氯酸盐碘量法测定数据
- 格式:docx
- 大小:36.90 KB
- 文档页数:3
二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。
本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10mg/L。
1.2 原理使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm 波长范围内扫描,观察二氧化氯水溶液特征吸收峰,二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处,可作为定性依据。
但氯气在此也有弱吸收,产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收,吸光度与二氧化氯含量成正比,且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收,可作为定量依据。
1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水。
1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液:亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应,可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法(见图A1):在A瓶(洗气瓶)中放入300mL水,A瓶封口上有二根玻璃管,一根玻璃管(L1)下端插至近瓶底,上端与空气压缩机相接,另一根玻璃管(L2)下端口离开液面20 mm〜30mm,其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃瓶,滴液漏斗(E),下端伸至液面下,玻璃管(L3)下端离开液面20 mm〜30mm,另一端插入C瓶底部。
溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中,在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液(1+9, V/V)。
C瓶结构同A瓶一样,瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管(L4)插入D瓶底部,D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管(L5)下端离开液面20 mm〜30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。
整套装置启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。
每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min。
.实验报告食盐中碘含量的测定班级:应 091-4姓名:任晓洁学号:.20092150142一.【实验目的】:1.通过本实验了解碘对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。
2.准确,熟练掌握滴定的基本操作。
3.熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。
4.熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定 ,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。
二.【实验原理】:在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标按照 GB5461-92的规定,加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg /kg .由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以 IO3-存在,少量的是以 I-形式存在。
本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。
1.碘的测定:(1)I -的定性检测:通过 NaNO 2在酸性环境下氧化 I-生成 I2,遇淀粉呈蓝紫色而检验 I-的存在。
(2) KIO 3的定性:在酸性条件下, IO 3-易被 Na 2 S2 O3还原成 I2,遇淀粉呈现蓝紫色。
但 Na 2S2 O3浓度太高时,生成的 I2又和多余的 Na 2S2 O 3反应,生成 I-使蓝色消失。
因此实验中要使 Na 2 S2O3的酸度控制在一定范围。
测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug 显蓝色。
含碘越多颜色越深。
(3)定量测定:I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO3-,样品中原有及氧化生成的 IO3-于酸性条件下与 I-成的 I2再用 Na 2S2 O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点,从而求得加碘盐中的碘含量.主要反应:I-+3Br 2+3H 2 O IO 3-+ 6H ++6Br -IO3-+ 5I-+6H +3I 2+3H 2OI2 + 2S 2O32-2I-+ S4O62-故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2 S2O 3及 I ~KIO 3~ 3I 2~ 6Na 2S2O 32.Na 2 S2 O 3的标定:(1). 结晶硫代硫酸钠含有杂质,不能采用直接法配制标准溶液,且Na 2 S2O3溶液不稳定易分解。
亚氯酸盐和氯酸盐的测定亚氯酸盐和氯酸盐是一类常见的化学物质,它们在工业生产和实验室研究中具有重要的应用价值。
对亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法有着广泛的研究和实际应用。
本文将对亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法进行介绍和分析。
一、亚氯酸盐的测定方法1. 离子色谱法测定亚氯酸盐离子色谱法是一种广泛应用于离子分析领域的分析方法。
在测定亚氯酸盐时,可采用离子色谱仪进行分析。
首先将样品中的亚氯酸盐转化为离子态,然后通过离子色谱仪分离和检测。
普通滴定法是一种常用的化学分析方法,适用于测定亚氯酸盐的含量。
在进行滴定时,通常采用碘量法或铁量法进行反应滴定。
光度法是一种利用物质对光的吸收、散射、荧光等性质进行分析测定的方法。
对于亚氯酸盐的测定,可采用紫外光度法或分光光度法进行分析。
2. 指示剂滴定法测定氯酸盐指示剂滴定法是一种利用指示剂在滴定过程中改变颜色来判断终点的滴定方法。
在测定氯酸盐时,可使用适合的指示剂进行颜色指示,以确定滴定终点。
氯酸盐的显色法是一种利用氯酸盐与某些化学试剂反应后产生显色的方法,通过对反应产物进行比色测定来确定氯酸盐的含量。
以上介绍了亚氯酸盐和氯酸盐的几种常用测定方法,下面将详细介绍其中一种测定方法的步骤和操作流程。
离子交换色谱法测定氯酸盐的步骤和操作流程1. 样品制备取一定量的样品,溶解于适量的溶剂中,使样品达到合适的浓度,以便于后续分析操作。
2. 样品处理将样品通过滤膜进行过滤,以去除杂质,保证样品的纯净度和分析的准确性。
3. 样品进样将经过处理的样品进入离子交换色谱仪,设定好实验条件,包括流速、温度、压强等参数。
4. 色谱仪分析在设定好的条件下,进行样品的分离和检测,获取样品的氯酸盐的含量。
5. 数据处理对得到的数据进行处理和分析,计算出氯酸盐的含量,得出最终结果。
通过以上步骤和操作流程,可以准确地测定出氯酸盐的含量,为后续工业生产和实验研究提供准确的数据支持。
总结:亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法多种多样,可以根据实际情况选择合适的方法进行分析。
碘量法测定二氧化氯1.1测定原理稳定性二氧化氯(ClO2)在酸性条件下可氧化碘化钾,使其释放出碘。
以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘,根据硫代硫酸钠得用量,计算出溶液中ClO2的含量。
2 ClO2+10KI+8HCl →10K Cl+5I2+4H2O5 I2+10Na2S2O3→10NaI+5NaS4O61.2主要试剂及器材1.2.1试剂:0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6%碘化钾溶液0.5mol/L盐酸溶液0.5%淀粉指示液1.2.2器材:250毫升碘量瓶50毫升量筒2毫升移液管50毫升滴定管1.3测定方法以2ml移液管准确移取样品2ml,置于250ml碘量瓶中,加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液,塞紧瓶盖,振摇均匀后,于暗处避光静置5分钟使反应完全,此时溶液呈黄色,然后打开瓶塞,用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁,立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加0.5%淀粉指示液10滴,继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白实验校正。
每1ml硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)相当于13.49mg的ClO2。
1.4计算公式ClO2(w/v)=[m(V1-V2)*0.01349/V]*1000000式中:M——硫代硫酸钠克分子浓度V1——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数V2——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数V——取样量(ml)资料源自:/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d/thread-173748-1-1.html End。
连续滴定碘量法测水中二氧化氯和亚氯酸盐的不确定度评定陈淦昌【摘要】根据HJ 551-2016《水质二氧化氯和亚氯酸盐的测定连续滴定碘量法》测定废水中的二氧化氯和亚氯酸盐含量,并且分析了主要的测量不确定度的可能来源,即配制硫代硫酸钠标准溶液引入的不确定度、滴定时消耗硫代硫酸钠体积引入的不确定度、量取水样体积时引入的不确定度以及对样品进行重复测量的不确定度,对各不确定度分量进行计算和评定,合成测得二氧化氯和亚氯酸盐含量的不确定度分别为0.17mg/L和0.60mg/L.【期刊名称】《化工管理》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】2页(P95-96)【关键词】连续滴定碘量法;二氧化氯和亚氯酸盐含量;不确定度【作者】陈淦昌【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广州510070【正文语种】中文二氧化氯主要用作氧化剂、脱臭剂、杀生剂、保鲜剂、漂白剂等。
二氧化氯消毒剂中的二氧化氯以亚氯酸盐的形式存在,经过活化剂活化后,放出具有杀菌作用的二氧化氯。
因为其具有杀菌能力强,对人体及动物没有危害以及对环境不造成二次污染等特点而大量运用于纺织染整工业中。
在二氧化氯和亚氯酸盐的检测工作中,分析结果往往由于测量方法、环境条件等因素而出现误差,通过测量不确定度能够表明被测量值的分散性。
本文根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析找出不确定度的可能来源,对水中二氧化氯和亚氯酸盐含量进行不确定度分量量化和合成评定,以便于测量结果的正确使用。
1.1 实验原理二氧化氯和亚氯酸根在不同pH值条件下,氧化碘离子而析出碘。
同一个样品,在中性条件下,用硫代硫酸钠溶液滴定二氧化氯与碘离子反应转化为亚氯酸盐时析出的碘,再调节样品pH值为1~3,用硫代硫酸钠溶液滴定亚氯酸盐与碘离子反应时析出的碘,通过连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。
[1]1.2 实验步骤1.2.1 二氧化氯的滴定取150mL水样于250mL碘量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至近中性,加入5mL缓冲溶液(pH=7)和1g碘化钾,立即加塞密闭摇匀,用0.005 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL 5g/L淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠标准溶液(0.005 mol/L)滴定,滴定终点为蓝色刚好消失,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
亚氯酸盐和氯酸盐的测定亚氯酸盐和氯酸盐是常见的离子,它们在水处理和消毒中也有广泛的应用。
因此,确定它们的存在和浓度非常重要。
本文将介绍两种常用的测定方法。
一、碘量法碘量法是一种测定亚氯酸盐和氯酸盐的方法。
首先,我们需要将样品溶解在水中,并加入过量的碘化钾溶液。
然后,用硫酸标准溶液滴定反应液,直到深黄色的溶液变为浅黄色。
这表明所有的碘都已经被亚氯酸盐和氯酸盐消耗完了。
通过比较用样品滴定的硫酸溶液的消耗量,可以计算出亚氯酸盐和氯酸盐的浓度。
具体计算公式为:ClO2-(或ClO3-)浓度(mg/L)=(V2-V1)×N×ClO2-(或ClO3-)的当量浓度/样品体积(mL)其中,V1是滴定硫酸溶液消耗的体积(mL),V2是反应液所需的总硫酸溶液的体积(mL),N是硫酸标准溶液的摩尔浓度,ClO2-(或ClO3-)是亚氯酸盐或氯酸盐的当量浓度。
碘量法的优点是简单易行,但是有一定的误差,因为可能有其他反应物干扰。
二、显色法根据反应方程式,我们可以得出:8H+ + ClO2-(或ClO3-) + C20H13N2O4Na + 2H2O → 4H2O + C20H15N2O4Na + Cl-其中,巴拉红是指C20H13N2O4Na。
反应中,巴拉红被还原成绿色的产物,由于亚氯酸盐和氯酸盐是氧化剂,可以将巴拉红还原成绿色的产物。
显色法的优点是准确,但是较为复杂,需要注意实验条件的控制,例如pH值和反应时间等等。
总结亚氯酸盐和氯酸盐是常见的离子,在水处理和消毒中也有广泛的应用。
通过碘量法和显色法,我们可以测定它们的存在和浓度。
碘量法简单易行,但是有一定的误差,显色法准确,但是较为复杂。
在实践中,我们应该根据具体情况选择合适的方法。
氯酸盐快速检测仪的技术参数1、检测方法:目视比色法2、检测时间:3分钟(25℃)3、测量范围:0.1~0.7mg/L4、读数分度:0.1mg/L5、电源:外置AA电池6、标配:主机一台,剪刀一把,试剂一套,比色瓶一个,说明书一份,遮光罩一个,AA电池两节,便携箱一个。
亚氯酸盐快速检测仪的技术参数1、测量范围:0.00-2mg/l2、精度:3%±0.013、测定方法:DPD分光光度法4、标准:GB/T5750.11-20065、电源:外置AA电池6、标配:主机一台,剪刀一把,试剂各一瓶,比色瓶一个,说明书一份,遮光罩一个,AA电池两节,便携箱一个。
1遂宁市明星自来水有限公司一水厂源水浊度仪(高量程)技术要求(规范)一、用途用于测量原水、沉淀池出水以及悬浮物含量很高的水的浊度。
适用于饮用水/污水/工业处理水行业。
二、技术要求1、测量介质:动态水。
2、样品流速:1.0-2.0L/min。
3、测量范围:0~10000FTU 。
4、精度:在0-2000NTU时,读数为±5%或±0.1%NTU,取大者;在2000-9999NTU时,读数为±10%。
5、供电电源:220VAC,50Hz,40VA。
6、样品温度:高温-5-500C。
7、通讯选项:●MODBUS RS232/RS485 两线制4/20mA模拟输出。
8、材料: 使用抗腐蚀的材料,可以使用在高温样品条件下。
9、测量原理:(1)本探头是浊度和悬浮物浓度/SS探头,基于反向散射原理设计而成。
(2)探头通过1个透镜向被测样品发射一束光线,射向悬浮物资的反向散射光会穿过探头前部的另一个透镜,光线被收集并检测,通过光电转换传感器,检测到被反射的光线强弱和悬浮浓度成比例关系10、防护等级:IP68三、提供材料1、国家认可的标准校准台标定证书及合格证。
2、生产许可证。
3、《企业营业执照》、《税务登记证》、《组织机构代码证》等。
附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS 2017061 范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉(不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉)中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样经提取、离心后,上清液经固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯。
3.1.4甲酸铵(HCOONH4):液质联用级。
3.1.5超纯水(H2O):电阻率为18.2MΩ·cm。
注:以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液:量取1.0mL甲酸(3.1.3)至1000mL容量瓶,用超纯水(3.1.5)稀释至刻度,混匀。
3.2.220mmol/L甲酸铵溶液:称取0.63g甲酸铵(3.1.4),用超纯水(3.1.5)溶解并稀释至500mL,混匀。
3.2.3甲酸铵甲醇溶液:取100mL甲酸铵溶液(3.2.2),加入200mL甲醇(3.1.2),混匀。
3.3标准品3.3.1氯酸钠标准品:采用具有证书的标准品或高纯试剂,纯度>99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
3.3.2高氯钠盐标准品:采用具有证书的标准品或高纯试剂,纯度>99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量3.4同位素内标3.4.1氯酸盐同位素内标:氯酸盐-18O3(200μg/mL,以氯酸根-18O3离子计,北京振祥提供,EURL-SRMLotNo:024),4℃保存。
3.4.2高氯酸盐同位素内标:高氯酸盐-18O4(100μg/mL,以高氯酸根-18O4离子计,美国剑桥提供,CILOLM-7310-1.2),4℃保存。
一、概述在许多工业和科学实验中,盐水中NACLO(次氯酸钠)的含量的准确测定是一项重要的任务。
正确认识盐水中NACLO的含量不仅有利于生产过程的控制,还能保证产品的质量和安全。
本文将介绍一种测定盐水中NACLO含量的方法及其相关实验步骤和注意事项。
二、实验原理盐水中NACLO的含量主要可通过滴定法进行测定。
滴定法是一种以滴定液与待测溶液实现定量反应来测定物质含量的方法。
在本实验中,利用碘滴定法测定盐水中NACLO含量,其反应方程式为:2NACLO + 2KI + 2HCl → 2NaCl + I2 + H2OI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6根据上述反应方程,首先将盐水中的NACLO与碘化钾反应生成氯化钠、游离的碘和水,并使游离的碘完全消失。
再用硫代硫酸钠溶液滴定游离的碘,根据硫代硫酸钠溶液滴定容量和滴定物质的摩尔反应关系,计算出盐水中NACLO的含量。
三、实验步骤1. 实验前准备:准备好所需的实验器具和试剂,包括烧杯、量筒、滴定管、酚酞指示剂、硫代硫酸钠溶液等。
2. 实验操作:a) 取一定量的盐水样品,加入适量的碘化钾和酚酞指示剂。
b) 用稀盐酸滴定至溶液中的游离氯呈现淡粉色。
c) 用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液中的粉红色完全消失,溶液呈现无色。
3. 数据处理:根据稀盐酸和硫代硫酸钠的滴定量计算出盐水中NACLO的含量。
四、注意事项1. 实验操作应准确,严格控制滴加滴定液的速度和目测指示剂颜色变化的准确性。
2. 使用的实验器具和试剂应干净、无污染。
3. 每组数据需测量多次取平均值,保证实验数据的准确性和可靠性。
五、结论通过本实验的操作和数据处理,得出盐水中NACLO的含量为Xg/L (具体数值根据实验数据计算得出)。
实验结果显示,该方法能准确测定盐水中NACLO的含量,并且操作简便、效果显著。
六、总结本文介绍了一种测定盐水中NACLO含量的方法,通过滴定法测定,以及相关的实验步骤和注意事项。
固废氯气测定碘量法方法验证报告
1.引言
固废氯气测定是一种常用的分析方法,用于测定固废中的氯含量。
本报告旨在验证氯气测定碘量法的准确性和可靠性。
2.实验目的
验证氯气测定碘量法在固废中氯含量测定方面的适用性。
3.实验方法
3.1样品准备
从固废样品中取得一定量的样品,保证样品的代表性。
3.2试剂和仪器
准备碘酸钾溶液、硫酸、二氧化硅和二氯甲烷等试剂,使用滴定管、酸洗瓶、滴定瓶、磁力搅拌器等实验仪器。
3.3实验步骤
1)将样品溶解于硫酸中,加入适量的二氯甲烷进行提取。
2)将提取液与碘酸钾溶液反应,生成碘。
3)使用硫酸滴定溶液滴定生成的碘,计算氯含量。
4.结果与讨论
通过对多个固废样品进行测定,得出了一系列的数据。
根据数据计算出固废中氯含量的平均值和标准偏差,结果显示该方法具有较好的准确性和可靠性。
5.结论
经过本次实验验证,固废氯气测定碘量法被证实是一种有效的分析方法,可用于测定固废中的氯含量。
6.建议
为了进一步提高测定的准确性和可靠性,建议在今后的实验中增加样品数量,进行多次重复测定,并与其他常用的氯含量测定方法进行比较。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 551-2016代替HJ 551-2009水质二氧化氯和亚氯酸盐的测定连续滴定碘量法Water quality-Determination of chlorine dioxide and chlorite-Continuous iodometric method(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-05-13发布 2016-08-01实施 环境保护部发布目 次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰和消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (3)7 分析步骤 (3)8 结果计算与表示 (3)9 精密度 (4)10 质量保证和质量控制 (4)11 废物处理 (4)12 注意事项 (4)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。
本标准是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。
本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。
本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——修订了标准名称、适用范围、二氧化氯的方法检出限、注意事项;——修订了硫代硫酸钠标准溶液和碘酸钾标准溶液的配制,删除了重铬酸钾标定方法;——增加了二氧化氯的测定下限、亚氯酸盐的检出限和测定下限;——增加了干扰和消除、样品测定时限和环境条件要求、精密度、质量保证和质量控制、废物处理。
自本标准实施之日起,原标准《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位:北京市环境保护监测中心、北京市石景山区环境保护监测站。
本标准验证单位:北京市西城区环境保护监测站、北京市康居环境检测站、青岛市环境监测中心站、青岛市环保局崂山分局监测站、北京市朝阳区环境保护监测站、北京市延庆区环境保护监测站、北京市石景山区环境保护监测站、北京市环境保护监测中心。
离子色谱法检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐崔艳梅【摘要】二氧化氯是饮用水消毒处理过程中常用的一种十分有效的净水剂,还具有良好的除臭与脱色能力、低浓度下高效杀菌和杀病毒能力。
现在我国很多水厂都使用二氧化氯消毒剂。
然而,二氧化氯消毒剂和水中天然有机物、无机物反应可在制水过程中生成消毒副产物,亚氯酸盐和氯酸盐。
毒理学研究表明亚氯酸盐、氯酸盐会引起溶血性贫血,降低精子数量和活力。
2006年我国发布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中,将亚氯酸盐、氯酸盐列入了水质常规指标中的毒理指标,并做了限值规定,均为0.7mg/L。
本试验通过调整仪器条件,利用离子色谱法,检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐。
经试验,本方法测定亚氯酸盐和氯酸盐,标准曲线相关系数均为99.9%,浓度均为0.200mg/L的亚氯酸盐、氯酸盐测定20次的相对标准偏差为1.3%和1.7%,浓度均为0.040mg/L的亚氯酸盐、氯酸盐测定7次的相对标准偏差为9.7%和9.2%,水样及加标量为0.300mg/L的加标水样测定7组,加标回收率为101.2%和101.3%。
由此可见,离子色谱法操作简便、灵敏度高,可作为检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐的理想方法。
【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】5页(P47-51)【关键词】二氧化氯消毒;离子色谱法;亚氯酸盐;氯酸盐【作者】崔艳梅【作者单位】北京市自来水集团良泉水业有限公司,北京 102488【正文语种】中文本试验通过调整仪器条件,利用离子色谱法,检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐。
经试验,本方法测定亚氯酸盐和氯酸盐,标准曲线相关系数均为99.9%,浓度均为0.200mg/L的亚氯酸盐、氯酸盐测定20次的相对标准偏差为1.3%和1.7%,浓度均为0.040mg/L的亚氯酸盐、氯酸盐测定7次的相对标准偏差为9.7%和9.2%,水样及加标量为0.300mg/L的加标水样测定7组,加标回收率为101.2%和101.3%。
可编辑修改精选全文完整版碘量法测定溶解氧一、实验目的和要求(1)了解溶解氧测定的意义和方法。
(2)掌握溶解氧的采样技术。
(3)掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
(4)了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。
二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。
加浓硫酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧的含量。
反应如下:()()64242242222422242322O S Na KI I SO Mn OH MnO O OH Mn O S Na +−−−→−→→→+++-+三、实验仪器1、250~300mL 溶解氧瓶;2、250mL 碘量瓶或锥形瓶。
3、25mL 酸式滴定管4、1mL 、2mL 定量吸管5、100mL 移液管 四、实验试剂(1)硫酸锰溶液:称取480g 四水合硫酸锰(MnSO 4·4H 2O )或364g (MnSO 4·H 2O )一水合硫酸锰溶于水中,用水稀释至1000mL 。
此溶液在酸性时,加入碘化钾后,不得析出游离碘,即加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
(2)碱性碘化钾溶液:称取500g 氢氧化钠溶于300~400mL 水中,另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两种溶液合并,混合,用水稀释至1000mL 。
若有沉淀则放置过夜后倾出上清液,贮于塑料瓶中,避光保存。
(3)1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠用)(4)0.5%淀粉溶液:称0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲到100mL ,冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。
(5)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g 分析纯硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )溶于刚煮沸放冷的水中,加0.2g 碳酸钠,用水稀释至1000 mL ,或加入0.4g 氢氧化钠或数小粒碘化汞,贮于棕色瓶中。
HZHJSZ00149 水质余氯的测定 碘量法HZ-HJ-SZ-0149水质碘量法1 范围本法适用于生活用水的测定如采用氯胺消毒则可能存在)ÄÜÔÚËáÐÔÈÜÒºÖÐÓëµâ»¯¼Ø×÷Óöø²úÉúÕý¸ÉÈÅËá¶ÈΪpH3.5~4.2时此时2 原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用再以硫代硫酸钠标准溶液滴定2CH3COOH 2HIO2HI I(或者2HI 2HCl2Na2S2O3Na2S4O6本法测定值为总余氯OCl3 试剂3.1 碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾)3.3 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7称取1.2259g优级纯重铬酸钾移入1000mL容量瓶中3.4 0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液5H2O)Ï¡ÊÍÖÁ1000mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿ÄÚ标定加入50mL水和1g碘化钾5)硫酸溶液用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时继续滴定至蓝色消失为止(注意因为含有Cr3记录用量cc重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)V待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)°ÑÒѱ궨µÄ0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液3.6 淀粉溶液 3.7 乙酸盐缓冲溶液(pH4)¼ÓÈë457mL乙酸4 仪器碘量瓶 5 试样制备余氯在水中很不稳定更易分解而消失余氯应在采集现场进行测定6.1 用无分度吸管吸取100mL水样(如含量小于1mg/L时加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液加入1 mL淀粉溶液记录用量mg/L)V11000 / V式中硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)V水样体积(2m1L注意事项pH应为3.5~4.2Ó¦¼ÌÐøµ÷pH至48 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 345~346±±¾©。
碘量法测定次氯酸钠浓度一、原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI2HI+NaClO→I2+NaCl+H2OI2+2Na2S2O3 →2NaI+Na2S4O6二、所需仪器1、25mL碱式滴定管。
2、250mL碘量瓶。
3、50mL量筒。
4、1mL、5mL、10mL移液管。
5、加热装置。
三、试剂配制和标定试剂:1、重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2CrO7)=0.1000mol/L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中,稀释至1000mL。
2、碘化钾晶体(要求不含游离碘及碘酸钾)。
3、盐酸溶液:1+1,用盐酸ρ=1.19g/mL配制。
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6、乙酸盐缓冲溶液(pH=4):称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457mL乙酸,用水称释到1000mL。
3、测定步骤取水样100mL(或取适量水样稀释至100mL)于250mL碘量瓶内,加入过量的碘化钾及50mL水,加入5mL乙酸盐缓冲溶液,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示液,继续滴定蓝色刚好消失,记录标准溶液用量。
4、次氯酸钠浓度(mg/L)的计算公式如下:式中:C——次氯酸钠浓度,mg/L;C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度;V1——滴定水样时消耗硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;V——水样的体积,mL;37.221——1/2NaClO的摩尔质量,g/mol。
四、注意事项1、水样加mL乙酸盐缓冲溶液后,pH应为3.5—4.2。
如大于此pH值,应继续调pH至4,然后再进行滴定。
2、滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。
氯酸盐碘量法测定数据
氯酸盐碘量法是一种常用的测定样品中碘含量的方法。
该方法基于碘化物与过量的氯酸盐在酸性条件下反应生成碘酸盐的反应。
通过测定反应后剩余的氯酸盐峰值与未反应的氯酸盐峰值的差值,可以计算出样品中碘的含量。
本实验的目的是通过氯酸盐碘量法测定食盐中碘的含量。
首先,我们需要准备好一定数量的食盐样品以及所需的试剂和设备。
实验步骤如下:
1.准备样品:
将所需测定的食盐样品称取约1克,放入锥形瓶中。
2.加入试剂:
加入适量的浓盐酸溶液,用玻璃杯轻轻混合使食盐样品完全溶解。
3.添加碘化钾:
向溶液中加入适量的碘化钾溶液,用玻璃杯轻轻混合,使溶液中的碘化钾均匀分散。
4.添加氯酸盐:
向溶液中加入NaClO3 溶液,用玻璃杯轻轻混合,使溶液中的
氯酸盐均匀分散。
5.等待反应:
将溶液静置10分钟,以保证反应充分进行。
6.测定峰值:
使用紫外可见分光光度计,以氯酸钠溶液为基线对照,测定反应前后溶液的吸光度差。
7.计算结果:
根据吸光度差和样品质量,利用已知的标准曲线,计算出样品中碘的含量。
以上是典型的氯酸盐碘量法测定数据的步骤。
在实际操作中,还需要注意以下几点:
1.测定数据的可靠性:
在进行测定之前,需要确保所使用的试剂和设备都是经过校准和标定的,以保证数据的准确性和可重复性。
2.样品的准备:
在称取食盐样品时需要确保取样的均匀性,以避免测定结果的误差。
3.反应条件的控制:
需要严格控制反应条件,如酸碱度、反应温度和反应时间等,以保证反应能够完全进行。
4.标准曲线的制备:
需要准备一系列已知浓度的标准溶液,并进行测定,根据测定数据绘制标准曲线。
通过氯酸盐碘量法测定数据,我们可以得出样品中碘含量的结果。
这种方法具有操作简单、测定精度高等优点,广泛应用于食品安全检测、环境监测和药品制造等领域。