游离酸测定

总酸度、游离酸度的测定方法
本法采用的是酸碱滴定法。

取试样10ml，用0.1用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。

A1 试剂
氢氧化钠：0.1mol／L的标准溶液（按GB601配制和标定）
酚酞指示剂：0.10g溶于80ml乙醇中,稀释至100ml。

溴酚兰指示剂：溴酚蓝0.10g溶于1.5 ml 0.1mol/L氢氧化钠溶
液中，稀释至100ml。

A2 试验方法
A2.1游离酸度的测定
用移液管吸取10ml工作液于250ml锥形瓶中，加50ml去离子水，加入溴酚蓝指示剂2滴，以0.1mol／L的NaOH标准溶液滴定至由黄到紫蓝色为终点，此时所消耗0.1mol／L的NaOH标准溶液的毫升数V1称为游离酸度，用“点”来表示。

A2.2总酸度的测定
用移液管吸取10ml工作液于250ml锥形瓶中，加50ml去离子水，加入3-4滴酚酞指示剂，以0.1mol/L氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，且10s不褪色即为终点，此时所消耗0.1mol／L的NaOH标准溶液的毫升数V1称为总酸度，用“点”来表示。

A3密度（g／mL）:
用量筒量取VmL磷化液于天平上称量，记下读数Mg。

计算式：p（g/mL） = M / V
A4 pH值：
用pH精密试纸来检测。

主要规格及技术参数金属除油除锈剂DY-110A
磷化剂PD-304
中和剂NA-502：
钝化剂FP-1101：。

酸度测定操作方法一. 总酸度的测定本法采用酸碱滴定法。

取试样10ml，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。

A.1 试剂氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定；酚酞指示剂：1.0/L 按GB/T 603规定。

A.2 试验方法吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中，加50ml蒸馏水，加3~4滴酚酞指示剂。

用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由无色变为粉红色为终点。

记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数V1。

A.3 计算方法总酸度点数按下列公式计算：总酸度（点）= 10V1 c/ 0.1V式中：V1 —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数，mL；c—氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L；V—取样毫升数，mL。

二. 游离酸度的测定本法采用酸碱滴定法。

取试样10ml，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。

A.1试剂氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定；溴酚蓝指示剂：0.4mol/L 按GB/T 603规定。

A.2试验方法吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中，加50ml蒸馏水，加2～3滴溴酚蓝指示剂。

用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄色变至蓝紫色为终点。

记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数A。

A.3计算方法游离酸度点数按下列公式计算：游离酸度（点）= 10Ac/ 0.1V式中：A —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数，mL；c—氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L；V—取样毫升数，mL。

编制苏辉审核韩娟批准山东金泰机械制造有限公司。

1.准备阶段：
o准备100ml纯化水和4g氟化钠，将其加入250ml烧杯中，充分溶解。

o加入1滴酚酞指示剂，如果溶液呈现红色，则加入0.5mmol/L盐酸溶液调整至无色。

o再加入0.1mmol/L氢氧化钠溶液，调整至微红色；如果溶液原本无色，则直接加入氢氧化钠溶液至微红色。

2.样品处理：
o准确称取0.5g左右的试样至250ml锥形瓶中，精确至小数点后四位。

o加入之前调好的100ml氟化钠饱和溶液，充分摇匀。

3.滴定过程：
o向含有试样的锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂。

o使用0.1mmol/L的氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液呈现微红色并保持30秒不褪色，记录消耗的氢氧化钠体积V。

4.计算公式：
o游离酸含量计算公式为：H+%=V×C×0.03646M H+%=MV×C×0.03646
o其中，V是消耗的氢氧化钠体积，C是氢氧化钠的mmol浓度，M是称取的试样重量。

5.注意事项：
o确保所有试剂和溶液的浓度准确无误。

o滴定过程中要仔细观察颜色变化，准确记录滴定终点。

o试验前后应校准所有仪器，确保数据的准确性。

实验六磷肥中游离酸的测定
一、实验目的
1. 了解游离酸的定义及测定意义
2. 掌握游离酸含量的测定方法
二、实验原理
磷肥中的游离酸主要为H3PO4，的含量可以用NaOH标准溶液直接进行滴定，滴定终点的PH值为5.2，可以用溴甲酚绿（变色范围3.8~5.4）作为指示剂，滴定终点由黄色变为绿色。

H3PO4+ NaOH = NaH2PO4+ H2O
三、仪器与试剂
①实验室常用仪器
②磷酸试液
③溴甲酚绿指示剂
④0.1mol/LNaOH标准溶液
四、实验步骤
移取10.00mL 试液于锥形瓶中，加2~3滴溴甲酚绿指示剂，溶液呈黄色，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至绿色即为终点。

五、结果计算
以质量分数表示的游离酸的含量按下式计算：
ω（g/L）=
098
V
cV
式中c——NaOH标准溶液的浓度，mol／L；
V ——消耗的NaOH标准溶液体积，mL；
V0——磷酸试样的体积，mL；
98——H3PO4的摩尔质量，g/mol。

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编号修订状态
氧化槽液中游离硫酸浓度的测定
1.测定项目：游离硫酸浓度
2.需用化学试剂：
氢氧化钠甲基橙指示剂
3.测定步骤：
取样：用取样瓶在被测氧化槽中取样，取样体积大约100-200ml，要保证取样的代表性。

过滤：如样液浑浊，应进行过滤，用普通定性滤纸即可。

测定：取5.0ml槽液滤液于250mol锥形瓶中，加50ml水，摇匀。

滴加2滴甲基橙指示剂溶液，用经标定的氢氧化钠标准溶液滴定至试液变为橙黄色即为终点，读取消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（V）。

结果计算：
游离ρ（H2SO4）(g/L)=9.8×V×c（NaOH）
制定：审核：批准：执行时间：
1。

1三乙醇胺法原理：将试样溶于丙酮，以溴酚蓝作为指示剂，用三乙醇胺标准溶液来滴定试样中的游离酸。

1.1试剂1）0.1mol/L三乙醇胺标准溶液：10mL分析纯三乙醇胺溶液于1000mL容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，摇匀；2）0.1%溴酚蓝指示剂：0.1g溴酚蓝溶于100mL丙酮中。

1.2 三乙醇胺标准溶液校正系统的测定1）丙酮的中和取50mL丙酮溶液，加入2~3滴0.1%溴酚蓝指示剂，用0.1mol/L三乙醇胺标准溶液滴定至蓝色。

2）三乙醇胺校正系数的测定称取0.1g的邻苯二甲酸置于锥形瓶中，加入中和后的丙酮溶液50mL，待搅拌均匀溶解后，加2滴溴酚蓝指示剂，用三乙醇胺标准溶液由黄色滴定至蓝色为终点，记下所消耗的三乙醇胺标准溶液体积，以此计算出三乙醇胺溶液的校正系数f。

f=m1/V1式中：m1---邻苯二甲酸的质量，g；V1---滴定时消耗三乙醇胺标准溶液的体积，mL。

1.3测定方法称取10g试样于250mL锥形瓶中，加入150mL中和后的丙酮溶液振荡溶解后，用0.1mol/L三乙醇胺标准溶液滴定至蓝色。

1.4结果的表示与计算因三乙醇胺溶液不太稳定，所以至少2d测一次系数。

其计算公式为：w1=（f V/m）×100式中：w1---苯酐中游离酸含量（质量分数），%；f---三乙醇胺标准溶液校正系数，g/mL；V---滴定试样所消耗的三乙醇胺标准溶液体积，mL；m---试样的质量，g。

2 邻苯二甲酸法原理:将试样溶于丙酮，以溴酚蓝为指示剂，用中性邻苯二甲酸标准溶液滴定试样中游离酸。

2.1试剂和溶液1) 95%乙醇；2）丙酮；3）溴酚蓝，4g/L乙醇溶液；4）氢氧化钾，0.5mol/L 乙醇溶液；5）邻苯二甲酸；6）邻苯二甲酸钾。

2.2中性邻苯二甲酸钾标准溶液的配制和标定1）0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制：称取氢氧化钾28g，于1L容量瓶中，加50mL水溶解，再用95%乙醇稀释至1L放置，澄清。

游离酸度、总酸度及酸比
磷化液试样的的取样时间：1.刚收工或上班未加料时，
2.加料后磷化1~2根时。

1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴甲基橙指示剂（或溴酚蓝指示剂）。

用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚蓝指示剂滴定至由黄变蓝紫色）即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。

游离酸度一般控制在4~8
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。

用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。

总酸度一般控制在35~60
3．酸比的计算
总酸度（点数）
酸比= —————————一般控制在6~10之间
游离酸（点数）
4．标准液的配制
0.1mol/l氢氧化钠标准液：
用天平称取2克氢氧化钠，在烧杯中加蒸馏水溶解，转移入500ml的容量瓶中加水至刻度，摇匀后转移入玻璃瓶中待用。

甲基橙指示剂：1g·L-1水溶液
酚酞指示剂：(1) 0.1g指示剂溶于100mL60％乙醇中
(2) 1g酚酞溶于100mL90％乙醇中
溴酚蓝指示剂：0.1g指示剂溶于100mL20％乙醇中
盐酸的检测：
（稀释100倍后，用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定）
计算公式：N酸V酸=N碱V碱
加入氟化钠掩蔽高铁离子，可选用用甲基红，甲基橙，溴酚蓝，溴甲酚绿做指示剂，用标准氢氧化钠溶液测定，在pH4左右变色，亚铁离子不会有干扰，不可选用酚酞，那样终点的pH太高，亚铁离子有干扰。

无沦高、中、低温磷化液均以游离酸和总酸度作为控制磷化液的工艺参数。

(1)游离酸表示磷化液的游离磷酸含量的参数。

游离酸的高低表示磷化液对钢铁的浸蚀强度。

游离酸高，则使铁溶解加快，易形成磷化膜的晶核。

使磷化膜结晶细致。

但过高则使已生成的膜溶解，反映在膜生成速度慢，膜粗且多孔。

游离酸低，则成膜慢，甚至不成膜。

(2)总酸表示磷化液中磷酸二氢盐[Me(H2P04)2]含量和游离酸含量之和的参数。

它的高低反映磷化液动力值的大小。

总酸大，磷化成膜速度快，低则成膜慢。

过高易产生泥渣，磷化膜上生成白色附着物。

以1molNaOH标准溶液滴定l0mL磷化液，以甲基橙为指示剂。

所消耗的氢氧化钠溶液的毫升数，为游离酸的“点”。

继续以1molNaOH标准溶液滴定已有的溶液，以酚酞为指示剂。

所消耗的氢氧化钠溶液的总毫升数，为总酸的“点”．总酸度是溶液中活性酸和潜在酸的总和。

其存在形式有：①自由扩散于溶液中的氢离子，称为活性酸，通常用pH值表示；②存在于液体上吸附的氢离子或铝离子，由它们所引起的酸度称为潜在酸度酸度＝lg[C（H+）/C（OH-）]碱度＝lg[C（OH-）/C（H+）]溶液中的酸＝没有电离部分+电离部分(溶液的PH受到这部分的影响)--总酸度-------------------游离酸度使用PH试纸测出的是游离酸度（如果是100％电离的酸，PH试纸可以测出总酸度），总酸度需要使用滴定的方法去测出。

------------------------------------------PH试验纸测为3，3表示什么？氢离子浓度为10-3＝0.001mol/L氢氧根离子浓度为10-11游离酸度＝lg(10-3/10-11)＝8总酸度，需要滴定实验去测量磷化工作液总酸及游离酸度测定方法1总酸及游离酸度测定方法：•游离酸度（FA）的测定：取处理液10ml，用溴酚蓝（或甲基橙或甲基橙与二甲苯酚混合液）作指示剂，以0.1N氢氧化钠滴定到终点时所需要的氢氧化钠毫升数称为游离酸度，用度或“点”来表示。

总酸度游离酸度的测定方法确定磷化液的总酸度和游离酸度的酚酞指示剂和溴酚蓝指示剂该如何配制？浓度是多少，用什么做溶剂，酒精还是蒸馏水？酚酞：酚酞1g，加乙醇100ml溶解即得溴酚蓝：取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml溶解，水稀释至200ml，即得。

本法采用酸碱滴定法。

取试样10mL，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。

A1试剂氢氧化钠：0.5mol/L标准溶液（按GB601配制和标定）；酚酞指示剂：1%乙醇溶液；甲基橙指示剂：0.1%水溶液；溴酚兰指示剂：1g溶于1000mL20%乙醇中。

A2试验方法A2.1游离酸度的测定用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴甲基橙指示液 (或溴酚兰指示液)。

用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚兰指示液滴定至由黄变为蓝紫色）即为终点，记下消耗氢氧化钠标准液毫升数A。

A2.2总酸度的测定用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴酚酞指示液。

用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色, 即为终点。

记下消耗氢氧化钠标准液毫升数B。

A3计算方法酸度点数按下列公式计算：游离酸度（点）= ……………….(A1)总酸度（点）= ………………….(A2)式中：A、B——滴定时耗去氢氧化钠标准液毫升数，mL；C——氢氧化钠标准液实际浓度，mol/L；V——取样毫升数，mL。

来源：金蜘蛛紧固件网按照检验的方法可以测试出总酸度（TA）与游离酸度（FA），而酸比（AR）＝总酸度（TA）／游离酸度（FA）。

因此，总酸度和游离酸的关系的表示方式就是“酸比”。

一、总酸与游离酸的关系是的，总酸和游离酸的关系的简单表示方式就是“酸比”。

可是仅仅谈酸比这样的指针性问题的同时，还有很多的意义是必须让大家了解，因为这是品质与管理的直接关系。

大家都知道酸比是浓度管理的依据，实际上除了浓度外，还有温度和时间也是同时必须管理的，这三个因素是整体磷化的反应机构中不可或缺的。