苏秀琴--紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠
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快速测定饮料中的苯甲酸钠
王素芳
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】1995(022)002
【摘要】本文对碱滴定法和气相色谱法测定饮料中的苯甲酸钠作了大量的实验与
对照,认为:用碱滴定法测定饮料中的苯甲酸钠具有准确可靠、简单、快速的优点,与气相色谱法相比,不需用价格昂贵的气相色谱仪,对于尚未具备气相色谱仪的单位,检验此项指标具有实际意义。
【总页数】2页(P24-25)
【作者】王素芳
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TS275
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量 [J], 杨森;徐莲;杨留勇;吕瑜环
2.紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量的实验条件探索 [J], 谢良汉
3.同步测定饮料中糖精钠和苯甲酸钠含量的方法研究 [J], 艾光湧;韦炳富;韦晓煦;
黄郁杰;蓝丽红
4.紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量 [J], 杨森; 徐莲; 杨留勇; 吕瑜环
5.加压毛细管电色谱法同时测定饮料中柠檬黄和苯甲酸钠 [J], 赵彦勇;李利军;程昊;黄文艺;尤磊;肖晓茹;刘伯洋
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紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法;2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图;3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一,其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实,苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面,它在水中具有适当的溶解度,所以,可将标样和样品处理成水溶液,采用紫外分光光度计,通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸(钠)含量的测定。
由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸(钠),样品不用处理,在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器:紫外可见分光光度计 TU-1810(北京普析通用仪器有限公司),1.0cm石英比色皿,50ml容量瓶11个,吸量管5mL一支、1mL两支。
试剂:苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L):准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g(105℃干燥处理2h)于1000mL容量瓶中,用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间;0.1mol/L NaOH溶液;市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L):准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制:分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中,各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容,摇匀。
紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量作者:杨森徐莲杨留勇吕瑜环来源:《数码设计》2017年第05期摘要:针对目前防腐剂苯甲酸钠的测定方法较多,本方法采用紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量,具有灵敏度高、加标回收率高、操作简单、分析速度快和结果准确等优点。
该方法能为碳酸饮料的生产企业提供一种实用、便捷和低成本的分析技术,可作为饮料企业对防腐剂苯甲酸钠含量监控的有效方法提供重要依据。
关键字:碳酸饮料;紫外分光光度法;苯甲酸钠;测定中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:1672-9129(2017)05-0076-02Abstract:In view of the current preservative, the method for the determination of sodium benzoate is more,In this method, the content of sodium benzoate in carbonated drinks was determined by UV Spectrophotometry,The utility model has the advantages of high sensitivity,high recovery rate, simple operation, fast analysis speed and accurate result,This method can provide a practical, convenient and low cost analytical technique for carbonated beverage enterprises,It can serve as an important basis for the effective methods of monitoring the content of preservatives and sodium benzoate in the beverage enterprises.Key words:carbonated drinks;ultraviolet spectrophotometry;sodiumbenzoate Determination引言苯甲酸钠,又名安息香酸钠,是目前我国在食品工业上最常用的防腐剂之一。
碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析摘要碳酸饮料中苯甲酸钠添加含量不仅影响着企业的品牌效益还会影响到消费者安全问题,然而目前国家标准中苯甲酸钠含量的测定方法不太适合测定实验研究,本实验提供了两种比较实用便捷和低成本的分析测定技术。
碱滴定法测定笨甲酸钠用标准氢氧化钠溶液滴定处理液至初显粉红色为终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积,再运用公式计算出样品中苯甲酸钠含量。
紫外分光光度法测碳酸饮料中的苯甲酸钠在酸性条件下经乙醚提取分离后,测定样品中苯甲酸钠的吸光度, 通过标准曲线的回归方程查得样品中苯甲酸钠的含量。
这两种方法不需要贵重的气相或液相色谱仪, 样品处理简单易于操作, 检验结果与国家标准中高效液相色谱法测定结果基本一致。
可作为饮料产品中苯甲酸钠含量监控的有效方法。
关键词:碳酸饮料苯甲酸钠碱滴定法紫外分光光度计1、前言苯甲酸钠又称安息香酸钠,分子式为C7H5NaO2,性状白色颗粒或结晶性粉末。
无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml 左右,PH在8左右;是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌,抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0,在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好.苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进,细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。
苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果。
我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾,由于苯甲酸钠价格便宜,在碳酸饮料等饮品中作为防腐剂被广泛使用。
但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌。
为确保食品添加剂的绝对安全使用, 根据GB2760- 1996国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
在中国大多数地区,碳酸饮料生产企业众多,规模较大,对防腐剂苯甲酸钠的添加控制水平较高,然而也有可能会发生防腐剂苯甲酸钠超标的情况。
甘肃联合大学学生毕业论文题目:紫外分光光度法同时测定饮料中的苯甲酸钠和山梨酸钾作者:苏秀琴指导老师:展惠英化工学院学院系工业分析与检验专业 2010 级三年制工业分析与检验班2012年 6 月 20 日紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠内容摘要:介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。
实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠,样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。
关键词:山梨酸钾;苯甲酸钠;同时测定;紫外分光光度法一﹑实验目的(一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定.(二)掌握工作曲线的制作方法,并对食品中防腐剂的含量进行定量测定.二﹑实验原理食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味,延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛,但都具有一定的毒性,其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量,对于保障人们身体健康具有重要的现实意义.为了防止食品在储存﹑运输过程中发生变质﹑腐败,常在食品中添加少量防腐剂.防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸和山梨酸以及他们的钠盐﹑钾盐是食品标准允许使用的两种主要防腐剂.苯甲酸具有芳烃结构,在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带,山梨酸具有α不饱和羟基结构,在波长250nm处有β跃迁的K吸收带,因此根据他们的紫外吸收光谱特征可以对他们进行定性鉴定和定量测定.由于食品中防腐剂的用量很少,一般在千分之一左右,同时食品中其他成分可能产生干扰.因此需要预先将防腐剂与其他成分分离,并经提纯浓缩后进行测定.常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等.本实验可以采用溶剂萃取的方法,用乙醚将防腐剂从样品中提取出来,在经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离﹑提纯的目的.三﹑试剂山梨酸钾标准溶液:0.0052㎎/ml﹑苯甲酸钠标准溶液:0.0052㎎/ml﹑盐酸(1:1);乙醚(AR)﹑饱和NaCl溶液,以上试剂为分析纯,水为重蒸馏水,7%的葡萄糖饮料.四﹑仪器UV-1201紫外分光光度计五﹑实验部分(一)实验方法取一定量实验所用溶液于分液漏斗中,加入20ml饱和NaCl溶液,再加入10ml 盐酸(1:1)和25ml乙醚充分振摇5min后静置弃去无机相,以试剂空白为参比测吸光度。
紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸2009-11-10 15:16:32| 分类:| 标签:|字号大中小订阅为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。
苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。
苯甲酸具有芳烃结构。
在波长 228nm 和 272nm 处有 K 吸收带和 B 吸收带;山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。
又称花椒酸,其化学结构为:为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。
苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。
苯甲酸具有芳烃结构。
在波长 228nm 和 272nm 处有 K 吸收带和 B 吸收带;山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。
又称花椒酸,其化学结构为:CH3CH=CHCH=CHCOOH在波长 250nm 处有π→π*跃迁 K 吸收带,因此,根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性和定量测定。
由于食品中防腐剂用量很少,一般在 1/1000左右,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此,需要预先将防腐剂与其它成分分离,并经提纯浓缩后进行测定。
常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用溶剂萃取法,用乙醚将防腐剂从样品中提取出来,再经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离、提纯的目的。
采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据,以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程,并根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。
在波长 250nm 处有π→π*跃迁 K 吸收带,因此,根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性和定量测定。
由于食品中防腐剂用量很少,一般在 1/1000左右,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此,需要预先将防腐剂与其它成分分离,并经提纯浓缩后进行测定。
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量【摘要】利用紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠含量。
在222nm处有最大吸收,可通过紫外分光光度法进行测定。
该法检测成本低,不需要大型仪器及特殊试剂,具有简便快速的特点,可应用于一般工厂实践中。
【关键词】紫外分光光度法;苯甲酸钠;含量测定食品防腐剂是在食品工业中使用比较广泛的一种食品添加剂,其主要作用是抑制微生物的生长繁殖,以提高食品的保质期。
苯甲酸钠是目前国内外广发应用的一种食品防腐剂,具有水中溶解度大,防腐效果好的特点。
从保证食品安全的角度来说,研究简便快速测定食品中苯甲酸钠的方法具有重要的现实意义。
[1]紫外分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种仪器分析方法,本文研究通过紫外分光光度法来测定各类食品中防腐剂苯甲酸钠的含量,不但操作方便,而且实验条件简单,适合于食品防腐剂的快速检测。
[2]1.仪器与试剂1.1仪器TU—1810紫外分光光度计、FA1004 型电子天平、石英比色皿、水浴装置,容量瓶、分液漏斗、移液管、吸耳球、量筒、烧杯、玻璃棒等。
1.2试剂苯甲酸钠(分析纯),40g/L氢氧化钠溶液,50%浓度的盐酸,乙醚(分析纯),蒸馏水酱油、水塔陈醋、美年达、甘草杏肉(超市购入)。
2.实验方法2.1最大吸收波长的确定配置(1.000g/L)的苯甲酸钠标准溶液1000mL,准确吸取1.00mL于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释成浓度为10mg/L的苯甲酸钠溶液,摇匀,以蒸馏水为参比,在波长200—300nm波长范围内测定吸光度,记录苯甲酸钠的最大吸收波长,结果如图1所示:由图1分析可知,在200—300nm的波长范围内,苯甲酸钠的波长在222nm 处,有最大吸收波长,则222nm即为吸收测定波长。
2.2标准曲线的绘制吸取苯甲酸钠标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中,分别加入1mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,在222nm处测其吸光度,并以吸光度(A)为纵坐标,浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线,结果如图2所示。
紫外可见分光光度法测碳酸饮料中苯甲酸钠的含量作者:黄嫔来源:《科技创新导报》 2014年第31期黄嫔(海南省技师学院化工与生物制药工程系海南海口 571100)摘要:采用紫外分光光度法测定雪碧中的苯甲酸钠,用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸以0.1 mol/L氢氧化钠吸收,用重铬酸钾和硫酸氧化苯甲酸以外的有机物,在最大吸收波长225 nm波长下测定,用标准曲线法进行定量。
溶液吸光度与浓度成线性关系,线性方程为A=0.7049m+0.0004,相关系数R=0.999979。
加标回收实验测定回收率95%~105%。
该法快速、快捷、可靠。
关键词:紫外分光光度法雪碧苯甲酸中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2014)11(a)-0112-01食品添加剂对于改善食品色、香、味, 延长食品保质期具有重要作用。
苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛,但都有一定的毒性[1],其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者[2]。
监测它们在饮料中的使用量, 对于保障人们身体健康具有重要的现实意义。
目前主要有气相色谱法、液相色谱法、AOAC法(氧化法)[3]等。
其中以气相色谱法经常使用,但仪器要求高,不便于基层实验室使用。
该文提出把苯甲酸钠用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸直接于紫外分光光度计上分别在两组分的最大吸收波长处测定,根据吸光度加和性的原理再分别进行定量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂北京瑞利UV-1801紫外可见分光光度计1 cm石英比色皿2只磷酸、氢氧化钠、苯甲酸、重铬酸钾、硫酸均为分析纯试剂苯甲酸标准储备液:称取1.000 g苯甲酸,用0.01 mol/LNaOH稀释至1000 mL容量瓶中。
此溶液1 mL含有1 mg的苯甲酸。
苯甲酸标准操作液:移取10.00 mL苯甲酸标准储备液用0.01 mol/LNaOH稀释至100 mL此溶液此溶液1mL含有0.1 mg的苯甲酸。
1.2 样品处理取雪碧样品溶液10.00 mL至于250 mL的蒸馏瓶中,加1 mL磷酸,70 ml水蒸馏,用预先加有5 mL0.1 mol/LNaOH100 mL容量瓶接收流出液,约收集45 mL时停止蒸馏,用少量的水洗涤冷凝器,最后将容量瓶内蒸馏液稀释至刻度。
饮料中防腐剂苯甲酸钠和山梨酸钾的同时测定
陈海春;余萍;王颖;赵洪岩
【期刊名称】《沈阳理工大学学报》
【年(卷),期】2002(021)002
【摘要】利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异,采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾.该方法加和性好,准确度高,经F检验表明回归方程有实际意义.对实际样品进行测定并做加标回收实验表明,苯甲酸钠和山梨酸钾的平均回收率分别为103.0%和102.2%.
【总页数】3页(P98-100)
【作者】陈海春;余萍;王颖;赵洪岩
【作者单位】沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045;沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045;沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045;沈阳工业学院,化工分院,辽宁,沈阳,110045
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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偏最小二乘回归——紫外分光光度法同时测定冷饮食品中的
三种食品添加剂
李世琴;李昌明;余建忠
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】1999(9)1
【摘要】糖精钠、苯甲酸和山梨酸均为化学合成的食品添加剂,分别作为甜味剂和防腐剂广泛使用于食品中。
长期过量摄入有害于身体健康,因此我国及世界各国均对此三种物质在食品中的最大使用量及使用范围制定有严格的限制标准。
目前测定冷饮食品中糖精钠、苯甲酸及山梨酸的常用方法...
【总页数】3页(P27-29)
【关键词】食品添加剂;冷饮食品;紫外分光光度法
【作者】李世琴;李昌明;余建忠
【作者单位】成都市金牛区卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R155.59;TS207.7
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题目:紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠专业:化学姓名:苏秀琴指导老师:地址:甘肃省陇西县德兴乡人民政府毕业论文诚信声明本人郑重声明:所呈交的毕业论文,是本人独立进行研究工作所取得的成果,成果不存在知识产权争议,除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。
作者签名:苏秀琴二O一五年九月二十日紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠苏秀琴(甘肃省陇西县德兴乡人民政府,甘肃陇西 748104)内容摘要:介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。
实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠,样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。
关键词:山梨酸钾;苯甲酸钠;同时测定;紫外分光光度法Simultaneous determination of potassium sodium benzoate and sodium benzoate in beverages by Ultraviolet SpectrophotometrySu Xiuqin(Longxi County, Dexing County, Gansu Township People's government, Longxi Gansu 748104)Abstract: the simultaneous determination method of potassium sodium benzoate and sodium benzoate in beverage was introduced. The experimental results show that the method can quickly and accurately determine the potassium sodium benzoate and sodium benzoate in the beverage, the minimum detection limit of potassium sodium benzoate was 0.00067g/L, the recovery was 92%-94%, the minimum detection limit of sodium benzoate was 0.0014g/L, the recovery was 94%-96%.Key words: potassium sodium benzoate; sodium benzoate; simultaneous determination; UV Spectrophotometry一﹑实验目的(一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定.(二)掌握工作曲线的制作方法,并对食品中防腐剂的含量进行定量测定.二﹑实验原理食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味,延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛,但都具有一定的毒性,其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量,对于保障人们身体健康具有重要的现实意义.为了防止食品在储存﹑运输过程中发生变质﹑腐败,常在食品中添加少量防腐剂.防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸和山梨酸以及他们的钠盐﹑钾盐是食品标准允许使用的两种主要防腐剂.苯甲酸具有芳烃结构,在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带,山梨酸具有α不饱和羟基结构,在波长250nm处有β跃迁的K吸收带,因此根据他们的紫外吸收光谱特征可以对他们进行定性鉴定和定量测定.由于食品中防腐剂的用量很少,一般在千分之一左右,同时食品中其他成分可能产生干扰.因此需要预先将防腐剂与其他成分分离,并经提纯浓缩后进行测定.常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等.本实验可以采用溶剂萃取的方法,用乙醚将防腐剂从样品中提取出来,在经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离﹑提纯的目的.三﹑试剂山梨酸钾标准溶液:0.0052㎎/ml﹑苯甲酸钠标准溶液:0.0052㎎/ml﹑盐酸(1:1);乙醚(AR)﹑饱和NaCl溶液,以上试剂为分析纯,水为重蒸馏水,7%的葡萄糖饮料.四﹑仪器UV-1201紫外分光光度计五﹑实验部分(一)实验方法取一定量实验所用溶液于分液漏斗中,加入20ml饱和NaCl溶液,再加入10ml 盐酸(1:1)和25ml乙醚充分振摇5min后静置弃去无机相,以试剂空白为参比测吸光度。
实验所得结果是山梨酸和苯甲酸的含量,乘以相应的分子量比即可得山梨酸钾和苯甲酸钠的含量.(二)最大吸收波长的确定1.取0.0052㎎/ml山梨酸钾标准溶液3.0ml于分液漏斗中,按实验方法操作以吸光度对波长绘制吸收曲线.图1 山梨酸钾的吸收曲线2.另取0.0052㎎/ml苯甲酸标准溶液3.0ml于分液漏斗中,按实验方法操作,以吸光度对波长绘制吸收曲线.(三)盐酸(1:1)加入量的影响图2 苯甲酸钠吸收曲线1.取7支比色管备用,往分液漏斗中加入等量的山梨酸钾标准溶液3.0ml只改变HCl(1:1)的用量,按实验方法操作,最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相按盐酸体积的用量依次放入放入比色管中,发现HCL(1:1)的用量在6.0ml以上时吸光度最大且趋于稳定,如图3表1 山梨酸钾中盐酸对吸光度的影响图3 山梨酸钾吸光度与HCL用量的关系2.取7支比色管备用,往分液漏斗中加入等量的苯甲酸钠标准溶液3.0ml,只改变HCl(1:1),按实验方法操作,最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相按盐酸体积的用量依次放入比色管中,发现HCl(1:1)的用量在7.0ml以上时吸光度最大且趋于稳定,如图4图4 苯甲酸钠吸光度与HCL用量的关系综合图3﹑图4所得结果,考虑到山梨酸钾和苯甲酸钠共存的因素,本实验采用HCl (1:1)用量为10.0ml.(四)饱和NaCl加入量的影响1.加入饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度,提高萃取率.取6支比色管,往分液漏斗中加入等量的山梨酸钾标准溶液3.0ml,按实验方法操作,最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相依次放入比色管中,只改变饱和NaCl溶液的用量,下图为饱和NaCl对山梨酸钾萃取率的影响.表3 山梨酸钾中饱和氯化钠的影响.图5 山梨酸钾吸光度与饱和NaCl用量的关系2.加入饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度,提高萃取率.取6支比色管,往分液漏斗中加入等量的苯甲酸钠标准溶液3.0ml,按实验方法操作,最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相依次放入比色管中,只改变饱和NaCl 溶液的用量,下图为饱和NaCl对苯甲酸钠萃取率的影响.表4 苯甲酸钠中饱和氯化钠的影响图6 苯甲酸钠吸光度与饱和NaCl用量的关系如图5﹑图6所示,乙醚对山梨酸的萃取在饱和NaCl加入量大于10.0ml后基本趋于稳定;对苯甲酸的萃取在饱和NaCl加入量大于15.0ml后基本处于稳定,在此饱和NaCl的体积采用20.0ml.(五)振摇时间和温度的影响本实验参考文【3】献本实验中振摇时间采用5min,温度为室温.(六)回收率按实验方法操作,加标测定回收率,得山梨酸钾的回收率如表1﹑苯甲酸钠的回收率如表2 .表5 山梨酸钾的回收率表6 苯甲酸钠的回收率(七)最小检出限最小检出限由文献【4】中公式计算得:取接近于空白的山梨酸钾溶液进行10次测定,结果为Cd1=0.00064g/L;同样取接近于空白的苯甲酸钠溶液进行10次测定,结果为Cd1=0.00012g/L.(八)工作曲线1.山梨酸钾的工作曲线取7支比色管备用,依次向每个125ml的分液漏斗中加入0.0052㎎/ml山梨酸钾标准溶液量为0.0﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0﹑6.0ml,分别按实验方法操作,在波长为264nm处测其吸光度,绘制A-C曲线,如图7图7 山梨酸钾标准曲线按文献【5】由上得山梨酸钾的回归方程为:A=1.1426C+0.00022.取7支比色管备用,依次向每个125ml的分液漏斗中加入0.0052㎎、ml的苯甲酸钠标准溶液量为0.0﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0﹑6.0mnl,分别按实验方法操作,在波长为230nm处测定其吸光度,绘制A-C曲线,如图8表8 不同浓度的苯甲酸钠的吸光度图8 苯甲酸钠标准曲线同样按文献【5】由上的苯甲酸钠的回归方程为:A=28.156C+0.0001(九)样品的测定取一定量的7%的葡萄糖饮料样品,按实验方法操作,在波长为264nm处测得山梨酸钾的吸光度为0.1579;在波长为230nm处测得苯甲酸钠的吸光度为0.9650;按文献【6】分别计算,故根据山梨酸钾的回归方程计算得该饮料中山梨酸钾的含量为0.1380g/L;根据苯甲酸钠的回归方程的该饮料中苯甲酸钠的含量为0.0343g/L.六﹑讨论(一)苯甲酸钠与山梨酸钾同时测定的可能性通过对图1﹑图2曲线的分析可知在264nm波长时苯甲酸钠的吸光度几乎为零,而山梨酸钾却有最大吸收值.在230nm波长时,苯甲酸和山梨酸均有吸收,这样可以在同一试样中首先于264nm处测其总吸光度,再在230nm处测其总吸光度,其中摩尔吸光系数可由山梨酸和苯甲酸标准溶液分别在两最大吸收波长处所测得的吸光度值计算求得(本实验测得在230nm出苯甲酸ε为3.8×103L·mol-1cm-1,在230nm 出山梨酸钾ε为1.7×102L·mol-1cm-1,在246nm出苯甲酸钠吸光度接近于零,令为0,在246nm出山梨酸钾ε为8.1×103L·mol-1cm-1),而石英比色皿厚度为已知,根据吸光度加和性原理,得如下两式:A 1=εx1bcx+εy1bcyA 2=εx2bcx+εy2bcy其中:C X﹑C y分别为X﹑Y两组分的浓度;εx1、εy1分别为X﹑Y两组分在波长为λ1(此处即230nm)时的摩尔吸光系数;εx2、εy2分别为X﹑Y两组分在波长为λ2(此处即246nm)时的摩尔吸光系数.由上两式即可分别计算出X、Y两组分的含量.(二)分析方法的适用性本法利用山梨酸及苯甲酸在酸性条件下溶于乙醚的性质,直接提取后测定吸光度,省去了将山梨酸苯甲酸的分离以及水蒸气蒸馏的操作等,在一定程度上简化了操作。
文献【7】指出NaHCO3(其作用是使苯甲酸及山梨酸转入碱水层,脂肪残留于乙醚层)有利于对含脂肪饮料的测定.饮料中常含有人工合成色素﹑甜味剂等,但因大多数在紫外区没有吸收,故多不干扰测定,特殊情况下可采用本法进行一定的校正.本实验表明山梨酸和苯甲酸线性范围分别为0~0.0312㎎/ml﹑0~0.0260㎎/ml,在220~264nm波长范围内两组分吸光度加和性良好,因而在山梨酸跟苯甲酸共存时本法可满足一般定量分析要求.七.结论本法测定山梨酸钾时最小检出限为0.00064g/L,回收率为92%~94%;测定苯甲酸钠的最小检出限为0.00012g/L,回收率为94%~96%。