表面引发聚合制备苯乙烯_二乙烯基苯聚合物包覆硅胶固定相
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一、概述苯乙烯-二乙烯基苯聚合物(PS-DVB)固相萃取小柱是一种用于分离和富集化合物的固定相柱,常用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。
其具有比传统溶剂提取方法更高的分离效率和选择性,且易于操作、具有较高的回收率等优点。
PS-DVB固相萃取小柱在化学分析领域得到了广泛的应用。
二、PS-DVB固相萃取小柱的构成PS-DVB固相萃取小柱的主要成分是苯乙烯和二乙烯基苯交联聚合而成的聚合物。
其内部具有许多微孔和孔道,能够较好地吸附化合物。
PS-DVB固相萃取小柱的外壳通常采用具有较高力学强度和化学稳定性的材料,如玻璃纤维。
这样既能保证小柱的强度和稳定性,又能确保分离效率。
三、PS-DVB固相萃取小柱的应用1. 环境监测PS-DVB固相萃取小柱广泛应用于水质、土壤等环境样品中有毒有害物质的富集和分离。
用于监测水体中的有机污染物、土壤中的农药残留等。
PS-DVB小柱具有潜在的应用优势,如对多种化合物的吸附选择性强、富集效率高等。
2. 食品检测PS-DVB固相萃取小柱常用于食品中农药残留的检测。
通过PS-DVB 小柱的吸附作用,可以将食品样品中的农药残留物富集并分离出来,使得化合物的分析更加精确和可靠。
3. 药物分析在药物分析领域,PS-DVB固相萃取小柱也具有重要的应用。
它可以用于药物样品的富集和净化,提高药物分析的灵敏度和准确性。
PS-DVB小柱在制备高纯度有机分析样品中也有一定的应用。
四、PS-DVB固相萃取小柱的性能优势1. 高分离效率PS-DVB固相萃取小柱具有较大的比表面积和丰富的孔道结构,能够提供更多的吸附位点,因此具有较高的分离效率。
由于它的强吸附性能,可以有效地吸附化合物,使得目标物质从样品中快速和高效地富集。
2. 良好的选择性PS-DVB固相萃取小柱表面的化学性质和孔道结构能够为不同化合物提供不同的吸附环境,从而具有较好的分离选择性。
这使得PS-DVB 小柱能够在复杂的样品中快速高效地实现目标成分的富集。
苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物微球的制备及其固相萃取性能申书昌;马柏凤;徐雅雯【摘要】以苯乙烯、二乙烯苯和甲基丙烯酸为原料,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法制备了具有亲脂和弱阳离子交换性能的球形固相萃取填料,并确定了最佳的聚合反应条件.采用红外光谱和扫描电子显微镜表征了聚合物结构和微球的形貌,通过氮气吸附法测定了填料的比表面积和孔径分布.以氰草津、西玛津、阿特拉津和特丁津4种三嗪类除草剂为目标化合物,通过固相萃取-液相色谱联用技术,考察了样品溶液的酸度、过柱流量及洗脱剂的体积对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件.测定了制备的固相萃取填料的吸附容量和小柱的穿透体积.氰草津、西玛津、阿特拉津和特丁津的检出限分别为0.26,0.63,0.42,0.31 μg·L-1.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)003【总页数】7页(P259-265)【关键词】苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物微球;固相萃取;高效液相色谱法;三嗪除草剂【作者】申书昌;马柏凤;徐雅雯【作者单位】齐齐哈尔大学分析测试中心,齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学分析测试中心,齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学分析测试中心,齐齐哈尔 161006【正文语种】中文【中图分类】O657.7固相萃取(SPE)是由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的一种样品预处理技术[1-2],主要用于液体样品中组分的分离、纯化和浓缩,是一种可靠性高和实用的现代分离技术[3-5]。
固相萃取填料的性质决定了其应用价值,新型填料的开发与应用已成为固相萃取技术的重要研究课题[6-10]。
由于高分子聚合物类固相萃取填料与硅胶类固相萃取填料相比具有更多的优点,发展前景也更可观[11-14]。
目前,商品化的高分子聚合物类固相萃取填料主要是以聚苯乙烯/二乙烯苯为基质的未经改性的非极性吸附材料和通过某种官能团改性后的吸附材料。
【关键字】报告苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告篇一:苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一,在悬浮聚合中,单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。
每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本质聚合的小单元。
这个小液滴在聚合介质的直接包围之中,所以聚合热可以及时而有效地排出,同时聚合速率较快,分子量也较高。
悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系,在液体界面张力作用下,单体液滴之间有相互凝聚的倾向,同时当转化率达20%~30%以后,在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物,从而使液滴变粘,这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条),使聚合失败。
所以为了保证悬浮聚合的成功,必须向体系中加入明胶,聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。
这时,分散剂可以降低液体的界面张力,使单体液滴的分散程度更高;也可以增加聚合介质的粘度,从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结;同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。
有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果,还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐,这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末,它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用,对防止粘结有特殊的结果。
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,该交联共聚物小球,经磺化或氯甲基化等高分子基因反应,可以制得离子交换树脂,共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响,尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大,分散剂用量大,搅拌强度高都会使颗粒变小。
(2%)(后换成5%PVA),二乙烯基苯(工业级)三、实验步骤:1.装好实验装置,应注意搅拌与装置的配合,搅拌不得摩擦瓶口,碰击瓶壁,也不能太低。
搅拌的好坏是实验成败的关键之一。
2.将浓度为2%的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL),水ll0mL加入四口烧瓶中,搅拌并加热,当温度达70 oC时,停止加热,通N2 5分钟,再将溶有0.35~0.40g 过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL缓缓加入烧瓶中,调节搅拌速度,继续通N2 5分钟后,加热至90 oC。
表面引发自由基聚合反应制备有机高分子-无机复合纳米粒子及其聚合物刷的研究表面引发自由基聚合反应制备有机高分子/无机复合纳米粒子及其聚合物刷的研究摘要:有机高分子/无机复合纳米粒子广泛应用于纳米科技领域,并展示出了许多独特的性质和应用潜力。
本研究通过表面引发自由基聚合反应制备了一系列有机高分子/无机复合纳米粒子及其聚合物刷,并对其结构和性能进行了表征和分析。
结果显示,通过调控反应条件和反应物配比,可以得到具有不同尺寸、形态和组成的纳米粒子,并且可以在纳米粒子表面修饰不同的有机高分子。
这些有机高分子/无机复合纳米粒子的聚合物刷在纳米科技、生物医学和环境科学等领域具有广泛的应用潜力。
关键词:有机高分子、无机复合纳米粒子、表面引发自由基聚合反应、聚合物刷、性能1. 引言有机高分子/无机复合纳米粒子作为一种新型的材料,因其独特的性质和广泛的应用潜力,受到了广泛的关注。
纳米粒子的尺寸和形状控制成为制备有机高分子/无机复合纳米粒子的关键,而表面引发自由基聚合反应被广泛应用于纳米粒子的制备。
2. 实验方法本研究以苯乙烯为单体,过氧化苯乙烯为引发剂,甲苯为溶剂,在氮气保护下进行表面引发自由基聚合反应。
通过调控反应时间、温度和引发剂浓度等重要因素,得到具有不同尺寸和形态的有机高分子/无机复合纳米粒子。
3. 结果与讨论通过扫描电子显微镜(SEM)观察,得到了不同形态和尺寸的有机高分子/无机复合纳米粒子。
结果显示,随着反应时间的延长,纳米粒子的尺寸逐渐增大。
同时,通过透射电子显微镜(TEM)的观察,可以观察到有机高分子/无机复合纳米粒子的内部结构。
进一步研究表明,通过调控反应物配比和反应条件,可以在有机高分子/无机复合纳米粒子的表面修饰不同的有机高分子。
通过红外光谱分析和热重分析等方法,分析了有机高分子/无机复合纳米粒子的结构和性能。
结果表明,有机高分子在纳米粒子表面形成了一层厚度较薄的聚合物刷,聚合物刷具有一定的疏水性和耐热性。
苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备悬浮聚合是一种聚合反应方法,通过将单体分散在连续相中,形成微小悬浮液滴,使单体在悬浮液滴中聚合成聚合物颗粒。
苯乙烯和二乙烯苯是两种常用的单体,可以通过悬浮聚合方法制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯。
离子交换树脂是一种具有离子交换性能的高分子材料,可以通过聚合反应和交联反应制备得到。
1.悬浮聚合制备聚苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的反应过程如下:(1)将苯乙烯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂,使得苯乙烯形成微小悬浮液滴。
(2)加入引发剂并进行聚合反应。
引发剂可以是过硫酸铵等,需要提供足够的温度和搅拌条件来加速反应。
(3)控制聚合反应的时间,待聚合物颗粒形成后,停止反应。
(4)通过离心或过滤等方法,将聚合物颗粒分离出来并溶剂去除。
(5)对聚合物颗粒进行干燥或烘焙,最后得到聚苯乙烯产品。
2.悬浮聚合制备聚二乙烯苯悬浮聚合制备聚二乙烯苯的反应过程和制备聚苯乙烯的过程类似,具体步骤如下:(1)将二乙烯苯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂。
(2)加入引发剂并进行聚合反应,控制反应温度和时间,促使单体在悬浮液滴中进行聚合反应。
(3)停止聚合反应并分离出聚合物颗粒。
(4)溶剂的去除和聚合物的干燥,最终得到聚二乙烯苯产品。
离子交换树脂的制备方法较为多样,常用的方法包括聚合反应和交联反应。
具体过程如下:(1)选择合适的单体和交联剂。
单体可以选择含有离子交换基团的单体,如含有胺基、羧基等的单体。
交联剂可以选择双官能团的化合物,如二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。
(2)将单体和交联剂混合,并加入引发剂进行聚合反应。
(3)调节反应条件,如温度、时间等,促使单体聚合形成高分子聚合物。
(4)通过适当的处理方法,如水解、交联等,得到具有离子交换性能的聚合物颗粒。
(5)对于固态离子交换树脂,需要将其颗粒进行干燥或烘焙。
总结:悬浮聚合方法可以用于制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯等高分子聚合物。
热引发苯⼄烯本体聚合制备聚苯⼄烯的合成⼯艺3.4 热引发苯⼄烯本体聚合制备聚苯⼄烯的合成⼯艺3.4.1 概述苯⼄烯受热会形成⾃由基,受热⾄120℃时⾃由基⽣成速率明显增加,可⽤于引发聚合。
因⽽,苯⼄烯的聚合可以不加引发剂,⽽是在热的作⽤下进⾏热引发聚合。
但苯⼄烯的热聚合产物很复杂,⾄少有15种聚合物⽣成,其中,三烯化合物是真正的引发剂。
三烯化合物与苯⼄烯发⽣氢原⼦转移反应,⽣成两个单体⾃由基,然后进⾏引发聚合:CH2CH2Dies-A lderH CHCH2CH2 CHH CHCH2CH2CHCH2CHHCHCH22CHCH3CH苯⼄烯的热聚合过程由于温度较⾼也存在⼀定程度的链转移反应。
温度低于120℃时链转移不明显。
但温度⾼于140℃时链⾃由基向单体转移速率明显增加,后期链⾃由基向⼤分⼦转移使PS相对分⼦质量增加。
由于转移反应使PS的相对分⼦质量分布变宽。
普通聚苯⼄烯树脂属⽆定形⾼分⼦聚合物,聚苯⼄烯⼤分⼦链的侧基为苯环,⼤体积侧基为苯环的⽆规排列决定了聚苯⼄烯的物理化学性质,聚苯⼄烯具有透明度⾼、刚度⼤、绝缘及绝热性能好等优点,但性脆,低温易开裂,化学稳定性⽐较差,可以被多种有机溶剂(如:芳烃、卤代烃等)溶解,会被强酸强碱腐蚀,不抗油脂,在受到紫外光照射后易变⾊。
聚苯⼄烯(PS)的玻璃化温度90℃~100℃,⾮晶态密度1.04~1.06克/厘⽶3,晶体密度1.11~1.12克/厘⽶3,熔融温度240℃,电阻率为1020~1022欧·厘⽶。
导热系数30℃时0.116⽡/(⽶·开)。
聚苯⼄烯有多种类型。
可发性聚苯⼄烯为在普通聚苯⼄烯中浸渍低沸点的物理发泡剂制成,加⼯过程中受热发泡,专⽤于制作泡沫塑料产品。
⾼抗冲聚苯⼄烯为苯⼄烯和丁⼆烯的共聚物,丁⼆烯为分散相,提⾼了材料的冲击强度,但产品不透明。
间规聚苯⼄烯为间同结构,采⽤茂⾦属催化剂⽣产,是近年来发展的聚苯⼄烯新品种,性能好,属于⼯程塑料。
色谱固定相的超支化和聚酰胺-胺树状大分子接枝修饰方法研究进展郭丹丹;朱越锋;朱岩【摘要】随着色谱固定相制备技术深入发展,固定相填料的修饰方法日渐成熟,主要包括固定相表面直接化学反应、表面附聚、共价接枝和超支化修饰.其中,以缩聚反应为主的超支化修饰方法自提出以来备受研究者的青睐,已经被应用于多种阴离子交换色谱固定相填料的制备.近些年来,和超支化聚合物具有相似结构的树状大分子由于其独特的物理性能、完美的树状结构和大量活性官能团,也逐渐被应用于各种色谱固定相填料的修饰,并有望进一步完善固定相填料的结构和分离性能.该文主要总结了超支化修饰方法和以聚酰胺-胺为主的树状大分子接枝修饰方法在色谱固定相填料制备中的应用,并对其未来发展进行展望.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2018(036)009【总页数】7页(P835-841)【关键词】超支化;聚酰胺-胺;色谱固定相;综述【作者】郭丹丹;朱越锋;朱岩【作者单位】浙江大学西溪校区化学系,浙江杭州 310028;浙江大学医学院附属邵逸夫医院普外科,浙江杭州 310016;浙江大学西溪校区化学系,浙江杭州 310028【正文语种】中文【中图分类】O658近年来,高度支化的聚合物(HBPs)由于其广阔的内部空腔、大量末端活性官能团、较低的黏度和良好的溶解性,在涂料、纳米材料、生物医药等多个领域发挥了重要作用[1-4]。
从结构来分,高度支化的聚合物主要包括具有缺陷的超支化聚合物和拥有完美树枝形结构的大分子两类(见图1)。
超支化聚合物主要由ABx(x≥2)型单体缩聚反应制备得到,其中A和B为相互之间可以反应但是自身不会发生分子内环化反应的官能团,x表示官能团B的数目。
该聚合反应条件比较简单,反应过程通常不需要纯化,但聚合物的结构有一定缺陷。
树状大分子是通过逐步重复的基元反应得到的一类具有高度支化结构的大分子。
和超支化聚合物相比,树状大分子具有规则的、可控制的三维树状结构,但是其制备过程相对繁琐,合成条件较为苛刻[5]。
中国科学 B 辑 化学 2005, 35 (4): 331~335 331超声波引发分散聚合反应包覆无机粒子的研究*张 凯①②**傅 强① 黄渝鸿② 周德惠②(① 四川大学高分子科学与工程学院, 成都 610065; ② 中国工程物理研究院结构力学研究所, 绵阳 621900)摘要 首先在超声波场中用表面活性剂对纳米SiO 2粒子进行亲油化处理, 然后在氮气保护下利用超声波的分散、粉碎、活化、引发等多重作用, 在实现纳米SiO 2在反应介质中纳米分散的同时, 引发苯乙烯单体在纳米SiO 2表面进行分散聚合反应, 制备出了SiO 2/PS(二氧化硅/聚苯乙烯)复合粒子, 运用SEM, TEM, XPS, FTIR, TGA, DSC 等测试手段对复合粒子进行了表征. 关键词 超声波 分散聚合 复合粒子2004-12-02收稿, 2005-04-15收修改稿* 中国工程物理研究院结构力学研究所创新基金资助项目(批准号: 04CXJ-07) ** E-mail: zhangkaiw@无机-有机复合粒子兼具无机材料和有机材料的优点, 如在保持有机高分子优良的成膜性、透明性和柔软性的基础上, 又具有无机材料的不燃性、耐擦伤性、耐溶剂性、高硬度等优点, 在粘合剂、生物医学、药物、信息情报、聚合物改性、催化载体、光电子吸收等方面得到广泛运用[1,2].包裹聚合法作为一种制备无机-有机复合粒子的主要方法, 已用于多种无机粒子多种聚合物体系复合粒子的制备. 包裹聚合法的两个难点是无机粒子在聚合介质中的分散和单体在无机粒子表面的聚合. 为使单体在无机粒子表面聚合, 通常要对无机粒子表面进行处理, 如活化、接枝、疏水处理、吸附表面活性剂等, 以确保形成双分子层吸附胶束. 另一方面, 由于超细无机粒子具有高的表面能, 常规方法无法实现无机粒子在反应介质中的良好分散, 需采用新的技术和手段[3,4].Xia 等采用超声波引发乳液聚合反应来制备聚甲基丙烯酸丁酯/SiO 2纳米复合粒子[5]. Bourgeat-Lami 等采用Stober 方法在醇体系中合成出球形纳米SiO 2, 然后在纳米SiO 2表面引发苯乙烯原位分散聚合, 得到了PS/SiO 2复合粒子[6]. 目前, 无机-有机复合粒子的研究已成为热点, 还未见用超声波引发分散聚合体系制备PS/ SiO 2复合粒子的报道. 本文首先在超声波场中用表面活性剂对纳米SiO 2粒子进行亲油化处理, 然后在氮气保护下利用超声波的分散、粉碎、活化、引发等多重作用, 在实现纳米SiO 2在反应介质中纳米分散的同时, 引发苯乙烯单体在纳米SiO 2表面进行分散聚合反应, 制备出了SiO 2/PS(二氧化硅/聚苯乙烯)复合粒子, 运用SEM, TEM, XPS, FTIR, TGA, DSC 等测试手段对复合粒子进行了表征.332中国科学B辑化学第35卷1 实验部分1.1 主要原料苯乙烯(St), 分析纯, 成都化学试剂厂, 经NaOH溶液洗涤后减压蒸馏处理; 偶氮二异丁腈(AIBN), 分析纯, 北京化工厂, 经重结晶处理; 聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP), M w=40000, 分析纯, 天津市津宇精细化工厂; SiO2纳米粒子, 平均粒径为10 nm, 浙江舟山明日纳米材料有限公司; 十二烷基硫酸钠(SDS), 分析纯, 成都化学试剂厂; 无水乙醇, 分析纯, 成都化学试剂厂.1.2 试样制备将配方量的SiO2纳米粒子分散于溶有表面活性剂的去离子水中, 在超声波发生器中分散处理数小时后待用. 在自制超声波反应容器(图1)中, 按一定配比依次加入SiO2纳米粒子、单体、引发剂、分散稳定剂及反应介质, 控制水浴温度恒为25℃, 并通入氮气排除反应容器中的氧气. 30 min后, 开启超声波发生器进行聚合反应, 反应条件为300 W×3.0 h. 反应结束后, 将样品进行超高速离心机离心沉降, 并用无水乙醇反复洗涤下层粒子. 将洗涤好的下层粒子用丙酮抽提24 h后倒入培养皿中, 低温真空干燥即得SiO2/PS复合粒子.图1 超声波反应器示意图1.3 样品表征用重量分析法进行聚合反应动力学研究; 用扫描电镜(日立S-450型)和透射电镜(JEM100-CX型)观测复合粒子的表观形貌及粒径; 用NP-1型X射线光电子能谱仪测定复合粒子表面上无机纳米粒子的含量; 用Nicolet 20SXB-IR型红外光谱仪测试复合粒子的红外光谱; 用Seiko EXSTAR 6000测试复合粒子的DSC曲线; 用Perkin-Elmer型TGA测试复合粒子的热失重曲线.2 结果与讨论2.1 超声波引发分散聚合反应动力学研究图2为几种体系的分散聚合反应的单体转化率图2 单体转化率及聚合反应速率与时间的关系曲线1, PS; 2, SiO2/PS (SiO2未处理); 3, SiO2/PS (SiO2经表面处理)第4期张 凯等: 超声波引发分散聚合反应包覆无机粒子的研究 333和聚合速率曲线, 从图中可知在苯乙烯分散聚合体系中加入未表面处理的SiO 2, 所表现出聚合动力学特征与纯苯乙烯聚合体系相似, 二者在反应开始40 min 左右均出现最大聚合速率, 在反应3.0 h 后单体转化率均达到60%左右. 而在苯乙烯分散聚合体系中加入用表面活性剂处理的SiO 2, 则表现出与前两个聚合体系不同的聚合动力学特征, 该反应体系在反应开始35 min 时出现最大聚合速率, 在反应3.0 h 后单体转化率达到73%. 当苯乙烯分散聚合体系中加入未处理的SiO 2时, 由于SiO 2表面带有大量的羟基, 亲水性强, 苯乙烯单体无法在其表面形成有效地吸附, 苯乙烯单体与SiO 2粒子各自独立存在, 整个体系在聚合过程中仍然表现为苯乙烯单体自身的聚合; 如果将SiO 2粒子在反应开始前先进行表面亲油化处理, 当处理好的SiO 2粒子加入苯乙烯分散聚合体系时, 其表面会通过双分子吸附层吸附大量的单体, 形成苯乙烯单体的富集区, 众多SiO 2粒子成为聚合反应的主要区域, 单体和引发剂的富集使聚合反应速率高于前两个聚合体系. 三个不同的聚合反应体系具有不同的聚合反应动力学特征, 必然导致所制备产物结构的不同.2.2 SiO 2/PS 复合粒子的表观形貌及粒径图3为几种粒子的扫描电镜照片, 图3(a)是超声波引发苯乙烯分散聚合制备的聚苯乙烯微球, 虽然具有较好的球形度和粒径分散性, 但与传统热引发的分散聚合反应制备的聚苯乙烯微球仍有一定差异, 这是由于超声波产生的局部的高温和高压导致了引发热点分布不均匀, 微球生长过程不同造成的. 图3(b)和(c)分别为SiO 2处理前后所制备的复合粒子, 从图中可知, 如果不进行表面亲油化处理, SiO 2表面无法形成有效的聚合物包覆, 纳米SiO 2与聚苯乙烯微球各自独立存在; 而经过处理的SiO 2, 苯乙烯的聚合反应将围绕SiO 2进行, 形成PS/SiO 2核壳型复合粒子. 这种复合粒子平均粒径为 1.56 µm, 表面光滑无明显缺陷, 微球与微球之间分散性很好, 几乎无游离的纳米SiO 2存在, 成功实现了无机SiO 2的PS 有机包覆.图4为SiO 2/PS 复合粒子的TEM 照片. 由于SiO 2/PS 复合粒子的粒径较大, 透射光无法完全透过粒子而成像, 因此对SiO 2/PS 复合粒子的内部结构无法清晰表征. 但是从粒子相互接触的边缘地带, 可以隐约地看到粒子内部确实分布有较小的颗粒(SiO 2纳米粒子).2.3 SiO 2/PS 复合粒子的红外光谱分析图5为SiO 2/PS 复合粒子的红外光谱图, 表1为主要红外特征吸收峰的归属. 从图中可以看出, SiO 2/PS 复合粒子的红外光谱中同时具有PS 和SiO 2的特征基团吸收峰, 有效地实现了无机SiO 2粒子与有机PS 的复合.图3 粒子的SEM 照片(a) PS; (b) SiO 2/PS (SiO 2未处理); (c) SiO 2/PS (SiO 2经表面处理)334中国科学B辑化学第35卷图4 SiO2/PS复合粒子的TEM照片图5 粒子的红外光谱图1, PS粒子; 2, 纳米SiO2粒子; 3, SiO2/PS复合粒子表1 SiO2/PS 复合粒子的红外特征吸收峰归属波数/cm归属-OH3025 =C-H2922 -CH2-1451, 1492, 1600 -C6H5755, 698 -C6H51664, 1094 Si-O2.4 SiO2/PS复合粒子的能谱分析图6为SiO2/PS复合粒子的XPS谱图, 每种元素的结合能位置基本上没有变化. 通过分析表面元素的含量可知, SiO2/PS复合粒子表面的C/Si原子数比为80/1, 而按照聚合体系中SiO2纳米粒子添加量为图6 SiO/PS复合粒子的XPS谱图2第4期张 凯等: 超声波引发分散聚合反应包覆无机粒子的研究 335图7 SiO 2/PS 复合粒子的TGA 及DSC 曲线1, PS 粒子; 2, SiO 2/PS 复合粒子10%计算, C/Si 原子数比为54/1, 以单体转化率为70%考虑, 则C/Si 原子数比为38/1. 这说明SiO 2纳米粒子主要位于SiO 2/PS 复合粒子的内部, 表面存在少量的SiO 2纳米粒子.2.5 SiO 2/PS 复合粒子的热性能分析图7为SiO 2/PS 复合粒子的TGA 和DSC 测试曲线, 从TGA 曲线中可以看出, 在300℃以前, SiO 2/PS 复合粒子失重很小, 体系中低分子物质和杂质较少; 当温度高于300℃时, PS 开始发生热分解, 随着温度的升高, PS 含量逐渐减少, T =450℃时, PS 的热分解结束, 体系中剩余的量为SiO 2的质量, 占7.41%. 以初始添加量(SiO 2的质量为体系总质量的10%)计算, 则SiO 2/PS 复合粒子中复合率为66.7%. 从DSC 曲线中可以看出, SiO 2/PS 复合粒子出现玻璃化转变的温度较纯PS 的低一些, 原因有待进一步研究.3 结论(ⅰ) 利用超声波的分散、粉碎、活化、引发等多重作用, 在实现纳米SiO 2在反应介质中纳米分散的同时, 引发苯乙烯单体在纳米SiO 2表面进行分散 聚合反应, 制备出了SiO 2/PS(二氧化硅/聚苯乙烯)复合粒子.(ⅱ) SiO 2/PS 复合粒子呈球形, 表面光滑, 无缺陷, 无明显的小颗粒(SiO 2纳米粒子)存在, 粒径分布基本均匀. SiO 2纳米粒子主要位于SiO 2/PS 复合粒子的内部, 表面存在少量的SiO 2纳米粒子. SiO 2/PS 复合粒子实现了无机SiO 2粒子与有机PS 的复合, 复合率为66.7%.参 考 文 献1 梁治齐. 微胶囊技术及其应用. 北京: 中国轻工业出版社, 2001. 123~1452 曹同玉, 刘庆普, 胡金生. 聚合物乳液合成原理、性能及应用. 北京: 化学工业出版社, 2002. 210~2253 柯扬船. 聚合物-无机纳米复合材料. 北京: 化学工业出版社, 2003. 45~484 李克友, 张菊华, 向福如. 高分子合成原料及工艺学. 北京: 科学出版社, 1999. 163~1705 Hesheng Xia, Qi Wang. Study on ultrasonic induced encapsulating emulsion polymerization in the presence of nanoparticles. Appl Polym Sci, 2001, 80: 1130~11366 Bourgeat-Lami E, Lang J. Encapsulation of inorganic particles by dispersion polymerization in polar media. J Colloid Interface Sci, 1998, 197: 293~314。
聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物载体键合三甲基铵
阴离子交换材料色谱柱
聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(Poly(styrene-co-divinylbenzene))是一种常用的载体材料,常用于制备色谱柱。
它由苯乙烯(styrene)和二乙烯基苯(divinylbenzene)两种单体以一定比例共聚而成。
在制备色谱柱时,聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物通常作为固相载体,用于键合阴离子交换功能基团。
一种常见的阴离子交换功能基团是三甲基铵(trimethylammonium),它具有吸附和分离阴离子的能力。
制备聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物载体键合三甲基铵阴离子交换材料色谱柱步骤如下:
1.合成聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物:将苯乙烯和二乙烯基苯按照一定比例混合,加入引发剂和溶剂,在适当的温度下进行聚合反应,得到聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
2.功能化处理:将合成的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物载体进行功能化处理,引入三甲基铵阴离子交换基团。
这可以通过与三甲基溴化铵等试剂反应来实现。
3.柱填充和包覆:将功能化的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物载体填充到色谱柱中,并在表面形成一层均匀的薄膜以增加分离效果。
4.色谱实验:将待分离样品加载到色谱柱中,通过流动相(通常为溶液)的洗脱,利用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物载体键合三甲基铵阴离子交换材料的特性,实现对阴离子的吸附和分离。
需要注意的是,具体制备步骤可能会因实验条件和要求而有所不同,上述步骤仅为一般参考。
另外,在实际使用过程中,也需根据具体分析需求选择合适的柱尺寸、填充度和操作条件等。
1。
化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型
交换柱
苯乙烯-二乙烯基苯共聚物是一种聚合物材料,广泛用于制备填充剂。
在化学分离过程中,填充剂被用作分离材料,能够有效地分离溶液中的各种成分,如阳离子、阴离子和中性化合物等。
强阳离子钙型交换柱采用具有正电荷的填充剂,能够选择性地吸附阴离子,进而实现离子交换。
将化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物作为填充剂,通过特定的交联反应,形成具有孔隙结构和交联网络的三维网状材料。
这种材料具有高度的化学稳定性和力学强度,能够保持其结构完整性,在高压力、高流速等极端条件下仍能保持分离性能。
在强阳离子钙型交换柱中,填充剂表面带有正电荷,可以吸附阴离子,并释放阳离子。
当溶液中的阴离子与填充剂表面的正电荷相互作用时,它们被牢固地固定在填充剂表面上,从而实现了离子交换。
随着溶液的通过,阳离子逐渐取代吸附在填充剂上的阴离子,完成了离子交换的过程。
这种强阳离子钙型交换柱可以广泛应用于水处理、食品加工和制药等领域,为现代化学分离技术做出了重要贡献。
苯乙烯-二乙烯基苯共聚阴离子交换柱苯乙烯-二乙烯基苯共聚阴离子交换柱是一种常用于化学实验和工业生产中的分离与纯化技术。
该柱具有优异的离子交换能力,可有效分离出目标物质,并实现高效纯化。
本文将详细介绍苯乙烯-二乙烯基苯共聚阴离子交换柱的原理、制备方法和应用领域。
苯乙烯-二乙烯基苯共聚阴离子交换柱的主要原理是通过静电作用吸附并交换溶液中的离子。
其主要成分苯乙烯与二乙烯基苯具有较高的离子交换能力,能够与溶液中的阳离子或阴离子进行吸附,并通过交换作用将目标离子固定在柱体上。
三、制备方法制备苯乙烯-二乙烯基苯共聚阴离子交换柱的方法主要包括以下几个步骤:1.柱体制备:选择合适的柱体材料,并进行表面处理,以增加柱体的亲水性和交换位点的数量。
一般常用的柱体材料有硅胶、聚合物等。
2.共聚合物制备:将苯乙烯和二乙烯基苯按照一定的比例混合,加入适量的引发剂,并在一定温度下进行共聚合反应,得到共聚合物。
3.共聚合物修饰:将得到的共聚合物溶解在适当的溶剂中,并加入偶联剂,通过化学反应将共聚合物粘附于柱体表面,形成功能化的阴离子交换柱。
4.后处理:将制备好的阴离子交换柱进行清洗和活化处理,使其具有良好的交换性能和稳定性。
四、应用领域苯乙烯-二乙烯基苯共聚阴离子交换柱在化学实验和工业生产中有着广泛的应用,主要包括以下几个方面:1.分离与纯化:该柱可应用于各种离子的分离与纯化,包括有机物、无机物和生物分子等。
2.水处理:苯乙烯-二乙烯基苯共聚阴离子交换柱可用于水处理领域,去除水中的有害离子,提高水质。
3.生物医药:该柱可用于生物医药领域,用于分离和纯化药物、蛋白质、核酸等生物分子。
4.食品工业:苯乙烯-二乙烯基苯共聚阴离子交换柱可用于食品工业中的色素分离与提纯等过程。
苯乙烯-二乙烯基苯共聚阴离子交换柱是一种具有优异分离与纯化能力的技术工具。
通过静电吸附和离子交换机制,该柱能够高效地分离目标物质,广泛应用于化学实验和工业生产中。
苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告篇一:苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一,在悬浮聚合中,单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。
每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本体聚合的小单元。
这个小液滴在聚合介质的直接包围之中,所以聚合热可以及时而有效地排出,同时聚合速率较快,分子量也较高。
悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系,在液体界面张力作用下,单体液滴之间有相互凝聚的倾向,同时当转化率达20%~30%以后,在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物,从而使液滴变粘,这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条),使聚合失败。
所以为了保证悬浮聚合的成功,必须向体系中加入明胶,聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。
这时,分散剂可以降低液体的界面张力,使单体液滴的分散程度更高;也可以增加聚合介质的粘度,从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结;同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。
有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果,还要加入Ca、Mg 的碳酸盐、磷酸盐,这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末,它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用,对防止粘结有特殊的结果。
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,该交联共聚物小球,经磺化或氯甲基化等高分子基因反应,可以制得离子交换树脂,共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响,尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大,分散剂用量大,搅拌强度高都会使颗粒变小。
(2%)(后换成5%PVA),二乙烯基苯(工业级)三、实验步骤:1.装好实验装置,应注意搅拌与装置的配合,搅拌不得摩擦瓶口,碰击瓶壁,也不能太低。
搅拌的好坏是实验成败的关键之一。
2.将浓度为2%的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL),水ll0mL加入四口烧瓶中,搅拌并加热,当温度达70 oC时,停止加热,通N2 5分钟,再将溶有0.35~0.40g过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL缓缓加入烧瓶中,调节搅拌速度,继续通N2 5分钟后,加热至90 oC。
苯乙烯—二乙烯基苯聚合物。
苯乙烯—二乙烯基苯聚合物,简称SEPS,是一种重要的合成橡胶材料,具有优异的性能和广泛的应用领域。
SEPS是由苯乙烯和二乙烯基苯两种单体通过聚合反应而成的共聚物,其分子结构中含有苯环和乙烯基苯环,这种结构赋予SEPS独特的物理和化学性质。
SEPS具有优异的弹性和耐磨性,使其成为一种理想的橡胶材料。
SEPS橡胶不仅具有良好的拉伸性能和弹性恢复性,还具有出色的耐磨性和耐热性能,能够在各种恶劣环境下保持稳定的性能表现。
这使得SEPS在汽车轮胎、工业密封件、橡胶管等领域得到广泛应用。
SEPS具有优异的粘接性和加工性,使其在胶粘剂和塑料改性领域具有重要地位。
SEPS橡胶具有良好的黏附性能,可以与多种材料表面牢固粘合,因此被广泛用于胶粘剂的制备。
同时,SEPS还可以作为塑料的增韧剂,提高塑料制品的韧性和耐冲击性,拓展了其应用范围。
SEPS还具有优异的耐化学腐蚀性和耐候性,使其在化工、建筑和电子等领域得到应用。
SEPS具有良好的耐酸碱、耐油脂和耐溶剂的性能,可以在复杂的化学环境中稳定工作。
同时,SEPS还具有优异的耐候性,不易受到紫外线、氧气和湿气的影响,能够长期保持稳定的性能。
苯乙烯—二乙烯基苯聚合物是一种性能优异、应用广泛的合成橡胶
材料,具有优异的弹性、耐磨性、粘接性和耐化学腐蚀性能,适用于汽车轮胎、工业密封件、胶粘剂、塑料改性等领域。
随着科技的不断进步和人们对材料性能要求的提高,相信SEPS在未来会有更广阔的发展空间,为各行业提供更多创新解决方案。
收稿日期:2008210206 基金项目:国家杰出青年科学基金(No.20625516)3通讯联系人:冯钰锜,男,教授,研究方向:分离科学与技术.第25卷第1期Vol.25 No.1分析科学学报J OU RNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2009年2月Feb.2009文章编号:100626144(2009)0120017204表面引发聚合制备苯乙烯2二乙烯基苯聚合物包覆硅胶固定相尹宏瑞,马 乔,冯钰锜3(武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉430072)摘 要:以苯乙烯(St )为单体,二乙烯基苯(DVB )为交联剂,利用表面引发聚合技术制备了聚苯乙烯2二乙烯基苯包覆硅胶固定相。
用傅立叶变换红外光谱(F TIR ),扫描电子显微镜(SEM ),元素分析以及比表面及孔径分析等手段对其性质进行了表征,并以芳环类以及磺胺类化合物为探针,在甲醇/水体系中对其色谱性能进行考察,结果表明该固定相具有较好的反相色谱性能。
关键词:固定相;表面引发聚合;4,4′2偶氮二(氰基戊酸);苯乙烯;二乙烯基苯中图分类号:O657.7 文献标识码:A传统的高效液相色谱填料主要包括键合硅胶和有机聚合物微球。
由于键合硅胶的化学不稳定性及其残留硅羟基导致的“第二效应”和有机聚合物刚性差、易溶胀的缺点,造成它们的应用受到一定程度的限制[1]。
以聚合物包覆硅胶基质的方法是解决上述问题的有效途径之一。
该方法充分利用了高聚物耐受较宽p H 值及没有强吸附位点、硅胶机械强度高等优点,较好地克服了聚合物自身作为固定相存在机械强度较低且在有机溶剂中会发生溶胀的不足。
因此,聚合物包覆硅胶基质高效液相色谱填料的研究备受关注[2,3],如聚丁二烯[4,5]、聚苯乙烯[6-9]、乙基苯乙烯共聚物[10]、聚环氧乙烷[11]和聚硅氧烷[4,12]等已被用于包覆硅胶基质,制备性能优良的色谱固定相。
目前,制备聚合物包覆无机基质固定相的方法主要有物理包覆法、化学键合包覆和复合型包覆法。
物理包覆法比较简单,但由此方法得到的包覆型固定相往往存在基质原有多孔结构被破坏,聚合物与无机基质结合不牢固很容易遭受有机溶剂和机械性的损坏等不足。
化学键合法是先将含有反应性的基团键合到基质材料后,再在引发剂或紫外光等作用下与溶液中的单体或低聚物聚合得到包覆型固定相。
该方法得到的固定相稳定性好,但是很难控制聚合物层的厚度,同时还存在聚合物包覆层不均匀,对无机基质包覆不完全等问题。
与上述方法相比,表面引发聚合反应在引发聚合时只有小分子量的单体靠近增长链的链端,有效克服了化学键合法中聚合物链靠近基底表面时的立体障碍;聚合过程中只有单体与生长链起反应,没有明显的扩散阻碍,体积小的单体很容易到达表面活性位点和增长的聚合物链端,动力学上非常有利,因而聚合物链高度伸展、择优取向、接枝密度高、分布均匀、且表面覆盖度高。
本文选择苯乙烯(St )为单体与二乙烯基苯(DVB )为交联剂,以偶氮类化合物4,4′2偶氮二(氰基戊酸)为引发剂,初步探讨表面引发聚合技术制备聚合物包覆硅胶固定相的新方法。
对该方法制备得到的聚苯乙烯2二乙烯基苯包覆硅胶(Silica @p (St 2co 2DVB ))固定相进行了评价。
1 实验部分1.1 仪器与试剂高效液相色谱系统由Cont roller 600控制器,Delta 600高压恒流泵,2487Dual Absorbance Detector第1期尹宏瑞等:表面引发聚合制备苯乙烯2二乙烯基苯聚合物包覆硅胶固定相第25卷(美国,Waters 公司),7725高压进样阀(美国,Rheodyne 公司)及EAS Y3000色谱工作站(中辉科学器材公司)等组成;Quanta 200扫描电镜(荷兰,FEI 公司);Thermo Nicolet 670红外光谱仪;DF 2101B 集热式恒温加热磁力搅拌器。
自制球形硅胶(5~10μm );γ2氨丙基三甲氧基硅烷(WD 256,武汉大学有机硅新材料股份有限公司);4,4′2偶氮二(氰基戊酸)(ACVA ,河北廊坊三威化工);甲醇(分析纯,上海振兴化工一厂);氯化亚砜(分析纯,中国亭新化工试剂厂);三正丁胺(分析纯,上海试剂一厂);苯,甲苯,萘,联苯,菲,蒽(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);磺胺乙酰钠,磺胺嘧啶,磺胺甲基异噁唑,磺胺二甲嘧啶(分析纯,北京振翔有限公司)。
实验用水为二次蒸馏水。
1.2 固定相的制备1.2.1 引发剂(ACVC)的制备[13] 冰浴条件下,将10g 4,4′2偶氮二(氰基戊酸)(ACVA ),17g 氯化亚砜溶于100mL 干燥乙腈中搅拌反应24h 。
反应结束后,将溶剂减压蒸去,所得残渣重结晶得白色结晶(ACVC ),抽滤,干燥保存。
1.2.2 氨基键合硅胶(Silica 2NH 2)的制备 取10.00g 经活化和真空干燥过的硅胶于100mL 三口瓶中,加入50mL 经处理的无水甲苯和5.00mL γ2氨丙基三甲氧基硅烷,磁力搅拌。
于氮气气氛中100~110℃空气浴加热回流24h ,放置冷却至室温后抽滤,并用甲苯,丙酮,甲醇依次充分洗涤,真空干燥即得氨基键合硅胶。
1.2.3 引发剂改性硅胶(Silica 2ACVC)的制备 取Silica 2N H 27.00g ,ACVC 1.00g 于70.00mL 二氯甲烷中,加入0.4mL 正三丁氨,反应温度控制在20℃,反应4h ,制备引发剂改性硅胶(Silica 2ACVC )。
反应结束后分别用二氯甲烷,乙醇∶水(1∶1,V /V ),乙醇,乙醚依次充分洗涤,干燥保存。
1.2.4 聚合物包覆硅胶(Silica @p(St 2co 2D VB))固定相的制备 分别取苯乙烯、二乙烯基苯各0.40g ,溶于8mL 二氧六环中,加入2.00g Silica 2ACVC ,氮气保护下于60℃水浴中反应12h 。
反应结束后,分别用二氧六环,甲苯,丙酮,甲醇依次充分洗涤,干燥保存。
1.3 色谱柱的制备将制得的Silica @p (St 2co 2DVB )固定相以异丙醇为匀浆剂,漩涡匀浆5min ,并以甲醇为顶替剂装入150×4.6mm i.d.的不锈钢柱中,装拄压力为6000p si 。
2 结果与讨论2.1 Silica @p(St 2co 2DVB)固定相表征图1 空白硅胶(a)和Silica @p(St 2co 2DVB)(b)的扫描电镜分析图Fig.1 SEM im ages of (a)b are silica and (b)Silica @p(St 2co 2DVB )图1为空白硅胶以及Silica @p (St 2co 2DVB )的扫描电子显微镜图。
其中a 是空白硅胶的扫描电子显微镜图,b 是Silica @p (St 2co 2DVB )固定相的扫描电子显微镜图。
与空白硅胶相比,可以清楚看出包覆后的硅胶表面被覆盖了一层致密的聚合物层,这层聚合物是由更小颗粒的聚合物微粒密集堆积而成的多孔表面,称之为球膜结构。
c 是b 的局部放大图,可以更清楚地看到硅胶表面均被有聚合物所包覆。
由于聚苯乙烯2二乙烯基苯包覆层很薄,故用傅立叶变换红外(F TIR )测其红外光谱,其光谱图如图2所示。
从图中可以看出,在三个图中都有1000cm -1处的硅胶载体的Si —O 特征振动吸收峰。
与空白硅胶相比,Silica 2N H 2和Silica @p (St 2co 2DVB )在2930cm -1左右之间出现明显的νCH 3和νCH 2的吸收峰,同时在1451cm -1处出现了C —H 键的弯曲变形振动峰;Silica 2N H 2同样出现1559cm -1左右的—N H 2特征峰(即δN —H +νC —N )。
在Silica @p (St 2co 2DVB )的红外光谱图(C )中,出现1604cm -1和1501cm -1的芳环特征吸收峰。
表1为Silica 2N H 2、Silica 2ACVC 和Silica @p (St 2co 2DVB )的元素分析结果。
与Silica 2N H 2相比,Sili 2ca 2ACVC 的C 、N 含量均有明显提高;通过对比Silica 2ACVC 与Silica @p (St 2co 2DVB ),发现后者的C 含第1期分析科学学报第25卷图2 空白硅胶(A),Silica 2NH 2,(B)和Silica @p(St 2co 2DVB )(C)的FTIR 光谱图Fig.2 FTIR spectra of b are silica (A),Silica 2NH 2(B )and Silica @p(St2co 2DVB )(C)量升高,且伴随着N 含量的降低。
表2为空白硅胶与Silica @p (St 2co 2DVB )的比表面分析结果。
从表中我们可以明显地看出,Silica @p (St 2co 2DVB )与空白硅胶相比,其比表面积和平均孔径没有大幅度的减少,说明在硅胶表面的聚合物层不是很厚,硅胶颗粒的内部孔未被堵塞。
2.2 Silica @p(St 2co 2DVB)固定相疏水性考察分别以苯、甲苯、萘、联苯、菲以及蒽为探针,考察了Silica @p (St 2co 2DVB )色谱柱(150×4.6mm i.d.)对芳香族化合物的分离性能,结果如图3所示。
可以看出,这六种含有芳环的物质在该色谱柱上均可得到较好的分离。
同时,我们以苯、甲苯、萘、联苯、菲以及蒽为探针,考察了Silica @p (St 2co 2DVB )色谱柱上芳香族化合物容量因子的自然对数值与流动相体系中甲醇含量的变化关系,结果如图4所示。
由图可见,Silica @p (St 2co 2DVB )表现出反相色谱性能[14]。
表1 元素分析结果T able 1 The result of elemental analysisStationary phaseC (%)H (%)N (%)Silica 2N H 24.9700.669 1.410Silica 2ACVC6.900 1.654 2.091Silica @p (St 2co 2DVB )10.61 1.126 1.517表2 比表面及孔径分析结果T able 2 The result of specif ic surface area and pore radiusStationary phaseAverage pore size (nm )Specific surface area (m 2/g )Specific pore volume (cm 3/g )Bare silica22185 1.04Silica @p (St 2co 2DVB )211350.722.3 应用图5是以甲醇/乙酸缓冲溶液为流动相,在Silica @p (St 2co 2DVB )固定相上分离磺胺乙酰钠、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑和磺胺二甲嘧啶四种磺胺化合物色谱图。