实验十四-离子色谱法测定降水中常见阴离子

离子色谱法同时测定降水中的常见阴离子
刘怡;唐燕;许涛;宋之光
【期刊名称】《华南农业大学学报》
【年(卷),期】2006(027)004
【摘要】利用离子色谱仪同时测定降水中的3种有机酸根离子和4种无机阴离子,通过对分析条件的优化,确定了最佳的色谱条件:以4.0 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3为流动相,流速0.8 mL/min作等度洗脱,在10 min内实现基线分离并完成电导检测.7种组分的检测限在0.5～20.0 nmol/L之间,线性范围跨越2个数量级以上.该方法用于雨水样品的分析,结果表明:平均加标回收率为92.1%～106.2%,相对标准偏差0.30%～4.03%.
【总页数】3页(P106-108)
【作者】刘怡;唐燕;许涛;宋之光
【作者单位】中国科学院,广州地球化学研究所,有机地球化学国家重点实验室,广东,广州,510640;华南农业大学,资源环境学院,广东,广州,510642;华南农业大学,资源环境学院,广东,广州,510642;中国科学院,广州地球化学研究所,有机地球化学国家重点实验室,广东,广州,510640;中国科学院,广州地球化学研究所,有机地球化学国家重点实验室,广东,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】O657.75
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离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。

2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。

3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。

实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。

在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。

离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。

在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。

实验步骤：1.制备高纯水。

将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。

2.处理离子玻璃粉末。

将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。

离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。

3.采样。

取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。

4.标样制备。

将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。

5.色谱仪操作。

（1）打开色谱仪电源，进行预热。

（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。

（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。

（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。

6.结果记录。

根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。

7.结果分析。

将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。

实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。

实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。

通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。

离子色谱法测定大气降水中阴离子作者：曲宁来源：《世界家苑》2018年第02期摘要：降水中的化学成份主要有：K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+等阳离子和SO42-、NO3-、Cl-、HCO3-等阴离子。

当污染空气的SO2、NOX溶解于降水中生成硫酸、硝酸时，其pH值如果低于5.6称为酸沉降，又叫酸雨。

由于酸雨对所覆盖的区域会产生严重的破坏作用，加强对降水中Cl-、NO3-、SO42-等阴离子的监测分析显得尤为重要。

测定降水中阴离子的国家标准方法有浊度法和分光光度法等，而离子色谱法能同时测定多种阴离子，基于此，本文主要对离子色谱法测定大气降水中阴离子进行分析探讨。

关键词：离子色谱法；测定大气降水；阴离子1、前言离子的分析方法较多，如用于阳离子的色谱法，原子吸收法。

但这些方法在实现多种离子的同时分析上都具有潜在缺陷（如原子吸收分光光度计法每次只能测定一个元素，测定其它元素需要更换相应的空心阴极灯，方法比较复杂且成本较高），为此近年来越来越多的研究者使用离子色谱法来同时测定大气降水中的阴离子。

2、实验部分2.1、样品采集及预处理根据国家标准HJ/T165-2004《酸沉降监测技术规范》的规定，分别抚顺地区设置三个采样点，本论文选取有代表性的两个点位对2017全年9次有效降水进行分析。

2.2、本实验选用的过滤介质是孔径为0.45μm的微孔滤膜。

该滤膜具有过滤速度快、吸附少、孔隙率高等特点，并且不与样品中的化学成分发生吸附和交换，可以很好地满足过滤样品的要求。

样品经过滤后，待测。

2.3、测定方法仪器：ICS-3000离子色谱仪取适量含有F-，Cl-，SO42-、N03一4种阴离子的标准混合溶液，进行离子色谱分析测试。

图1是各组分的色谱分离情况。

从图中可以看出，4种离子的出峰顺序是F-，Cl-，SO42-和N03-，各阴离子组分分离情况较好，并且在10min内可以完成分析测定，分析速度快。

2.4、标准曲线绘制使用国家环境保护总局标准样品研究所配制的标准溶液，配制F-，C1-，N03-和SO42-离子的标准混合液。

2020年第3期广东化工第47卷总第413期 ·189 ·离子色谱法测定降水中阴阳离子常见问题浅析康玉芬，谢燕华(中山市环境监测站，广东中山528400)[摘要]本文介绍了作者在离子色谱法测定降水中阴阳离子时的工作经验。

以瑞士万通离子色谱系统为例，对测定过程中的常见问题，如色谱峰拖尾、基线漂移、基线噪音增大、保留时间不稳定，以及样品精密度和准确度不理想等情况进行了探讨，分析了各种问题出现的原因，给出了一定的解决方案。

[关键词]离子色谱；降水；阴离子；阳离子[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)03-0189-02Analysis of Common Problems in Determination of Anions and Cations inPrecipitation by Ion ChromatographyKang Yufen, Xie Yanhua(Zhongshan Environmental Monitoring station,Zhongshan528400, China)Abstract: This article describes the author's work experience in the determination of anions and cations in precipitation by Metrohm ion chromatography system. Common problems in the determination process, such as chromatographic peak tailing, baseline drift, increased baseline noise, unstable retention time, and unsatisfactory resultprecision or accuracy were performed，and some solutions were given.Keywords: ion chromatography；precipitation；anions；cations与众所周知的雾霾、PM2.5、臭氧等环境相关热点词汇相比，由于缺乏直观感受认知，与大气污染密切相关的“酸沉降”一词还未为广大普通民众所重视。

离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。

(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。

二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。

在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。

待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。

此法常用法电导检测器举行检测。

为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。

双柱型离子色谱仪流程暗示图。

它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。

充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。

在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。

洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。

各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。

在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。

因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。

若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。

离子色谱法测定大气降雪及降雨中的五种阴离子摘要：该文利用离子色谱法对大气降水中的阴离子进行测定，结果表明相关系数均>0.999，检出限在均<0.0011 mg·L-1；相对标准偏差在0.352～0.921%之间，加标回收率在96.89～100.91%之间，标准样品分析均在保证值范围内。

该方法快速、灵敏、准确、操作简便易推广。

关键词：离子色谱降雪降雨阴离子降水监测的目的是准确、及时地了解全国或某一个区域的酸雨污染现状和发展趋势，确定酸雨污染的范围和程度。

掌握其主要污染组分和特征，为控制酸雨污染提供科学依据。

降水监测项目中阴离子主要有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等[1]，通常用重量法、比色法、电极法和离子交换色谱法测定，以上方法操作繁琐，干扰消除困难，准确度不高[2]。

离子色谱目前已成为分析化学领域中发展最快的分析方法之一，具有操作简单、快速、选择性好、以及灵敏度高，能同时测定多组分的优点，被广泛用于食品安全，大气监测，水质控制，药物分析等方面。

离子色谱目前已成为阴离子的首选方法[3]。

该文采用ICS-2000离子色谱/电导检测器方式，对降雪和降雨中的阴离子进行研究，建立了用离子色谱仪对降雪和降雨中五种无机阴离子检测方法。

1 材料与方法1.1 材料仪器：Dionex公司ICS-2000离子色谱仪，配EG40电导检测器和Chromeleon色谱工作站，AS自动进样器，KOH自动淋洗液装置（EGC-Ⅱ-KOH）；梅特勒-托利多XS分析天平；60mm 0.2μm水性滤膜；ELGA超纯水机；干燥箱，聚乙烯塑料桶，聚乙烯塑料容器。

试剂：氟化钠（优级纯），氯化钠（优级纯），亚硝酸钠（优级纯），硝酸钠（优级纯），硫酸钾（优级纯）；分析和测定用水均为超纯水（电阻率≥18.2mΩ·cm）；标准样品：F-保证值为0.524±0.051 mg/L，Cl-保证值为5.02±0.27 mg/L，NO2-保证值为0.307±0.020 mg/L，NO3-保证值为9.0±0.31 mg/L。

离子色谱法测定雨水中的主要阴离子
郑娟
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2010(0)3
【摘要】离子色谱法是利用离子交换原理,由抑制柱扣除淋洗液背景电导,然后利用电导检测器测定,根据混合标准溶液中各阴离子出峰的时间以及峰面积(峰高进行定性和定量测定各种阴离子)液相色谱法.该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,能同时测定多种离子.本实验用离子色谱法测定实际雨水水样中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等主要阴离子,对南昌市雨水中的阴离子含量有了比较直观的了解.
【总页数】3页(P58-60)
【作者】郑娟
【作者单位】江西有色测试中心有限公司,江西,南昌,330201
【正文语种】中文
【中图分类】TU99
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