2014色谱分析法概论
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色谱分析法概述范文色谱分析法是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的化学分析方法。
它通过利用物质在固定相和流动相之间的分配行为来分离和测定化合物。
色谱分析方法可以用于分离和确定固、液、气相中的各种有机和无机物质,具有高灵敏度、选择性、重现性和快速分析速度等优点。
气相色谱(GC)是利用气体载气和物质在固定相上的分配行为进行分离和测定的方法。
GC常用于分析挥发性有机物,如石油化工中的燃料、溶剂和有机污染物等。
GC具有高分离效率和分辨率,可以快速分析多种组分。
液相色谱(LC)是利用液体移动相和固定相之间的分配行为进行分离和测定的方法。
LC可分为正相色谱和反相色谱两种类型。
正相色谱是指流动相为非极性溶剂,固定相为极性的固体材料,用于分离非极性有机物和极性无机物。
反相色谱是指流动相为极性溶剂,固定相为非极性的固体材料,用于分离极性有机物。
LC广泛应用于食品、环境、药物等领域的分析。
超高效液相色谱(UHPLC)是一种液相色谱的高效率改进方法,其主要特点是使用高压强制液相通过色谱柱,提高分离速度和分辨率。
UHPLC主要用于分析复杂样品和需要高分辨率的分析。
离子色谱(IC)是利用离子交换柱对离子物质进行分离和测定的方法。
IC主要用于分析离子荧光染料、水中无机离子、药物中的阳离子和阴离子等。
在样品前处理方面,色谱分析法通常需要对样品进行前处理,如提取、分离、浓缩、蒸馏等。
这些步骤有助于减少样品的复杂性和提高分析的灵敏度。
在仪器方面,色谱分析法需要使用高性能液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)和离子色谱仪(IC)等分析仪器。
这些仪器通过控制流动相和固定相的流动速度和温度等参数来实现样品的分离和测定。
总之,色谱分析法是一种高效、可靠和灵敏的化学分析方法。
它在科学研究、环境保护、食品安全和药物分析等领域起着重要作用,为人们提供了丰富的化学信息。
第一章色谱分析法概论第一章色谱分析法概论第一节概述色谱分析法简称色谱法或层析法(chromatography),是一种物理或物理化学分离分析方法。
从本世纪初起,特别是在近50年中,由于气相色谱法、高效液相色谱法及薄层扫描法的飞速发展,而形成一门专门的科学——色谱学。
色谱法已广泛应用于各个领域,成为多组分混合物的最重要的分析方法,在各学科中起着重要作用。
历史上曾有两次诺贝尔化学奖是授予色谱研究工作者的:1948年瑞典科学家Tiselins因电泳和吸附分析的研究而获奖,1952年英国的Martin和Synge因发展了分配色谱而获奖;此外在1937~l972年期间有12次诺贝尔奖的研究中,色谱法都起了关键的作用。
色谱法创始于20世纪初,1906年俄国植物学家Tsweet将碳酸钙放在竖立的玻璃管中,从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液,并用石油醚冲洗。
在管的不同部位形成色带,因而命名为色谱。
管内填充物称为固定相(stationary phase),冲洗剂称为流动相(mobile phase)。
随着其不断发展,色谱法不仅用于有色物质的分离,而且大量用于无色物质的分离。
虽然“色”已失去原有意义,但色谱法名称仍沿用至今。
30与40年代相继出现了薄层色谱法与纸色谱法。
50年代气相色谱法兴起,把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平,奠定了现代色谱法的基础,l957年诞生了毛细管色谱分析法。
60年代推出了气相色谱—质谱联用技术(GC-MS),有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。
70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起,为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。
扩大了色谱法的应用范围,把色谱法又推进到一个新的里程碑。
80年代初出现了超临界流体色谱法(SFC),兼有GC与HPLC的某些优点。
80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis,HPCE)更令人瞩目,其柱效高,理论塔板数可达l07m-1。
色谱分析法概论色谱分析法概论1色谱分析法是根据混合物中各组分在两相分配系数的不同进行分离,而后逐个分析。
2色谱过程:组分的分子在流动相和固定相间多次分配的过程。
若两个组分的分配系数存在微小的差异,经过反复多次的分配平衡,使微小的差异积累起来,其结果就使分配系数小的组分被先洗脱,从而使两组分得到分离。
色谱分离的前提是分配系数或保留因子不等。
3色谱流出曲线是由检测器输出的电信号对时间作图所绘制的曲线,又称为色谱图。
4按色谱过程的分离机制分类:分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法。
①分配色谱法机制:利用被分离组分在固定相或流动相中的溶解度差别,即分配系数的差别而实现分离。
②吸附色谱法机制:利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别,即吸附系数的差别而实现分离。
常见化合物的吸附能力顺序:烷烃<烯烃<卤代烃<醚<硝基化合物<叔胺<酯<酮<醛<酰胺<醇<酚<伯胺<羧酸③离子交换色谱法机制:利用分离组分离子交换能力的差别即选择性系数的差别而实现分离。
④分子排阻色谱法:根据被分离组分分子的线团尺寸,即渗透系数的差别而进行分离。
5流动相线速对塔板高度的影响:在较低线速度时,纵向扩散起主要作用,线速度升高,塔板高度降低,柱效升高;在较高线速度时,传质阻抗起主要作用,线速度升高,塔板高度增高,柱效降低。
6说明保留因子的物理含意及与分配系数的关系。
为什么保留因子(或分配系数)不等是分离的前提?答:保留因子k是在一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中的质量之比,故又称为质量分配系数。
而分配系数K是组分在固定相和流动相中的浓度之比。
二者的关系是k=KV s//V m,可见保留因子除与固定相、流动相、组分三者的性质有关外,还与固定相和流动相的体积之比有关。
保留因子越大的组分在色谱柱中的保留越强,t R =t0 (1+k)或t'R =kt0 ,由于在一定色谱条件下t0为定值,如果两组分的k相等,则他们的t'R一定相等,t R相等,即不能分离。