屈螺酮中间体3β,5-二羟基-15β,16β-亚甲基-5β-雄甾-6-烯-17-酮的制备方法

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮贺诗华;王春婷【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2008(25)8【摘要】以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.【总页数】3页(P992-994)【作者】贺诗华;王春婷【作者单位】西安科技大学化学化工系,西安,710054;第四军医大学神经科学研究所,西安【正文语种】中文【中图分类】O629.2;O629.8【相关文献】1.固定化Colletotrichum lini ST-1转化去氢表雄酮为三羟基雄甾烯酮 [J], 刘梅珍;李恒;杨春霞;吴保承;李会;龚劲松;史劲松;许正宏2.3β-羟基-雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成 [J], 何明华;廖清江3.β-乙酰氧基-17a-氮杂-D-homo-5(6)-雄甾烯-17-酮的化学合成与生物转化 [J], 单丽红;曹晨;张洪杰;刘宏民4.3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成 [J], 刘丰良;周康根;阳卫军5.3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮的合成 [J], 刘丰良;周康根;刘佳佳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

β-谷甾醇侧链的降解：Δ~4-雄甾烯-3,17-二酮的生成
王敬一;殷芝华;周维善
【期刊名称】《药学学报》
【年(卷),期】1992(27)1
【摘要】用牝牛分枝杆菌(Mycobacterium vaccae 209-20)切断β-谷甾醇(Ib)的侧链,获得△~4-雄甾烯-3,17-二酮(Ⅱ)和少量的△^(1.4)-雄甾烯-3,17-二酮(Ⅲ)。

产物Ⅱ的收率为32％。

【总页数】4页(P22-25)
【关键词】β-谷甾醇;雄甾烯二酮;微生物转化
【作者】王敬一;殷芝华;周维善
【作者单位】中国科学院上海有机化学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R977.1
【相关文献】
1.分枝杆菌降解β-谷甾醇制备雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮 [J], 叶丽;李增霞;陈倩;徐陶;史济平
2.表达3-甾酮-△1-脱氢酶降解植物甾醇合成雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮 [J], 张乐乐;张显;邵明龙;陈榕榕;饶志明;李会;许正宏
3.微生物降解甾醇侧链转化雄甾-4-烯-3,17-二酮的研究进展 [J], 杨英;姜绍通
4.降解植物甾醇产雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮工程菌株的构建及转化培养基优化 [J], 刘相岑;郝晓蔚;张瑞婕;冯雯雯;朱晨光;张保国;史吉平
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屈螺酮炔雌醇片英文名：Drospirenone and Ethinylestradiol Tablets【成份】本品为复方制剂，每片含屈螺酮3 毫克和炔雌醇0.03 毫克。

辅料为：一水乳糖、玉米淀粉、预胶化玉米淀粉、聚维酮K 25、硬脂酸镁、羟丙甲纤维素、聚乙二醇6000、滑石粉、二氧化钛、氧化铁水合物。

【性状】本品为浅黄色薄膜衣片，除去包衣后显白色。

【适应症】女性避孕【规格】每片含炔雌醇0.03 毫克和屈螺酮3 毫克。

【用法用量】如果服用正确，复方口服避孕药每年的避孕失败率约为1%。

如果出现漏服药物或者服用方法不正确，避孕失败率会上升。

在月经来潮的第1天开始服药。

也可以在第2～5天开始，但建议您在第一个服药周期（即服用第一盒药）的最初7天内，同时加用屏障避孕法。

按照包装所标明的顺序，每天大约在同一时间服一片本品，连续服21天。

随后停药7天，在停药的第8天开始服用下一盒。

本品特殊用法用量见[注意事项]。

【不良反应】通常在使用复方口服避孕药的开始几个周期出现，如果任何不良反应发生恶化，或出现说明书中未列出的不良反应，请及时咨询医师或药师。

严重不良反应：与避孕药使用相关的严重不良反应，请仔细阅读[禁忌]、[注意事项]等内容，并及时咨询医师。

常见的不良反应（每100名使用者中可能有1～10名）：不规则阴道出血、恶心、乳房胀痛等类早孕反应、情绪不稳、沮丧/抑郁情绪、性欲减弱及丧失（性冲动减少或丧失）、头痛。

罕见不良反应（每10,000名使用者中可能有1～10名）：静脉和动脉血栓栓塞事件，包括深部外周静脉中的任何阻塞或凝块、在静脉血系统中移动的凝块（例如，移动至肺部，导致肺栓塞或肺梗死）、由血栓导致的心脏病发作、因阻塞流入脑部或脑部内的血液而导致的中风等。

【禁忌】有下述任一情况者禁用复方口服避孕药（包括本品）；在使用复方口服避孕药过程中，如果第一次出现以下任一情况，应立即停止使用：患有静脉血栓疾病（深静脉血栓、肺栓塞）或有既往病史。

专利名称：3β-乙酰氧基-5α-氯-6β-羟基雄甾-17-酮制备中位置异构体的循环利用方法
专利类型：发明专利
发明人：汤杰,戴龙华,杨帆,刘婷,于丽芳,李慧
申请号：CN201711422783.2
申请日：20171225
公开号：CN109956989A
公开日：
20190702
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种利用3β‑乙酰氧基雄甾‑5‑烯‑17‑酮制备3β‑乙酰氧基‑5α‑氯‑6β‑羟基雄甾‑17‑酮加成反应过程中的固体废弃物3β‑乙酰氧基‑6β‑氯‑5α‑羟基雄甾‑17‑酮为原料，经消除环合、还原消除两步反应再循环生成3β‑乙酰氧基雄甾‑5‑烯‑17‑酮的方法。

本发明的方法可以使得
3β‑乙酰氧基‑5α‑氯‑6β‑羟基雄甾‑17‑酮制备过程中的副产物有效回收再利用，合成方法操作简单方便，反应条件温和，环境友好并由此降低了3β‑乙酰氧基雄甾‑5‑烯‑17‑酮制备3β‑乙酰氧
基‑5α‑氯‑6β‑羟基雄甾‑17‑酮的生产成本。

申请人：华东师范大学
地址：200062 上海市普陀区中山北路3663号
国籍：CN
代理机构：上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：董红曼
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3α,17β-雄甾-5-烯二醇的合成工艺
3α,17β-雄甾-5-烯二醇的合成工艺可以通过以下步骤进行：
1. 首先，从植物或动物源提取雄甾酮（androsterone）或雄甾二酮（androstanedione）作为起始原料。

2. 将起始原料与氢气在催化剂的存在下进行氢化反应，得到3α,17β-雄甾-5-烯酮（3α,17β-androstanedione）。

3. 将3α,17β-雄甾-5-烯酮与氢气在催化剂的存在下进行再次氢化反应，得到3α,17β-雄甾-5-烯二醇（3α,17β-androstanediol）。

4. 对得到的3α,17β-雄甾-5-烯二醇进行纯化和结晶，得到纯度较高的3α,17β-雄甾-5-烯二醇产物。

需要注意的是，合成工艺中的催化剂和反应条件可能因具体实验条件而有所不同。

此外，合成工艺中的每个步骤都需要进行反应监测和纯化处理，以确保产物的纯度和质量。

神经保护剂3β,5α,6β-雄甾三醇原料药中3种非对映异构体的分离与含量测定谢敏玉;王亚龙;李心花;熊丽;文慧;胡海燕;张静夏【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2017(036)006【摘要】建立了分离与测定3β,5α,6β-雄甾三醇(YC4)原料药中3种非对映异构体的气相色谱方法.进行了分离条件的优化及方法学验证.研究结果表明:该方法可对YC-6与各非对映异构体进行分离,专属性良好(分离度≥1.5),精密度高(RSD≤2.0％);YC-6在6.0～ 30.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好.测定了非对映异构体的响应因子(1.59,1.32和1.41),并采用加校正因子的主成分自身对照内标法以峰面积计算各非对映异构体的含量.该方法操作简便,结果准确,可用于YC-6原料中各非对映异构体的分离及含量测定.【总页数】5页(P812-816)【作者】谢敏玉;王亚龙;李心花;熊丽;文慧;胡海燕;张静夏【作者单位】中山大学药学院,广东广州510006;广州市赛普特医药科技股份有限公司,广东广州510663;中山大学药学院,广东广州510006;中山大学药学院,广东广州510006;广州市赛普特医药科技股份有限公司,广东广州510663;广州市赛普特医药科技股份有限公司,广东广州510663;中山大学药学院,广东广州510006;中山大学药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ460.72【相关文献】1.新型17α-乙炔基-5-雄甾烯-3β,7β,17β-三醇(HE3286)衍生物的合成 [J], 叶玲;张培翼;王佳宁;陈良康;陈建兴;陈海林2.生物法制备三羟基雄甾烯酮的分离提取工艺研究 [J], 倪瑜;尹思淇;李会;史劲松;许正宏3.雄甾-3β,5α,6β-三醇衍生物的体外抗癌活性研究 [J], 刘跃金; 陈佳佳; 于春影4.雄甾-3β,5α,6β-三醇衍生物的体外抗癌活性研究 [J], 刘跃金; 陈佳佳; 于春影5.祁州漏芦中三种蜕皮甾酮类成分的高效液相色谱法分离和含量测定 [J], 果德安;楼之岑因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

5α-氯-6β-羟基-雄甾-3,17-二酮的合成金灿;刘建锋;俞传明【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2014(000)011【摘要】以4-雄烯二酮为原料，经羰基保护、双键卤羟化、水解脱保护三步反应合成了5α-氯-6β-羟基-雄甾-3,17-二酮。

讨论了保护试剂、催化剂、卤羟化试剂、反应温度等对实验结果的影响，得出了较佳工艺条件，三步总收率达到88%。

%Using 4-androstenedione as raw material, 5α-chloro-6β-hydroxy-androst-3,17-dione was synthesized via carbonyl protection, halogen hydroxylation of double bound and hydrolysis deprotection. The effect of protecting agent, catalyst, halogen hydroxylation agent and temperature were discussed. A better technological condition was obtained with the total yields of 88%.【总页数】3页(P16-18)【作者】金灿;刘建锋;俞传明【作者单位】浙江工业大学药学院，浙江杭州 310014;浙江工业大学药学院，浙江杭州 310014;浙江工业大学药学院，浙江杭州 310014【正文语种】中文【相关文献】1.黑根霉RN-M246催化雄甾-4-烯-3,17-二酮的11α-羟基化反应 [J], 胡曦予;崔励;冯魁2.合成4-雄甾烯-3,17-二酮-19-酸的工艺改进 [J], 金灿;徐盈盈;苏为科3.7α-甲基-19-醛基-4-雄甾烯-3,17-二酮合成工艺改进 [J], 潘高峰;贺一君;尹金玉4.3-甾酮-9α-羟基化酶基因的表达及其催化合成9α-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮 [J], 王康;吴志革;赵伟睿;胡升;麻菊美;王进波;姚善泾;梅乐和5.19-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮4-取代物的合成及其对睾丸素A环芳香化酶的抑制活性 [J], 马建标;李振肃因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。