第十九章色谱法概论
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分析化学习题⼗九第⼗九章⾊谱法概论⼀.单项选择题(类型说明:每⼀道试题下⾯有A、B、C、D四个备选答案,请从中选择⼀个最佳答案。
)1.在⾊谱分析中,组分在固定相中停留的时间为()A.死时间B.保留时间C. 调整保留时间D.分配系数2.在⾊谱分析中,要使两个组分完全分离,分离度应是()A. 0.1B. 0.5C. 1.0D. 〉1.53.衡量⾊谱柱柱效能的指标是()A. 相对保留值B. 分离度C. 容量⽐D. 塔板数4.在液-液分配⾊谱中,保留时间实际上反映的是下列哪些物质分⼦间的相互作⽤⼒()A. 流动相和固定相B. 组分与流动相和固定相C.组分与载体.固定相D. 组分与流动相5.⾊谱过程中,固定相对物质起着下列哪种作⽤()A.运输作⽤B.滞留作⽤C.平衡作⽤D.分解作⽤6.某⾊谱峰,其峰⾼0.607倍处⾊谱峰宽度为4mm,半峰宽为()A. 4.71mmB. 6.66mmC. 9.42mmD. 3.33mm7.在⾊谱流出曲线上,相邻两峰间距离决定于()A. 两组分分配系数B. 扩散系数C. 理论塔板数D. 塔板⾼度8.⾊谱法中,调整保留时间实际上反映了()分⼦间的相互作⽤A. 组分与载⽓B. 组分与流动相C. 组分与组分D. 组分与固定相9.VA.n D.E.E.mtE.r ⽅程式主要阐述了()A. ⾊谱流出曲线的形状B. 组分在两相间的分配情况C. ⾊谱峰扩张.柱效降低的各种动⼒学因素D. 塔板⾼度的计算10.柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰,柱效率越⾼,则()A.n越⼤,h越⼩B.n越⼩,h越⼤C.n越⼤,h越⼤D.n越⼩,h越⼩11.⾊谱法中,对组分定性的参数为()A. 保留值B. 峰⾯积C. 峰⾼D.峰数12.有A、B、C、D、四种组分,在⼀定⾊谱条件下,其分配平衡常数K分别为0.25,0.5,0.75,1,试判断那个组分先出柱()A. A组分B. B组分C. C组分D. D组分13.根据Van deemter⽅程,⾊谱峰扩张、板⾼增加的主要原因是()A.当u较⼩时,分⼦扩散项B.当u较⼩时,涡流扩散项;C.当u⽐较⼩时,传质阻⼒项D.当u较⼤时,分⼦扩散项14.下列因素对理论塔板⾼度没有影响的是()A. 填充物的颗粒B. 载⽓的流速C. 载⽓的种类D.⾊谱柱的柱长15.下列⾊谱按照分离机理进⾏分类的是()A. 柱⾊谱B. 平⾯⾊谱C. ⽓相⾊谱法D.吸附⾊谱16.下列说法是吸附⾊谱的分离机理的是()A.利⽤组分在吸附剂(固定相)上的吸附能⼒强弱不同⽽得以分离的⽅法。
第十九章 平面色谱法习题(P 423—P 424)7、答:六种染料的R f 值次序为:偶氮苯 > 对甲氧基偶氮苯 > 苏丹黄 > 苏丹红 > 对氨基偶氮苯 > 对羟基偶氮苯因为以硅胶为吸附剂的薄层色谱,原理为吸附色谱,极性小的物质R f 值大,极性大的物质R f 值小,由于它们均具有偶氮苯的基本母核,根据取代基的极性大小,它们的极性为:偶氮苯 < 对甲氧基偶氮苯 < 苏丹黄 < 苏丹红 < 对氨基偶氮苯 < 对羟基偶氮苯苏丹黄、苏丹红及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹黄、苏丹红上的羟基上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降,其极性降低至对氨基偶氮苯之后;苏丹红的极性大于苏丹黄,是因为苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。
8、解:① R f (A )= L/L 0 = 7.6/16.2 = 0.469≈0.47② ∵ L/L 0 = L /14.3 = R f (A ) = 0.47∴ L = 14.3×0.47 = 6.72 cm9、解:由 87.033.0/10.05.011/11=⨯+=+=m s f V KV R 15.033.010.05.0=⨯==m s V V K k 10、解:由 u v ut vt L L R f ===0 u R v f =∴ 故 m i n / 070.015.047.0)(cm u R v A f A =⨯==m i n / 096.015.064.0)(cm u R v B f B =⨯==11、解:由 86.157.083.0)6.59.6(2)(2=+-⨯=+-=B A B A W W L L R R f (A ) = L A /L 0 = 6.9/16.0 = 0.43 ,R f (B ) = L B /L 0 = 5.6/16.0 = 0.3512、解:由 R f (A ) = L A /L 0 =0.45 (1)R f (B ) = L B /L 0 = 0.63 (2)L B - L A = 2 (3)解方程,得:L A = 5.0 cm , L 0 = 11.1 cm , L B = 7.0 cm ; 又∵ 前沿至滤纸条顶端距离d >1.5 cm∴ 滤纸条的长度至少为13 cm 。
药学基础知识色谱法概论 色谱法1903年,俄国植物学家Цвет分离植物色素的玻璃管叫做色谱柱装有CaCO3管内填充的CaCO固定不动,称为固定相3用来淋洗色素的石油醚不断地往下流动,称为流动相色谱法的定义色谱法(层析法):分配系数差异 两相相对运动内因 外因混合物差速迁移是一种物理化学的分离分析方法特点:高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快现代的色谱法更多被分离的物质无色—先进的检测技术装柱铺板固定相:固体液体(涂渍在固体表面)流动相:液体气体超临界流体色谱图相关参数描述色谱峰的参数①峰位(用保留值表示,用于定性);②峰高或峰面积(用于定量);③峰宽(用于衡量柱效)。
保留时间(t R )从进样开始到某个组分色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间死时间(t 0)分配系数为零的组分的保留时间称为死时间 调整保留时间(t'R )t'R =t R -t 0 组分在固定相中停留的时间称为调整保留时间相对保留值(r)r 2,1= t'R2/t'R1= k 2/ k 1 两组分的调整保留值之比称为相对保留值标准差(s) 色谱峰上两拐点(0.607峰高处)间距离的一半。
半峰宽(Wh/2) Wh/2=2.355s 峰高一半处的峰宽称为半高峰宽。
峰宽(W) W=4s=1.699Wh/2色谱峰两侧的拐点作切线,在基线上的截距称为峰宽。
色谱分离原理吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法与分子排阻色谱法。
吸附色谱法:利用被分离组分在吸附剂上的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱使组分分离。
固定相为:固体(吸附剂)分配色谱法:利用被分离组分在两相中的溶解度差别所造成的分配系数的不同而被分离。
固定相为:液体。
离子交换色谱法:利用被分离组分在离子交换树脂上交换能力的不同使组分分离。
固定相为:离子交换树脂。
分子排阻色谱法:利用被分离组分分子大小的不同导致在填料上渗透程度的不同使组分分离。
固定相为:多孔性填料。
第十九章色谱法概论一.单项选择题(类型说明:每一道试题下面有A、B、C、D四个备选答案,请从中选择一个最佳答案。
)1.在色谱分析中,组分在固定相中停留的时间为()A.死时间B.保留时间C. 调整保留时间D.分配系数2.在色谱分析中,要使两个组分完全分离,分离度应是()A. 0.1B. 0.5C. 1.0D. 〉1.53.衡量色谱柱柱效能的指标是()A. 相对保留值B. 分离度C. 容量比D. 塔板数4.在液-液分配色谱中,保留时间实际上反映的是下列哪些物质分子间的相互作用力()A. 流动相和固定相B. 组分与流动相和固定相C.组分与载体.固定相D. 组分与流动相5.色谱过程中,固定相对物质起着下列哪种作用()A.运输作用B.滞留作用C.平衡作用D.分解作用6.某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()A. 4.71mmB. 6.66mmC. 9.42mmD. 3.33mm7.在色谱流出曲线上,相邻两峰间距离决定于()A. 两组分分配系数B. 扩散系数C. 理论塔板数D. 塔板高度8.色谱法中,调整保留时间实际上反映了()分子间的相互作用A. 组分与载气B. 组分与流动相C. 组分与组分D. 组分与固定相9.VA.n D.E.E.mtE.r 方程式主要阐述了()A. 色谱流出曲线的形状B. 组分在两相间的分配情况C. 色谱峰扩张.柱效降低的各种动力学因素D. 塔板高度的计算10.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则()A.n越大,h越小B.n越小,h越大C.n越大,h越大D.n越小,h越小11.色谱法中,对组分定性的参数为()A. 保留值B. 峰面积C. 峰高D.峰数12.有A、B、C、D、四种组分,在一定色谱条件下,其分配平衡常数K分别为0.25,0.5,0.75,1,试判断那个组分先出柱()A. A组分B. B组分C. C组分D. D组分13.根据Van deemter方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是()A.当u较小时,分子扩散项B.当u较小时,涡流扩散项;C.当u比较小时,传质阻力项D.当u较大时,分子扩散项14.下列因素对理论塔板高度没有影响的是()A. 填充物的颗粒B. 载气的流速C. 载气的种类D.色谱柱的柱长15.下列色谱按照分离机理进行分类的是()A. 柱色谱B. 平面色谱C. 气相色谱法D.吸附色谱16.下列说法是吸附色谱的分离机理的是()A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。
B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法。
C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法。
D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法。
17.下列说法是分配色谱的分离机理的是()A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。
B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法。
C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法。
D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法。
18.下列说法是离子交换色谱的分离机理的是()A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。
B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法。
C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法。
D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法。
19.下列说法是尺寸排阻色谱的分离机理的是()A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。
B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法。
C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法。
D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法。
20.色谱过程中,流动相对物质起着下列哪种作用()A.运输作用B.滞留作用C.平衡作用D.分解作用21.薄层色谱的英文缩写正确的是()A.PC.B.GC. C.TLC.D.LC.22.纸色谱的英文缩写正确的是()A.PC.B.GC. C.TLC.D.LC.23.在色谱分析中,不被固定相保留的组分在色谱柱中停留的时间为()A.死时间B.保留时间C. 调整保留时间D.分配时间24.气相色谱的英文缩写正确的是()A.PCB.GCC.TLCD.LC25.液相色谱的英文缩写正确的是()A.PCB.GCC.TLCD.LC26.在色谱分析中,组分从进样到在柱后出现峰极大点所需的时间为( )A.死时间B.保留时间C. 调整保留时间D.分配时间27.色谱法中,对组分定量的参数为 ( )A. 保留值B. 峰面积C. 峰宽D.峰数28.在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值称为( )A. 对称因子B. 分配系数C. 容量因子D.分离度29.在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相中平衡质量的比值称为( )A. 对称因子B. 分配系数C. 容量因子D.分离度30.拖尾因子T ,用于衡量色谱峰的对称性。
若色谱峰为对称峰,则T 在( )之间A. 0.95~1.05B. 0.90~1.00C. 0.90~1.10D.0.95~1.0031.由色谱分离基本方程式)1()1(4+⋅-⋅=k k n R αα可知,下列哪个因素不影响分离度( )A. 柱效B. 选择因子C. 容量因子D.对称因子32.某组分经色谱分离后,其保留时间为5分钟,已知未被固定相滞留的组分洗脱时间为1分钟,则该组分的调整保留时间为( )A. 3分钟B. 4分钟C. 5分钟D.6分钟33.某组分经色谱分离后,洗脱其出柱用流动相的体积为15mL ,已知未被固定相滞留的组分洗脱体积为3mL ,则该组分的调整保留体积为( )A. 12mLB. 16mLC. 14mLD. 15mL34.在色谱分离过行程中,若柱温和固定相性质不变,即使改变柱长.柱径及流动相流速,衡量色谱柱分离组分保留能力的参数可保持不变的是( )A. 保留值B. 分离度C. 容量因子D.分配系数35.其他色谱条件不变的情况下,若固定相的用量增加一倍,则组分的调整保留时间会( )A. 减少一半B.增加一倍C.基本不变D.稍有增加36.以固体吸附剂为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱方法为( )A. 吸附色谱B. 分配色谱C. 离子交换色谱D.尺寸排阻色谱37.以固定在载体上的液体为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱方法为( )A. 吸附色谱B. 分配色谱C. 离子交换色谱D.尺寸排阻色谱38.以离子交换剂为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱方法为( )A. 吸附色谱B. 分配色谱C. 离子交换色谱D.尺寸排阻色谱39.下列哪个参数改变会引起分配系数变化( )A. 柱长缩短B. 固定相改变C.柱长增加D.流动相流速改变40.下列哪个参数改变会引起容量因子增大( )A. 柱长缩短B. 固定相增加C.柱长增加D.流动相流速减小二. 多项选择题(类型说明:每一道试题下面有A 、B 、C 、D 、E 五个备选答案,其中有二至五个选项是符合题目要求的,请选出正确选项。
)1.提高色谱柱柱效的可行方法是( )A. 选择粒度较小的固定性B. 降低固定相的粒度分布C. 选球形固定相D.均匀装柱E. 选择适宜的流动相2.常用于衡量色谱柱柱效的物理量是( )A. 理论塔板数B. 塔板高度C. 死时间D. 色谱峰宽E. 组分的保留时间3.Van deemter 方程中,影响A.项的主要因素是( )A. 固定相颗粒大小B. 载气流速C. 载气相对分子质量D. 柱填充的均匀程度E.柱温4.要使两个组分通过色谱柱后能够得到分离的先决条件是 ( )A.分配比不同B. 峰高不同C. 分配系数不同D. 半峰宽不同E.保留特性不同5.两组分能在分配色谱柱上分离的原因是 ( )A. 结构上有差异B. 在固定液中的溶解度不同C. 相对校正因子不等D.极性不同E. 沸点不同6.色谱理论中塔板理论能成功的解释 ( )A.色谱流出曲线的形状B.组分的分离C.评价柱效D.柱效与流动相流速的关系E. 柱效的影响因素7.色谱法中,能用于对组分定性的参数有 ( )A. 保留时间B. 峰面积C. 峰高D.峰数E. 保留体积8.色谱法中,能用于对组分定量的参数有 ( )A. 保留时间B. 峰面积C. 峰高D.峰数E. 保留体积9.由色谱分离基本方程式)1()1(4+⋅-⋅=k k n R αα可知,下列哪些因素影响分离度( )A. 柱效B. 选择因子C. 容量因子D.对称因子E. 保留时间10.下列色谱属于平面色谱的为( )A. 毛细管气相色谱法B. 纸色谱C. 薄层色谱D.薄膜色谱E. 超临界流体色谱11.下列色谱属于按分离机理命名的为( )A. 吸附色谱B.分配色谱C.离子交换色谱D.尺寸排阻色谱E. 超临界流体色谱12.下列有关色谱分离机理说法正确的是()A.吸附色谱是利用组分在吸附剂上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。
B.分配色谱是利用组分在固定液中溶解度不同而达到分离的方法。
C.吸附色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法。
D.分配色谱是利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法。
E.分配色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法。
13.下列有关色谱分离机理说法正确的是()A.离子交换色谱是利用组分在吸附剂上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。
B.尺寸排阻色谱是利用组分在固定液中溶解度不同而达到分离的方法。
C.分配色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法。
D.尺寸排阻色谱是利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法。
E.离子交换色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法。
14.下列哪些参数用来表示色谱峰宽度()A. 标准差B.分配系数C. 基线宽度D.对称因子E.半峰宽15.下列有关纸色谱的说法正确的为()A.纸色谱以纸纤维为固定相B.纸色谱以纸纤维吸附的水分为固定相C.纸色谱在分离机理上属于吸附色谱D.纸色谱在分离机理上属于分配色谱E.纸色谱在分离机理上属于离子交换色谱16.在柱色谱法中若某组分的分配系数为零,则该组分可用来测色谱柱中()A. 流动相的体积B.固定相体积C. 固定相间隙的体积D.色谱柱总体积E.流动相和固定相体积和17.在一定色谱条件下,某组分达平衡后,在固定相和流动相中的质量为m s.m m(g),浓度为C.s.C.m(g/ml),摩尔数为n s.n m(mol),固定相和流动相体积为V s.V m(ml),此组分的容量因子为()A. m s/m mB.C.s/C.m C. n s/n mD. V s/V mE. (C s V s)/(C.m V m)18.Van Deemter方程中,影响B.项的主要因素是()A. 固定相颗粒大小B. 载气流速C. 载气相对分子质量D. 柱填充的均匀程度E.柱温19.从色谱流出曲线上可以得到那些信息()A.根据色谱峰的个数,可以判断试样中含有组分的最少个数B.根据色谱的保留值可以对组分进行定性C.根据面积或峰高可以定量D.根据保留值和区域宽度可以评价柱效E.根据色谱峰的距离,可以评价色谱条件是否合适20.色谱理论中速率理论能成功的解释()A.色谱流出曲线的形状B.组分的分离C.评价柱效D.峰形展宽的原因E. 柱效的影响因素三.填空题1.色谱分离过程是组分在和两相之间的分布过程。