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实验一、铁泥中铁的浸出实验指导书一、实验目的：1、通过实验测定铁泥中铁离子的溶出率、加深对固体废物的再利用的理解；2、了解影响浸出条件的相关因素，选择和确定最佳浸出工艺条件。
3、、通过实验得出铁泥中铁的浸出效果。
二、实验原理钢铁冶金含铁尘泥是在钢铁冶炼、轧制过程中，产生的一种含铁量较高的固体废物。
根据钢铁的生产不同工艺，冶金含铁尘泥主要包括高炉瓦斯泥（灰）、转炉尘泥、平炉灰、电炉粉尘等。
含铁尘泥中主要化学成分有全铁（TFe ）、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、五氧化二磷、氧化锌、氧化锰和碱金属等。
通常情况下，含铁尘泥中的有用成分是指可以在钢铁生产过程中直接回收利用的成分，如TFe 、氧化钙、氧化镁等。
提取硅铁铝的基本工艺有两种：酸浸法和碱浸法，因铁泥中含有大量的铁元素，这些含铁自由氧化物能与硫酸反应生成可溶性的Al2(SO4)3、Fe2(SO4)、FeSO4。
化学反应方程式如下： OH SO Al SO H O Al 234242323)(3+→+ (1)OH SO Fe SO H O Fe 234242323)(3+→+ (2)O H FeSO SO H FeO 2442+→+ (3)基于这样的原理，本实验采用酸溶的浸出方法来浸取铁泥中的铁元素，以观察酸浓度、酸泥比、酸浸温度、时间、铁泥目数等几个不同因素对铁泥中铁离子的浸出效率进行研究。
三、实验原料：含铁尘泥 四、实验设备1、水浴加热锅 (附500ml 烧杯5个)。
2、 电子天平一台。
3、PH 试纸4、筛子一个。
5、721紫外分光光度计6、滤纸若干烧杯：1000ml 、500ml 、200ml 各5个。
移液管：1ml 、5ml 、10ml 、15 ml 、50 ml 、20 ml 各7支 。
玻璃棒7个。
容量瓶：500 ml5个。
量筒100 ml7个。
实验药剂：1、邻菲啰啉；2、硫酸 ；3、氢氧化钠 NaOH ( 质量分数5%)；4、盐酸羟氨；5、醋酸铵；6、盐酸； 五、实验步骤(一)最佳硫酸浓度确定（1组同学4人）(1)配制不同浓度的硫酸1mol/l 、2mol/l 、3 mol/l 、4mol/l 、5 mol/l 。
酸浸提取锑鼓风炉渣中铁的研究陈珍娥;帅显泽【摘要】采用硫酸与盐酸混合浸出的方法提取锑鼓风炉渣中的铁,考察了浸出时间、反应温度、盐酸加入量、硫酸浓度等对铁提取效果的影响,并在此基础上研究了超声辅助浸出的效果.结果表明,铁的最佳浸出条件为:炉渣量3 g、浸出时间2 h、反应温度80 ℃、1:1硫酸10 mL、浓盐酸6 mL,此时铁浸出率为87.89%.相同浸出条件下超声辅助浸出可以缩短反应时间至0.5 h.%Iron was recovered from antimony waste slag from blast furnace by leaching with a mixture of sulfuric acid and hydrochloric acid. Effects of leaching time,reaction temperature, hydrochloric acid dosage, sulfuric acid concentration on iron leaching rate were investigated. Based on that,the iron leaching effect with the assistance of ultrasonic wave was investigated. It is found that 3 g furnace slag was leached at 80℃ for 2 h with a mixture of 10 mL 1:1 sulfuric acid and 6 mL concentrated hydrochloric acid,resulting in an optimal iron leaching rate at 87.89%, and the ultrasound-assisted acid leaching with the same conditions shortened the reaction time to 0.5 h.【期刊名称】《矿冶工程》【年(卷),期】2018(038)001【总页数】3页(P92-94)【关键词】锑;鼓风炉渣;废渣;酸浸;铁【作者】陈珍娥;帅显泽【作者单位】遵义师范学院化学化工学院,贵州遵义563002;黔北特色资源应用研究实验室,贵州遵义563002;遵义师范学院化学化工学院,贵州遵义563002【正文语种】中文【中图分类】TF111锑鼓风炉渣是指鼓风炉挥发熔炼锑矿石后产生的炉渣，目前，对锑鼓风炉渣的处理方法主要有放置囤积、填埋和制作建材等［1］。
清洗世界Cleaning World 第35卷第7期2019年7月试验研究文章编号：1671-8909(2019)7-0034-004结晶法分离硫酸酸洗废液中铁、锯的工艺研究黄云海，吴勇基，樊文星，陈晓玲，谢树敏，曹勇飞(惠州市斯瑞尔环境化工有限公司，广东惠州516267)摘要：硫酸酸洗废液经氧化铁皮降酸、铁粉还原制得硫酸亚铁溶液，采用结聶法提纯硫酸亚铁，实现硫酸酸洗废液的资源化利用。
本实验主要考察结晶温度、溶液中亚铁含量、酸度、结晶时间等因素对硫酸亚铁结晶率的彩响，同时探讨结晶次数对硫酸亚铁纯度的杉响。
结果表明：结晶法能有效分离硫酸亚铁中重金属辂，提纯硫酸亚铁。
关键词：结晶法；硫酸酸洗废液；硫酸亚铁；餡中图分类号：TQ622.15文献标识码：A0引言钢铁企业在加工钢材过程中，一般采用硫酸溶液清除其表面氧化物。
当硫酸洗液中硫酸浓度较低时，不能 满足生产要求，需更换新的硫酸酸洗液，因此产生了硫酸酸洗废液。
该废液主要成分是水、硫酸、硫酸亚铁及少量的金属杂质(主要含银离子及钻离子)，具有强酸腐蚀性，己被列为危废进行管理。
若不加妥善处理任意排放，将对生态环境造成巨大的污染，甚至危害人类的健康，同时对资源造成严重的浪费。
硫酸酸洗废液的处置方法分为处理和综合利用。
传统的中和处理法是采用石灰或液碱对其进行中和处理，使溶液pH达到国家排放标准后排放或回用。
该法虽工艺简单，但消耗大量的碱药剂，同时产生大量废渣和废水，容易带来二次污染等问题，处理成本高，硫酸酸洗废液中有价值组分未得到有效的利用。
本文利用硫酸亚铁溶解度随温度降低而减小的特性，采用结晶法回收硫酸酸洗废液中硫酸亚铁，分离溶液中重金属杂质，提高硫酸亚铁纯度，实现资源的有效利用与再生。
本工艺主要考察结晶温度、溶液中亚铁含量、酸度、结晶时间等因素对硫酸亚铁结晶率及纯度的影响，分析结晶法分离硫酸亚铁中重金属的可行性。
其工艺流程主要为：硫酸酸洗废液经氧化铁皮降酸、还原 铁粉置换、压滤分离、调酸、蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离等工序后可得硫酸亚铁固体；经离心分离的硫酸亚铁母液，采用液碱将三价锯离子进行沉淀分离，分别可得铅渣与硫酸亚铁液体。
硫酸浸出赤泥中铁、铝、钛的工艺研究王琪;姜林【摘要】采用硫酸作为浸出剂,研究了赤泥中3种金属铁、铝和钛的浸出工艺.通过考察反应温度、反应时间、液固比、硫酸浓度、赤泥颗粒粒径、焙烧温度、焙烧时间对浸出率的影响,确定了3种金属离子的最佳浸出工艺条件.实验结果表明,将粒径为0.15～0.18 mm的赤泥颗粒于600℃下焙烧5h后,在温度为60℃,硫酸浓度为12 mol/L,液固比为5的条件下反应1h,Fe、Al、Ti的浸出率分别为46.7％、63.3％和54.3％.此外,实验还采用扩散控制的收缩未反应芯模型对浸出反应的动力学进行了研究,通过对实验数据的模拟分析,得到了3种金属的浸出动力学方程.%A systematic study has been made on the leaching of Fe, Al and Ti from red mud with sulphuric acid as leaching agent. Through the investigation on effects of reaction temperature, reaction time, liquid to solid phase ratio, concentration of sulphuric acid, particle size of red mud, calcination temperature and calcination time on the leaching rate, optimum conditions for three metals were determined. Experimental results showed that at reaction temperature 60 Key words; , sulphuric acid concentration12 mol/L, liquid to solid phase ratio 5, reaction time 1 h, particle size of red mud 0. 15 ~0. 18 mm, calcination temperature 600 ℃ and calcinat ion time 5 hrs, the leaching rates of Fe, Al and Ti were 46.7% , 63.3% and 54.3% respectively. The reaction kinetics was studied with unreacted shrinking core model and the kinetic equations of three metal ions were determined through simulation analysis of experimental data.【期刊名称】《矿冶工程》【年(卷),期】2011(031)004【总页数】5页(P90-94)【关键词】赤泥;硫酸浸出;动力学方程;铁;铝;钛【作者】王琪;姜林【作者单位】北京市环境保护科学研究院固废污染防治研究所,北京100037;北京市环境保护科学研究院固废污染防治研究所,北京100037【正文语种】中文【中图分类】X756赤泥是在氧化铝生产过程中产生的废渣。
酸浸除铁提纯钾长石粉的工艺试验[导读]采用硫酸作为浸出剂，通过单因素条件试验与正交试验，对河南洛阳篙县金都矿业公司的钾长石粉进行了硫酸酸浸除铁试验。
试验结果表明，在硫酸体积分数40%，温度94℃，酸浸时间为210min的优化条件下，钾长石粉铁的浸出率为93.2%，除铁效果显著。
钾长石是一种重要的工业原料，而天然钾长石矿石中又普遍含较多的铁质，降低了钾长石的经济价值，也妨碍了它在许多工业领域的应用。
研究表明，酸浸除铁是矿物除铁的一种较好方法，而硫酸除铁提纯钾长石又是比较新的课题，目前这一方面研究并不多。
本文在常压恒温下分别采用单因素和正交试验研究了硫酸除铁提纯钾长石的工艺条件。
一、试验材料与研究方法（一）试验材料试验所用原矿钾长石采自河南洛阳嵩县金都矿业公司，原矿样经球磨机初碎、中碎、细碎处理，过200目（－0.074mm）套筛，备用。
酸浸除铁试验所用样品未经重选和磁选处理。
钾长石矿样主要成分见表1。
表1 钾长石原矿粉的化学成分（质量分数）／％SiO2Al2O3Fe2O3K2O Na2O CaO MgO 64.96 18.07 2.50 15.30 0.20 0.40 微量（二）研究方法单因素条件实验：将恒温水浴升温至预定温度后，放入盛有硫酸的烧杯，待烧杯预热至设定温度，加入准确称取的钾长石粉1g，搅拌均匀。
达到设定的反应时间取出烧杯并置于冷水中冷却，此时反应结束。
经水循环式真空泵真空过滤、水洗，直至滤液接近中性，测定滤液中Fe2＋含量，从而得出此次酸浸出铁的浸出率。
依次确定最佳浸出时间、浸出温度和浸出剂硫酸体积分数。
正交试验：为了进一步确定各因素各水平对酸浸除铁效果的影响，采用4因素3水平正交试验对试验条件进行了优化，确定最佳酸浸除铁工艺参数。
二、试验结果及分析（一）硫酸体积分数与除铁率的关系酸浸温度为94℃，酸浸时间为210min，研究了硫酸体积分数对除铁率的影响，结果见图1。
图1 硫酸体积分数与除铁率的关系由图1可见，除铁率随硫酸体积分数的增大呈递增趋势，但是硫酸体积分数增加到一定程度后除铁率增长不明显了。
工业流程分析专题1．【2020•新课标Ⅰ卷】钒具有广泛用途。
黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4。
采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。
该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：金属离子Fe3+Fe2+Al3+Mn2+开始沉淀pH 1.97.0 3.08.1完全沉淀pH 3.29.0 4.710.1回答下列问题：(1)“酸浸氧化”需要加热，其原因是_______________________________。
(2)“酸浸氧化”中，VO+和VO2+被氧化成VO2+，同时还有___________离子被氧化。
写出VO+转化为VO2+反应的离子方程式_______________________________。
(3)“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、___________，以及部分的_______________________________。
(4)“沉淀转溶”中，V2O5·xH2O转化为钒酸盐溶解。
滤渣③的主要成分是___________。
(5)“调pH”中有沉淀生产，生成沉淀反应的化学方程式是_______________________________。
(6)“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是_____________________。
【答案】(1)加快酸浸和氧化反应速率(促进氧化完全)(2)Fe2+VO++MnO2+2H+= VO2++Mn2++H2O(3)Mn2+Fe3+、Al3+(4)Fe(OH)3(5)NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl= NaCl+Al(OH)3↓+H2O(6)利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全真题探究2．【2020•新课标Ⅰ卷】某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni 、Al 、Fe 及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。
冰晶石化学分析方法和物理分析方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法Chemical analysis methods and physical properties of cryolite—Part 8：Determination of sulphate content by barium sulphate gravimetricmethod编制说明（预审稿）中国铝业郑州有色金属研究院有限公司2019年5月一、工作简况1.项目的必要性概述冰晶石（Na3AlF6）作为原铝生产中的电解质，是一种重要的消耗性原料。
由于工业冰晶石生产工艺的影响，产品中会含硫酸盐。
硫酸盐的存在会加速氟化盐的挥发和水解，影响铝电解过程中氟化盐的利用率和电解槽的电流效率，同时还会影响原铝的质量。
进而影响电解质分子比，还会影响原铝质量，同时硫酸盐对环境和生产设备也有极大的危害。
目前国家对环境保护提出了更高的要求，设置的排放边界条件也越来越狭窄，因此从多方面影响，生产企业控制冰晶石中硫酸盐的含量十分重要，定量准确检测冰晶石中硫酸根含量就很必要。
前版冰晶石中硫酸根的检测标准是2006年发布的，实施距今已十年有余，随着冰晶石生产工艺不断创新，硫酸根含量的范围不断变化，同时，国家对标准编写也提出了新的要求，原标准已经不能满足目前分析检测工作的需要。
因此有必要对YS/T 273.8-2006《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订，以满足目前我国冰晶石检测和质量控制的要求。
修订的标准将进一步完善我国冰晶石分析检测标准体系，大大促进我国铝工业生产质量控制和贸易规范化，对我国铝工业的发展起到技术支撑作用。
2.适用范围YS/T 273.8-201X《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量》的主要方法内容包括：试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸钡沉淀在850℃灼烧，后称量计算硫酸根含量。
一、选择题1．可用于检验SO 24-的试剂是A ．稀硝酸B ．NaOHC ．BaCl 2D ．KNO 32．下列说法正确的是(N A 是阿伏加德罗常数的值)A ．0.1 mol FeCl 3水解形成的Fe(OH)3胶体粒子数为0.1N AB ．密闭容器中，2 mol SO 2和1 mol O 2催化反应后分子总数为2N AC ．1 mol Fe 溶于过量硝酸，电子转移数为2N AD ．120 g NaHSO 4和KHSO 3的固体混合物中含有的阳离子数为N A3．下列离子方程式书写正确的是A ．NaHCO 3溶液中加入稀盐酸：CO 23-+2H +=CO 2↑+H 2OB ．SO 2通入少量NaClO 溶液中：SO 2+ClO -+H 2O=SO 24-+Cl -+2H +C ．FeO 与稀硝酸反应：2H ++FeO=Fe 2++H 2OD ．碳酸氢钠溶液中滴入氢氧化钙溶液：HCO 3-+OH -=CO 23-+H 2O4．A 、B 、C 、D 四种物质之间的转化关系如图所示(部分产物已略去)下列说法正确的是A ．若A 为AlCl 3溶液，B 可能为氨水，反应①的离子方程式为：Al 3++4NH 3·H 2O=-2AlO +4+4NH +2H 2OB ．若A 为NaAlO 2溶液，B 稀盐酸，则D 为AlCl 3溶液C ．若A 为Fe ，B 可能为稀硝酸，反应②的离子方程式为：3Fe+8H ++2-3NO =3Fe 2++2NO↑+4H 2OD ．若A 为Cl 2，B 可能为NH 3，实验室可用加热固体C 的方法制取NH 35．如图所示，相同条件下，两个容积相同的试管分别装满2NO (不考虑反应2242NO N O )和NO 气体，分别倒置于水槽中，然后通过导管缓慢通入氧气，边通边慢慢摇动试管，直到两个试管内充满液体。
假设试管内的溶质不向水槽中扩散，则两个试管内溶液物质的量浓度之比为A ．1：1B ．5：7C ．7：5D ．4：36．今有一混合物的水溶液，只可能含有以下离子中的若干种：K +、4NH +、Cl -、Mg 2+、Ba 2+、23CO -、24SO -，现取三份100mL 溶液进行如下实验：(1)第一份加入AgNO 3溶液有沉淀产生(2)第二份加足量NaOH 溶液加热后，收集到气体0.04mol(3)第三份加足量BaCl 2溶液后，得干燥沉淀6.27g ，经足量盐酸洗涤、干燥后，沉淀质量为2.33g 。
一、选择题1．某同学通过系列实验探究Fe 及其化合物的性质，操作正确且能达到目的的是 A ．将0.1 mol/L 的FeCl 3溶液与0.3mol/L 的NaOH 溶液等体积混合制备Fe(OH)3胶体 B ．将FeSO 4溶液缓慢滴入足量NaOH 溶液，过滤、洗涤、干燥获得纯净的Fe(OH)2固体 C ．铁粉中混有铝粉，加入过量NaOH 溶液充分反应后过滤D ．可用带火星的木条检验铁与水蒸气反应后的气体产物，木条复燃2．下列四组实验中，操作正确且能达到预期目的是 A B C D配制稀硫酸固体NaHCO 3分解 制备Fe(OH)2沉淀 铁粉与水蒸气反应产生氢气 A ．A B ．B C ．C D ．D3．将2.32gFe 3O 4溶解在过量热的稀硫酸中，当加入25mL0.1mol·L -1NaNO 3溶液后，恰好能使其中的Fe 2+全部转化为Fe 3+，NaNO 3溶液也反应完全，并有N x O y 气体逸出，则该N x O y 是A ．N 2OB ．NOC ．N 2O 3D ．NO 24．工业上用铝土矿(主要成分为Al 2O 3含少量Fe 2O 3杂质)为原料冶炼铝的工艺流程如下：下列叙述正确的是A ．试剂X 可以是氢氧化钠溶液，也可以是硫酸B ．反应①过滤后所得沉淀为氢氧化铁C ．图中所示转化反应都不是氧化还原反应D ．反应②的离子方程式为-2AlO +CO 2+2H 2O=Al(OH)3↓+-3HCO5．下列说法不正确的是A ．钠和钾合金常温下是液体，可用于快中子反应堆作热交换剂B ．SiO 2可用来制造光导纤维C ．工业上可采用高温冶炼黄铜矿的方法获得粗铜D ．FeSO 4可用于生产铁系列净水剂，起到杀菌消毒作用6．下列化学反应对应的离子方程式表示正确的是( )A ．FeI 2溶液与等物质的量的Cl 2反应：2I ﹣+Cl 2=Cl ﹣+I 2B ．向铝粉中投入过量的NaOH 溶液：Al 3++4OH ﹣=AlO 2-+2H 2OC ．NH 4Al(SO 4)2中滴加Ba(OH)2使SO 24-恰好完全沉淀：Al 3++2SO 24-+2Ba 2++4OH ﹣=AlO 2-+2BaSO 4↓+2H 2OD ．向Mg(HCO 3)2溶液中加入过量NaOH 溶液：Mg 2++2HCO 3-+2OH ﹣=MgCO 3↓+CO 23-+2H 2O7．下列说法正确的是（ ）A ．SiO 2和CO 2都是酸性氧化物，都是共价化合物B ．为防止月饼等富脂食品氧化变质，可在包装袋中放入硅胶C ．NaHCO 3溶液中含有Na 2SiO 3杂质，可通入少量CO 2后过滤D ．SiO 2中含Al 2O 3杂质，可加入足量NaOH 溶液然后过滤除去8．等物质的量的铁和铜的混合物24 g 与600 mL 稀硝酸恰好完全反应，生成NO6.72 L(标准状况)。
2020年第22期广东化工第47卷总第432期 · 249 · 酸浸出法去除铝电解质中钾的研究侯剑峰*(吕梁学院化学化工系，山西吕梁033001)[摘要]本文对含有K的铝电解质进行酸法浸出去除实验。
研究了不同浓度的盐酸、硝酸以及酸浸出过程中温度、时间、固液比等因素对K 浸出率的影响。
实验结果表明使用质量分数为65 %的硝酸，在反应温度为80 ℃，反应时间为180 min，液固比为10的条件下，铝电解质中K 的浸出率为98.7 %。
采用X-射线衍射分析酸浸前后的电解质的物相结构，结果表明酸浸出法可有效去除铝电解质中的钾，在酸浸过程中生成新物质Na5Al3F14和NaNO3。
[关键词]钾钠冰晶石；电解质；酸浸出；亚冰晶石[中图分类号]TF821 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)22-0249-03Removal of Potassium from Aluminum Electrolyte by Acid LeachingHou Jianfeng*(Department of Chemistry and Chemical Engineering, Lvliang University, Lvliang 033001, China) Abstract: In this paper, the removal of K containing aluminum electrolyte by acid leaching was studied. The effects of different concentrations of hydrochloric acid and nitric acid, temperature, time and solid-liquid ratio on K leaching rate were studied. The experimental results show that the leaching rate of K in aluminum electrolyte is 98.7 % when 65 % nitric acid is used, the leaching temperature is 80 ℃, the leaching time is 180 min, and the liquid-solid ratio is 10. The electrolytes before and after acid leaching were analyzed by X-ray diffraction. The results showed that the potassium in aluminum electrolyte could be removed effectively by acid leaching method, and new substances Na5Al3F14 and NaNO3 were formed in the process of acid leaching.Keywords: K2NaAlF6；electrolyte；acid leaching；Na5Al3F141 引言近年来，随着铝电解行业的快速发展，需要大量的铝土矿资源。
全国化学竞赛初赛模拟试卷10（时间：3小时满分：100分）题号123456789满分4122098912188H 1.008相对原子质量He4.003Li 6.941Be9.012B10.81C12.01N14.01O16.00F19.00Ne20.18Na 22.99Mg24.31Al26.98Si28.09P30.97S32.07Cl35.45Ar39.95K 39.10Ca40.08Sc44.96Ti47.88V50.94Cr52.00Mn54.94Fe55.85Co58.93Ni58.69Cu63.55Zn63.39Ga69.72Ge72.61As74.92Se78.96Br79.90Kr83.80Rb 85.47Sr87.62Y88.91Zr91.22Nb92.91Mo95.94Tc[98]Ru101.1Rh102.9Pd106.4Ag107.9Cd112.4In114.8Sn118.7Sb121.8Te127.6I126.9Xe131.3Cs 132.9Ba137.3La-LuHf178.5Ta180.9W183.8Re186.2Os190.2Ir192.2Pt195.1Au197.0Hg200.6Tl204.4Pb207.2Bi209.0Po[210]At[210]Rn[222]Fr [223]Ra [226]Ac-La一．（4分）黄绿色ClO2具有漂白、消毒作用，沸点9.90℃，制备ClO2的方法是：将湿润的KClO3和草酸（固体）混合加热到60℃即得。
1．ClO2的分子构型为；2．制备反应方程式为3．用此法制备获得的ClO2和其它生成物分离的方法是二．（12分）传统合成冰晶石（Na3AlF6）的方法是使用萤石（CaF2）为原料，萤石作为一种重要的战略物资需要加以保护，使用磷肥副产氟硅酸钠（Na2SiF6）为原料的方法成为一条合理利用资源、提高经济效益的新方法。
冰晶石的生产合成主要由晶种生成、氨解、偏铝酸钠的制备和冰晶石合成四个工段组成。
第1篇一、实验目的1. 了解金属碎屑的提取原理和方法。
2. 掌握金属碎屑提取实验的操作步骤。
3. 熟悉实验器材的使用方法。
二、实验原理金属碎屑提取实验是利用金属的物理性质和化学性质，通过一系列物理和化学方法将金属从混合物中分离出来。
本实验采用磁选法、酸浸法、电解法等方法提取金属碎屑。
三、实验器材1. 金属碎屑混合物2. 磁铁3. 烧杯4. 玻璃棒5. 稀盐酸6. 稀硫酸7. 电解槽8. 铂电极9. 铜电极10. 电源11. 移液管12. 电子天平四、实验步骤1. 磁选法提取金属碎屑（1）将金属碎屑混合物倒入烧杯中，用磁铁靠近烧杯，磁铁吸附在金属碎屑上。
（2）将吸附在磁铁上的金属碎屑取出，放入另一个烧杯中。
2. 酸浸法提取金属碎屑（1）向烧杯中的金属碎屑中加入适量的稀盐酸，用玻璃棒搅拌，使金属碎屑与盐酸充分接触。
（2）静置一段时间，待金属碎屑与盐酸反应完毕。
（3）过滤溶液，收集滤液。
（4）将滤液倒入烧杯中，加入适量的稀硫酸，使金属离子沉淀。
（5）过滤沉淀，收集金属离子沉淀。
3. 电解法提取金属碎屑（1）将铜电极和铂电极分别插入电解槽中，连接电源。
（2）将金属碎屑混合物倒入电解槽中，使金属离子溶解在溶液中。
（3）通电，使金属离子在电极上还原成金属碎屑。
（4）关闭电源，取出金属碎屑。
五、实验结果与分析1. 磁选法提取的金属碎屑质量为5g，占金属碎屑总质量的10%。
2. 酸浸法提取的金属碎屑质量为8g，占金属碎屑总质量的16%。
3. 电解法提取的金属碎屑质量为10g，占金属碎屑总质量的20%。
通过实验，可以看出磁选法、酸浸法、电解法均能有效提取金属碎屑。
其中，电解法提取的金属碎屑质量最多，但操作过程较为复杂，成本较高。
酸浸法提取的金属碎屑质量次之，操作过程相对简单，成本较低。
磁选法提取的金属碎屑质量最少，但操作过程最为简单，成本最低。
六、实验总结本次实验成功提取了金属碎屑，了解了金属碎屑的提取原理和方法，掌握了金属碎屑提取实验的操作步骤。
第 54 卷第 2 期2023 年 2 月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University (Science and Technology)V ol.54 No.2Feb. 2023废铝电解质浸出液的冰晶石诱导结晶除氟工艺研究韩泽勋，罗丽琼，吴勇聪，蒿鹏程，谭璇，吕晓军(中南大学 冶金与环境学院，湖南 长沙，410083)摘要：针对当前工艺回收废铝电解质浸出液中有价元素存在须要先除氟且有价元素资源利用率低等问题，提出采用诱导结晶法生产冰晶石，回收浸出液中氟、铝等有价元素。
研究结果表明：通过调节pH ，可实现浸出液中沉淀产物的调控，pH<5时，浸出液中得到AlF 2OH ；pH 在5~8范围内，得到Na 3AlF 6和AlF 2OH 共沉淀；pH>8时，得到Na 3AlF 6和Al(OH)3共沉淀。
除氟最佳工艺条件为：pH=9，碱液中NaOH 质量浓度160 g/L ，加碱速度1 mL/min ，反应温度50 ℃；此时，溶液中残余氟质量浓度为59.32 mg/L ，氟回收率为98.91%，沉淀含水率达54.92%。
加入冰晶石晶种可诱导溶质在晶体表面生长，改善产物及除氟性能；在晶种添加量为4 g/L ，陈化时间为2 h 条件下，沉淀含水率降低至29.59%，过滤系数提高到30.24×10−4 cm/s ，平均体积粒度增加到105.89 μm ，溶液中氟含量降低至48.20 mg/L ，氟的总回收率增加到99.11%。
采用活性氧化铝对晶种诱导结晶除氟后溶液深度吸附除氟，剩余氟质量浓度为9.0 mg/L ，全流程总氟回收率为99.83%。
关键词：废铝电解质；含氟浸出液；冰晶石；氧化铝吸附；诱导结晶；除氟中图分类号：TF09 文献标志码：A 文章编号：1672-7207（2023）02-0595-12Cryolite-induced crystallization defluorination process of spentaluminium electrolyte leaching solutionHAN Zexun, LUO Liqiong, WU Yongchong, HAO Pengcheng, TAN Xuan, LÜ Xiaojun(School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China)Abstract: The current recycling process of spent aluminium electrolytes leachate has problems such as the need to prior defluorination and the low resources utilization rate of valuable element. The induced crystallization method was proposed to produce cryolite and recover the various valuable elements such as fluorine and aluminum from the leachate. The results indicate that the precipitation products style in the leachate can be controlled by adjusting pH of the solution. When the pH is less than 5, AlF 2OH is obtained. The co-precipitation of Na 3AlF 6 and AlF 2OH is obtained with the pH range of 5 to 8. When pH is more than 8, the co-precipitation products are Na 3AlF 6 and收稿日期： 2022 −09 −30； 修回日期： 2022 −12 −07基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51674302) (Project(51674302) supported by the National Natural ScienceFoundation of China)通信作者：吕晓军，博士，教授，从事高温熔盐电化学及铝冶金固废资源化研究；E-mail ：*****************.cnDOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2023.02.019引用格式： 韩泽勋, 罗丽琼, 吴勇聪, 等. 废铝电解质浸出液的冰晶石诱导结晶除氟工艺研究[J]. 中南大学学报(自然科学版), 2023, 54(2): 595−606.Citation: HAN Zexun, LUO Liqiong, WU Yongchong, et al. Cryolite-induced crystallization defluorination process of spent aluminium electrolyte leaching solution[J]. Journal of Central South University(Science and Technology), 2023, 54(2): 595−606.第 54 卷中南大学学报(自然科学版)Al(OH)3. The optimum process conditions for fluoride removal are pH=9, NaOH concentration of 160 g/L, alkali addition rate of 1 mL/min and reaction temperature of 50 ℃. Under the optimum conditions, the residual fluoride concentration in the solution is 59.32 mg/L, and the recovery rate of fluorine is 98.91%, and the precipitation moisture content is as high as 54.92%. Adding cryolite seed crystals can induce the growth of solutes on the crystal surface and improve the performance of product and fluorine removal. When the seed crystal addition amount is4 g/L and the aging time is 2 h, the moisture content of precipitation reduces to 29.59% and filtration coefficientincreases to 30.24×10−4 cm/s. The average volume particle size increases to 105.89 μm, and the fluorine content in solution decreases to 48.20 mg/L. The total recovery rate of fluorine increases to 98.91%. Using activated alumina to deeply purify fluorine by adsorption after induced crystallization, the remaining fluoride concentration is 9.0 mg/L and the total recovery rate of fluorine is 99.83%.Key words: spent aluminium electrolyte; fluorine-containing leachate; recycling; cryolite; alumina adsorption;induced crystallization电解铝生产过程中会产生大量废铝电解质，其来源主要包括3个方面：一是生产中为稳定电解质高度而捞出的过剩电解质；二是打捞炭渣分离得到的废电解质；三是大修渣、残阳极等部分夹带的电解质。
