T920测定混凝土中的微量氯离子(电位滴定法)

水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。

目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。

由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。

为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。

【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，gb/t 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。

下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。

1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

（3）准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。

（4）加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500ml锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

外加剂氯离子含量电位滴定法依据标准一、前言外加剂在混凝土中起着至关重要的作用。

而氯离子作为外加剂中的一种重要成分，其含量对混凝土的性能和耐久性有着重要影响。

对外加剂中氯离子含量的准确测定，是保证混凝土质量和工程持久性的关键环节。

在这一过程中，依据标准的电位滴定法成为了一种常用的测定方法。

本文将从深度和广度两个维度，对外加剂氯离子含量的电位滴定法进行全面评估和探讨。

二、相关标准和原理1. 依据标准在对外加剂中氯离子含量进行测定时，我们需要遵循一定的标准规范。

目前，我国采用的是GB/T 50082-2009《混凝土外加剂氯离子含量的测定电位滴定法》这一标准。

该标准对于样品的采集、样品的制备、电位滴定法的操作步骤、结果的计算等方面都做出了详细的规定，确保了测定结果的准确性和可靠性。

2. 电位滴定法原理电位滴定法是通过测定滴定过程中溶液电位的变化来确定氯离子含量的分析方法。

在氯离子含量测定中，常用银电极作为指示电极，由于氯离子与银离子在一定条件下生成不溶的氯化银沉淀，而产生电位变化。

通过在电位滴定过程中，向被测离子溶液中滴加已知浓度的溶液，当滴定溶液中离子浓度与被测溶液中离子浓度达到化学计量当量时，电位发生跃迁，从而确定了氯离子的含量。

三、详细操作步骤依据GB/T 50082-2009标准的要求，进行外加剂氯离子含量的电位滴定法实验需要按照以下步骤进行：1. 样品的制备在进行电位滴定法时，首先需要准备样品。

按照标准的规定，样品的采集和制备需要严格按照标准的要求进行。

这一步是保证实验结果准确性的重要保障。

2. 仪器操作在进行实验操作时，需要严格按照仪器的操作规程进行。

包括溶液的配置、电位滴定仪的操作等等。

3. 滴定过程滴定过程中需要仔细观察溶液的电位变化，并记录相关数据。

在临近终点时，需要减缓滴液速度，以保证结果的准确性。

在出现电位跃迁时，停止滴定。

4. 结果计算根据滴定所使用的溶液的浓度和滴定所需的体积，可以计算出样品中氯离子的含量。

测定混凝土外加剂的氯离子含量的不确定度分析摘要：对英国标准BS EN 480-10 ：1997《Admixtures for concrete, mortar and grout D Test methods Part 10. Determination of water soluble chloride content》测定外加剂的氯离子含量的过程进行研究，系统分析了整个测试过程的不确定度来源并对其进行评定，对各因素的不确定度分量进行了量化，在此基础上评定该方法的合成不确定度。

关键词：混凝土外加剂；氯离子含量；不确定度Abstract: A study was made on the determination process of BS EN 480-10 : 1997 《Admixtures for concrete, mortar and grout D Test methods Part 10. Determination of water soluble chloride content》—Determination of water soluble chloride content in concrete admixture by the potentiometric titration method. The sources of uncertainties in the whole process of determination were systematically examined. And then each uncertainty was evaluated. After quantifying the uncertainties, an integrated uncertainty was proposed.Key words: concrete admixture; chloride content; potentiometric titration method; uncertainty英国标准BS EN 480-10 ：1997《混凝土、灰浆和灌浆混合物.试验方法.水溶解氯化物的含量测定》是用于测定混凝土外加剂中水溶性氯化物的检测方法，与GB/T 8077-2000《混凝土外加剂均匀性试验方法》中氯离子含量测定的方法相类似，使用电位滴定法，以银电极为指示电极，以甘汞电极为参比电板，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。

（自动）电位滴定法测定水泥中的氯离子方法研究发布时间：2022-09-15T03:37:07.982Z 来源：《科技新时代》2022年6期作者：郭宁[导读] 造成其电化学腐蚀，在水和氧气的作用下导致钢筋锈蚀，使混凝土结构使用寿命降低。

为了避免钢筋过早锈蚀，对混凝土结构造成破坏，因此严格控制混凝土原材料中的氯离子含量是一项重要措施。

（山西省建筑科学研究院检测中心有限公司，山西太原 030001）摘要：本文主要介绍了（自动）电位滴定法测定水泥氯离子时使用的仪器设备、化学试剂、实验步骤和实验原理，以及使用该方法的注意事项。

应用该方法测定氯离子时以氯离子电极作为指示电极，以甘汞电极作为参比电极。

用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势。

实验过程中随着标准滴定溶液的加入电势会发生变化，开始滴定时电势变化缓慢，当快达到计量点时，加入少量的标准滴定溶液会引起电势的急剧变化，指示出滴定终点，过计量点后电势变化又将减小,继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。

记录滴定时消耗标液体积及对应毫伏计读数，用二次微商法计算出被测溶液中氯离子含量。

关键词：电位滴定法；氯离子含量；电极前言钢筋是混凝土结构中一种重要的材料，当氯盐深入混凝土内达到一定浓度时，会破坏钢筋的钝化膜，造成其电化学腐蚀，在水和氧气的作用下导致钢筋锈蚀，使混凝土结构使用寿命降低。

为了避免钢筋过早锈蚀，对混凝土结构造成破坏，因此严格控制混凝土原材料中的氯离子含量是一项重要措施。

水泥作为混凝土重要原材料之一应严格控制，且国家标准GB175-2007《通用硅酸盐水泥》中对水泥氯离子含量有明确规定（即水泥氯离子（质量分数）≤0.06%），所以必须对水泥中氯离子含量进行检验。

目前水泥氯离子含量的测定方法有硫氰酸铵容量法、（自动）电位滴定法及离子色谱法。

为了更加方便、快捷、准确测定水泥中的氯离子，本文主要介绍（自动）电位滴定法。

1.主要仪器及试剂1.1仪器干燥箱101-1型；分析天平TG328B型精确至0.0001g；自动电位滴定仪APT-1型；氯离子电极和双盐桥饱和甘汞电极1.2主要试剂硝酸（1+1）；过氧化氢（1.11g/cm3，质量分数30%）；c（NaCI）=0.02mol/L氯离子标准溶液；硝酸银标准滴定溶液c（AgNO3）=0.02mol/L。