吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾_李秋萍

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【论文】紫外分光光度法测定食品添加剂苯甲酸的研究

摘要苯甲酸是目前食品中较为理想的防腐剂。

少量食用，并无生命危险。

但如果大量食用，会导致中毒，甚至危及生命。

所以，确定食品中苯甲酸的含量并严格控制食用量是十分必要的。

本文采用紫外分光光度法对食品中苯甲酸含量进行了研究。

苯甲酸的特征峰在224nm处。

为选择最佳的UV-VIS分析条件，对饱和氯化钠溶液加入量、1:1HCl加入量、振荡和静置时间进行了研究。

正交实验结果表明，最佳的分析条件为，用10ml饱和氯化钠溶液、8ml:1HCl萃取含有苯甲酸的溶液，振荡3min 后静置2min，测其吸光度。

分别配制不同浓度的苯甲酸标准溶液，在224nm处测吸光度绘制A-C标准曲线。

同时测定回收率为93.8%-109.5%、RSD为0.6%、最小检出限为0.005mg/ml。

最后对样品中苯甲酸含量进行了测定。

结果表明，此方法灵敏、快速、准确。

关键词：苯甲酸，测定，紫外分光光度法AbstractBenzoic acid is the ideal food preservative. A small amount of it in food has no danger, but a large amount of it in food will lead poisoning and even life threatening . Therefore, determining the content of benzoic acid in food consumption and a strict control is necessary. A Ultraviolet Spectrophotometric determination of the food additive of benzoic acid has been studied. The maximum absorption of benzoic acid is 224nm. The best conditions for UV-VIS analysis :the quantity of saturated NaCl solution is 10ml, 1:1HCl is 8ml,shaking and standing time are 3min and 2min, and then measure the absorbance. We prepare with different concentrations of benzoic acid standard solution and measure absorbance for drawing A-C standard curve. The result shows that the recovery is 93.8%-109.5%,RSD is0.6%, the detection limit is 0.005 mg/ml. This method for determination of benzoic acid in sample is sensitive, rapid and accurate.Key words: benzoic acid, determine, Ultraviolet Spectrophotometric目录第一章前言 (1)1.1 苯甲酸含量的研究意义 (1)1.2 选题背景 (1)1.3 文献综述 (2)1.4 研究的基本内容，拟解决的主要问题 (8)第二章实验材料与方法 (9)2.1 实验药品及仪器 (9)2.2 实验方法 (11)第三章实验结果与讨论 (15)3.1 λmax选择 (15)3.2 饱和NaCl溶液加入量 (15)3.31:1HCl加入量 (16)3.4 振荡时间 (18)3.5 静置时间 (19)3.6 最佳实验条件选择（正交实验） (20)3.7 工作曲线绘制 (20)3.8 回收率测定 (22)3.9RSD测定 (22)3.10 共存离子干扰实验 (23)3.11 样品测定 (28)3.12 讨论 (29)第四章结论与展望 (30)4.1 结论 (30)4.2 对进一步研究的展望 (30)参考文献 (31)致谢 (33)声明 (34)第一章前言1.1 苯甲酸含量的研究意义社会的发展，人们生活节奏的加快，促使食品工业特别是方便食品、半成品迅速发展。

食品中苯甲酸钠、山梨酸钾的测定数据处理

图-1标准物质色谱图表-1标准物质色谱图积分结果积分结果序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % %1 2.780 1.436 8.774 0.87 3.99 n.a.2 3.090 0.068 0.304 0.04 0.14 n.a.3 3.893 0.069 0.267 0.04 0.12 n.a.4 山梨酸钾11.583 59.573 94.722 36.17 43.02 0.15565 苯甲酸钠16.460 103.564 116.092 62.88 52.73 0.1553总和: 164.710 220.159 100.00 100.00表-2 标准溶液的测定峰面积（单位:mAU*min）0.02mg/ml 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.16mg/ml 0.32mg/ml 山梨酸钾 5.771 14.91 28.717 59.573 123.639 苯甲酸钠10.277 24.129 52.067 103.564 214.488山梨酸钾图-3 待测物质色谱图表-4 待测物质积分结果分析积分结果序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % %1 1.683 2.843 3.058 4.00 0.57 n.a.2 2.243 5.267 93.777 7.41 17.38 n.a.3 2.290 14.124 174.078 19.88 32.27 n.a.4 2.360 13.416 115.601 18.89 21.43 n.a.5 2.630 1.363 17.059 1.92 3.16 n.a.6 2.697 0.562 11.160 0.79 2.07 n.a.7 2.830 0.243 3.887 0.34 0.72 n.a.8 2.933 1.076 10.714 1.51 1.99 n.a.9 2.980 0.959 9.079 1.35 1.68 n.a. 10 3.467 2.141 5.633 3.01 1.04 n.a. 11 3.980 0.660 4.566 0.93 0.85 n.a. 12 4.0674.6204.666 6.50 0.86 n.a. 13 山梨酸钾 11.397 11.04838.135 15.55 7.07 0.0289 14 11.640 12.716 48.085 17.90 8.91 n.a. n.a.苯甲酸钠n.a. n.a.n.a.n.a.n.a.n.a. 总和:71.037 539.499 100.00 100.00待测物质的积分结果中，保留时间为11.397min 有检测信号，与标准物质的积分结果进行对比，此处为山梨酸钾的检测信号，说明待测物质中含有山梨酸钾。

紫外光谱吸收法测定雪碧中的防腐剂

2、测出 210nm-260nm 雪碧的吸收光度值，并找出最大吸收值（λmax），在最大吸收值处平行测三组。
3、利用上一步测定的最大吸光度处的 λmax 测定苯甲酸标准溶液的吸光度，平行测三组（苯甲酸标准溶液的浓度为 6.4ug/mL）。
4、绘制雪碧吸收曲线（A-λ）。 5、由朗比定律计算得出配制的雪碧溶液中苯甲酸的浓度
三、数据记录及处理
1、苯甲酸钠最大吸收峰的寻找
λ（nm） 210
215
220
222
224
226
227
228
吸光度 A
λ(nm)
230
235
240
245
250
255
Байду номын сангаас
260
吸光度 A
2、待测液、标准溶液在 λmax 处的吸光度平行测定
测量液测量次序
雪碧溶液标准溶液
1 2 3
3、根据测定数据绘制雪碧吸收曲线（A-λ）如例图所示。
4、浓度计算
由 A∝C 可知 ஺雪碧 = େ雪碧进而计算出雪碧中苯甲酸的
୅标准液
େ标准液
浓度（注意：求得的浓度为稀释后的浓度，需换算成原液浓
度）。
实验三：紫外光谱吸收法测定雪碧中的防腐剂
一、实验目的 1、了解苯甲酸钠的紫外吸收特性，利用该特性检测食物中的
防腐剂 2、进一步掌握朗伯比尔定律
二、实验原理为防止食物在储藏、运输等过程中变质、腐败等现象的发生，
食品生产者常在食品中加入一定量的防腐剂。苯甲酸和山梨酸以及它的钠盐都是卫生组织允许的主要防腐剂。
苯甲酸具有芳香结构，在 210nm-260nm 范围内有最大吸收峰，由朗比定律 A=lg(1/T)=Kbc 可知，吸光度 A 与溶液浓度 C 成正比，可根据苯甲酸钠的吸光度测量雪碧中的苯甲酸含量。二、实验步骤

饮料中防腐剂苯甲酸钠和山梨酸钾的同时测定

饮料中防腐剂苯甲酸钠和山梨酸钾的同时测定
陈海春;余萍;王颖;赵洪岩
【期刊名称】《沈阳理工大学学报》
【年(卷),期】2002(021)002
【摘要】利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异,采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾.该方法加和性好,准确度高,经F检验表明回归方程有实际意义.对实际样品进行测定并做加标回收实验表明,苯甲酸钠和山梨酸钾的平均回收率分别为103.0%和102.2%.
【总页数】3页(P98-100)
【作者】陈海春;余萍;王颖;赵洪岩
【作者单位】沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045;沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045;沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045;沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.两种吸收光度法同时测定果味饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的比较研究 [J], 汪显阳;冯伟;胡岩岩;刘贤香
2.紫外分光光度法同时测定饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠 [J], 桑宏庆;蔡华珍;王大勇
3.同时测定碳酸饮料中苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的高效液相色谱法 [J], 郭友珍;王志宏
4.偏最小二乘法-紫外光度法同时测定防腐剂尼泊金乙酯钠、山梨酸钾和苯甲酸钠[J], 叶姗
5.液相色谱同时测定饮料中苯甲酸钠山梨酸钾和糖精钠的方法研究 [J], 王爱军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

橘子汁中苯甲酸和山梨酸的测定(精)

问题的再一次提出——如何解决两种
酸在测定过程中的相互影响？有人认为，用一空白实验就、能获得较好的结果，这个空白实验是用无防腐剂的样品得到的。这样的空白通常是不可能得到的。因为用商业性样品很难知道它的所有成分，而这些成分的存在和浓度是由生产技术和贮藏条件决定的。还有一些人使用中性样品蒸馏得到的一个空白（样品中研究的防腐剂不是挥发性的）。然而，这样的空白有缺陷，因为它并不反映出从酸性样品中蒸馏出的这些干扰成分。
实验

仪器
蒸馏装置，见图2。分光光度计：可见光和紫外光范围。
试剂(略) 方法
1.预备实验的操作 2.主要蒸馏的制备 3.空白蒸馏液的制备（空白1） 4.苯甲酸的测定 5.山梨酸的测定

标准曲线的制备准确吸取标准苯甲酸工作液1，2，3，4，5毫升分别移入10 毫升容量瓶中，每一瓶中含有1毫升0.1N氢氧化钠溶液。每一瓶溶液用蒸馏水稀释至刻度。并且摇匀。每一瓶溶液以 0.01N氢氧化钠溶液为空白在225毫微米处测出光吸收值。以苯甲酸浓度（以ppm表示）对吸收值（在225毫微米）绘制曲线。蒸馏液的测定：吸取每一种蒸馏液（主要和空白的）25毫升分别移入250毫升蒸馏瓶中，各加入25毫升0.2N重铬酸钾溶液和6.5毫升4N 硫酸。在沸水浴中准确加热10分钟，然后冷却，按照“主要蒸馏液制备”所述的“加入磷酸1毫升……”开始进行。以 0.01N氢氧化钠溶液为空白，在225毫微米处测定两种溶液的吸收值。从主要溶液的吸收值减去空白的吸收值，然后从标准曲线中相对的吸收值查出苯甲酸的浓度。按下列方式计算出橘子汁中苯甲酸的含量。苯甲酸钠(ppm)=100M/W 式中M代表部分蒸馏液中苯甲酸的浓度(ppm)，即从标准曲线中查出相对值；W代表吸收蒸馏液中含样品的克数（克）当使用单独蒸馏时，空白1（经中和的橘子汁的蒸馏液）在紫外区并不出现橘子汁中某些挥发性物质光的吸收值。这些挥发性物质存在于经酸化的橘子汁蒸馏液中。空白2（同样来源的经酸化但不含防腐剂的橘子汁蒸馏液）总是记录较高的吸收值。事实上，苯甲酸和山梨酸的测定应该使用后面的空白，但是，这是不可能的，因为在商业样品中，同样来源，不含防腐剂和经同样加工，同样贮藏的橘子汁在测定防腐剂时是找不到的根据 Monselise方法的分析操作是采用空白1。所以得到的结果太高（由于空白的吸收值，见上述）。本文的方法通过在两个阶段中得到的结论，克服了这些困难（见图1）。（i）酸化的橘子汁的一部分蒸馏液中采用强氧化作用可以除干扰物质，这可以连接用重蒸馏苯甲酸。在氧化作用中，山梨酸也被破坏这是有利的。因为测定重蒸馏液中，苯甲酸可不受其他防腐剂的干扰。（ii）其他部分酸化橘汁蒸馏液中，山梨酸首先转化为甲酰化合物，然后变为有色的衍生物，后者的吸收值可、是可在可见光范围内读出的，这一波长中，橘子汁中的挥发性物质或苯甲酸都不能干扰。

高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量

高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量【摘要】：由于生活水平的提高，人们越来越注重食品的安全性。

本文选用紫外检测器，反向C18柱，以甲醇醋酸铵水溶液（0.02mol/L)（5：95比例）为流动相，同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量，提高了试验的效率可执行性。

尤其是脱氢乙酸，在230nm波长下检验，降低了检出限，提高了痕量元素检测精确度。

【关键词】：食品添加剂；高效液相色谱法；食品卫生检验食品添加剂即为使食品的质量、色、香、味得到改善，延长存放的时间等需求下使用的合成或自然化学物质。

现阶段许多生产商家在饮品、酱制品、发酵豆制品中加入的甜味素一般是糖精钠、安赛蜜（AK糖）等。

使用的防腐剂通常是苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。

但过度摄入这些添加剂对人体健康有一定的危害[1~2]。

目前，我国的《食品添加剂使用标准》(GB2760—2014）中对这些添加剂的应用范畴和最大允许使用量都有明确的规定[3~4]。

为了更好地测量和提高效率，在有关参考文献的基础上，本次研究选择高效液相色谱法同时检测了食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠添加剂的含量，现报告如下：1 材料和方法1.1 关键仪器和实验试剂液相色谱仪：Waters 1525，装有紫外检测器；离心机：10 000r/min，TGL-16A离心机，长沙普通仪器有限公司；工业甲醇：色谱纯，tedia公司；乙酸铵：优级纯，广州试剂厂；碳酸氢钠：优级纯，Comio实验试剂；紫外线可见光度计：TU-1810，北京谱仪通用性仪器有限公司1.0mg/mL脱氢乙酸标液：精确称量0.100g脱氢乙酸标准物质，添加5mL碳酸氢钠（20g/L)，微热状态下溶解，转移到100mL容量瓶中，放水滴定剂至100mL，作为储备液，在4摄氏度的环境下保存。

1.0mg/mL山梨酸标液：精确称量0.100g山梨酸标准物质，添加5mL碳酸氢钠（20g/L)，加温溶解，转移到100mL容量瓶中，放水滴定剂至100mL，作为贮备溶液。

苯甲酸、山梨酸及山梨酸钾的测定—气相色谱法

苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾的测定—气相色谱法一、实训内容适用于测定酱油、果子汁等食品的苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾的含量。

通过酸化处理从样品中提取苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾，气相色谱法测定，绘制标准曲线，计算样品含量。

二、实训目的、要求①理解气相色谱法的原理，能熟练操作气相色谱仪。

②能熟练处理样品。

三、实训原理样品酸化后，用乙醚提取山梨酸，用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。

四、仪器和用具气相色谱仪：Agilent 7890气象色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。

五、试剂①乙醚：不含过氧化物。

②石油醚：沸程30~600 ℃③盐酸。

④无水硫酸钠。

⑤盐酸（1+1）：取100 mL盐酸，加水稀释至200 mL。

⑥氯化钠酸性溶液(40 g/L)：向氯化钠溶液(40 g/L)中加少量盐酸（1+1）酸化。

⑦山梨酸标准溶液：准确称取山梨酸（0.1g左右）g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。

此溶液相当于（1m g/mL左右）山梨酸。

⑧山梨酸标准使用液：吸取适量的山梨酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5150 mg、0.2575mg、0.1288 mg、0.06438 mg、0.03219 mg山梨酸。

⑨苯甲酸钠标准溶液：准确称取苯甲酸钠（0.1g左右）g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。

此溶液相当于（1m g/mL左右）苯甲酸钠。

⑩苯甲酸钠标准使用液：吸取适量的苯甲酸钠标准溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5245 mg、0.2623mg、0.1311 mg、0.06556mg、0.0375 0mg苯甲酸钠。

六、操作步骤1. 样品提取（可口可乐、“6个柠檬”）称取（10g左右）g可口可乐和（10g左右）g6个柠檬事先混合均匀的样品，分别置于50mL带塞锥形瓶中，加0.5mL盐酸（1+1）酸化，用15mL、10mL乙醚提取2次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞锥形瓶中。

两种吸收光度法同时测定果味饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的比较研究

表２回归方程及 F 检验 Table 2 Regression equation and F-examination
波长(nm)
回归方程
220 A=0.051924C1+0.045626C2 － 0.01832
225 A=0.055826C1+0.05324C2 － 0.01256
230 A=0.049285C1+0.066572C2 － 0.00814
由表 1 可见，标准混合溶液的吸光度与单一苯甲酸钠和山梨酸钾的吸光度之和比较，RSD ＜ 0.221%，加和性良好。 2.2 回归方程的绘制
2.2.1 多元线性回归方程的绘制配制一系列不同质量浓度比的苯甲酸钠和山梨酸钾
标准混合溶液，在选定波长处测定吸光度，所得数据输入计算机用 Microsoft Excel 软件处理求得回归方程[9]，并作 r 和 F 检验(表 2)。
2.1.2 等吸收点法测定波长的选择由图 1 可见，山梨酸钾在 225nm(苯甲酸钠的最大吸
收波长)，有一对应等吸收点 275nm；因此，选择苯甲酸钠的测定波长 225nm，参比波长 275nm。
2.1.3 加和性检验
在选定波长条件下，分别测定 4μg/ml 山梨酸钾溶液、10μg/ml 苯甲酸钠溶液，以及 4μg / m l 山梨酸钾和 10μg/m 苯甲酸钠混合溶液的吸光度(表 1)。
flavored beverages. Method: The content of SB and PS in the fruit-flavored beverages were determined by multiwavelength linear

基于表面增强拉曼的鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾的同时快速检测

关键词 ! 表面增强拉曼光谱 (银溶胶 (鸡尾酒 (苯甲酸钠 (山梨酸钾中图分类号 N.,+'!! ! 文献标识码 ;! ! !!"#0/'!#.AO'<669'0///-/,#!*/0"/#-*+#A-/.
引!言
!!近年来!在食品生产加工中食品添加剂的使用量大幅增加!苯甲酸钠和山梨酸钾是我国最常用的两种食品防腐剂+0,#我国食品添加剂使用标准 &HR*+.//*/0A+*,'中明确规定山梨酸钾和苯甲酸钠在配制酒中的最大使用量均为 /'A Z4_Zi0#在正常使用的情况下它们并不会对人体造成危害! 但是用量过多可能会造成人体正常的代谢功能紊乱%对人体肝脏产生危害 !甚至会引发癌症+!-A,#目前 !鸡尾酒 %碳酸饮料%酱油等不少食品为了延长其保质期!同时使用山梨酸钾和苯甲酸钠两种防腐剂#
房晓倩彭彦昆王文秀郑晓春李永玉# 卜晓朴
中国农业大学工学院 !国家农产品加工技术装备研发分中心 !北京 !0///"!
摘!要!基于实验室自行搭建的拉曼点扫描系统!以市售鸡尾酒为研究对象柠檬酸钠还原硝酸银配制的银溶胶作为表面增强剂!探讨了鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾两种防腐剂的同时快速检测方法#首先确定鸡尾酒中苯甲酸钠拉曼特征峰为 "A.'0!0//+ 和 0./,3=i0!山梨酸钾拉曼特征峰为 00.A!0!"# 和 0.,0 3=i0!进而对它们拉曼特征位移强度稳定性及鸡尾酒中两种防腐剂对拉曼特征位移强度的相互影响进行了分析#结果表明!利用该方法采集的鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾表面增强拉曼特征位移强度具有较高的稳定性 !而且鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾的拉曼特征位移强度相互影响并不大 !具有较高的稳定性 #分别制备苯甲酸钠浓度范围为 /'0,A!#0',Z4_Zi0 的 A* 个鸡尾酒样品及山梨酸钾浓度范围为 /'/.*#0',Z4 _Zi0的A,个鸡尾酒样品!分别建立了苯甲酸钠和山梨酸钾的线性回归模型#选用最佳的苯甲酸钠 0//+ 和 0./,3=i0 二元线性回归预测模型与山梨酸钾的 00.A 和 0.,03=i0 二元线性回归预测模型 !对不同浓度苯甲酸钠和山梨酸钾A!个鸡尾酒样品进行了苯甲酸钠和山梨酸钾同时预测验证#结果显示!鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾预测值与实际值相关系数&;'分别为 /'#A#! 和 /'#*0"!均方根误差 &KE1\'分别为 /'/""* 和/'0A*#Z4_Zi0#基于银溶胶表面增强拉曼完全可以实现鸡尾酒中苯甲酸钠和山梨酸钾两种防腐剂的快速同时检测 !为液态食品中防腐剂的同时快速监测提供了技术支撑 #

HPLC法测定番茄果脯中的安赛蜜、苯甲酸、糖精钠和山梨酸

HPLC法测定番茄果脯中的安赛蜜、苯甲酸、糖精钠和山梨酸肖丽恒;吕任一;李萍【摘要】对液相色谱法测定番茄果脯中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-C18型(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比15:85),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm.方法测定结果的相对标准偏差小于2％(n=5),平均回收率安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸均大于90％,该法满足实验要求.【期刊名称】《楚雄师范学院学报》【年(卷),期】2013(028)003【总页数】4页(P35-38)【关键词】高效液相色谱法;番茄果脯;安赛蜜;苯甲酸;糖精钠;山梨酸【作者】肖丽恒;吕任一;李萍【作者单位】楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000;楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000;楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000【正文语种】中文【中图分类】R155.5随着人民生活水平提高及食品工业快速发展，休闲食品的种类不断增加。

番茄是一种营养丰富的食物，可进行深加工制成果脯而有利于保存。

为了增加番茄果脯的保存时间及口感，厂家常在番茄果脯中添加过量的防腐剂和甜味剂。

苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐由于对微生物有很好的抑制作用而且价格便宜，是比较常用的防腐剂。

安赛蜜、糖精钠的甜度是蔗糖的很多倍，相对于蔗糖来说，甜度高、用量少，成本低，成为番茄果脯制作中普遍使用的甜味剂，但安赛蜜、糖精钠过量摄入会对人体产生危害。

防腐剂和甜味剂的测定方法主要有紫外光度法、色谱法［1］。

其中，高效液相色谱法在按国标推荐的色谱条件应用时，色谱分离的时间太长［2，6］，不利于常规的实验室快速检测分析。

别外，国标检测方法在测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法中，检测样品只是液体的样品，而对其它样品的处理方法没有提及［2］。

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Simultaneous Determination of Sodium Benzoate and Potassium Sorbate in Food by Absorption Spectrometry
LI Qiu-ping1* ，ZHUO Jing2 ，ZHOU Shu-jing1
（ 1． College of Pharmacy，Jiamusi University，Jiamusi 154007，China； 2． Ministry of Education Key Laboratory of Analysis ＆ Detection Technology for Food Safety，Fuzhou University，Fuzhou 350108，China）
采用 HPLC 进行对照实验，参考 GB / T 23495 － 2009 方法［15］进行样品前处理。色谱条件参数： YWG － C18 （ 4. 6 mm × 250 mm，10 μm）不锈钢柱；流动相：甲醇－乙酸铵溶液（ 0. 02 mol·L － 1 ，体积比 5 ∶ 95）；流速 1 mL·min － 1 ；进样体积： 10 μL；紫外检测器波长 230 nm；根据保留时间进行定性，外标峰面积法定量。
nm 波段进行扫描，获得的吸收光谱如图 1 所示。
由图可知，苯甲酸钠在 224 nm 附近有最大吸收
波长，山梨酸钾在 252 nm 附近有最大吸收波长，
两者的吸收光谱在 200 ～ 350 nm 波段相互交叠，
谱峰差异较明显，在 220 ～ 260 nm 范围内吸收光
谱有很大差异，这种差异为偏最小二乘变量筛选
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂
UV 2300 紫外分光光度仪（上海天美科技有限公司），HPLC － 2010 高效液相色谱仪（日本岛津公司），C － MAG HS 7 磁力搅拌加热器（ IKA 公司）。
苯甲酸钠购自汕头市西陇化工厂有限公司，山梨酸钾、磷酸氢二钠、亚铁氰化钾、乙酸铵、乙酸锌、浓盐酸和乙醚购自国接使用。所有的溶液均由 Millipore 纯水机（美国）制备的超纯水配制。
摘要：利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱特性，设计了正交试验，结合偏最小二乘变量筛选法，获得变量数少、相关系数高、预报准确性好、能同时对苯甲酸钠和山梨酸钾进行浓度预报的模型，并应用于饮料、蜜饯、糕点和调色酒样品中苯甲酸钠和山梨酸钾的检测。样品平行测定结果的相对标准偏差均小于 10% ，方法的加标回收率为 82% ～ 107% ，苯甲酸钠和山梨酸钾的检测范围分别为 0. 1 ～ 16. 0 mg·L －1 和0. 1 ～ 6. 0 mg·L － 1 ，检出限分别为 0. 05 mg·L － 1 和 0. 01 mg·L － 1 。样品的检测结果与国标法的检测结果相吻合。关键词：苯甲酸钠；山梨酸钾；紫外光吸收；正交试验；偏最小二乘变量筛选法中图分类号： O657. 3； S482. 294 文献标识码： A 文章编号： 1004 － 4957（ 2012） 12 － 1556 － 06 doi： 10. 3969 / j. issn. 1004 － 4957. 2012. 12. 015
目前，国内外测定山梨酸钾和苯甲酸钠的方法主要有紫外光度法［5 － 6］、离子色谱法［7 － 8］、气相色
收稿日期： 2012 － 06 － 18；修回日期： 2012 － 07 － 17 基金项目：黑龙江省教育厅项目（ 11551508） * 通讯作者：李秋萍，副教授，研究方向：光谱分析，Tel： 18606093316，E － mail： liqiuping0706@ 163. com
Abstract： Based on the UV － Vis absorption characteristics of preservatives and partial least squares variable selection method，the concentration forecasting model of benzoic sodium and sorbic potassium mixture solution was studied． The ultraviolet absorbance spectra of these complexes were examined， and the results indicated that the response signals and concentrations presented good linearities in the ranges of 0. 1 － 16. 0 mg / L for benzoic sodium and 0. 1 － 6. 0 mg / L for sorbic potassium． The detection limits were 0. 05 mg / L for benzoic sodium and 0. 01 mg / L for sorbic potassium． The reported model was applied in the simultaneous determination in food samples such as drinks，wine，cake and preserves without any preliminary chemical separation． The relative standard deviations were less than 10% and the recoveries were in the range of 82% － 107% ． The detection data are consistent with those of the national standard method． Key words： sodium benzoate； potassium sorbate； UV － Vis absorption； orthogonal experiment； partial least squares variable selection method
第 12 期
李秋萍等：吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾
1557
谱法［9］和液相色谱法［10 － 11］等。气相色谱法和液相色谱法是有效的多组分分析方法，但这些方法分析成本高且费时；光度法由于具有简便、可靠和重现性好等特点而广泛应用于食品分析中。偏最小二乘变量筛选法是一种基于偏最小二乘的变量筛选，其优点是先利用偏最小二乘法处理含有全部变量的数据，建立一个预报稳定性较高的模型，再用其中回归系数等有关信息来筛选变量，在不降低模型预报能力的前提下，获得变量系数少、预报准确的模型［12 － 13］。紫外光度结合偏最小二乘变量筛选法对山梨酸钾和苯甲酸钠同时测定未见报道，本研究利用苯甲酸钠和山梨酸钾紫外吸收光谱的特点，采用分光光度法和偏最小二乘变量筛选法进行了饮料、调色酒、糕点、蜜饯样品中两者含量的同时测定。
1. 2 标准溶液配制及样品前处理
5. 00 g·L － 1 苯甲酸钠和 4. 00 g·L － 1 山梨酸钾标准储备液：分别称取苯甲酸钠 0. 500 0 g 和山梨酸钾 0. 400 0 g，用适量水溶解后，转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容。实验时稀释至所需浓度。
饮料型样品直接进行萃取处理，固体样品需对样品进行溶解、离心、萃取、再定容，获得待测试液后进行加标实验［14］。汽水和调色酒样品使用超声仪进行二氧化碳驱除，除气后加入 1 mL 1 ∶ 1 HCl 溶液酸化、20 mL 乙醚萃取 3 次，合并乙醚相，用 20 mL 5% 的 Na2 HPO4 溶液萃取 3 次后于锥形瓶中加热至 70 ℃ 左右，搅拌驱除乙醚后用水定容至 100 mL。饮料 1、2、3 和调色酒加标实验中，移取 5 mL 的饮料以及不同体积的 100 mg·L － 1 苯甲酸钠和山梨酸钾标准溶液于 125 mL 分液漏斗中，按前述前处理步骤操作，最后用水定容于 100 mL 容量瓶中备用。花生酥、山楂片和蜜饯等样品先用搅碎机粉碎均匀，准确称取 2 ～ 3 g 样品于 50 mL 烧杯中，注入适量水，超声加热提取 10 min，移入 50 mL 具塞离心管中于 4 000 r / min 离心 8 min，吸出上清液，移入 125 mL 分液漏斗中，后续样品处理以及标准加入方法操作同汽水和调色酒饮料样品。
第 31 卷第 12 期 2012 年 12 月
分析测试学报 FENXI CESHI XUEBAO（ Journal of Instrumental Analysis）
Vol. 31 No. 12 1556 ～ 1561
吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾
李秋萍1* ，卓婧2，周淑晶1
（ 1．佳木斯大学药学院，黑龙江佳木斯 154007； 2．福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室，福建福州 350108）
山梨酸钾和苯甲酸钠作为防腐剂广泛用于食品中。苯甲酸的有效成分是未解离的苯甲酸分子，其抑菌机理是使微生物细胞的呼吸系统发生障碍，并阻碍细胞膜的正常生理作用［1］。在酸性较强的食品中，苯甲酸钠的防腐效果好，但因有叠加中毒现象，而且大量食用含有苯甲酸钠防腐剂的食品可导致大脑严重萎缩等危害，其在食品中的使用尚有争议，世界上许多发达国家已禁止使用该物质，但在我国，因其价格低廉，仍广泛使用于汽水、果汁类、酱类、罐头和酒类中［2 － 3］。山梨酸属于不饱和脂肪酸，其抑菌机理是利用自身的双键与微生物细胞中酶的巯基形成共价键，使其丧失活性，破坏含有硫氢基的酶类，从而抑制微生物的生长。虽然小剂量山梨酸和山梨酸钾的摄入对人体无较大影响，但过量摄入会影响人体的新陈代谢平衡［4］。因此，检测食品中苯甲酸钠和山梨酸钾仍然是食品安全监控的重要内容之一。