当前位置：文档之家 › HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)

HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)

  • 格式：pdf
  • 大小：233.28 KB
  • 文档页数：8

下载文档原格式

  / 8

合集下载

冷原子分光光度法测定固定污染源废气中汞的方法研究

冷原子分光光度法测定固定污染源废气中汞的方法研究

冷原子分光光度法测定固定污染源废气中汞的方法研究
果旺;王彩哲
【期刊名称】《当代化工研究》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】本研究旨在探讨冷原子分光光度法在测定固定污染源废气中汞的应用,提供了一种新的、操作简单、成本低廉的方法。

通过实验研究,详细描述了该方法的操作步骤、所需仪器设备以及质量控制措施,并展示了示例标准曲线和汞浓度数据表格。

冷原子分光光度法作为环境保护的关键工具,可准确测定固定污染源废气中的汞含量,有助于维护环境质量和人类健康。

此方法为污染源治理提供科学支持,支持制定和执行废气汞排放的监管政策和措施。

通过准确测定废气中汞的浓度,冷原子分光光度法为科学研究提供了有关废气中有害物质的重要数据,有助于深入研究汞的排放与传播机制。

此研究的成功应用为环境保护和科学研究领域提供了高效、可靠的汞分析方法,有望在未来的环境监测和废气治理中发挥重要作用。

【总页数】3页(P50-52)
【作者】果旺;王彩哲
【作者单位】通辽环保投资有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】X
【相关文献】
1.塞曼原子吸收光谱法测定固定污染源废气中的汞
2.原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞
3.冷原子吸收分光光度法测定烟气中汞吸收液空白值偏高的原因分析
4.《固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法》绘制校准曲线的探讨
5.金丝富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中气态汞
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

环境保护部公告2009年第74号--关于发布《固定污染源废气铅的测定

环境保护部公告2009年第74号--关于发布《固定污染源废气铅的测定

环境保护部公告2009年第74号－－关于发布《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)》等十四项国
家环境保护标准的公告
【法规类别】环境标准
【发文字号】环境保护部公告2009年第74号
【修改依据】环境保护部公告2016年第23号――关于发布《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》等五项国家环境保护标准的公告
【部分失效依据】环境保护部公告2016年第52号――关于发布《水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》等六项国家环境保护标准的公告
【发布部门】环境保护部
【发布日期】2009.12.30
【实施日期】2010.04.01
【时效性】部分失效
【效力级别】XE0303
环境保护部公告
（2009年第74号）
关于发布《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项国
家环境保护标准的公告
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。

标准名称、编号如下：
一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 538-2009）；
二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 539-2009）；
三、环境空气和废气砷的。

环境空气样品采集和保存

环境空气样品采集和保存
11
氰
化氢
密封2-5℃避免日光照射保存
48h
(HJ/T 28-1999)固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸－吡唑啉酮分光光度法
12
氯气
将两管样品溶液全部移到100ml容量瓶中，用水洗涤吸收管，合并转移到容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，待测定。
常温15d
(HJ/T 30-1999)固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法
7d
（HJ533-2009）环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法
3
氟
化
物
/
7d
大气固定污染源氟化物的测定
（HJ/T 67-2001）
储存在实验室干燥器（干燥器内不加干燥剂）内
40d
（HJ480-2009）环境空气氟化物的测定滤纸采样氟离子选择电极法
4
氯
化
氢
样品采集后应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后（0-4℃）冷藏保存，保质期不超过48小时
13
酚类化合物
当天分析，若室温不超过25℃，碱性样品可放3天
3d
（HJT 32-1999）固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法
采样结束后，将采样管置于密闭容器中带回实验室。如不能及时测定，应在4℃以下避光保存，14d内测定
14d
（HJ 638-2012）环境空气酚类化合物测定高效液相
《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ479-2009）
9
二氧化氮
同氮氧化物HJ479-2009方法
8h-3d
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ479-2009）
10

环境汞的监测分析方法

环境汞的监测分析方法

活性炭吸附管法 Method 30 B采样原理图
活性炭吸附管法 Method 30 B实物图
采样探头
干扰及消除
采样过程中，颗粒物可能导致采样管堵塞而 影响采样工作正常进行，采样点应该设置在 烟气净化装置后端，颗粒物含量较少的点位 。或者采取防尘罩，以较小流量，较长时间 的抽取，以获得足够量的待测污染物。SO2、 NOx会抑制活性炭对汞的捕获，可采用在吸附 管前端增加一节碳酸盐类化合物以去除酸性 气体。
12
标准号
方法摘要
便携式测汞仪（塞 BS EN 15852:2010 曼效应原子吸收）
《空气与废气监测 巯基棉吸附
分析方法》
金膜微粒富集
13 水质 总汞的测定
GB/T 7468-1987
水质 汞的测定 冷原子荧光法
14 （试行）
HJ/T 341-2007
水质 汞的测定 原子荧光光度
15 法
SL 327.2-2005
1997年前，金属熔炼，一级0.05，二 级3.0，三级5.0，其它，一级0.008， 二级0.010，三级0.020；1997年后， 一级禁排，二级1.0，三级3.0，其它 ，一级禁排，二级0.010，三级0.010
主要内容
• 监测的意义 • 现有的方法 • 污染源汞监测-Method 30 B
EPA 7473（1998） ASTM D7622 GB 5085.3-2007 附录B
方法摘要
冷原子吸收分光 光度法
废汞触媒，废活 性炭：消解后，
容量滴定法 处理后活性炭；
直接测定 （高温燃烧）
原子荧光法
汞污染物的监测：方法及标准
序号
标准名称
环境介质（大气、水、土壤）

2022年安徽省职业院校技能大赛高职组“大气环境监测与治理技术”赛项竞赛规程

2022年安徽省职业院校技能大赛高职组“大气环境监测与治理技术”赛项竞赛规程

2022年安徽省职业院校技能大赛“大气环境监测与治理技术”赛项规程一、赛项名称赛项名称：大气环境监测与治理技术赛项组别：高职组赛项归属产业：资源环境与安全大类二、竞赛目的考核学生大气环境监测、烟气检测与分析、烟气处理工艺的设计、烟气处理设备装调能力、烟气处理设备的运行与维护综合实践能力和创新能力，测试学生分析问题、解决问题能力以及团队协作、安全意识、心理素质等职业素养，提升学生职业能力和就业质量，为社会培养大气监测和治理技术人才。

三、竞赛内容与时间本竞赛由理论、技能两部分内容组成，其中理论部分占权重25%，技能部分占权重75%。

竞赛时间为3小时，其中理论竞赛为1.5小时，技能竞赛为1.5小时。

具体见表1。

表1 竞赛内容、时间与权重表（一）理论竞赛内容理论竞赛为1.5小时，在教室进行，具体内容如下：（1）大气污染治理相关基本理论知识及法律法规标准等。

（2）根据任务书给定的工艺和相关技术要求，选用并设计合理的处理系统（任务书会给出除尘、脱硫、脱硝、除尘脱硫等其中一个系统），按照我国相关设计标准和经验数据，进行工艺设计、选型计算。

（3）绘制相关处理系统平面定位图，并按要求进行必要标注。

（4）绘制工艺流程图(框图），不同管路分别用不同的线型代号绘制。

（5）监测数据换算：根据国家环保总局组织编写的《空气与废气监测分析方法》（第四版）中的相关规定，进行烟气监测数据处理与换算。

（二）技能竞赛内容技能竞赛为 1.5小时，在大气环境监测与治理技术综合实训平台上进行，包括污染源发生器、系统运行的处理设备、pH在线监测仪、二氧化硫在线监测仪、氮氧化物在线监测仪、一氧化碳在线监测仪、氧气在线监测仪、粉尘颗粒物传感器、烟尘采样器，以及液晶显示屏、配电柜等，根据给定的任务书，完成以下操作内容：1.烟气处理系统部件、管道、传感器安装连接，包括发尘系统、布袋除尘器系统、湿法脱硫系统的安装连接，烟气处理系统硬管管路、气管管路的连接，传感器安装。

空气废气检出限制

空气废气检出限制
3 3 3
有效数字位数
小数点后位数
备注
0 ℃～4 ℃可保存 5 天 将滤膜制成 10.0mL 的样品 将滤膜制成 10.0mL 的样品
4
4
26
（第四版 镍、铜、锌、 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》 增补版）第三篇第二章十二、铜、锌、镉、铬、锰及镍原 铬、锰 子吸收分光光度法（B） 环境空气 铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ539-2015
1,2-二氯丙 烷 1,1,1-三氯 乙烷 1,1，2-三氯 乙烷 三氯乙烯 三氯甲烷 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解 三溴甲烷 四氯乙烯 四氯化碳 苄基氯 六氯乙烷 1,2,3-三氯 丙烷 苯 对二甲苯 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 5 环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸－气相 色谱法 HJ584-2010 吸/气相色谱法 HJ 645-2013
9
甲醛
2 标准没有明确规 定，依据锅炉排放 标准而定 标准没有明确规 定，依据锅炉排放 标准而定
10
烟尘 颗粒物（粉 尘）
大于 10 mg/m 保 留整数位 大于 10 mg/m 保 留整数位 20mg/ m 20mg/ m
3 3 3
3
小于 10 mg/m 保留 1位 小于 10 mg/m 保留 1位 2 2 2 1 直接比色、蒸馏-直 接 2 位；萃取法 3 位 3 采集 50L，保留 2 位；采集 300L 保 留3位
空气、废 气
28 29 30 31 32 33 34 硫酸雾 氯化氢 氯苯 1,1-二氯乙 烷 1,2-二氯乙 烷 反式-1,2-二 氯乙烯 顺式-1,2-二 氯乙烯
测定结果大于 3 0.1 mg/m 时结果 以 3 位有效数字 表示

环境空气和废气中各项目监测采样细则

无组织：1个5ml吸收液多孔玻板瓶,min采集30~60min
2~5℃密封避光保存,48h内测定
铬酸雾
污染源废气
hj/t29-1999固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯碳酰二肼分光光度法
有组织：玻璃纤维滤筒等速采样
7天内分析完毕;
无组织：5ml水吸收液U型多孔玻板瓶,min采集30~60min
24h内分析完毕;
污染源废气
HJ67-2001固定污染源氟化物的测定离子选择电极法
烟尘采样方法等速用滤筒采集尘氟,后串联3个75ml冲击式吸收瓶
只有气态氟时,串联2个50ml多孔玻板瓶,~2L/min采集5~20min
常温下保存一周
氟化氢
污染源废气
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法暂行hj 688-2013
等速采样：用滤筒过滤,后串联3个75ml冲击式吸收瓶,第3个为空瓶,采集时间不少于20min
无组织：玻璃纤维滤膜100L/min采集1h;
0~4℃密封保存,24h之内完成试样制备,制备后可保存30天;
铬酸钡分光光度法
环境空气和废气监测分析方法
玻璃纤维滤筒等速采样5~30min
/
饮食业油烟
污染源废气
饮食业油烟排放标准GB 18483-2001附录A
不锈钢滤筒等速采样
4℃以下可保存7天;
铅及其化合物
石英滤膜、特氟龙滤膜或聚丙烯等有机滤膜100L/min采集10m3
干燥,避光、密封保存;
污染源废气
HJ 777-2015 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
无组织：同环境空气
有组织：石英纤维滤筒/玻纤滤筒等速采样600L
干燥,避光、密封保存;

冷原子吸收分光光度法测汞题库及答案

冷原子吸收分光光度法测汞主要内容①环境空气汞的测定金膜富集-冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)②固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行） (HJ543-2009)一、填空题1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞时，颗粒物由于橡皮管对汞有吸附，所以采样管与吸收管之间要采用材质的管连接，且接口处用材质的生料带密封。

②答案：聚乙烯(或聚四氟乙烯) 聚四氟乙烯2．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气颗粒物中汞含量时，含汞废气在排出之前应该先用吸附，以免污染空气，为了保证其吸附效果，使用月后，应重新更换。

①②答案：碘-活性炭 1～23．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中汞含量时，捕集效率与采样流量有关，一般采样流量不宜过大，流量1L／min以下时捕集效率可以达到％，1.5L／min捕集效率为％，2L／min时捕集效率为％。

①答案： 100 95 90二、判断题1．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，当汞浓度较高时，可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样。

( )②答案：正确2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞含量时，测定样品前必须做空白试验，空白值应不超过0.005mg汞。

( )②答案：错误正确答案为：空白值应不超过0.005pg汞。

3．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，采样时串联两支各装10m1吸收液的大型气泡式吸收管，以0.5L／min流量采样。

( )②答案：错误正确答案为：应以0.3L／min流量采样。

4．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，若先通气后加热富集管，则吹气流量对峰形有影响：若先加熟富集管30s后再通气，则吹气流量对峰形影响很小，且灵敏度比前者高约1倍。

( )①答案：正确5．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，采样时应使富集管处于垂直位置，进气口朝下。

燃煤电厂烟气脱汞技术概述

燃煤电厂烟气脱汞技术概述钱利科;王平【摘要】烟气中的汞一般以零价元素汞Hg0和二价汞Hg2+形态存在,Hg0和Hg2+之间的比率与烟气的成分、煤种、未燃碳含量、催化剂等有关.本文就燃煤电厂烟气脱汞技术及适用性进行分析和研究.【期刊名称】《化工设计》【年(卷),期】2017(027)002【总页数】5页(P14-17,28)【关键词】燃煤电厂;烟气脱汞技术【作者】钱利科;王平【作者单位】四川晨光工程设计院成都 610041;成都东方凯特瑞环保催化剂有限责任公司成都 610065【正文语种】中文汞是一种剧毒性物质，具有持久性、生物积累、遗传毒性、可远距离传输等特点，会对环境、人体产生长期而又严重的危害。

在大自然微生物的作用下，汞会转化为毒性最强的甲基汞，甲基汞很容易累积在水生生物链中，对人类和其它物种产生永久性的毒害。

据统计，全世界每年向大气中排放2000t的汞及其化合物。

在我国，燃煤燃烧、水泥厂、有色金属冶炼是最主要的大气汞排放源。

燃煤是我国最大的人为汞污染源，占总汞排放量的50%，水泥厂汞排放量占14%，有色金属冶炼汞排放量占18%。

控制燃煤烟气和水泥厂中的汞排放已成为控制大气中汞的主要方向。

2011年7月，中国环境保护部颁布《火电厂烟气排放标准》GB 13223-2011，首次将汞作为新的控制指标，该标准明确规定2015年起，全部燃煤锅炉汞及其化合物浓度限值为30μg/m3。

目前，国际上采用的燃煤电厂大气汞排放监测方法主要有3种：安大略法、在线连续监测法、吸附管离线采样法。

我国则制定了《固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法》HJ 543-2009，同样用于燃煤电厂大气汞排放监测。

2.1 安大略法安大略法是国内外研究机构普遍采用的大气汞排放监测方法，该方法可以测定不同价态汞的分布。

安大略法采样装置主要由取样头、采样管、过滤器、连接脐带管、探枪与过滤加热系统、冷凝吸收系统和取样泵组成。

固态颗粒汞由位于取样枪前端的石英纤维滤筒捕获，气态二价汞由3个盛有1mol/L KCl溶液的吸收瓶收集，气态元素汞则由1个装有5%HNO3+10%H2O2和3个装有4%KMnO4+10%H2SO4溶液的吸收瓶收集，最后由盛有硅胶的吸收瓶吸收烟气中的水分。

汞及其化合物工业污染物排放标准

汞及其化合物工业污染物排放标准编制说明（征求意见稿）2018年8月目录1 项目背景 (1)1.1任务由来 (1)1.2工作过程 (1)2 技术政策制订的必要性 (2)2.1国家及环保主管部门的相关要求 (2)2.2行业发展带来的主要环境问题 (2)2.3排放标准编制的必要性 (3)3 标准编制的基本原则、制定方法和技术路线 (5)3.1基本原则 (5)3.2制定方法和技术路线 (6)4 我国汞及其化合物工业政策及法规现状 (8)4.1国内汞污染防治管理状况 (8)4.2国际社会及国际发达国家汞污染防治管理状况 (13)5 贵州省汞及其化合物工业概况及发展趋势 (18)5.1贵州省汞及其化合物工业的发展趋势 (18)5.2汞及其化合物工业主要企业概况 (20)5.3汞及其化合物工业目前执行标准 (24)6 贵州省汞及其化合物工业污染防治现状 (26)6.1汞及其化合物工业生产工艺及产污节点 (26)6.2行业排污现状 (35)6.3污染控制技术分析 (46)7 贵州省汞及其化合物工业污染物排放限值可达性分析 (48)7.1标准主要大气污染物限值可达性分析 (48)7.2标准执行技术经济性分析 (51)8 主要技术内容的说明 (55)8.1标准适用范围 (55)8.2标准结构框架 (55)8.3术语和定义 (56)8.4污染物控制项目选择 (56)8.5水污染物排放浓度限值的确定及制定依据 (57)8.6大气污染物排放浓度限值的确定及制定依据 (63)9 标准实施的建议 (70)1 项目背景1.1 任务由来为了有效防治汞污染，促进涉汞行业可持续发展，受贵州省环境保护厅委托，中国科学院北京综合研究中心（国家环境保护汞污染防治工程技术中心）联合贵州省环境科学研究设计院共同编制了本标准，即贵州省《汞及其化合物工业污染物排放标准》（黔环科[2017]19号）的制定工作。

1.2 工作过程中国科学院北京综合研究中心和贵州省环境科学研究设计院在接到贵州省环保厅所下达的项目任务后，及时召开专门会议，成立了标准编制组，布置编制任务，并制定了工作计划。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 543—2009固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)Stationary source emission-Determination of mercury- Cold atomic absorption spectrophotometry本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布目次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算 (4)10 质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中汞的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。

本标准环境保护部2009年12月30日批准。

本标准自2010年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。

方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液，当采样体积为10L时，检出限为0.0025mg/m3，测定下限为0.01mg/m3。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3方法原理废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。

4干扰有机物如苯、丙酮等干扰测定。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水，GB/T 6682，二级。

5.1浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

5.2 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。

5.3高锰酸钾（KMnO4）：优级纯。

5.4氯化汞（HgCl2）：优级纯。

5.5硫酸溶液：φ(H2SO4)＝10%。

移取10 .0mL硫酸(5.2)至100 mL水中。

5.6 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L。

取6.9ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

5.7 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=1.0mol/L。

取13.8ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

5.8 高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。

称取3.2g高锰酸钾(5.3)，用水溶解并稀释到1000ml。

过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备用。

5.9 吸收液将0.1mol/L高锰酸钾溶液(5.8)与10%硫酸溶液(5.5)等体积混合，使用前配制。

5.10氯化亚锡甘油溶液：ω(SnCl2·2H2O)＝25%。

称取25.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于150ml烧杯中，加10.0ml浓盐酸(5.1)，搅拌使其溶解，加入甘油90ml，冷却后贮于棕色瓶中。

注：氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中，吹氮气除去其中的本底汞，至测汞仪读数回零。

5.11盐酸羟胺溶液：ω(NH2OH·HCl)＝10%。

称取10.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)用少量水溶解，并用水稀释至100ml。

5.12 汞标准贮备液：ρ(Hg）= 1000μg/ml。

称取0.1354g氯化汞（5.4），溶解于0.5mol/L硫酸溶液（5.6）中，移入100ml容量瓶中，以0.5mol/L硫酸溶液（5.6）稀释至标线。

此溶液每毫升含1000μg汞。

汞标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。

5.13汞标准中间液：ρ(Hg）= 10.0μg/ml。

吸取氯化汞标准贮备液（5.12）1.00ml，移入100ml容量瓶中，用0.5mol/l硫酸溶液（5.6）稀释至标线，此溶液每毫升相当于含10.0μg汞。

5.14 汞标准使用液：ρ(Hg）= 1.00μg /ml。

临用前，吸取氯化汞标准中间液（5.13）10.00ml，移入100ml容量瓶中，用0.5mol/L 硫酸溶液（5.6）稀释至标线。

此溶液每毫升相当于含1.00μg汞。

5.15 碘-活性炭称取10 g 碘（I2）和20 g 碘化钾（KI）于烧杯中，再加入200 mL 蒸馏水或去离子水，配成溶液，然后向溶液中加入约100 g 活性炭，用力搅拌至溶液脱色后倾出溶液，将活性炭在(100～110)℃烘干，置于干燥器中备用。

5.16 氮气(N2)：纯度99.999%。

注：如使用空气作为载气，应经过活性碳净化。

6仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃仪器。

6.1 烟气采样器：流量范围(0~1)L/min。

6.2 大型气泡吸收管：10ml。

6.3 冷原子吸收测汞仪。

6.4 汞反应瓶。

6.5 汞吸收塔：250 mL玻璃干燥塔，内填充碘-活性炭(5.15) 。

为保证碘-活性炭的效果，使用(1～2)月后，应重新更换。

7样品7.1样品的采集按照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157)进行烟气采样。

在采样装置上串联两支各装10ml吸收液(5.9)的大型气泡吸收管，以0.3L/min流量，采样（5～30）min。

注：橡皮管对汞有吸附，采样管与吸收管之间采用聚乙烯管连接，接口处用聚四氟乙烯生料带密封；当汞浓度较高时，可使用大型冲击式吸收采样瓶。

7.2 现场空白将两支装有10ml 吸收液(5.9)的大型气泡吸收管带至采样点，不连接烟气采样器，并与样品在相同的条件下保存、运输，直到送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。

7.3样品的保存采样结束后，封闭吸收管进出气口，置于样品箱内运输，并注意避光，样品采集后应尽快分析。

若不能及时测定，应置于冰箱内(0～4)℃保存，5天内测定。

7.4试样的制备采样后，将两支吸收管中的吸收液合并移入25ml容量瓶中，用吸收液(5.9)洗涤吸收管1～2次，洗涤液并入容量瓶中，用吸收液(5.9)稀释至标线，摇匀。

7.5空白试样的制备按试样的制备(7.4)方法制备空白试样。

8 分析步骤8.1 标准曲线的绘制8.1.1 取7个汞反应瓶，按表1配制汞标准系列。

表1汞标准系列 瓶号0 1 2 3 4 5 6 汞标准使用液(ml)0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 吸收液(ml)5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 汞含量(μg) 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.008.1.2 将各瓶摇匀后放置10min ，滴加10%盐酸羟胺溶液(5.11)，至紫红色和沉淀完全褪去为止。

8.1.3 在瓶中加1.0mol/L 硫酸溶液(5.7)至25ml ，再加25%氯化亚锡甘油溶液(5.10)3.0ml ，迅速盖严瓶塞。

8.1.4 按测汞仪操作程序进行测定，以仪器的响应值对汞含量(μg)绘制标准曲线，并算出标准曲线的线性回归方程。

注：温度对测定灵敏度有影响，当室温低于10℃时不利于汞的挥发，灵敏度较低，应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气化效率。

并要注意标准溶液和试样温度的一致性。

8.2 试料的制备吸取适量试样，放入汞反应瓶中，用吸收液（5.9）稀释至5.0ml 。

同法制备空白试料。

8.3 试料的测定按标准曲线的绘制步骤(8.1.2~8.1.4)进行试料和空白试料的测定，并记录仪器的响应值。

9 结果计算根据所测得的试料和空白试料的响应值，由线性回归方程计算试料和空白试料中的汞含量。

并由式(1)计算固定污染源废气中的汞浓度(μg /m 3)。

ρ(Hg)= at nd V V V W W ×−01 （1） 式中：ρ(Hg) ——固定污染源废气中的汞浓度(μg /m 3)；1W ——试料中的汞含量，μg ；0W ——空白试料中的汞含量，μg ；a V ——测定时所取试样溶液体积，ml ；V——试样溶液总体积，ml；tV——标准状态(101.325kPa，273K)下干气的采样体积，m3。

nd10 质量保证和质量控制10.1质量保证和质量控制按《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》（HJ/T 373）相关规定执行。

10.2 全部玻璃器皿在使用前要用10%硝酸溶液浸泡过夜或用(1+1)硝酸溶液浸泡40min，以除去器壁上吸附的汞。

10.3 测定样品前必须做试剂空白试验，空白值应不超过0.005μg汞。