室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一，具有简单、快捷、准确等优点。下面是测定甲醛的步骤：

实验设备及试剂：

1.紫外可见分光光度计

2.1%的酚试剂溶液

3.95%的乙醇溶液

操作步骤：

1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合，混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。

2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。最佳测试波长为410nm左右。

3.读取测量结果，并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛溶液中甲醛的浓度。

注意事项：

1.测量前应将试剂和样品室清洗干净，防止杂质干扰测试结果。

2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。

3.在测量中应保证光的稳定性和一致性，防止测试结果偏差。

4.应根据不同的样品特性和测试要求，选择合适的波长和测量方法，以提高测量的准确性和敏感性。

6 甲醛的酚试剂分光光度法

6.1 原理

空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪（Azine），在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物，在645nm 波长测量吸光度，进行定量。

6.2 仪器

6.2.1 大型气泡吸收管。

6.2.2 空气采样器，流量0~500ml /min。

6.2.3 具塞刻度试管，10ml。

6.2.4 恒温水浴。

6.2.5 分光光度计。

6.3 试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

6.3.1 酚试剂溶液：1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。置棕色瓶于4℃冰箱保存。

6.3.2 硫酸铁铵溶液，10g/L：称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O，优级纯]，溶于50ml 硫酸溶液（0.72mol/L）中，并稀释至100ml。

6.3.3 标准溶液：取2.8ml 甲醛溶液（36%~38%），用水稀释至1L，此甲醛溶液标定后为标准贮备液，至少可以稳定3m。临用前，用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

甲醛溶液浓度标定：取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中，加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L，12.7g 升华碘和30g 碘化钾，溶于水，并稀释至1L。]加15ml 氢氧化钠溶液（1mol/L），放置15min。加20ml 硫酸溶液（0.5mol/L），再放置15min；用硫代硫酸钠溶液（0.0110mol/L）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml 淀粉溶液（10g/L），继续滴定至无色。同时滴定一个试剂空白（水）。由式（5）计算溶液中甲醛的浓度：

1.5（v1 － v2）

甲醛浓度（mg/ml）＝ ―――――――― …………………… （5）

20.0

式中：v1, v2 － 分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

企业科技与发展　２０１４年第１６期（总第３８０期）　二氧化硫共存时，分析结果偏低。可先将气样通过装有硫　酸锰滤纸的“Ｕ”形管，予以排除。　５分析步骤　分光光度法测甲醛是通过测定甲醛溶液在特定波长处吸光　度，对其进行定量分析的方法。　５．１绘制标准曲线［１】　通过测定一系列已知组分的甲醛标准溶液的吸光度，得到　其性质的数值曲线。以精确测量的变量（甲醛含量）为横坐　标，仪器的响应值（吸光度）为纵坐标，绘制曲线，计算回归　线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Ｂｇ（　吸光　度）。应同步进行标准样品的测定，确保曲线的准确性。　对于标准曲线的适用性，可从回归方程中相关系数（ｒ）　与截距（　进行评价。　相关系数ｒ≥０．９９９，说明回归方程中各浓度点的偏离在允　许误差范围内；回归方程的截距（　值不能过大。否则，应　查找原因，重新制作标准曲线。　５．１．１显色剂的影响　该显色反应原理为空气中的甲醛和酚试剂反应生成吖嗪，　吖嗪在酸Ｉ生溶液中，被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物，通过　分光光度计测定吸光度。反应中，硫酸铁铵承担氧化、显色的　作用。硫酸铁铵水溶液易水解而形成Ｆｅ（ＯＨ），乳浊现象，影　响比色，故用酸Ｊ生溶剂配制。但溶液酸度需严格控制，酸度过　小，溶液反应速率慢；酸度过高，溶液本色太深，易造成分解　结果的误差。　硫酸铁铵的加入量也不宜过多，否则空白管吸光度度值　高，影响比色，以加１％硫酸铁馁０．４ｍＬ为宜…。　５．１．２显色温度的影响　应注意环境温度对显色反应时的影响。室温＜１５℃时，　显色不完全；室温＞１５℃或＜２０℃时，反应速率慢，间接造　成不必要的时间消耗；此时应在２５　水浴进行显色反应。　２Ｏ一３５℃时１５ｒａｉｎ显色达最完全，放置时间４　ｈ稳定不变口。　５．１．３显色时间的影响　显色时间对分析结果有明显的影响。配制一组相同浓度的　甲醛溶液９管，除显色时间外，其余步骤按５．１进行，分别在　不同的显色时间下测定其吸光度，检测结果如图１所示。从图　１中可以看出，前１０　ｒａｉｎ里吸光度呈明显的上升趋势，说明溶　液显色反应正在迅速进行；１０～１５　ｒａｉｎ吸光度缓慢增加，表明　显色反应达到尾声，但不完全；１５　ｍｉｎ后吸光度变化幅度很　小，显色反应基本达到平衡，所以本试验选取１５　ｍｉｎ作为显　色时间。　５＿２样品测定　采样后，将样品溶液全部移入１０　ｍＬ比色管中，用少量吸　１　８　ｑｌｙｅｋｅＩｉｙｕｆａｚｈａｎ　收液洗吸收管，合并使总体积为５　ｍＬ，并用５　ｍＬ未采样的吸　收液作试剂空白，以绘制标准曲线时相同的实验条件、步骤进　行测定。样品测定时，与绘制标准曲线时温差不超过２　ｌ　Ｉ。　试剂空白指的是用５　ｍＬ未采样的吸收液，与样品溶液经　过同等的条件进行吸光度的测定，代表的是吸收液与试剂的本　底值。同等条件包括运输、存放条件等。　《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（ＧＢ　５Ｏ３２５—　２０１０，２０１３年版）中明确，要扣除室外空气空白值，这样可　以突出控制建筑材料和装修材料所产生的污染。此室外空白指　室外上风向空气测量值（本底值），室外空白样品的采集应该　注意选择在上风向，选取适当的地点的适当高度进行（注意避　免地面附近污染源，如窨井等），并与室内样品同步采集Ｈ。　６结果计算　在计算样品的测定结果时，要注意有效数字的修约，保证　结果的准确性与有效性。在进行污染物浓度测量值的极限值判　定时，要采用全数值比较法。　７结论　酚试剂分光光度法测甲醛，在常温下显色快速，操作简　便，检测灵敏度高，结果准确，为室内环境中甲醛的主要检测　方法。整个检测过程从源头开始，对每一个步骤进行严格的质　量控制，得到准确的分析结果，是每个检测人员应尽到的责任　与义务。　参考文献　［１］ＧＢ／Ｔ　１８２０４．２６—２Ｏ（）Ｏ，公共场所空气中甲醛测定方法［ｓ］．　［２］张绍原，唐蕾．酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的影响因　素研究［Ｊ１．浙江建筑，２００５（２２）．　［３］《空气和废气监测分析方法．》编委会．空气和废气监测分析方法（第　四版增补版）［Ｍ］．北京：中国环境出版社，２０１３．　［４］ＧＢ　５０３２５－－２０１０（２０１３年版），民用建筑工程室内环境污染控制规　范［ｓ］．　［责任编辑：黄庆发］

FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法

F-HZ-HJ-DQ-0028

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

1 范围

5mL吸收液中含有0.2µg甲醛应有0.079±0.012吸光度，检出限为0.05µg/5mL。当采样

10L时，最低检出浓度为0.01 mg/m3。

若用5mL样品溶液，其测定范围为0.1～2µg甲醛。当采样体积为10L时，则可测浓度

范围为0.02～0.4mg/m3。

20µg酚、2µg乙醛以及二氧化氮在一般情况下，对本法无干扰；但乙醛（＞2µg）和丙醛

与MBTH反应也产生蓝色染料。此时所测得样品溶液中醛的含量，是以甲醛表示的总醛量。

二氧化硫的干扰，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤，予以排除（硫酸锰滤纸的制法见9.2）。

2 原理

空气中甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿

色化合物，分光光度法定量。

3 试剂

3.1 吸收原液：称量0.1g酚试剂 ［盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙，C6H4SN（CH3）C：NNH2·HCl，

简称MBTH］加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存。可稳定三天。

3.2 吸收液：吸量5mL吸收原液，加95mL水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现配。

3.3 0.1mol/L盐酸溶液：量取8.2mL盐酸加水稀释至1L。

3.4 10g/L硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2·12H2O优级纯］，用0.1mol/L

盐酸溶液溶解，并稀释至100mL。

3.5 碘溶液[c（1/2I2）＝0.1 mol/L]：称量12.7g升华碘和30g碘化钾，加水溶解，稀释至1L。

3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L]：准确称量3.5668g，经105℃烘干2h的碘酸

钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水稀释刻度。

3.7 5g/L淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加刚煮沸的水至100mL，