重氮化偶合反应光度法测定辣椒酱中的亚硝酸盐
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人体健康。最新国标 G 21一2o 中规定酱腌 B 74 03 菜中亚硝酸盐含量不超过 2 m /g 0 gk 。目前测定 亚硝酸盐的方法有偶氮显色光度法山、 催化光度
法[、 1 2 极谱法闭、 荧光光度法〔等。 叼 本文采用改进
的格里斯试剂比色法进行了测定, 经多次实验证 明, 该方法不但 回收率高, 重现性好 , 而且操作简 便, 适应于批量测定。
文献标识码: B
文章编号: 0一97(070一 7一2 1 0 9320)4 02 0 0 0
A s atw t r s l fm rvm n m nua o o e r i n renci sue u - bt c: i r hG i sa e wo i poe et esrt nt dt m n ii i hl ac, n i e e tt i
0s gk T e e vr r e fhmw s 6 4 . m /g,h r oe a ote a 9. % ̄117% r pcvl c y t 0. e ei y s te .
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的 F,、 b ;0 e PZ 10倍量的 A,、 n 、 Z、 + + I Z, Mg + + + C3、 g ;0 r H Z 5 倍量的 C ,、o 、 i 、一 2 + + u CZ NZ F ;0 + + +
倍量的 C 亏 O一不干扰测定;e 、 “干扰严重, F3 Mn 十 十 可先加 0 l o LE T .m / D A溶液掩蔽。 l
辣椒酱是华南地区一种特色农产品, 由于辣 椒在种植过程中过量施用化肥, 以及农地灌溉水 的污染 , 造成辣椒酱中亚硝酸盐的含量过高, 危害
时 再稀释 。9 m 。 成2拌 / L
对氨基苯磺酸溶液:9L 称取对氨基苯磺 4/ ,
酸。4 溶于 1O l .9 0 m 水中, 避光保存。
1 材料与方法
11 仪器与试剂 . 2 分光光度计( 72 上海第三分析仪器厂)恒 ; 温振荡器( 常州国华电器有限公司) 。 亚硝酸钠标准溶液:.m / L 称取亚硝酸 0Z gm , 钠 3. m , 0 0 g稀释定容于 1o L容量瓶中, 0m 使用
收稿 日期 :06 2 5 20 一1一0
第 4期 20 年 4 07 月
中 国 调 味 品
CHI NA CONDI 厦 NT 入E
NO 4 .
AP. 0 7 r2 0
重氮化偶合反应光度法测定辣椒酱中的亚硝酸盐
凌 育 赵
( 仲恺农业技术学院 化学与化工系, 广州 502) 125
摘要 : 采用改进的格里斯试剂比色法浏定辣椒昔中亚滩酸盐的含量, 在弱酸条件下, 亚峭酸盐 与对氮基苯磺酸重氮化后, 再与 N一1 一茶基 乙二胺偶合形成紫红 色染料, 其最大吸收波长
N 一蔡基乙二胺溶液:9L 称取 N一1 一1 2/ , 一 禁基乙二胺 。2 溶于 1o l .9 0 m 水中, 避光保存。 饱和硼砂溶液、 亚铁氰化钾: 均为 02 m / . 5 o l L 乙酸锌、 ; 盐酸溶液: 均为 1o o L .m / 。 l 活性碳粉: 使用前以0l o L盐酸洗涤, .m / l 再 以水洗 2 次后, 烘干待用。 12 工作曲线的绘制 .
样号
1
C一从标准曲线查到的样品中亚硝酸钠含量 ( gL m / ); V 一样品滤液总体积( L ; 总 m ) V 一测量时取样品滤液体积( L ; l m ) V 一测量时将 V 稀释后的体积( ) : l mL ;
测定值
加人量
测定总量
RS D
(m ・g ’ m毗)p g k ‘ P g k一 (/ (m ・g ) / ) / 一
%以内, 共存离子的最大允许量为:0。倍量的 10
N + K 、 才 C 一、 O 、 r 、 O 一 5 爱 、 a 、 + NH 、 I N 矛 B一 P 才 、 0 一 5 盆 、 c ,0 倍量的 C, 、a 、 ;0 1 一 A 一 80 0 a BZ 1 50倍量 + + 一
活性炭粉, 充分摇匀。以水定容至 1om 0 L容量
参考文献:
按本法测定, 结果表明在 0 59/ m 一2拌 5 L 0
范围内亚硝酸离子与吸光度值呈 良好的线性关
系, 线性回归方程为 Y .17X .o1, 二。o36 +。019相 关系数为 098 , .90检出限为 0sm /g . gk 。
0 61 ‘ 3
峨 02 .4
瓶中, 经过滤得无色清亮提取液。 14 亚硝酸盐的测定 . 准确吸取 0 0 1. mL提取液于 5 m 0 L比色管 中, 依步骤 12 . 操作绘制工作曲线 , 从曲线上查得 相应的亚硝酸离子的质量。 15 测定结果计算 . 10C 2 总 V 00 V V / l
NO m k = 云 :: /)
4 8 1 2 1 6 2 0
N 断林 m ) (g 0 L O / 5
图 1 标准曲线图
「〕 4 张贵珠, 张海清, 何锡文, 史慧明. 荧光动力学光度法 测定痕量亚硝酸根[〕 J.中国环境监测,951(): 1 ,12
1. 7
以吸光度为纵坐标, 亚硝酸离子的质量为横坐标 绘制标准曲线。 13 样品处理 . 称取 50 样品溶于 IomL热水中, 5 .09 O 加 m L饱和硼砂溶液, 在恒温振荡水浴锅中沸水浴 1 n取出冷至室温, 5mi, 再加入 1m 02 o L 0 L .5m l / 亚铁氰化钾溶液、 m l o L乙酸锌溶液和 3 0 1
分析检验手册〔 . M〕北京: 中国轻工业出版社,99 19,
12 4.
[]高艳阳, 2 徐春彦. 催化分光光度法测定痕量亚硝酸根
00 .8
[. J 华北工学院学报, 97, 82 13 ] 19 1(): . 3 「] 3 李建平, 屈优优 , 魏小平.甲基橙亚硝化极谱法测定 亚硝酸根[〕 J.分析实验室,01,03 : . 20 2 ()6 0
分别吸取亚硝酸钠标准溶液 00、. 、 . 。2 0 0.
6 、.0 15 、.0 L于 5 010 、.020m 0mL比色管中, 加水 至3 m , 0 L 然后加人 5o L4 / . m gL对氨基苯磺酸 溶液和 3Om . o L盐酸溶液, . L6om / l 混匀, 再加 人 1omL gLN一1 . Z/ 一禁基乙二胺溶液, 混匀后
d rwe ks u o dt natrteifr rsl o nti c e a o rc n i o f i e h nei at f i cai t 一 Amio e zn ufnc o r dwi hP n b n e es l i o
A i ev i oe e , ts i c dhayn rgnm l ii wt t t hN一1 ahh l ty nd m n o c ec om te 一np ty ehl ei i e a eci i nefr h nd clu d etfo p rlhrd, h asrt nm x a s 3n .e了 l s bydi h o r ysuf f up s e T e boPi ai i58m besa o i o n wio ee nte
1.0 00
83 .0
1.0 00
83 .9
117 0.
24 .5
试验表明, 最大吸收峰在 5  ̄50m范围 0 3 4n 内, 本文选择测定波长为 58m。 3n 22 线性关系及检出限 .
注 :=5 5 n 为 次重复测定
3 结论
试验结果证明, 采用本法测定辣椒酱 中亚硝 酸离子含量, 回收率高, 重现性好, 而且操作简便, 适应于批量测定。
58m,O一 3n N Z含量在0 59 m 一2林 / L范围内 遵从比耳定律, 回归方程为Y .17X . =0036 +0
019相关系数 095, 01, .90检出限为0s gk, . m /g加标回收率为9. % ̄117%。 64 0.
关键词 : 格里斯试剂比色法; 亚萌酸盐; 辣椒普
中图分类号:S6. T 242
1 3 2 6 1. 7 48 95 .3 1. 6 17 l_ 0 Q0 2 3 2 8 10 6 0.
( %)
14 .6 7 3
m 一样品重量( 9)
1.0 00
1.0 00
2. 9 47
1. 9 95 2. 4 17
96. l0
9. 94
2 结果与讨论
2 1 吸收曲线 .
5
2 5 16 .6
用水定容, 在暗处静置 1 m , 1 m 比色杯, 5 i用 。 n
以空白管调节零点, 于波长 5 n 8 3 m处测吸光度。
作者简介 : 凌育赵(97 , 广东平远人, 16一)男, 实验师, 从事实验教学及应用化学研究工作。
第 4期
分析检测 重氮化偶合反应光度法测定辣椒普 中的亚峭酸盐 23 共存离子的影响 . 研究样品中常见的离子对反应体系的干扰情 况, N 牙 当 O 浓度为 01m / . gL时, 0 相对误差在士5
24 样品的测定结果 . 应用本法对五种市售辣椒酱中的亚硝酸离子 含量进行了测定, 同时测定加标样品, 加标样品扣 除样品值后与加人标准量的百分比为测得的回收 率, 结果见表 1其中每个样品做 5次平行测定 , , 各行测定值之间的相对标准偏差亦列人表 1 。 表 1 样品分析结果与加标回收试验(=5 n )