？
2 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2d/s为宜？ 3 蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么要补加新的沸石？
当逸出的气泡流呈“一连串”或“线状”时（样品沸腾的标志Ｔ０） 立即停止加热，观察并记录温度计读数及仍可上升增加的度数（设为Ｘ）， 因此提前撤灯的温度为 Ｔ０－（Ｘ－１）
常压蒸馏与沸点 的测定
实验目的
1 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术 2 掌握常量法与微量法测定沸点的方法
实验原理
1 沸点
液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力 (通常为大气压)相等时， 即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的
在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程为0.5～1℃
标准磨口玻璃接头 蒸馏瓶 冷凝管 温度计球上缘部 冷凝水 2~3粒沸石 涂抹油脂 均夹住 平行于蒸馏头支管下处 下进上出
加料：液体量为烧瓶容量的1/3~2/3
•检查装置的正确性与气密性
2 蒸馏
加热：液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，馏出液以1～2滴/秒
(实现水银球上液滴与蒸气间的温度平衡)
沸点观察和收集馏分：“前馏分”