实验一 苯乙烯自由基悬浮聚合

苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。

2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。

3、学会通过实验观察和分析，探讨影响聚合反应的因素。

二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。

在悬浮聚合中，单体不溶于水，借助搅拌的作用，在分散剂的存在下，分散成小液滴，并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。

反应结束后，经过分离、干燥等处理，得到粉状或粒状的聚合物产品。

苯乙烯在过氧化二苯甲酰（BPO）引发剂的作用下，发生自由基聚合反应。

反应式如下：｀｀｀nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n｀｀｀三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯：化学纯过氧化二苯甲酰（BPO）：分析纯聚乙烯醇（PVA）：化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。

2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇（PVA），加热搅拌使其完全溶解，冷却至室温备用。

3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO，搅拌均匀。

4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中，开动搅拌器，转速控制在 200-300r/min。

然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中，形成小液滴。

调节搅拌速度，使液滴分散均匀。

将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，升温至80-85℃，反应 2-3 小时。

5、产物处理反应结束后，将产物冷却至室温，用布氏漏斗过滤，并用去离子水洗涤产物多次，以除去未反应的单体和分散剂。

将过滤得到的产物放在表面皿中，放入烘箱中，在 50℃下干燥至恒重。

五、实验现象及分析在实验过程中，观察到以下现象：1、油相滴入水相后，形成了乳白色的悬浮液，液滴大小较为均匀。

这是由于搅拌作用和分散剂的存在，使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。

2、随着反应的进行，悬浮液的颜色逐渐变深，由乳白色变为浅黄色。

实验_苯⼄烯悬浮聚合实验⼆:苯⼄烯的悬浮聚合⼀、实验⽬的1．通过对苯⼄烯单体的悬浮聚合实验，了解⾃由基悬浮聚合的⽅法和配⽅中各组分的作⽤；2．学习悬浮聚合的操作⽅法；3．通过对聚合物颗粒均匀性和⼤⼩的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

⼆、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备⾼聚物的重要⽅法，由于⽔为分散介质，聚合热可以迅速排除，因⽽反应温度容易控制，⽣产⼯艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故⼜称珠状聚合，产品不经造粒可直接加⼯成型。

悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒，常常作为离⼦交换树脂和⾼分⼦试剂、⾼分⼦催化剂的载体。

苯⼄烯是⼀种⽐较活泼的单体，容易进⾏聚合反应。

苯⼄烯在⽔中的溶解度很⼩，将其倒⼊⽔中，体系分成两层，进⾏搅拌时，在剪切⼒作⽤下单体层分散成液滴，界⾯张⼒使液滴保持球形，⽽且界⾯张⼒越⼤形成的液滴越⼤，因此在作⽤⽅向相反的搅拌剪切⼒和界⾯张⼒作⽤下液滴达到⼀定的⼤⼩和分布。

⽽这种液滴在热⼒学上是不稳定的，当搅拌停⽌后，液滴将凝聚变⼤，最后与⽔分层，同时聚合到⼀定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此，悬浮聚合体系还需加⼊分散剂。

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作⽤，将单体分散在单体不溶的介质（通常为⽔）中，单体以⼩液滴的形式进⾏本体聚合，在每⼀个⼩液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循⾃由基聚合⼀般机理，具有与本体聚合相同的动⼒学过程。

由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作⽤，被分散成细⼩液滴，因此悬浮聚合⼜有其独到之处，即散热⾯积⼤，防⽌了在本体聚合中出现的不易散热的问题。

由于分散剂的采⽤，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较⾼的颗粒状聚合物。

悬浮聚合主要组分有四种：单体，分散介质（⽔），悬浮剂，引发剂。

1．单体:单体不溶于⽔，如：苯⼄烯（styrene），醋酸⼄烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate ）等。

苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的：本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验，探究聚合反应的过程和原理，并观察聚合物的形成情况。

实验原理：苯乙烯是一种单体，通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。

悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中，通过引发剂的作用，使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。

在实验中，通常使用过硫酸铵作为引发剂，将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中，通过加热反应使聚合反应进行。

实验步骤：1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料，并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。

2. 将混合物倒入反应器中，并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。

3. 将反应器密封，并加热至一定温度，使聚合反应开始进行。

4. 观察反应过程中的变化，包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。

5. 当反应一定时间后，停止加热，待反应液冷却后，得到聚苯乙烯。

实验结果：在实验过程中，我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊，颜色也由无色逐渐变为黄色。

这是因为苯乙烯发生了聚合反应，形成了聚苯乙烯颗粒。

在实验结束后，我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。

实验讨论：通过本实验，我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。

在实验中，过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。

聚合反应的进行需要一定的温度和时间，过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。

此外，溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响，合适的溶剂可以提供良好的反应环境。

聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有良好的物理性质和化学稳定性。

它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。

通过悬浮聚合反应，可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径，从而调节其性能。

因此，悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。

实验总结：通过苯乙烯悬浮聚合实验，我们了解了聚合反应的过程和原理，并观察到了聚苯乙烯的形成情况。

实验结果表明，悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法，可以用于制备高分子材料。

在实际应用中，我们可以根据需要调节反应条件和材料配比，以获得所需的聚合物性能。

实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2．学习悬浮聚合的操作方法；3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。

二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。

悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒，常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。

苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。

而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。

由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。

由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。

悬浮聚合主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂。

1．单体:单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate ）等。

悬浮聚合一、悬浮聚合的目的和意义：聚苯乙烯(Polystyrene，PS)在合成树脂中有重要地位，已成为当今世界五大通用塑料之一。

聚苯乙烯合成多采用悬浮聚合工艺，以水作为反应介质，温度易于控制;产品分子量比容易聚合的高，杂质含量比乳液聚合的少；生产工艺简单，后续处理工序也简单，制成的成品呈均匀的珠状颗粒，较理想的珠状树脂可以直接用来加工成型【1】。

其工业应用比较广泛，80%聚氯乙烯，全部苯乙烯型离子交换树脂和可发性聚苯乙烯，部分聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯用悬浮法生产【2】。

二、课题任务①了解悬浮聚合过程。

②利用悬浮聚合法实验室合成聚苯乙烯。

③讨论分析聚苯乙烯悬浮聚合的条件。

三、实验原理及条件选择1.悬浮聚合原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的机械搅拌和悬浮剂的作用，通常是将不溶于水的单体(苯乙烯)分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.01~5mm的小液滴的形式进行本体聚合。

在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。

在苯乙烯悬浮聚合过程中，引发剂和分散剂的用量、温度与搅拌速度、单体和水的比例对珠体的粒度分布影响显著，若控制不当，易引起粒料的粘结，甚至粘结成块，影响单体聚合。

2.苯乙烯悬浮聚合条件选择2.1悬浮剂选择及用量悬浮剂又叫分散剂。

工业上常用的分散剂分为水溶性有机高分子化合物、非水溶性无机粉【3】。

图1 悬浮单体液滴分散-聚并模拟图【2】加入分散剂可以减小或阻止③、④、⑤过程的发生，防止液滴之间粘接。

表1 悬浮聚合中常用分散剂从分散剂用量及实验室条件考虑本实验采用聚乙烯醇为分散剂。

图2 聚乙烯醇分散保护作用模型【2】憎水基团吸附在单体形成液滴的表面，形成一层保护膜。

随着分散剂用量的增加，聚合物微球粒子周围的分散剂浓度增大，从而对粒子的凝聚产生阻碍作用。

在分散聚合中，分散剂含量过低，将使分散体系不稳定，聚合物微球容易发生粘结；分散剂用量过高，体系粘度过大，会使成核数目增多，阻碍核聚合，影响聚合物微球的生长。

苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法，了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。

2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。

二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。

从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。

悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。

当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。

由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。

同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。

苯乙烯（St）通过聚合反应生成如下聚合物。

反应式如下：C H=C H2C H-C H2n本实验要求聚合物体具有一定的粒度。

粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。

三、实验仪器及设备搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿四、实验药品名称试剂规格用量单体苯乙烯除去阻聚剂15g 油溶性引发剂BPO AR 0.3g 分散剂聚乙烯醇 1.5%水溶液20 mL分散介质水去离子水130mL五、实验步骤1、安装仪器(如图)2、加料：用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100mL锥形瓶中，再用移液管按配方聚苯乙烯加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。

再用量筒取20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶，最后用130 mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。

3、聚合 通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，在20～30min 内将温度升至85～90ºC ，开始聚合反应。

实验一:苯乙烯的珠状自由基聚合（8h）一、实验目的1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。

2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。

3. 通过实验，了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。

二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。

根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。

像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中，故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。

悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。

由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。

悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。

可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。

另一类是不溶于水的无机盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。

悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。

一般来讲，悬浮剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。

如果是固体悬浮剂，用量一定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小，因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。

为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除加入悬浮剂外，严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。

随着聚合转化率的增加，小液滴变得很粘，如果搅拌速度太慢，则珠状不规则，且颗粒易发生粘结现象。

实验一苯乙烯的悬浮聚合和共聚合反应一试验目的1 学习悬浮聚合反应2学习共聚和反应二试验原理聚苯乙烯是具有刚性的无色透明塑料，其透光率仅次于有机玻璃，能制成各种色彩鲜艳的产品，极易加工成型，比重轻，耐水性能和耐化学腐蚀性都好，电性能好，在高分子电解质工业中，占有极重要的地位。

聚苯乙烯的主要缺点是耐热性低、质较脆，影响了它的应用范围。

与各种含强极性基单体进行共聚合，是改性的主要方法之一。

SM树脂是苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚合的产品，国产204型改性聚苯乙烯是以70%苯乙烯和30%甲基丙烯酸甲酯以悬浮共聚合所得的产品。

苯乙烯的主要共聚产品是丁苯橡胶（与丁二烯共聚物）和ABS树脂（与丙烯腈和丁二烯共聚物）。

单体在搅拌下悬浮在含有稳定剂的非溶剂（一般为水）中进行聚合，称为悬浮聚合。

因产物为珠状故亦称为球状聚合。

悬浮聚合是依靠激烈的机械搅拌，使含有引发剂的单体分散到与单体互不相溶的介质中实现的。

由于大多数烯类单体只微溶于水或几乎不溶于水，悬浮聚合通常都以水为介质。

在进行水溶性单体，如丙烯酰胺的悬浮聚合时，则应当以憎水性的有机溶剂，如烷烃等作为分散介质，这种悬浮聚合过程被称为反相悬浮聚合。

在悬浮聚合中，单体以小油珠的形式分散在介质中。

每个小油珠都是一个微型聚合场所，油珠周围的介质连续相则是这些微型反应器的热传导体。

因此，尽管每个油珠中单体的聚合与本体聚合无异，但整个聚合体系的温度控制还是比较容易的。

悬浮聚合的优点表现在：⑴大量的聚合热被非溶剂吸收从而保证反应均匀进行。

⑵产物为球状，从而减少了由于产物的硬、黏、弹等性质而带来的不易粉碎的困难。

缺点为：附着在产品表面的稳定剂不易除尽，产品不够纯。

悬浮聚合体系分为不互溶的两相：单体相和水相，单体相内溶有油溶性的引发剂（例如过氧化苯甲酰），在水相中有相当溶解度的单体，必须在水相中加入相应量的电解质进行盐析，才有可能进行悬浮聚合。

悬浮体系是不稳定的。

尽管加入悬浮稳定剂可以帮助稳定单体颗粒在介质中的分散，稳定的高速搅拌与悬浮聚合的成功关系极大。

苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的：本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验，掌握聚合反应的基本原理和技术操作，加深对聚合反应过程的理解，培养实验操作能力和科学研究素养。

实验原理：苯乙烯是一种重要的合成树脂原料，其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。

在实验中，首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中，然后通过搅拌和控制温度，使苯乙烯发生聚合反应，最终得到聚苯乙烯颗粒。

实验步骤：1. 准备实验仪器和试剂，称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂，准备水相和油相。

2. 悬浮聚合反应，将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中，通过搅拌和控制温度进行聚合反应。

3. 分离和干燥，将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理，得到最终产品。

实验结果：通过实验操作，成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒，颗粒大小均匀，表面光滑。

经过称量和计算，得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。

实验讨论：在实验中，我们注意到了一些问题，比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。

这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。

同时，我们也对实验结果进行了分析和讨论，探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。

实验结论：通过本次实验，我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验，得到了聚苯乙烯颗粒，并对实验结果进行了分析和讨论。

这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解，也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。

实验总结：本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解，也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。

同时，我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间，为今后的实验工作提供了有益的参考。

通过本次实验，我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性，也明白了科学研究需要不断的实践和探索。

希望通过今后的努力，能够取得更多的实验成果，为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。