酚试剂分光光度法测定空气中甲醛

提高酚试剂法检测甲醛浓度的准确度的方法

摘 要 甲醛作为室内空气最重要的污染物之一，由于其污染的广泛性和危害的严重性正越来越多地引起人们的广泛关注。本文主要介绍了室内甲醛检测方法的酚试剂法，对如何提高检测结果的准确度进行了论述。

关键词 酚试剂法；甲醛检测；准确度

随着我国城镇化水平的不断提高，由建筑材料和装饰装修材料而带来室内环境的污染情况愈来愈严重，室内空气质量成为社会普遍关注的热点。国家建设部和质量监督检验检疫局早在2002年就联合发布了《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》，该规范自发布到现在已经修订两次，现行版本GB50325-2010。标准规定新建、改建、扩建商品房竣工验收前必须做室内空气检测，全部合格方可投入使用。甲醛作为空气检测的指标之一也因其污染的尤为普遍和严重，最先被公众重视。甲醛是一种无色、具有刺激性气味的易挥发性有机化合物，对人的皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能；甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常、免疫功能异常等方面，但个体差异很大，已经被WHO 确定为致癌物。严格准确的检测室内空气中甲醛的含量，即是对被检方的负责，避免其不必要的经济损失，也是对业主的身体健康负责，使其免受空气污染的伤害。GB50325-2010中规定了甲醛的实验室检测方法为酚试剂分光光度法，酚试剂法检测甲醛的优点是检测限低，灵敏度较高，其原理是空气中的甲醛与酚试剂发生反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化形成绿色化合物。根据颜色深浅，比色测定其含量。本文详细叙述了室内检测以及最后数据处理的全过程，并对如何提高检测结果的准确度进行了综合分析。

1 确保样品采集准确并具有代表性

甲醛样品的采集准确并具有代表性是室内甲醛检测结果准确的前提。为了更好地体现由建筑装饰装修材料引起的室内污染，GB50325-2010中规定室内空气污染物中甲醛的浓度值是室内甲醛的检测值减去室外空白样品中甲醛的检测值。因此室外空白样品采集的准确与否也非常重要，室外空白要选择在上风向，并且与室内同步采样，对于室外有非常严重污染源的情况下应暂停采样，等情况改善以后再取样检测；室内样品的采集根据工程面积确定选点个数但要求每个单体工程不少于三个检测点，要求检测点离内墙面≥0.5米，离楼地面高度0.8米-1.5米。要求检测点均匀布置，尽量避开通风道和通风口，确保样品的代表性。采集甲醛用的标准气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净干燥，避免管内残留影响。气泡吸收管的进气管与插入管座的磨口之间应严密不漏气，进气管口下端无损坏且距吸收管底部3-5mm以确保采集气体中的甲醛可以被吸收液完全吸收。装有吸收液的气泡吸收管采样时要垂直放置，出气口与大气采样器用胶皮管连接同时进气口与皂膜流量计连接进行取样时的流量校准。要注意接口不能错，否则吸收液会被吸入大气采样器，导致仪器损坏。校准时调节大气采样器的流量为0.5L/min，用皂膜流量计进行校准要求相对偏差不大于正负5%。皂膜流量计必须确保其使

酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一，具有简单、快捷、准确等优点。下面是测定甲醛的步骤：

实验设备及试剂：

1.紫外可见分光光度计

2.1%的酚试剂溶液

3.95%的乙醇溶液

操作步骤：

1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合，混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。

2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。最佳测试波长为410nm左右。

3.读取测量结果，并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛溶液中甲醛的浓度。

注意事项：

1.测量前应将试剂和样品室清洗干净，防止杂质干扰测试结果。

2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。

3.在测量中应保证光的稳定性和一致性，防止测试结果偏差。

4.应根据不同的样品特性和测试要求，选择合适的波长和测量方法，以提高测量的准确性和敏感性。

6 甲醛的酚试剂分光光度法

6.1 原理

空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪（Azine），在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物，在645nm 波长测量吸光度，进行定量。

6.2 仪器

6.2.1 大型气泡吸收管。

6.2.2 空气采样器，流量0~500ml /min。

6.2.3 具塞刻度试管，10ml。

6.2.4 恒温水浴。

6.2.5 分光光度计。

6.3 试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

6.3.1 酚试剂溶液：1g/L的3-甲基- 2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。置棕色瓶于4℃冰箱保存。

6.3.2 硫酸铁铵溶液，10g/L：称取1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4) 2·12H2O，优级纯]，溶于50ml 硫酸溶液（0.72mol/L）中，并稀释至100ml。

6.3.3 标准溶液：取2.8ml 甲醛溶液（36%~38%），用水稀释至1L，此甲醛溶液标定后为标准贮备液，至少可以稳定3m。临用前，用水稀释成1.0μg/ml 甲醛标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

甲醛溶液浓度标定：取20.0ml 此溶液于250ml碘量瓶中，加入20.0ml 碘溶液[0.050mol/L，12.7g 升华碘和30g 碘化钾，溶于水，并稀释至1L。]加15ml 氢氧化钠溶液（1mol/L），放置15min。加20ml 硫酸溶液（0.5mol/L），再放置15min；用硫代硫酸钠溶液（0.0110mol/L）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml 淀粉溶液（10g/L），继续滴定至无色。同时滴定一个试剂空白（水）。由式（5）计算溶液中甲醛的浓度：

1.5（v1 － v2）

甲醛浓度（mg/ml）＝ ―――――――― …………………… （5）

20.0

式中：v1, v2 － 分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法

F-HZ-HJ-DQ-0028

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

1 范围

5mL吸收液中含有0.2µg甲醛应有0.079±0.012吸光度，检出限为0.05µg/5mL。当采样

10L时，最低检出浓度为0.01 mg/m3。

若用5mL样品溶液，其测定范围为0.1～2µg甲醛。当采样体积为10L时，则可测浓度

范围为0.02～0.4mg/m3。

20µg酚、2µg乙醛以及二氧化氮在一般情况下，对本法无干扰；但乙醛（＞2µg）和丙醛

与MBTH反应也产生蓝色染料。此时所测得样品溶液中醛的含量，是以甲醛表示的总醛量。

二氧化硫的干扰，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤，予以排除（硫酸锰滤纸的制法见9.2）。

2 原理

空气中甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿

色化合物，分光光度法定量。

3 试剂

3.1 吸收原液：称量0.1g酚试剂 ［盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙，C6H4SN（CH3）C：NNH2·HCl，

简称MBTH］加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存。可稳定三天。

3.2 吸收液：吸量5mL吸收原液，加95mL水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现配。

3.3 0.1mol/L盐酸溶液：量取8.2mL盐酸加水稀释至1L。

3.4 10g/L硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2·12H2O优级纯］，用0.1mol/L

盐酸溶液溶解，并稀释至100mL。

3.5 碘溶液[c（1/2I2）＝0.1 mol/L]：称量12.7g升华碘和30g碘化钾，加水溶解，稀释至1L。

3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L]：准确称量3.5668g，经105℃烘干2h的碘酸

钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水稀释刻度。

3.7 5g/L淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加刚煮沸的水至100mL，