碱性过硫酸钾溶液的配制

总氮分析仪校准规范1 范围本规范适用于实验室总氮分析仪（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）的校准。

2 引用文件本规范引用了下列版本的文件：GB/T 6682 《分析实验室用水规格和试验方法》HJ 636—2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3 概述总氮分析仪是用于测定水中总氮含量的仪器。

其原理是在120℃~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度计法于220nm 和275nm 处，分别测得吸光度220A 和275A ，按公式2202752A A A =-计算校正吸光度A ，总氮（以N 计）含量与校正吸光度A 成正比。

总氮分析仪（以下简称仪器）主要由光源、光准直单元、样品室、信号检测传输系统和显示与处理系统等部分组成，部分仪器还配有专用消解仪。

4 计量特性仪器计量性能要求见表1。

表1 计量性能要求5 校准条件 5.1 环境条件5.1.1 温度：（15～35）℃。

5.1.2 相对湿度：不大于85%。

5.1.3 供电电源：电压（220±22）V ，频率（50±0.5）Hz ，或满足仪器说明书要求。

5.2 校准用计量器具及配套设备5.2.1 温度测量设备：测量范围（100~200）℃，最大允许误差：±0.5℃；5.2.2 水中总氮溶液有证标准物质：相对扩展不确定度优于3%（k =2）。

零点校准液以及标准溶液配制方法见附录B 。

5.2.3 秒表：最小分度值不大于0.1 s ，最大允许误差：±0.1 s/h 。

5.2.4 常用玻璃量器：A 级。

6 校准项目和校准方法6.1 温度偏差和温度均匀度消解仪在温度（120~124）℃范围选取一个温度点作为设定温度，预热30min 后，选取均匀分布地6个消解孔（少于6个孔时全部选取），将温度测量设备分别插入消解孔内，待温度稳定后，间隔5min 读取一个数，共读取7次。

试剂的配制方法：TN ：过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液：称取 4g 过硫酸钾（K2S2O8）（经过提纯的），1.5g 氢氧化钠（NaOH），溶于无氨水中，稀释至100mL。

溶液存放在聚乙烯瓶中，一般用四、五天。

3、过硫酸钾提纯：在 1 升广口瓶中加入约800mL 水， 50 摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，再放进四度冰箱重结晶，同时冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍，洗净后倒掉上清液，倒入烧杯中，然后放入50 摄氏度烘箱烘干即可。

2、（1+9）盐酸： 10mL 盐酸加到 90mL 的水中。

TP：钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液：称取5g 过硫酸钾（上海国药的）溶于水中，稀释至100mL。

保质期为一个星期。

2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于水中，稀释至100mL。

3、钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵于 100mL 水中；溶解 0.35g 酒石酸锑钾于 100mL 水中，并在不断搅拌下，将钼酸盐溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。

此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存两个月。

NH 3-N：纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液：取10g 硫酸锌溶于水中，稀释至100mL。

2、25%NaOH 溶液：称取 25g 氢氧化钠（片状）溶于水中，稀释至100mL。

3、纳氏试剂：①称取10g 碘化钾溶于约50mL 水中，边搅拌边分少量加入二氯化汞（Hgcl2）结晶粉末（ 4.5g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 125mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 200mL，混匀。

静置过夜，装到聚乙烯瓶中，密塞保存。

实验所用玻璃器皿需用10%盐酸浸洗，再用去离子水冲洗。

TN总氮(TN)的测定：准确称取0.1000 g 沉积物于50 mL 比色管中，加入25 mLK 2S 2O 8 和NaOH 混合氧化剂溶液(含K 2S 2O 8 和NaOH 各0.15 mo1)，在0．15～0．16 MPa 压力下保持120～124 o C 1 h ，自然冷却后分取上清液，测定氮。

1ml 原液加到25ml 比色管中定容10ml c=1mg/L 稀释25倍 一、方法的适用范围方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L 。

二、试剂1)碱性过硫峻钾溶液:称取40g 过硫酸钾K 2S 2O 8，15g 氢氧化钠，过硫酸钾在不超过60°的水浴中加热溶解。

碱性过硫酸钾溶液的配制中，应该将过硫酸钾试剂和氢氧化钠试剂分别溶解后再混合配制。

溶于无氨水中，稀释下1000ml 。

溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

2)(1+9)盐酸。

三、测量步骤(1ml 原液加到25ml 比色管中定容，)1 mg/L 3)硝酸钾标准溶液:①标准贮备液：称取0.7218g 经105一110℃烘干4h 的优级纯硝酸钾（KNO 3)溶于无氨水中，，移至1000ml 容量瓶，定容。

此溶液每毫升含100ug 硝酸盐氮。

加入2m1三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。

此溶液每毫升含编号 指标 分析方法1 TN 过硫酸钾消解，紫外分光光度法2 NH 4+-N 纳氏试剂比色法3 NO 3-_N 紫外分光光度法4 NO 2--NN-（1-奈基）-乙二胺光度法10ug硝酸盐氮。

即10mg/L4)校准曲线的绘制①分别吸取0，0,0.5,1,2,3,5,7,8ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

0.2 0.4 0.8 1.2 2 2.8 3.2mg/L②加入5m1碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出;③将比色管置于压力蒸汽消毒器，，加热O.5h，放气使压力指针回零。

实验报告啦啦啦一、实验测定方法在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。

磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。

因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。

总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度分光光度法(GB11893-89)。

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1. 目的总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。

水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。

2. 测定原理过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H2O→2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。

以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O]→2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] →2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] → NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。

因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。

A220及A275按下式求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。

3. 试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH， A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。

总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化1. 引言1.1 研究背景总氮测定是环境监测和水质分析中常用的一种方法，在分析中碱性过硫酸钾是一个重要的试剂。

在总氮测定中，碱性过硫酸钾的配制方法对结果的准确性和稳定性起着至关重要的作用。

过去的研究表明，碱性过硫酸钾的配制方法存在一定的不足之处，容易受到环境温度、湿度等因素的影响，导致测定结果的误差。

为了解决这一问题，有必要对碱性过硫酸钾的配制方法进行进一步的优化研究。

随着环境监测和水质分析的重要性日益凸显，我们迫切需要提高总氮测定的准确性和稳定性。

本研究旨在优化碱性过硫酸钾的配制方法，通过系统的实验和分析，寻找最适合总氮测定的配制方法，从而提高测定结果的准确性和稳定性。

这对于环境保护和水质监测具有重要的意义，也为未来的相关研究提供了有价值的参考。

通过本研究的实施，我们希望可以为总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化提供一定的理论基础和实践经验，从而促进环境监测和水质分析领域的发展。

1.2 研究目的研究目的是为了优化总氮测定中碱性过硫酸钾的配制方法，以提高测定结果的准确性和稳定性。

通过研究总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化，可以减少实验误差，提高实验结果的可靠性，为监测和控制环境中总氮的浓度提供更有力的依据。

优化后的配制方法还可以提高实验效率，降低实验成本，为总氮测定提供更便捷和经济的方法。

通过本研究，旨在为总氮测定技术的进一步发展和应用提供有益的参考和借鉴，为环境保护和监测领域的研究工作提供有力支持。

1.3 研究意义总氮测定是环境监测和土壤肥料分析的重要测试项目之一。

而碱性过硫酸钾作为总氮分析中常用的消解剂，其配制方法的优化对于提高总氮测定结果的准确性和稳定性具有重要意义。

优化后的配制方法可以有效降低实验误差，提高分析结果的可靠性，为环境保护和农业生产提供可靠的数据支撑。

对总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法进行优化具有非常重要的现实意义和应用前景，对于推动相关领域的科研工作和技术进步具有重要的推动作用。

128区域治理CASE水中氨氮值大于总氮的原因及探讨河南省商丘水文水资源勘测局 李博摘要：正常情况下天然水体样品中的氨氮值应该小于总氮值，但实际工作中往往出现氨氮大于总氮的情况，本文主要从过硫酸钾试剂配制过程、高压蒸汽灭菌器消解反应时间控制、比色管塞口封闭状况、水样预处理等方面进行分析探讨。

关键词：总氮；氨氮；消解时间；温度控制中图分类号：S624.4+4文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）42-0128-0002检测水中氨氮和总氮的含量时，用得较多的方法分别是纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）和碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）。

总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。

包括NO 3-、NO 2-和NH 4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。

氨氮是指水中以游离氨（NH 3）和铵离子（NH 4+）形式存在的氮。

两者常被用来表示水体受营养物质污染的程度。

理论上总氮=氨氮+有机氮+硝态氮，但在实际的实验中往往达不到理论上的结果，部分样品会存在氨氮≥总氮。

下面将从两者的样品保存、实验室内部环境、试剂药品和实验操作当中影响两者结果准确性的因素进行分析探讨。

一、仪器和设备（1）北京普析TU-1901型紫外可见分光光度计；10mm 石英比色皿；25ml 比色管（2）高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm ，最高工作温度不低于120～124℃。

（3）具塞磨口玻璃比色管：25ml 。

（4）一般实验室常用仪器和设备。

二、校准曲线的绘制分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml 总氮标准使用液于25ml 具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N 计）含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg 。

加水稀释至10.00ml ，再加入5.00ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。

水中可溶性总氮的测定A-TN（碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度计法）一、试剂：1、碱性过硫酸钾氧化剂溶液：45 g过硫酸钾（K2S2O8, 分析纯）和15 g氢氧化钠（NaOH,分析纯）溶于水，稀释至1 L。

2、氮标准贮存溶液[p(N) = 100 mg/L]：硝酸钾（KNO3.分析纯）在105～110℃干燥箱中烘干3 h，冷却后，称取0.7218 g硝酸钾，溶于少量水中，转入1 L容量瓶中，定容。

在0～10℃下暗处保存，可保存6个月左右。

3、氮标准溶液[p(N) = 5 mg/L]：将氮标准贮存溶液准确稀释20倍，现配现用。

二、操作步骤：1、取经定性的滤纸过滤后水样15 ml于25 ml具磨口塞比色管。

加入碱性氧化剂溶液5 ml，塞紧瓶塞，并用纱布将瓶塞包好扎紧，放入高压蒸汽灭菌器中，先开启防气阀，至有水气喷出时，关闭放气阀，继续加热至120℃保持30 min。

冷却后取出，加1 ml的1:9 HCI，定容到25 ml。

直接在紫外分光光度计上用波长220 nm和275 nm测定A220和A275，用1 cm石英比色皿，用蒸馏水作参比。

2、工作曲线：吸取氮标准溶液0 ml、1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml、6 ml分别于25 ml具磨口塞比色管中，定容到15 ml，各加入5 ml氧化剂溶液，与样品同步消煮，冷却后，定容至25 ml。

工作曲线氮的系列浓度为：0 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.2 mg/L，在紫外分光光度计上测定A220和A275。

以A(A = A220 --A275)为纵坐标，氮的浓度为横坐标绘制工作曲线，根据样品所测得的校正吸光值A (A = A220 -- A275)查得相应的氮浓度值，再根据稀释倍数换算出水样的氮浓度值。

3、同时做空白试验。

空白试验除以蒸馏水替代水样外，其余所有的步骤与水样的测试相同。

总氮的测定过硫酸钾氧化紫外线分光光度法1、方法原理在60o C以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+½O2KHSO4→K++HSO-4HSO-4→H++SO-4加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120~124o C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光度系数为1.47×103L/(mol.cm)。

2、干扰及消除①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。

②碘离子及溴离子对测定有干扰。

测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

④硫酸盐及氯化物对测定无影响。

3、方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。

方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。

4、仪器①紫外分光光度计。

②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124o C。

③25ml具塞玻璃磨口比色管。

5、试剂1）无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。

收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。

溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

4）（1+9）盐酸。

5）硝酸钾标准溶液：①标准贮备液：称取0.7218g经105~110o C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。

3．定义、原理3.1 定义：3.1.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm 颗粒物)的含氮量。

3.1.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3.2 方法原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

22824244244122K S O H O KHSO O KHSO K HSO HSO H SO +--+-+→+→+→+ 在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

可用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处，分别测出吸光度A 220及A 275 按式(1)求出校正吸光度A ：A ＝A 220－2A 275 (1)按A 的值查校准曲线并计算总氮(以NO 3－N 计)含量。

4．试剂监测时硝酸钾标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 水，无氨水：按下述方法之一制备4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。

并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将流出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。

为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。

但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。

碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么要在两个波长测定吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。

而硝酸根离子在275nm处没有吸收。

所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标曲汇不出来的原因是什么？220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。

为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。

但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。

1,可能没消解好，看看消解条件是否达到。

2.最有可能的是使用的药剂不纯。

用高压蒸气消毒器或民用压力锅加热—碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法分析。

该法精密度和准确度较好,但存在一些问题:一是消解过程烦杂,而且稳定性差,温度难以控制。

二是该方法存在空白值偏高的现象。

三是比色误差,很多研究表明未分解的过硫酸钾、氢氧化钠在220nm下具有一定吸光度因而其选择性较差。

1．适用范围本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。

当样品量为10ml时，本方法的检出限为0。

05mg/L，测定范围为0。

20~7。

00mg/L。

2．测定原理在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮(以N计）含量与校正吸光度A成正比。

A=A220—2A2753．仪器设备3.1 紫外分光光度计:配有10mm石英比色皿。

3。

2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1。

4kg/cm2，；最高工作温度不低于120~124℃。

3.3玻璃具塞比色管：25ml。

3。

4 分析天平:精度0.01g。

3。

5一般实验室常用仪器和设备。

4．试剂除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂,试验用水为蒸馏水。

4.1 蒸馏水.4。

2 碱性过硫酸钾溶液：称取10。

0g过硫酸钾(进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解)；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。

待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml,存放于聚乙烯瓶中。

可保存一周。

4。

3 （1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。

4.4 （200g/L)氢氧化钠溶液：称取20。

0g氢氧化钠溶于少量水中,用水稀释至100ml。

4.5 （20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10。

0 ml，用水稀释至100ml。

4。

6 浓硫酸：ρ（H2SO4)=1。

84g/ml4.7 （1+35)硫酸溶液：取浓硫酸25ml慢慢边搅拌边倒入875ml水中。

4。

8 总氮标准溶液：10μg/ml。

5．样品制备取适量样品用20g/L氢氧化钠或（1+35)硫酸溶液调节pH值至5～9,待测。

6．分析测定6。

1校准曲线的绘制：取标准曲线各浓度点0.00、0。

紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。

其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。

用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。

然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A220-2A275）。

通过工作曲线计算总氮的含量。

其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。

检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。

6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。

7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。

8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。

9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。

检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。

2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。

3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。

检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。

一、沉积物总氮测定方法：凯式定氮法1.1方法原理凯式定氮法是测定化合物或混合物中总氮的一种常用方法，它是用浓硫酸消煮，借催化剂和增温剂等的作用加速有机质分解，并使有机氮转化为氨氮而进入溶液，最后用标准酸滴定蒸馏出的氨，以氨氮的量反应总氮含量。

具体反应式如下2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O(NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH3 + 2 H2O + Na2SO42 NH3 + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 5 H2O(NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O = (NH4)2SO4 + 4H3BO3或(NH4)2B4O7 + 2HCI+ 5 H2O = 2NH4CI+ 4H3BO3凯式定氮仪的主要工作原理是Kjeldahl蒸馏法测定氨氮含量，测氮时水样不经消解直接加碱调为弱碱性蒸馏，用硼酸溶液吸收，然后用电位滴定仪滴定。

硼酸溶液吸收氨后，溶液pH值上升，用硫酸溶液滴定至初始pH值，pH计控制滴定终点，当接近终点时，降低滴定速度，利用消耗硫酸的量计算氨氮含量。

1.2 需要的设备与实验条件（1）分析天平：精度0.0001g；（2）自动凯式定氮分析仪；（3）通风橱；（4）消煮炉；（5）烘干箱；（6）pH计：精度0.01pH单位；（7）沸水浴器；（8）干燥器。

1.3所需试剂及操作步骤1.所需试剂（1）40％NaOH：称取400g NaOH加入1000 ml蒸馏水中，边加边搅动，防止黏结。

（2）甲基红-溴甲酚绿指示剂：0.1g甲基红和0.07g溴甲酚绿溶解于100 ml乙醇中。

（3）混合加速剂：硫酸钾、硫酸铜、硒粉按100:10:1的比例混合，研磨，过80目筛。

（4）0.05 mol/L的盐酸：4.1 ml的盐酸(HCI)定容至1000 ml，标定。

（5）0.02 mol/L的碳酸钠溶液：称经过250℃干燥4h的1.06g碳酸钠（Na2CO3）溶解到无二氧化碳水中，定容到1000 ml 。

TN的测定过硫酸钾消解、紫外分光光度法（检测限：0.05mg/L~4mg/L）所需试剂：1.碱性过硫酸钾溶液：40g过硫酸钾（进口药品）+15g NaOH，溶于1000mL 去离子水中，每次要新鲜配制。

2.（1+9）的盐酸：1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。

3.硝酸钾标准溶液：1）标准贮备液：准确称取0.7218g 在105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3），溶于1000mL 去离子水中，容量瓶定容。

此溶液浓度：100mg/L。

2）标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍备用。

此溶液浓度：10mg/L。

测定步骤：1）标准曲线的绘制：①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00硝酸钾标准使用液于25mL 比色管中，用去离子水稀释至10mL标线；②加入5mL 碱性过硫酸钾溶液于比色管中，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞；③将比色管置于压力蒸汽消毒器中，于121℃下消解30min。

④消解完毕后，取出比色管，冷却至室温后加入（1+9）的盐酸1mL，用去离子水稀释至25mL标线；⑤在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm 和275nm处测定吸光度；⑥校正吸光度：A=A220－2*A275。

校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准曲线方程。

2）样品的测定取10mL水样（夏季最好5ml），按照标准曲线绘制步骤的②~⑤操作，然后按照⑥的方法校正吸光度，然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。

NH4+-N 的测定纳氏试剂法（检测限：0.0025 mg/L ~2mg/L）所需试剂：1.纳氏试剂：方法一：称取5g 碘化钾，溶于5mL 无氨水中，分次加入少量二氯化汞溶液（2.5g 二氯化汞溶于10mL 热的无氨水中，可微温以增加二氯化汞的溶解度），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。

冷却后。

加入氢氧化钾溶液（15g 氢氧化钾溶于30mL 水中），充分冷却，加水稀释至100mL, 静置一天，将上清液贮于棕色瓶内，盖紧橡皮塞，有效期为一个月。

碱性过硫酸钾总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，是反映水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标之一，水体中含氮量的增加将导致水体质量下降，使其中的浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖池水体的富营养化和水体质量恶化，而污水厂的出水最终都将排入湖、河，因此准确测定废水中总氮量十分重要。

废水中的总氮检测方法包括紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法、离子色谱法、微波消解――电极法、高温氧化――化学发光法、光催化氧化――分光光度法等。

常用的是过硫酸钾――紫外分光光度法，该方法步骤相对简单、所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。

但是在实际测定过程中受试剂质量、器皿、消解时间、实验室环境等因素的影响，空白值太高（文献中规定空白吸光度值应低于0.03），标准曲线相关系数R达不到0.999以上要求，长期困扰着水质分析工作者。

而且废水中含有悬浮物比较多，直接影响测定结果准确度。

笔者通过一系列的对比实验，系统地检查可能对检测结果产生影响的因素，使检测结果更为准确、符合要求。

1 主要仪器和试剂（1）UV�9600紫外/可见分光光度计，北京瑞利分析仪器有限公司。

（2）ZDX�35B型自控座式压力蒸气灭菌器，上海申安医疗器械厂。

（3）Milli�Q Academic超纯水器。

（4）TDL�5�A台式离心机。

（5）25ml具塞玻璃磨口比色管。

（6）10mm石英比色皿。

（7）（1+9）盐酸。

（8）碱性过硫酸钾溶液。

分别称取40g过硫酸钾（K2S2O8）和15g氢氧化钠（NaOH）置两烧杯中，溶于水，待NaOH溶液冷却至室温，将两容液混合定容至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内。

（9）硝酸钾标准溶液。

硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105℃～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3），溶于水中，移至1000mL容量瓶中，定容。

此溶液每升含100mg硝酸盐氮。

加入1~2mL三氯甲烷为保护剂保存，至少可稳定6个月。

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.目的总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。

水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。

2.测定原理过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。

以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O] 2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] 2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。

因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。

A220及A275按下式求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。

3.试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。

3.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

3.4盐酸溶液（1+9）HCl (A.R) （1+9）3.5 硝酸钾标准溶液C N＝100mg/L：硝酸钾（KNO3 A.R）在105-110℃烘箱中烘干3小时，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。

试剂的配制方法：TN：过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾（K2S2O8）（经过提纯的），1.5g氢氧化钠（NaOH），溶于无氨水中，稀释至100mL。

溶液存放在聚乙烯瓶中，一般用四、五天。

3、过硫酸钾提纯：在1升广口瓶中加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，再放进四度冰箱重结晶，同时冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍，洗净后倒掉上清液，倒入烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可。

2、（1+9）盐酸：10mL盐酸加到90mL的水中。

TP：钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液：称取5g过硫酸钾（上海国药的）溶于水中，稀释至100mL。

保质期为一个星期。

2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL。

3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，并在不断搅拌下，将钼酸盐溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。

此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存两个月。

NH3-N：纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液：取10g硫酸锌溶于水中，稀释至100mL。

2、25%NaOH溶液：称取25g氢氧化钠（片状）溶于水中，稀释至100mL。

3、纳氏试剂：①称取10g碘化钾溶于约50mL水中，边搅拌边分少量加入二氯化汞（Hgcl2）结晶粉末（4.5g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至125mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至200mL，混匀。

静置过夜，装到聚乙烯瓶中，密塞保存。

②称取40g氢氧化钠（粒状），溶于125mL水中，充分冷却至室温；另称取17.5g碘化钾和25g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至250mL。

碱性过硫酸钾-总氮测试方法经验本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March1、过硫酸钾提纯我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了听说国外的过硫酸钾没问题但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾（英明阿~~呵呵自美下）提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。

我一般都重结晶两次。

洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。

上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！2、其他药品去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。

3、消解过程我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。

4、测试测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。

5、结果现在测试的空白220与275相减后基本都在（220在 275在左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了呵呵6、其他实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！我在三年前买的比色管非常好用，但是不够，所以又买了一些新的，就发现新的测试数据偏大，而且没用几次，新比色管的盖子就出现了裂纹，有些在开盖子的时候直接就裂掉了，郁闷！唉，产品质量下降太多了！都是一个牌子的-_-||2。

水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012简介总氮是水质评价中的重要指标，用于评价水中营养物质的含量，尤其是有机氮和无机氮的总和。

HJ-636-2012是一种采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的标准方法。

碱性过硫酸钾消解碱性过硫酸钾消解是将水样中的氮化合物（有机氮、无机氮）转化为氧化态的过程。

消解前要先进行碱度试验确定所需氢氧化钠的用量。

1.取100mL去离子水分别加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，作为空白。

2.取同样的操作条件下加入待测水样，进行消解。

3.消解后用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。

消解过程中，反应温度一般为120-125℃，持续时间为30-60分钟，在消解结束时，加入适量的苯磺酸钠来抑制由于过多的碱性剂引起的测量偏差。

紫外分光光度法测定总氮碱性过硫酸钾消解完成后，将样品降温至室温后，采用紫外分光光度法进行测定。

1.光谱扫描范围为220-400nm。

2.在320nm处设置最大吸光度，以测定水中总氮的含量。

3.使用同样条件下的空白对照比较，测定样品的吸光度值。

4.通过标准曲线计算样品中总氮的含量。

实验设计此处以河水样品为例进行说明，以下是实验步骤：1.准备取样–选择取样位置和时间。

–打开采样器，用细洗无机瓷漏斗将河水进入500mL口径的塑料瓶中。

2.储存和转运样品–将样品储存在冰箱中。

–将样品运至实验室，保存在4℃的环境中。

3.样品制备–用样品析取器取20mL水样。

–加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，并充分振荡。

–加入适量苯磺酸钠，充分振荡。

–将样品消解于120℃，持续50分钟。

4.测定总氮–将样品冷却到室温。

–恢复水量至20mL。

–用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。

–空白对照比较，测定样品的吸光度值。

–通过标准曲线计算样品中总氮的含量。

通过此方法测定河水总氮的含量，可以快速、准确地得到质量较高的水质数据。