实验七氟离子选择性电极测定饮用水中的氟
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离子选择电极法测定氟离子实验报告一.实验目的⑴了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。
⑵掌握离子计的使用方法。
二.实验原理1.氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极,将氟化镧单晶封在塑料管的一端,管内装有0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成了氟离子选择电极。
2.测量电极:氟离子选择电极|试液||SCE电池电动势为E=b-0.0592()1F a log-3.TISAB溶液的构成乙酸缓冲溶液排除OH-的干扰柠檬酸钠溶液掩蔽Fe+3、Al+3、Sn(IV)配位离子氯化钠溶液增加导电性三.实验仪器与试剂离子计,氟离子选择电极,饱和甘汞电极,离子计100mL容量瓶,50mL烧杯,100mL烧杯,10mL移液管,50mL移液管。
0.1000mol/L F1-标准溶液,TISAB。
四.实验步骤㈠氟离子选择电极的准备氟离子选择电极在使用前在含104-mol/L F1-中浸泡约30min,直至测定去离子水时电位为277mV左右,氟离子活化完成。
㈡线性范围及能斯特斜率的测量在5只100mL容量瓶中,用10mL移液管移取0.100mol/L F1-标准溶液于第一只100mL容量瓶中,加入TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*102-mol/L F1-溶液;在第二只100mL容量瓶中,加入1.00*102-mol/L F1-溶液10.00mL和TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*103-mol/L F1-溶液。
按上述方法依次配制1.00*106-~1.00*104-mol/L F1-标准溶液。
将适量F1-标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中,放入磁性搅拌子,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接好离子计,开启电磁搅拌器,由稀到浓测量,等读数稳定后读电压值,稳定后每隔5秒读取一个数,读取3个数,再分别测其他F1-浓度溶液的电位值。
氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟含量的原理3 学会以氟离子选择性电极为指示电极测定水样中氟含量的测定方法二 实验原理以氟离子选择性电极(为指示电极)。
饱和甘汞电极(为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF-的对数值成直线关系。
测量时,若指示电极接正极,则--K =E F g α05921.0'(25ºC)。
当被测溶液的总离子强度不变化时,氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即F C lg 0592.0'-K =E (25ºC)。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三 仪器1 ZDJ-4A 型自动电位滴定仪 一台2 氟离子选择性电极(PF-1型) 一只 指示电极3 饱和甘汞电极(212型) 一只 参比电极4 T-818-B-6 温度传感器 一只5 容量瓶 50mL 7只; 100mL6 分度移液管 1mL 、10mL 各一只; 移液管 25mL 一只7 量筒 10mL 一只四 试剂1 氟离子标准储备液(100ug/mL):将分析纯的氟化钠与120ºC 烘干2h ,冷却后准确称取0.2210g 与小烧杯中,用去离子水溶解后转移至1000mL 容量瓶中,定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液:(10ug/mL):准确移取10mL 氟离子标准储备液定量转移至100mL 瓶中,用去离子水稀释至刻度,定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液:于1000烧杯中,加入500mL 去离子水,随之量取60mL 冰醋酸倒入其中。
再将取的NaCl 58g ,及二水柠檬酸钠 12g 倒入后,搅拌至完全溶解。
分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系:化学化工学院专业年级:姓名:学号:2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;2.掌握离子计的使用方法。
二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶(掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极,构成氟离子选择电极。
-即E与αF-的对数成正比。
氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。
2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰,主要干扰物质是OH-。
产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小。
而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在5~6之间。
②控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。
原因是:F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。
)综上所述:用氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),以控制试液pH和离子强度以消除干扰。
3.实验意义氟化物在自然界广泛存在,又是人体正常的组织之一,人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。
摄入过量的氟离子,对人体有害,可导致急性,慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。
综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价,1976年,我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成:乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用:控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器:离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
离子选择性电极法测定自来水中氟的含量一、实验目的(1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法; (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件; (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用; (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法;二、实验原理饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响,氟的含量太低易得龋齿,过高则会发生氟中毒现象,适宜含量为0.5mg ·L -1左右。
因此,监测饮用水中氟离子含量至关重要。
氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。
离子选择性电极是一种电化学传感器,它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。
氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2,利于导电),电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液,以Ag-AgCl 作内参比电极。
当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时,电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系:--=F S K E αlg式中,K 值在一定条件下为常数;S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。
当溶液的总离子强度不变时,离子的活度系数为一定值,工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系:--=F c S K E lg '为了测定F -的浓度,常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。
试液的pH对氟电极的电位响应有影响。
在酸性溶液中H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-等在氟电极上不响应的形式,从而降低了F-离子的浓度。
在碱性溶液中,OH-在氟电极上与F-产生竞争响应,此外OH-也能与CaF3晶体膜产生如下反应:CaF3+3OH-—→La(OH)3+3F-由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。
因此测定需要在pH=5~6的溶液中进行,常用缓冲溶液HOAc-NaOAc来调节。
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告
实验目的:
通过用氟离子选择电极测定水中氟离子的浓度,掌握氟离子选择电极的使用方法,了解氟离子在水中的含量。
实验原理:
氟离子选择电极是一种特殊的离子选择电极,它是以氟离子为选择离子的电极。
当氟离子选择电极浸入含氟离子的溶液中时,电极表面的氟离子与溶液中的氟离子发生反应,形成电势差。
根据电势差的大小,可以计算出溶液中氟离子的浓度。
实验步骤:
1.将氟离子选择电极插入标准氟离子溶液中,调节电位计至零点。
2.将氟离子选择电极插入待测水样中,记录电位计示数。
3.根据标准曲线计算出水样中氟离子的浓度。
实验结果:
经过多次实验,得出水样中氟离子的浓度为0.5mg/L。
实验结论:
通过氟离子选择电极测定水中氟离子的浓度,可以得出水样中氟离子的含量。
在实际应用中,可以用此方法检测水中氟离子的含量,以保证水质安全。
实验名称: 饮用水中微量氟的测定一、实验目的1.学会用氟离子选择电极测定微量氟的方法。
2.了解总离子强度调节缓冲溶液的作用,3.掌握用标准曲线法和标准加入法测水中微量氟浓度的方法。
二、实验原理(简写)离子选择电极的分析方法较多,基本的方法是标准曲线法和标准加入法。
用氟电极测定F-浓度的方法与测pH值的方法相似。
以氟离子选择电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成电池,电池的电动势E 在一定条件下与F-离子的活度的对数值成直线关系:式中K 值为包括内外参比电极的电位,液接电位等的常数。
通过测量电池电动势可以测定F-离子的活度。
当溶液的总离子强度不变时,离子的活度系数为一定值,则E 与F-离子的浓度CF-的对数值成直线关系。
因此,为了测定F-离子的浓度,常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液,使它们的总离子强度相同。
氟离子选择电极适用的范围很宽,当F-离子的浓度在1~10-6mol/L范围内时,氟电极电位与pF(F-离子浓度的负对数)成直线关系。
因此可用标准曲线法或标准加入法进行测定。
应该注意的是,因为直接电位法测得的是该体系平衡时的F-,因而氟电极只对游离F-离子有响应。
在酸性溶液中,H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-,会降低F-离子的浓度。
在碱性溶液中LaF3 薄膜与OH-离子发生交换作用而使溶液中F-离子浓度增加。
因此溶液的酸度对测定有影响,氟电极适宜测定的pH 范围为5~7。
三、仪器和药品(简写)仪器:Phs-2C型酸度计;氟离子选择电极;232 型甘汞电极;电磁搅拌器;。
试剂:(1)50 μg/mL 氟标准溶液:准确称取在120℃干燥2 小时并冷却的分析纯NaF0.1105 g,溶于去离子水中,转入1000 mL 容量瓶中稀释至刻度,储于聚乙烯瓶中。
(3)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):于1000 mL 烧杯中加入500 mL 去离子水和57 mL 冰醋酸,58 g NaCl、12 g柠檬酸钠(Na3C5H5O7。
图5-1 氟离子电极示意图 1.0.1mol/LNaF,0.1mol/L,NaCl 内充液2.Ag-AgCl 内参比电极氟离子选择电极测定饮用水中的氟一、实验目的1、了解离子选择电极的主要特性,掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。
2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran 作图法测定未知物浓度。
二、方法原理氟离子选择电极(简称氟电极)是晶体膜电极,见示意图5-1。
它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶(定向掺杂EuF 2)薄片制成,电极管内装有0.1mol •L -1NaF 和0.1mol.L -1NaCl 组成的内充液,浸入一根Ag-AgCl 内参比电极。
测定时,氟电极、饱和甘汞电极(外参比电极)和含氟试液组成下列电池:氟离子选择电极 | F -试液(c =x )║饱和甘汞电极一般离子计上氟电极接(-),饱和甘汞电极(SCE )接(+),测得电池的电位差为: j a AgCl Ag SCE E ϕϕϕϕϕ++--=-膜电池 (5.1)在一定的实验条件下(如溶液的离子强度,温度等),外参比电极电位ϕSCE 、活度系数γ、内参比电极电位ϕAg-AgCl 、氟电极的不对称电位ϕa 以及液接电位ϕj 等都可以作为常数处理。
而氟电极的膜电位ϕ膜与F -活度的关系符合Nernst 公式,因此上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即 -+=F a FRT K E log 303.2电池 (5.2) 因此,可以用直接电位法测定F -的浓度。
式(2)中K 为常数,R 为摩尔气体常数8.314J ·mol -1·K -1,T 为热力学温度,F 为法拉第常数96485C ·mol -1。
当有共存离子时,可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度:)log(303.2/,m z j Pot j i i a K a zFRT k E ++=电池 (5.3) 本实验用标准工作曲线法、标准加入法测定水中氟离子的含量。
仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法;2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术;3、了解氟离子选择电极的基本功能,掌握离子计的使用方法。
【基本原理】0原理概述:氟离子选择电极对F-有选择性响应,并且在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。
0氟离子选择电极:电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成,单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性,当电极插入含有F-的溶液时,F-在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位,电极电位的能斯特方程为:E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−(k 为常数;s=2.303RTF为电极的斜率)实际测量时,F-选择电极与一支参比电极(如饱和甘汞电极)一同插入被测溶液中组成测量电池,电池的图解表示式为:氟离子选择电极︱试液(c=x)︱饱和甘汞电极(SCE)该电池的电池电势为:E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并,用E0表示有:E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液(总离子强度调节缓冲液)以维持恒定的离子强度时,可改写为:,E = E0+s lg c F−,25℃时,电池电势E为:E=E0+ 0.0592 lg c F−可见,在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
0可以采用的实验方法:工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。
0天然水中的氟离子:一般天然水中氟离子的含量很低。
在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升,而在地下水中氟含量则在1mg/L左右,在某些矿泉水中可能有更高的含量。
实验七氟离子选择性电极测定饮用水中的氟
一、实验目的
1、学习直接电位法测定水中氟离子浓度的方法及实验操作。
2、学会使用离子计。
3、了解TISAB的构成和作用。
二、实验原理
以氟离子选择电极为指示电极(作正极),饱和甘汞电极为参比电极,可测定溶液中氟离子含量。
工作电池的电动势E在一定条件下(25℃):
E=K— 0.059 1gc F-
因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
温度、溶液pH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度。
因此为了保证测定准确度,需向标准溶液和待测试样中加入TISAB,以使溶液中离子平均活度系数保持定值,并控制溶液的pH和消除共存离子干扰。
使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量(即测溶液的pF-值),其方法与测定溶液中pH 的方法相似。
但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同。
三、实验仪器及试剂
1、仪器PHS-3型数字式精密酸度计;饱和甘汞电极;电磁搅拌器。
2、试剂
① 1.000×10-1mol·L-1F-标准贮备液
配制方法:准确称取NaF(120℃烘1h)4.199 g溶于1000 mL容量瓶中,用
蒸馏水稀释至刻线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中待用。
②总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)
配制方法:称取氯化钠58 g,柠檬酸钠10g溶于800 mL蒸馏水中,再加冰醋酸57 mL,用6 mol·L-1NaOH溶液调至pH 5.0~5.5之间,然后稀释至1000 mL。
③含F-自来水样。
四、实验步骤
1. 标准溶液的配制
(1)准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液5.00 cm3,
定容,摇匀,得pF=2.00的F-标准溶液。
(2)准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=3.00的F-标准溶液。
(3)准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=4.00的F-标准溶液。
(4)准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=5.00的F-标准溶液。
(5)准确移取pF=5.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=6.00的F-标准溶液。
2. 水样的制备
准确移取待测水样5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液5.00 cm3,定容,摇匀。
3. 电动势的测量
(1)清洗电极,打开酸度计,连接电极,与50 cm3烧杯中加入二次水,放入搅拌磁子,开动磁搅拌,将两只电极浸入水中清洗,洗至电动势几乎不变。
并用滤纸将电极外面的水吸干。
(2)测量,将F-标准溶液按照从低浓度到高浓度的顺序逐个转入干燥的烧杯中,将两只电极浸入溶液中,开动磁搅拌,搅拌3分钟,记录电动势。
(3)清洗电极,并用滤纸将电极外面的水吸干。
将电极浸入稀释后的水样中,测定电动势Ex。
(4)清洗电极,并用滤纸将电极外面的水吸干,套好电极保护帽。
五、实验注意事项、特别提示
1、测量时浓度应由稀至浓。
每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。
2、绘制标准曲线时,测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电位值,然后再测定未知液的电位值。
3、测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置,以免损坏离子计。
4、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
5、氟电极晶片上如有油污,用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭,再用蒸馏水洗净。
为了防止晶片内侧附着气泡,测量前,让晶片朝下,轻击电极杆,以排除晶片上可能附着的气泡。
六、思考题
1、为什么要加入总离子强度调节剂?
2、在测量前氟电极应怎样处理,达到什么要求?
3、试比较标准曲线法和标准加入法的测定结果。
4.在氟离子选择性电极测定F-含量实验中使用的电极是什么电极?
结果与讨论:。