苏秀琴 紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠

摘 要苯甲酸是目前食品中较为理想的防腐剂。

少量食用，并无生命危险。

但如果大量食用，会导致中毒，甚至危及生命。

所以，确定食品中苯甲酸的含量并严格控制食用量是十分必要的。

本文采用紫外分光光度法对食品中苯甲酸含量进行了研究。

苯甲酸的特征峰在224nm处。

为选择最佳的UV-VIS分析条件，对饱和氯化钠溶液加入量、1:1HCl加入量、振荡和静置时间进行了研究。

正交实验结果表明，最佳的分析条件为，用10ml饱和氯化钠溶液、8ml:1HCl萃取含有苯甲酸的溶液，振荡3min 后静置2min，测其吸光度。

分别配制不同浓度的苯甲酸标准溶液，在224nm处测吸光度绘制A-C标准曲线。

同时测定回收率为93.8%-109.5%、RSD为0.6%、最小检出限为0.005mg/ml。

最后对样品中苯甲酸含量进行了测定。

结果表明，此方法灵敏、快速、准确。

关键词：苯甲酸，测定，紫外分光光度法AbstractBenzoic acid is the ideal food preservative. A small amount of it in food has no danger, but a large amount of it in food will lead poisoning and even life threatening . Therefore, determining the content of benzoic acid in food consumption and a strict control is necessary. A Ultraviolet Spectrophotometric determination of the food additive of benzoic acid has been studied. The maximum absorption of benzoic acid is 224nm. The best conditions for UV-VIS analysis :the quantity of saturated NaCl solution is 10ml, 1:1HCl is 8ml,shaking and standing time are 3min and 2min, and then measure the absorbance. We prepare with different concentrations of benzoic acid standard solution and measure absorbance for drawing A-C standard curve. The result shows that the recovery is 93.8%-109.5%,RSD is0.6%, the detection limit is 0.005 mg/ml. This method for determination of benzoic acid in sample is sensitive, rapid and accurate.Key words: benzoic acid, determine, Ultraviolet Spectrophotometric目 录第一章 前言 (1)1.1 苯甲酸含量的研究意义 (1)1.2 选题背景 (1)1.3 文献综述 (2)1.4 研究的基本内容，拟解决的主要问题 (8)第二章 实验材料与方法 (9)2.1 实验药品及仪器 (9)2.2 实验方法 (11)第三章 实验结果与讨论 (15)3.1 λmax选择 (15)3.2 饱和NaCl溶液加入量 (15)3.31:1HCl加入量 (16)3.4 振荡时间 (18)3.5 静置时间 (19)3.6 最佳实验条件选择（正交实验） (20)3.7 工作曲线绘制 (20)3.8 回收率测定 (22)3.9RSD测定 (22)3.10 共存离子干扰实验 (23)3.11 样品测定 (28)3.12 讨论 (29)第四章 结论与展望 (30)4.1 结论 (30)4.2 对进一步研究的展望 (30)参考文献 (31)致 谢 (33)声 明 (34)第一章 前 言1.1 苯甲酸含量的研究意义社会的发展，人们生活节奏的加快，促使食品工业特别是方便食品、半成品迅速发展。

快速测定饮料中的苯甲酸钠
王素芳
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】1995(022)002
【摘要】本文对碱滴定法和气相色谱法测定饮料中的苯甲酸钠作了大量的实验与
对照，认为：用碱滴定法测定饮料中的苯甲酸钠具有准确可靠、简单、快速的优点，与气相色谱法相比，不需用价格昂贵的气相色谱仪，对于尚未具备气相色谱仪的单位，检验此项指标具有实际意义。

【总页数】2页(P24-25)
【作者】王素芳
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TS275
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紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-实验三紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸1 实验试剂与仪器试剂苯甲酸（AR），雪碧汽水仪器日立UV-3010紫外-可见光谱仪，1cm石英比色皿2 实验原理与方法为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。

我国规定了苯甲酸（盐）在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。

苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有强吸收由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。

从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。

本实验测定雪碧中苯甲酸，含有人工合成色素、甜味剂等，但一般在紫外区无吸收，故不干扰测定，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。

3 实验步骤苯甲酸标准储备液配制称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中，加适量蒸馏水定容，配制成1mg/mL溶液，吸取此液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。

标准曲线绘制取苯甲酸标准储备液、、、、，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度。

以水为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为200~350nm），找出λmax ，然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度A。

样品处理和测定雪碧饮料除二氧化碳后，准确移取于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在λ处测定max吸光度。

4 实验结果测得苯甲酸在227nm波长处有最大吸光值表1 标准液吸光度测定标准液（μg/ml） 0 2 4 8 12吸光度图1 苯甲酸标准溶液标准曲线测得雪碧样品的苯甲酸吸光度为=μg/ml从曲线上找出相应的苯甲酸浓度Cx: 样品定容后体积为100mlV1: 所取样品体积为 25mlV2因为雪碧的密度约等于1kg/m3,故μg/ml≈μg/g=kg根据中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用卫生标准一》对汽水类食品中苯甲酸的最大使用量做了规定：苯甲酸<=0.2g/Kg，本实验使用的雪碧样品苯甲酸浓度Kg<0.2g/Kg,即低于国家标准，符合国家标准。

饮料中防腐剂苯甲酸钠和山梨酸钾的同时测定
陈海春;余萍;王颖;赵洪岩
【期刊名称】《沈阳理工大学学报》
【年(卷),期】2002(021)002
【摘要】利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异,采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾.该方法加和性好,准确度高,经F检验表明回归方程有实际意义.对实际样品进行测定并做加标回收实验表明,苯甲酸钠和山梨酸钾的平均回收率分别为103.0%和102.2%.
【总页数】3页(P98-100)
【作者】陈海春;余萍;王颖;赵洪岩
【作者单位】沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045;沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045;沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045;沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法；2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图；3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。

二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。

苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。

通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。

另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。

由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。

从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。

本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸（钠），样品不用处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。

3、仪器和试剂仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通用仪器有限公司），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶11个，吸量管5mL一支、1mL两支。

试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。

该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。

四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。

苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容，摇匀。

苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾的测定—气相色谱法一、实训内容适用于测定酱油、果子汁等食品的苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾的含量。

通过酸化处理从样品中提取苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾，气相色谱法测定，绘制标准曲线，计算样品含量。

二、实训目的、要求①理解气相色谱法的原理，能熟练操作气相色谱仪。

②能熟练处理样品。

三、实训原理样品酸化后，用乙醚提取山梨酸，用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。

四、仪器和用具气相色谱仪：Agilent 7890气象色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。

五、试剂①乙醚：不含过氧化物。

②石油醚：沸程30~600 ℃③盐酸。

④无水硫酸钠。

⑤盐酸（1+1）：取100 mL盐酸，加水稀释至200 mL。

⑥氯化钠酸性溶液(40 g/L)：向氯化钠溶液(40 g/L)中加少量盐酸（1+1）酸化。

⑦山梨酸标准溶液：准确称取山梨酸（0.1g左右）g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。

此溶液相当于（1m g/mL左右）山梨酸。

⑧山梨酸标准使用液：吸取适量的山梨酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5150 mg、0.2575mg、0.1288 mg、0.06438 mg、0.03219 mg山梨酸。

⑨苯甲酸钠标准溶液：准确称取苯甲酸钠（0.1g左右）g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。

此溶液相当于（1m g/mL左右）苯甲酸钠。

⑩苯甲酸钠标准使用液：吸取适量的苯甲酸钠标准溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5245 mg、0.2623mg、0.1311 mg、0.06556mg、0.0375 0mg苯甲酸钠。

六、操作步骤1. 样品提取（可口可乐、“6个柠檬”）称取（10g左右）g可口可乐和（10g左右）g6个柠檬事先混合均匀的样品，分别置于50mL带塞锥形瓶中，加0.5mL盐酸（1+1）酸化，用15mL、10mL乙醚提取2次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞锥形瓶中。

高效液相色谱法同时检测碳酸饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量摘要: 采用高效液相色谱法同时检测饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。

样品经除乙醇（如果含有乙醇），氨水调pH至中性，定容，过水相微孔滤膜，以 C18 （6 × 250mm）色谱柱分离，用配紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。

结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度在 1.0mg/ L ～ 100. 0mg/ L 范围内呈线性关系，回收率在87% ～ 98% 之间，相对标准偏差在 1%以下，最低检测限0.5mg/kg，适用于同时检测碳酸饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。

关键词:碳酸饮料；安赛蜜；苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 高效液相色谱仪防腐剂能抑制微生物生长繁殖，在食品中应用普遍，我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等经常用于食品防腐，苯甲酸钠价格低廉，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。

糖精钠及安赛蜜作为甜味剂应用于食品中调整食品口味，它们属于高倍甜味剂。

这些产品的甜度都比蔗糖高，现在糖精钠的使用得越来越少，而安赛蜜普遍添加到饮料中。

但过量使用会对人体产生毒副作用，甚至引发癌症。

因而对各类食品进行安全质量控制尤为重要。

现有的国家标准方法中，只有同时测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。

由于碳酸饮料中一般添加安赛蜜比较普遍，很少添加糖精钠，在日常工作中，为节约时间提高分析效率，就要求检测人员研究出适合食品中普遍存在的多种添加剂同时测定的检测方法。

1 材料与方法1. 1 仪器（1）赛默飞世尔高效液相色谱仪U3000带紫外检测器；（2）C18 ( 4.6× 250mm) 色谱柱；(3)万分之一电子天平；（4）无油真空抽滤装置 (5)水浴锅（6）刻度吸管10mL,移液管5mL,容量瓶50mL(7)0.22μm水相微孔滤膜1.2 试剂：（1）盐酸（优级纯）；（2）氨水 ( 优级纯) ; （3）甲醇 ( 色谱纯 ) ;（4）醋酸铵(20mmol/L)：称取1.54g优级纯醋酸铵，加入少量水溶解后，转入1000mL的容量瓶中，加水定容到刻度，经0.22μm水相微孔滤膜用真空抽滤装置抽滤后备用。

甘肃联合大学学生毕业论文题目：紫外分光光度法同时测定饮料中的苯甲酸钠和山梨酸钾作者：苏秀琴指导老师：展惠英学院系化工学院专业 2010 级工业分析与检验三年制班工业分析与检验日 20 月 6 年2012．紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠内容摘要：介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。

实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠，样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。

关键词：山梨酸钾；苯甲酸钠；同时测定；紫外分光光度法一﹑实验目的(一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定.(二)掌握工作曲线的制作方法，并对食品中防腐剂的含量进行定量测定.二﹑实验原理食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味，延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都具有一定的毒性，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量，对于保障人们身体健康具有重要的现实意义.为了防止食品在储存﹑运输过程中发生变质﹑腐败，常在食品中添加少量防腐剂.防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸和山梨酸以及他们的钠盐﹑钾盐是食品标准允许使用的两种主要防腐剂.苯甲酸具有芳烃结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带，山梨酸具有α不饱和羟基结构，在波长250nm处有β跃迁的K吸收带，因此根据他们的紫外吸收光谱特征可以对他们进行定性鉴定和定量测定.由于食品中防腐剂的用量很少，一般在千分之一左右，同时食品中其他成分可能产生干扰.因此需要预先将防腐剂与其他成分分离，并经提纯浓缩后进行测定.常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等.本实验可以采用溶剂萃取的方法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，在经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离﹑提纯的目的.三﹑试剂山梨酸钾标准溶液:0.0052㎎/ml﹑苯甲酸钠标准溶液：0.0052㎎/ml﹑盐酸（1:1）；乙醚（AR）﹑饱和NaCl溶液，以上试剂为分析纯，水为重蒸馏水，7%的葡萄糖饮料.四﹑仪器紫外分光光度计UV-1201五﹑实验部分(一)实验方法取一定量实验所用溶液于分液漏斗中，加入20ml饱和NaCl溶液，再加入10ml 盐酸（1：1）和25ml乙醚充分振摇5min后静置弃去无机相，以试剂空白为参比测吸光度。

表 ２ 回归方程及 F 检验 Table 2 Regression equation and F-examination
波长(nm)
回归方程
220 A=0.051924C1+0.045626C2 － 0.01832
225 A=0.055826C1+0.05324C2 － 0.01256
230 A=0.049285C1+0.066572C2 － 0.00814
由表 1 可见，标准混合溶液的吸光度与单一苯甲酸 钠和山梨酸钾的吸光度之和比较，RSD ＜ 0.221%，加 和性良好。 2.2 回归方程的绘制
2.2.1 多元线性回归方程的绘制 配制一系列不同质量浓度比的苯甲酸钠和山梨酸钾
标准混合溶液，在选定波长处测定吸光度，所得数据 输入计算机用 Microsoft Excel 软件处理求得回归方程[9]， 并作 r 和 F 检验(表 2)。
2.1.2 等吸收点法测定波长的选择 由图 1 可见，山梨酸钾在 225nm(苯甲酸钠的最大吸
收波长)，有一对应等吸收点 275nm；因此，选择苯甲 酸钠的测定波长 225nm，参比波长 275nm。
2.1.3 加和性检验
在 选 定 波 长 条件下，分 别 测 定 4μg/ml 山梨酸钾 溶液、10μg/ml 苯 甲 酸 钠 溶 液 ，以及 4μg / m l 山 梨 酸 钾 和 10μg/m 苯甲酸钠混合溶液的吸光度(表 1)。
flavored beverages. Method: The content of SB and PS in the fruit-flavored beverages were determined by multiwavelength linear

的 关 系
样 品名 称 样 品 测 得 值 加 入 苯 甲酸 钠 量 ｇ 测 得 值 ｇ 回 收 率
另 取 数 份 等 量 苯 甲 酸 钠 标 准 溶 液 ， 只 改 变 ＨＣＩ
（１ １ 的 用 量 ， 试 验 方 法 操 作 ， 现 ＨＣｌ １： 的 用 ：） 按 发 （ １） 量 在 ７．ｍｌ以 上 时 吸 光 度 最 大 且 趋 于 稳 定 ， 如 图 ４。 ０
维普资讯
Ｄ ｔ ｔ ｎ＆Ａ ａ ｓ ｅｅ ｉ ｏ ｃ ｎｌｉ ｙｓ
≯
紫外分光光度法同时测定饮料 中
山梨酸钾和苯 甲酸钠
桑宏庆 ，蔡 华珍 ，王大 勇 （ 安徽科 技学 院 ，安徽 凤 阳 ２ ３０） ３ １０
摘要 ：介绍 了饮 料 中山梨酸钾和苯 甲酸钠的紫外分光光度法 同时测定方法。实验表 明该方法可快速准确地测定饮料 中 的山梨酸钾和 苯甲酸钠 ，样 品 中山梨酸钾 最 小检 出限 为 Ｏ ０ ６ ｇＬ ． ０ ７／ ，回收率 为 ９ ％一 ４ Ｏ ２ ９ ％；苯 甲酸钠 最小检 出限 为
２
２． １
实 验 部 分
实 验 方 法
盐 在 饮 料 中 使 用 较 为 广 泛 ， 但 都 有 一 定 的 毒 性 ［， １ １ 其 中 苯 甲酸 还 是 防 腐 剂 中 使 用 量 最 大 者 ｆ 监 测 它 ２ 】 。 们 在 饮 料 中 的 使 用 量 ，对 于 保 障 人 们 身 体 健 康 具 有
００ １ｇＬ 回收 率 为 ９ ％一 ６ ． ４／ ， ０ ４ ９ ％。
关键词 ：山梨酸钾 ； 甲酸钠 ； 苯 同时测定 ； 紫外分光光度 法
中图 分 类 号 ：０ ５ ． ６７３
文献 标 识 码 ：Ｂ

紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸2009-11-10 15:16:32| 分类:| 标签:|字号大中小订阅为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败,常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。

苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。

苯甲酸具有芳烃结构。

在波长 228nm 和 272nm 处有 K 吸收带和 B 吸收带;山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。

又称花椒酸,其化学结构为:为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败,常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。

苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。

苯甲酸具有芳烃结构。

在波长 228nm 和 272nm 处有 K 吸收带和 B 吸收带;山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。

又称花椒酸,其化学结构为:CH3CH=CHCH=CHCOOH在波长 250nm 处有π→π*跃迁 K 吸收带,因此,根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性和定量测定。

由于食品中防腐剂用量很少,一般在 1/1000左右,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此,需要预先将防腐剂与其它成分分离,并经提纯浓缩后进行测定。

常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。

本实验采用溶剂萃取法,用乙醚将防腐剂从样品中提取出来,再经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离、提纯的目的。

采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据,以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程,并根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。

在波长 250nm 处有π→π*跃迁 K 吸收带,因此,根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性和定量测定。

由于食品中防腐剂用量很少,一般在 1/1000左右,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此,需要预先将防腐剂与其它成分分离,并经提纯浓缩后进行测定。

１ 材料与方法
１．１ 试剂与仪器 分析纯级的苯甲酸和山梨酸购自上海阿拉丁试剂有限公
司；其余试剂均为分析纯。试验用水为去离子水，试验用山楂 片购自当地超市。
吸收光谱及光度分析试验所用分光光度仪系配有 １ｃｍ 光程的石英比色皿的 ＴＵ－１９０１型双 光 束 紫 外 可 见 光 谱 仪
收稿日期：２０１８－０７－２１ 基金项目：国家自然科学 基 金 （编 号：３１５０１２１３）；河 南 省 高 等 学 校 青
（北京普析通用仪器有限责任公司）。 １．２ 苯甲酸及山梨酸溶液的配制
准确 称 取 一 定 质 量 的 苯 甲 酸，用 ５％ Ｎａ２ＨＰＯ４ 或 ０．０１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液溶解，定容为 １ｍｇ／ｍＬ苯甲酸溶液储 备液，用时 稀 释 到 所 需 浓 度；山 梨 酸 溶 液 的 配 制 方 法 与 此 相同。 １．３ 食品样品的预处理
科学技术的迅速发展使食品工业快速崛起，食品添加剂 得以广泛应用。部分商家为追求食品的色、香、味俱全，延长 保质期，往往会 在 食 品 中 添 加 大 量 食 品 添 加 剂。 《食 品 添 加 剂使用卫生标准》对食品添加剂用量和使用范围都有严格的 规定和要求 ［１］。 但 仍 有 厂 家 为 了 降 低 生 产 成 本 和 延 长 保 质 期等，在食品中加入过量食品添加剂，而食品添加剂摄入过量 会危及人体健康。苯甲酸和山梨酸是较常用的食品添加剂， 它们在食品中含量的测定方法的研究显得尤其重要。测定苯 甲酸和山梨酸含量的 方 法 有 气 相 色 谱 法 ［２－３］、高 效 液 相 色 谱 法［４－６］、薄层色谱法［７］、滴定法［８］、吸光光度法 。 ［９－１０］ 虽然气 相色谱法和高效液相色谱法被较多地用于食品中苯甲酸与山 梨酸的测定，但其仪器昂贵，分析成本高和操作繁杂等，不利 于其应用与普及。鉴于吸光光度法操作简单、快速、成本低等 优点［１１－１３］，本研究通过对不同选定波长下的吸光度与浓度间 的标准曲线进行线性回归分析，并基于吸光光度法中吸光度 具有加和性原理建立了对样品中的苯甲酸和山梨酸不经分离 而直接同时测定的方法。

Simultaneous Determination of Sodium Benzoate and Potassium Sorbate in Food by Absorption Spectrometry
LI Qiu-ping1* ，ZHUO Jing2 ，ZHOU Shu-jing1
（ 1． College of Pharmacy，Jiamusi University，Jiamusi 154007，China； 2． Ministry of Education Key Laboratory of Analysis ＆ Detection Technology for Food Safety，Fuzhou University，Fuzhou 350108，China）
目前，国内外测定山梨酸钾和苯甲酸钠的方法主要有紫外光度法［5 － 6］、离子色谱法［7 － 8］、气相色
收稿日期： 2012 － 06 － 18； 修回日期： 2012 － 07 － 17 基金项目： 黑龙江省教育厅项目（ 11551508） * 通讯作者： 李秋萍，副教授，研究方向： 光谱分析，Tel： 18606093316，E － mail： liqiuping0706@ 163. com
第 12 期
李秋萍等： 吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾
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谱法［9］和液相色谱法 ［10 － 11］等。气相色谱法和液相色谱法是有效的多组分分析方法，但这些方法分析 成本高且费时； 光度法由于具有简便、可靠和重现性好等特点而广泛应用于食品分析中。偏最小二乘 变量筛选法是一种基于偏最小二乘的变量筛选，其优点是先利用偏最小二乘法处理含有全部变量的数 据，建立一个预报稳定性较高的模型，再用其中回归系数等有关信息来筛选变量，在不降低模型预报 能力的前提下，获得变量系数少、预报准确的模型［12 － 13］。紫外光度结合偏最小二乘变量筛选法对山梨 酸钾和苯甲酸钠同时测定未见报道，本研究利用苯甲酸钠和山梨酸钾紫外吸收光谱的特点，采用分光 光度法和偏最小二乘变量筛选法进行了饮料、调色酒、糕点、蜜饯样品中两者含量的同时测定。

碳酸饮料中苯甲酸钠含量的测定与分析[实验日期]：年月日——月日[实验操作人]：[实验地点]：[实验目的]：1.学习使用双相滴定法进行饮料中苯甲酸钠的测定操作2.学习使用紫外—可见分光光度计，并将测定结果与双相滴定法进行比较。

3.体会化学分析方法和仪器分析方法在低含量测定中的优缺点[实验原理]：本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。

本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。

而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。

苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。

综合考虑，在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。

1注：选作部分相关内容见后。

[实验仪器]：50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml1根据最新GB2760- 2003国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。

烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。

电子分析天平（0.0001g），紫外-可见分光光度计，电热恒温水浴锅（室温+5℃~99℃）。

[实验试剂]：HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。

紫外可见分光光度法测碳酸饮料中苯甲酸钠的含量作者：黄嫔来源：《科技创新导报》 2014年第31期黄嫔(海南省技师学院化工与生物制药工程系海南海口 571100)摘要：采用紫外分光光度法测定雪碧中的苯甲酸钠，用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸以0.1 mol/L氢氧化钠吸收，用重铬酸钾和硫酸氧化苯甲酸以外的有机物，在最大吸收波长225 nｍ波长下测定，用标准曲线法进行定量。

溶液吸光度与浓度成线性关系，线性方程为A=0.7049m+0.0004，相关系数R＝0.999979。

加标回收实验测定回收率95%～105%。

该法快速、快捷、可靠。

关键词：紫外分光光度法雪碧苯甲酸中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2014)11(a)-0112-01食品添加剂对于改善食品色、香、味, 延长食品保质期具有重要作用。

苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛,但都有一定的毒性[1],其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者[2]。

监测它们在饮料中的使用量, 对于保障人们身体健康具有重要的现实意义。

目前主要有气相色谱法、液相色谱法、AOAC法(氧化法)[3]等。

其中以气相色谱法经常使用,但仪器要求高,不便于基层实验室使用。

该文提出把苯甲酸钠用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸直接于紫外分光光度计上分别在两组分的最大吸收波长处测定,根据吸光度加和性的原理再分别进行定量。

1 实验部分1.1 仪器与试剂北京瑞利UV-1801紫外可见分光光度计1 cm石英比色皿2只磷酸、氢氧化钠、苯甲酸、重铬酸钾、硫酸均为分析纯试剂苯甲酸标准储备液：称取1.000 ｇ苯甲酸，用0.01 mol/ＬNaOH稀释至1000 ｍＬ容量瓶中。

此溶液1 ｍＬ含有1 ｍg的苯甲酸。

苯甲酸标准操作液：移取10.00 ｍＬ苯甲酸标准储备液用0.01 mol/ＬNaOH稀释至100 ｍＬ此溶液此溶液1ｍＬ含有0.1 ｍg的苯甲酸。

1.2 样品处理取雪碧样品溶液10.00 ｍＬ至于250 mL的蒸馏瓶中，加1 mL磷酸，70 ml水蒸馏，用预先加有5 mL0.1 mol/ＬNaOH100 mL容量瓶接收流出液，约收集45 mL时停止蒸馏，用少量的水洗涤冷凝器，最后将容量瓶内蒸馏液稀释至刻度。

图2A 波长228 nm下的色谱图
图2B 波长272 nm下的色谱图
图2 质量浓度为25 μg·mL-1的5种混合标准溶液的色谱图
2.2 乙酸铵的pH
乙酸铵的pH影响添加剂的色谱行为[6]，因此考虑
调节乙酸铵的pH以达到更好的分离目的。

等度洗脱（甲
醇∶乙酸铵=15∶85），根据色谱柱的pH适用范围
（2～11），用乙酸和氨水调节流动相的pH至4.74、
04、5.32、5.53、5.70、6.77、7.40和8.10，pH值对5
种添加剂保留时间的影响见图3，试验结果表明，当
乙酸铵pH为5.53时，5种添加剂的分离效果最好，总
出峰时间为17.5min，为兼顾总运行时间，将流动相甲
醇比例提高为18%。

图3 乙酸铵pH对保留时间的影响图。

食品中苯甲酸和山梨酸的检测摘要：近年来食品安全卫生已成为社会、政府关注的焦点之一。

食品安全已越来越引起广大消费者的密切关注和担忧。

目前我国每年食物中毒报告例数约2万人，但据专家估计实际数量要比这个数字大10倍左右。

食品安全问题不仅涉及广大消费者的健康，还涉及相关企业的经济效益和市场空间，关系到整个食品行业的发展。

苯甲酸可与人体内的氨基乙酸结合生成马尿酸而随尿液排出体外。

如过量摄入苯甲酸和苯甲酸钠，将会影响肝脏酶对脂肪酸的作用，其次苯甲酸钠中过量的钠对人体血压、心脏、肾功能也会产生影响。

特别是对心脏、肝、肾功能弱的人群而言，苯甲酸和苯甲酸钠的摄食是不适合的嘲。

另外还会出现代谢性酸中毒、惊厥和气喘等病症。

在体外测定中还可以测到一些弱断裂剂的放射性。

苯甲酸及其钠盐因为有叠加中毒现象的报道，在使用上有争议，虽仍为各国允许使用，但应用范围愈来愈窄。

日本的进口食品中就限制使用，甚至部分禁止使用，日本已停止生产。

但因价值低廉，在中国仍作为主要防腐剂使用。

山梨酸具有较低的毒性，是迄今为止国际公认的最好的防腐剂，已经成为了西方发达国家的主流防腐剂。

但事实上，现在已经报道了许多案例(荨麻疹和假过敏)说明人体中对过多的山梨酸所带来的危害。

由于山梨酸和苯甲酸在食品中的广泛使用,所以在此讨论苯甲酸和山梨酸的检测以技术及以及各种检测技术的利弊。

关键字：山梨酸,苯甲酸,波普色法,气相色法,高效液相色法1．薄层色谱法薄层色谱(11lin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固一液吸附色谱，是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

1.1薄层色谱法原理样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸和山梨酸。

将样品提取液浓缩,点样于聚酞胺薄层板上,经展开,显色后,根据比移植与标准比较定性,并可进行概略定量。

1.2薄层色谱法测定方法①样品提取：称取25g混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml6mol/L盐酸酸化,用15Ml,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,静置分层后将醚层移入另一个25mL具塞量筒中.合并乙醚提取液。