有机化学 实验二蒸馏及沸点的测定

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实验二蒸馏及沸点的测定

一. 实验目的:

1.了解测定沸点的意义。

2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。

二. 实验原理:

当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。

每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。

三、实验仪器和药品

请学生自已整理罗列

四、实验装置图

五.实验步骤

蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶(容积的1/3~2/3),放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。

放入1~2粒沸石,然后通冷凝水(下进上出),开始加热并注意观察蒸馏瓶

中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴t

1

和最后一

滴时的读数t

2

。若温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化,但瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。测量所收集馏分的体积v,并计算回收率。蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。

六、实验记录

(须严格按标准格式记录)

七、实验结果

乙醇的沸程为:t

1~t

2

℃,计算回收率。

八、思考题

1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?

2.在蒸馏过程中,加热功率不能太大又不能太小,为什么?

注意:本次实验回收乙醇。