《室内环境检测》室内空气中甲醛的测定--酚试剂分光光度法

2018年11月第6

期检测与分析

TheProblemsintheDeterminationofFormaldehydebyPhenolReagentSpectrophotometryZhangXuemei(ChinaWellandRockSaltQualitySupervisionTestingCenter,Zigong,Sichuan,643000)Abstract:Inthispaper,formaldehydecontentwasanalyzedanddetectedby7.2phenolreagentspectrophotometryinGB/T18204.2-2014PublicSanitaryInspectionMethodspart2:ChemicalContaminants.Throughlaboratoryanalysisexperiments,thispapercomparesandsummarizestheproblemsneedingattentionintheanalysisprocess.Keywords:Formaldehyde,spectrophotometer,reagent,temperature,colorationtime摘要院按照GB/T18204.2-2014叶公共场所卫生检验方法第2部分院化学污染物曳中7.2酚试剂分光光度法对甲醛含量进行分析检测袁通过实验室多次分析实验袁对比并总结了在分析过程中需要注意的问题遥关键词院甲醛曰分光光度计曰酚试剂曰温度曰显色时间中图分类号院TS37文献标识码院B文章编号院1001-0335渊2018冤06-0035-03酚试剂分光光度法测定甲醛应注意的问题

张雪梅渊国家井矿盐质量监督检测中心袁四川自贡643000冤第49卷Vol.49中国井矿盐CHINAWELLANDROCKSALT

作者简介院张雪梅渊1976-冤袁女袁四川自贡人袁工程师袁主要从事盐产品尧环境及化工产品分析检测工作遥1前言

企业科技与发展　２０１４年第１６期（总第３８０期）　二氧化硫共存时，分析结果偏低。可先将气样通过装有硫　酸锰滤纸的“Ｕ”形管，予以排除。　５分析步骤　分光光度法测甲醛是通过测定甲醛溶液在特定波长处吸光　度，对其进行定量分析的方法。　５．１绘制标准曲线［１】　通过测定一系列已知组分的甲醛标准溶液的吸光度，得到　其性质的数值曲线。以精确测量的变量（甲醛含量）为横坐　标，仪器的响应值（吸光度）为纵坐标，绘制曲线，计算回归　线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Ｂｇ（　吸光　度）。应同步进行标准样品的测定，确保曲线的准确性。　对于标准曲线的适用性，可从回归方程中相关系数（ｒ）　与截距（　进行评价。　相关系数ｒ≥０．９９９，说明回归方程中各浓度点的偏离在允　许误差范围内；回归方程的截距（　值不能过大。否则，应　查找原因，重新制作标准曲线。　５．１．１显色剂的影响　该显色反应原理为空气中的甲醛和酚试剂反应生成吖嗪，　吖嗪在酸Ｉ生溶液中，被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物，通过　分光光度计测定吸光度。反应中，硫酸铁铵承担氧化、显色的　作用。硫酸铁铵水溶液易水解而形成Ｆｅ（ＯＨ），乳浊现象，影　响比色，故用酸Ｊ生溶剂配制。但溶液酸度需严格控制，酸度过　小，溶液反应速率慢；酸度过高，溶液本色太深，易造成分解　结果的误差。　硫酸铁铵的加入量也不宜过多，否则空白管吸光度度值　高，影响比色，以加１％硫酸铁馁０．４ｍＬ为宜…。　５．１．２显色温度的影响　应注意环境温度对显色反应时的影响。室温＜１５℃时，　显色不完全；室温＞１５℃或＜２０℃时，反应速率慢，间接造　成不必要的时间消耗；此时应在２５　水浴进行显色反应。　２Ｏ一３５℃时１５ｒａｉｎ显色达最完全，放置时间４　ｈ稳定不变口。　５．１．３显色时间的影响　显色时间对分析结果有明显的影响。配制一组相同浓度的　甲醛溶液９管，除显色时间外，其余步骤按５．１进行，分别在　不同的显色时间下测定其吸光度，检测结果如图１所示。从图　１中可以看出，前１０　ｒａｉｎ里吸光度呈明显的上升趋势，说明溶　液显色反应正在迅速进行；１０～１５　ｒａｉｎ吸光度缓慢增加，表明　显色反应达到尾声，但不完全；１５　ｍｉｎ后吸光度变化幅度很　小，显色反应基本达到平衡，所以本试验选取１５　ｍｉｎ作为显　色时间。　５＿２样品测定　采样后，将样品溶液全部移入１０　ｍＬ比色管中，用少量吸　１　８　ｑｌｙｅｋｅＩｉｙｕｆａｚｈａｎ　收液洗吸收管，合并使总体积为５　ｍＬ，并用５　ｍＬ未采样的吸　收液作试剂空白，以绘制标准曲线时相同的实验条件、步骤进　行测定。样品测定时，与绘制标准曲线时温差不超过２　ｌ　Ｉ。　试剂空白指的是用５　ｍＬ未采样的吸收液，与样品溶液经　过同等的条件进行吸光度的测定，代表的是吸收液与试剂的本　底值。同等条件包括运输、存放条件等。　《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（ＧＢ　５Ｏ３２５—　２０１０，２０１３年版）中明确，要扣除室外空气空白值，这样可　以突出控制建筑材料和装修材料所产生的污染。此室外空白指　室外上风向空气测量值（本底值），室外空白样品的采集应该　注意选择在上风向，选取适当的地点的适当高度进行（注意避　免地面附近污染源，如窨井等），并与室内样品同步采集Ｈ。　６结果计算　在计算样品的测定结果时，要注意有效数字的修约，保证　结果的准确性与有效性。在进行污染物浓度测量值的极限值判　定时，要采用全数值比较法。　７结论　酚试剂分光光度法测甲醛，在常温下显色快速，操作简　便，检测灵敏度高，结果准确，为室内环境中甲醛的主要检测　方法。整个检测过程从源头开始，对每一个步骤进行严格的质　量控制，得到准确的分析结果，是每个检测人员应尽到的责任　与义务。　参考文献　［１］ＧＢ／Ｔ　１８２０４．２６—２Ｏ（）Ｏ，公共场所空气中甲醛测定方法［ｓ］．　［２］张绍原，唐蕾．酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的影响因　素研究［Ｊ１．浙江建筑，２００５（２２）．　［３］《空气和废气监测分析方法．》编委会．空气和废气监测分析方法（第　四版增补版）［Ｍ］．北京：中国环境出版社，２０１３．　［４］ＧＢ　５０３２５－－２０１０（２０１３年版），民用建筑工程室内环境污染控制规　范［ｓ］．　［责任编辑：黄庆发］

酚试剂分光光度法测甲醛原理

甲醛是一种健康有害气体，其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。普通家庭在检测甲醛水平时，常用的方法是采用分光光度法测定甲醛，也称酚试剂分光光度法。它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液，交替滴加，使溶液的PH值改变，当pH值为9.0时，酚酞酸溶解形成橙色颜料，而甲醛就能够与酚酞酸结合，形成黄-橙色复合颜料，并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度，从而确定甲醛的含量浓度。

具体来说，酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下：

1. 选择流动性液相法检测仪器，设定测定甲醛时所需的参数；

2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜，经过初步称重；

3. 采用相应的试剂滴加采样液，使pH值趋于9.0；

4. 此时，酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料；

5. 温度控制在25℃；

6. 将复合颜料流入式恒光源检测管，进行分光光度检测；

7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值，进行校准；

8. 计算出甲醛的浓度，并进行报告记录。

酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便，有效的测定方法。相比于其它测定方法，它准确性及快速性都更好。它在检测甲醛时无需改变实验条件，只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。此外，使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂，实验操作简单，还省时。

因此，酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程，诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下，都极其有效。

室内空气监测技术

A.1 范围

本附录规定了室内空气监测时的选点要求、采样时间和频率、采样方法和仪器、室内空气中各种参数的检验方法、质量保证措施、测试结果和评价。

A.2 选点要求

A.2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m2的房间应设（1～3）个点；50m2～100m2设（3～5）个点；100m2以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。

A.2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。

A.2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5m～1.5m之间。

A.3 采样时间和频率

年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h，8h平均浓度至少采样6h，1h平均浓度至少采样45min，采样的时间应涵盖通风最差的时间段。

A.4 采样方法和采样仪器

根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB（A）。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。

A.4.1 筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min。

A.4.2 累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。

A.5 质量保证措施

A.5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。

A.5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。

采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。

A.5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。