精制7L.OH.H20工艺条件的研究
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正丙醇是重要的化工原料和有机溶剂,我国对正丙醇的需求潜力较大,尤其是在农药、涂料和医药工业领域,但国内的正丙醇产量不能满足国内市场的需求。
此外,国内正丙醇生产与开发工艺相对比较落后,并且国内生产的正丙醇纯度往往达不到市场所需的质量要求,主要体现在对丙酸丙酯及水含量的控制上。
背景技术介绍:正丙醇的生产过程主要由反应和精制两个工序组成。
在丙醛加氢反应制备丙醇过程中,少量的丙醛被氧化成丙酸,丙酸与丙醇又反应生成丙酸丙酯和水。
由于丙酸丙酯及丙酸的沸点要比正丙醇的沸点高,所以在反应工段一直随粗丙醇产品经过分离槽进入下一个精馏工段。
同时由于少量丙酸的存在导致整个物料体系成酸性pH 为4.5-6.5,该酸性物质会在一定程度上输送管道及精制设备,影响设备的使用寿命。
在粗丙醇中丙酸丙酯含量为0.3wt.%-1.8wt.%,为了除去丙醇中的丙酸丙酯,目前通常采用在粗丙醇进入精馏系统时通过适量的补水使正丙醇、丙酸丙酯与所补充的水达到三元共沸,从而在脱轻塔内分离出丙醇中的丙酸丙酯;另一方面,正丙醇与水在塔釜也形成二元共沸混合物。
该工艺得到丙酸丙酯、水及正丙醇组成的三元共沸物及正丙醇与水形成的二元共沸物。
对于共沸体系脱水,传统工艺采用共沸精馏技术,存在能耗高、操作复杂、环境污染严重的问题,尤其是对正丙醇-水-丙酸丙酯三元共沸体系( 含正丙醇40~70wt.%),后续分离尤为困难,通常作为废弃物处理,这样不仅降低了正丙醇的收率也造成了严重的环境污染。
摘要:一种正丙醇精制工艺,包括以下步骤:在反应釜中,将来自正丙醇反应工序的粗丙醇通过添加碱液的方法调节正丙醇粗液料液的pH值为8-10,调节pH后的粗丙醇料液通过泵从反应釜打入蒸馏塔,蒸馏塔塔釜温度控制在95-130℃,塔顶温度控制在90-130℃;从蒸馏塔顶部获得的含水和丙醇的蒸汽进入渗透汽化膜分离机组进行脱水处理,从膜分离机组获得的正丙醇蒸汽,经循环水进一步冷却作为产品进行收集。
高纯LiOH·H2O产出系统工艺设计作者:周亚飞来源:《科技视界》2015年第10期【摘要】以LiOH·H2O产出系统的工艺原理为中心,根据项目要求,进行了工艺路线设计,确定了工艺技术方案,确定了工艺管道及设备的材质,设计了LiOH·H2O产出系统工艺流程图。
在此基础上进行了工艺参数的选择及计算,进行了主要设备设计计算及选型。
此设计经生产实践,满足项目要求,生产出了合格产品,取得了良好的经济效益。
【关键词】高纯LiOH·H2O;产出系统;工艺设计0 引言高纯LiOH·H2O产品,在欧、美较多的国家和地区其需求量较大。
近年来,随着我国核电事业的迅速发展,必然带来对高纯Li产品的大量需求,因此,设计高纯LiOH·H2O产品的产出系统,使其能够达到批量生产、质量稳定,满足用户要求是十分必要的。
用户对高纯LiOH·H2O产品质量的要求,见表1。
1 项目的要求(1)高纯LiOH·H2O产出系统产品产量要求:约100Kg/天,分批包装。
(2)该产出系统产品质量要求:满足用户要求,见表1。
(3)确定合理的工艺路线。
进入高纯LiOH·H2O产出系统的原料是达到所需的高纯Li要求后的LiOH溶液,浓度为3.0mol/L左右,其杂质含量见表2。
要满足用户对LiOH·H2O质量要求,就必须控制原料中G、SO42-等杂质的含量,要求LiOH·H2O产出系统作进一步除杂以满足用户的质量要求。
因此, LiOH·H2O产出系统包括:溶液除G;蒸发、结晶,离心分离;重结晶提纯;母液回收处理等工序,暂定为除G、73A、LiF及转化4个部分。
(4)该产出系统作业方式:采用间歇生产方式。
(5)高纯LiOH·H2O产出系统要求产品在产出过程中,严格控制杂质元素,且不能带入新的杂质元素,不能增加溶液中杂质元素的含量。
七水硫酸锌的制备工艺综述作者:古丽博斯旦古丽孜巴来源:《大东方》2017年第01期摘要:七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)作为制造锌钡白和锌盐的主要原料,在电镀、电解工业等工业中有着非常重要的作用。
ZnSO4·7H2O的传统制备工艺主要以闪锌矿为原料,配置成饱和硫酸锌溶液的方式进行制备,但是由于原料中存在大量的粉尘而不符合绿色化学的要求。
因此,如何优化ZnSO4·7H2O制备工艺以保证环境的绿色化以及产品高纯度化成为一大热点。
本文在综述ZnSO4·7H2O的性质及其常见制备方法的基础上,综合几种新型制备工艺,比较剖析了制备方法的优缺点,并对制备的产物的原成分和产物纯度分析等进行简要概述。
关键词:制备;七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O);传统工艺;新型工艺一、引言ZnSO4·7H2O作为一种常见的稳定性化学物质,在人造纤维、涂料、电解、电镀、农药、化学试剂、医药等工业中具有广泛的用途,随着国民经济的发展,需要量逐年增长。
制备得到硫酸锌溶液,蒸发浓缩,冷却结晶,简单地抽滤后即可得到ZnSO4·7H2O。
制备得到的ZnSO4·7H2O常存在粒径不均一,色泽不光亮等现象,晶体形貌还有待改善,在精细化工上纯度上并未达到要求。
长期以来,利用传统工艺制备ZnSO4·7H2O的方案不断地得到优化。
新型制备工艺主要从原料、反应条件,以及结晶方式等方面进行优化。
二、ZnSO4·7H2O的性质1. ZnSO4·7H2O的性质ZnSO4·7H2O是一种常见的化学药品,它的俗称有锌矾、皓矾。
分子量为287.56。
常温下易溶于水,微溶于乙醇。
置于干燥空气中逐步风化,39℃时失去一个结晶水,280℃时脱水为无水物,加热至717℃时则分解为ZnO和SO3。
室温下为无色晶体,呈小针状或粒状晶体粉末,无臭涩的金属味道。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910260345.3(22)申请日 2019.04.02(71)申请人 国药集团化学试剂有限公司地址 200072 上海市静安区沪太路801号1幢(72)发明人 郭建国 陈浩云 吴孝兰 秦建国 (74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231代理人 高姗(51)Int.Cl.C01F 5/40(2006.01)(54)发明名称一种七水硫酸镁的精制方法(57)摘要本发明涉及化学试剂提纯精制技术领域,尤其是一种七水硫酸镁的精制方法,包括以下步骤:(1)25~30℃下,取工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液,加入活性炭;(2)开启超声波、搅拌,将上述溶液加热至40~45℃,加碱调pH,然后滴加30%过氧化氢,滴加毕继续反应一段时间;加酸调pH;(3)冷却,静置、陈化,过滤;(4)浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥,得到分析纯七水硫酸镁。
本发明在弱碱性条件加入绿色氧化剂过氧化氢,一定温度下选择性氧化锰变成二氧化锰沉淀、铁变成三价铁并形成氢氧化铁沉淀,新生成的高比表面积的沉淀会吸附其它离子(无机盐)共沉淀,从而达到去除杂质的效果。
权利要求书1页 说明书2页CN 109824069 A 2019.05.31C N 109824069A权 利 要 求 书1/1页CN 109824069 A1.一种七水硫酸镁的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)25~30℃下,取工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液,加入活性炭;(2)开启超声波、搅拌,加碱调pH,将上述溶液加热至40~45℃,然后滴加30%过氧化氢,滴加毕继续反应一段时间;加酸调pH;(3)冷却,静置、陈化,过滤;(4)浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥,得到分析纯七水硫酸镁。
2.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的精制方法,其特征在于:所述步骤(1)中,硫酸镁溶液浓度为20%w/w。
制氢装置酸性水净化工艺优化研究王红菊1 谭明奇2发布时间:2023-05-14T02:50:13.248Z 来源:《中国科技人才》2023年5期作者:王红菊1 谭明奇2 [导读] 制氢过程中产生的酸性水对环境和生产安全造成了不小的影响。
本文对制氢装置酸性水净化工艺进行了研究,探讨了影响工艺的因素、存在的问题以及优化策略。
通过工艺流程的优化、设备的升级、选择高质量的处理剂以及建立健全的管理制度,可以有效的解决制氢装置酸性水净化过程中的问题,提高处理效率。
1山东凯泰科技股份有限公司山东青岛 266011 2天津大学青岛海洋工程研究院山东青岛 266200摘要:制氢过程中产生的酸性水对环境和生产安全造成了不小的影响。
本文对制氢装置酸性水净化工艺进行了研究,探讨了影响工艺的因素、存在的问题以及优化策略。
通过工艺流程的优化、设备的升级、选择高质量的处理剂以及建立健全的管理制度,可以有效的解决制氢装置酸性水净化过程中的问题,提高处理效率。
关键词:制氢装置;酸性水;净化工艺;优化前言:随着资源的日益紧缺,人们对可再生能源的需求越来越高。
制氢装置作为可再生能源的生产设备之一,可以将水切割成氢气和氧气,是一种清洁、安全、高效的能源生产方式。
然而,在制氢过程中,会产生大量的酸性水,如果不进行有效的净化处理,就会对环境和生产安全造成不小的威胁。
因此,制氢装置酸性水净化工艺的研究具有重要的现实意义。
一、制氢装置酸性水净化工艺的影响因素制氢装置酸性水净化工艺是将生产过程中生成的酸性水(例如硫酸、盐酸等)进行净化处理,以保障环境安全和生产的正常运行。
影响酸性水净化工艺的因素主要包括以下几个方面:(一)废水产生量与成分废水的流量和化学成分是影响酸性水净化工艺的两个最基本的因素。
如果废水流量大、化学成分复杂,就需要采取更加严格的净化工艺,以确保所有的废水都可以得到有效处理。
此外,不同类型的废水的分离和处理方法也有所不同,例如硫酸废水和盐酸废水的处理就有巨大的差异。
表2-2对苯二酚物理性质Table2-2Phsicalpropertiesofhydroquinone项目数据项目数据项目数据熔点,oC172范德华体积5.998x104KI1.22x1010mS/tool沸点,oC285范德华面积8.46x10’K29.28xlO。
13m2/mol密度。
也151.332蒸汽压O.133溶解度(132.4。
C)kPag/lOOg(300c)闪点(闭165临界温度oC549乙醇46.4杯)。
C自燃温度516临界压力,l~,IPa7.45丙酮28.4(闭杯)oC白燃极限,1.6-15.3临界体积m3/mol3,0x104水8.3%(体积)绝对熵344.17液体摩尔体积1.226x104若0.06J/(m01.¨埘?,m01熔化热27.1生成热,kJ/m01.261.7l四氯化碳O.OlkJ/mol燃烧净热.2.74x103吉布斯自由能.176.13lO/moIkMm01偶极矩1.40离解常数(30。
c)对苯二酚是一强的还原剂。
与某些氧化剂反应生成苯醌;在碱性溶液中,对苯二酚会加速氧化速度,生成的氧化物加水会变成l,2,4.三羟基苯,后者继续氧化生成腐植酸,对苯二酚可以将氨碱银盐还原成银镜,是强力的照相显影剂。
对苯_酚的反应活性类似与苯酚,它的羟基可以转化成醚或酯。
对苯二酚及其醚类在一定条件下可进行烷基化反应,生成单烷或双烷产物,与脂胺和芳胺反应,生成重要芳胺产品,与氯气或氯化磺酰反应,生成一系列氯化物;与C02反应生成2,5一二羟基苯甲酸;与苯酐缩合生成1,4-二羟基蒽醌:与顺酐缩合生成l,4一二羟基苯。
对苯二酚催化加氢可以生成l,4一环己一醇:磺化反应生成氢醌磺酸。
2.2邻苯二酚、对苯二酚的工业应用”心m邻、对苯二酚是重要的化工产品,具有极其广泛的应用领域,1994年全世界邻、对苯二酚的生产能力已达7万吨/年,目前全球年消耗量超过200kt[21,其需求量,尤其国内需求量呈稳步增长势头。
分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法一、引言在化学领域,分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法是一个备受关注的研究课题。
这种水溶液具有广泛的应用前景,可以用于合成分子筛、催化剂和其他功能材料,因此其制备方法的研究具有重要意义。
在本文中,我们将深入探讨分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法,从原理到实际操作进行全面评估,并结合个人观点和理解,希望能为相关研究提供有价值的参考。
二、分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备原理分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法涉及到原理的理解。
氢氧化六甲双铵是一种阳离子表面活性剂,具有良好的溶解性和表面活性,能够在水中形成高度稳定的溶液。
其制备原理包括溶解法、沉淀法和离子置换法。
在制备过程中,需要综合考虑温度、压力、溶剂选择等因素,以确保制备水溶液的高纯度和稳定性。
三、分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法探讨1. 溶解法在溶解法中,氢氧化六甲双铵经过适当的溶解剂和温度处理后,形成高纯度的水溶液。
这种方法操作简单,但对溶剂的选择和溶解温度有一定要求,需要严格控制实验条件。
2. 沉淀法沉淀法是通过特定的沉淀剂将氢氧化六甲双铵从水中沉淀出来,并进一步处理获得高纯度水溶液。
这种方法具有较高的制备效率,但需要注意沉淀剂对水溶液的影响,以及后续处理的工艺控制。
3. 离子置换法离子置换法是利用离子交换树脂将水溶液中的杂质离子和氢氧化六甲双铵的离子进行置换,得到高纯度的水溶液。
这种方法技术成熟,能够有效地提高水溶液的纯度,但同样需要对离子交换树脂的选择和后续处理进行精细控制。
四、总结与展望分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法是一个复杂而又具有挑战性的课题。
通过本文的探讨,我们对其制备原理和方法有了更深入的了解,同时也意识到在实际操作中所面临的种种困难。
对于未来的研究工作,我们需要进一步探索新的制备方法和技术,以提高水溶液的纯度和稳定性,推动其在各个领域的应用。
精制7L.OH.H20工艺条件的研究
摘要:该文主要研究了精制7LiOH·H2O的工艺条件,根据实际的生产和应用,需要进一步的优化工艺参数,因此首先对反应中各固体的沉降速度进行研究,并测定了LiOH·H2O在不同水体积和各种投料比情况下的平衡浓度,最终确定最佳的投料比。
关键词:沉降速度工艺参数平衡浓度投料比
7LiOH·H2O主要用于反应堆水的处理及调节反应堆水的pH值并协调B-Li比[1]。
为了降低反应堆中的放射性强度,要求引入的7Li OH 必须具有高的化学纯度和高的同位素丰度[2]。
制备7LiOH有很多方法,在工业生产中普遍采用石灰苛化法,而要生产核纯的7LiOH·H2O产品[3],必须使用同位素的原料。
目前现有的7Li原料为7LiF,因此用7LiF和CaO作原料来生产7LiOH·H2O 产品[4],经过重结晶除杂工艺,产品可达到质量要求。
为了缩短生产周期,进一步优化工艺参数,对反应中各固体的沉降速度进行研究[5],并测定了LiOH·H2O在不同水体积和各种投料比情况下的平衡浓度。
1 LiF、CaO、CAF2各物料对沉降速度的影响
分别对LiF、CaO、CAF2在同一实验条件下的沉降速度进行比较。
由图1可以看出,LiF的沉降速度最快,CAF2的沉降速度最慢,CaO次之。
因此影响沉降速度的主要因素是CAF2 和CaO,所以应继续对CAF2和CaO在不同条件下的沉降速度进行研究。
2 静置温度对CAF2沉降速度的影响
在室温自然冷却和水浴保温两种不同静置条件下对CAF2的沉降速度进行比较。
由图2可以看出,静置温度对CAF2沉降速度影响不大。
但在水浴加热条件下静置,其最后的沉降面较低,这说明在该条件下静置有利于CAF2颗粒的陈化,只是沉降物的堆积较致密。
3 水体积对沉降速度的影响
同一静置条件下对CAF2在不同体积水中的沉降速度进行比较。
由图3可以看出,CAF2在不同体积水中的沉降速度各不相同。
水体积越大,CAF2在其中的沉降速度越快。
4 物料质量对沉降速度的影响
对不同量CaO在同一体积水中的沉降速度进行比较。
由图4可
以看出,CaO量越少,其在同一体积水中的沉降速度越快。
5 不同浓度LiOH溶液对沉降速度的影响
分别对CaF2、CaO在不同浓度LiOH溶液中的沉降速度进行比较。
由图5、图6可以看出,CaF2和CaO在不同程度LiOH溶液中的沉降速度变化不大。
但存在浓度越小,沉降速度越快的规律。
综上所述,LiF的沉降速度最快,所以影响沉降速度的主要物质是CaF2和CaO;而影响CaF2和CaO沉降速度的主要条件因素是水体积和物料量的比。
6 反应中LiOH平衡浓度的确定
投料量一定的原料,在不同体积水中反应,对各时刻生成的LiOH 溶液的浓度进行比较。
由图7看出,无论在多大体积的水中进行反应,20 min后生成的LiOH溶液就基本达到一定平衡浓度,只是在不同体积水中反应的转化率不同。
由反应后固体的沉降速度可以看出,反应前加入的水的体积越大,反应后固体沉降得越快。
7 投料比对LiOH平衡浓度的影响
在不同投料比情况下,对生成的LiOH溶液的平衡浓度进行比较。
由图9和图10可以看出,无论LiF过量还是CaO过量,生成的的LiOH溶液都可以达到一平衡浓度。
因此在优化工艺参数时,可以考虑分批加入CaO。
在CaO过量的情况下,当投料比LiF、CaO反应即可达到最高的产品转化率。
8 反应工艺参数的优化
根据以上实验结果,通过改变投料量并简化工艺流程来优化反应工艺参数。
9 结语
通过沉降速度和平衡浓度实验,改进并优化了工艺参数。
由原设计的一次反应,3~4次洗涤改为一次反应一次洗涤,减少投料比和投料量,达到了加快沉降速度和缩短工艺周期的目的。
参考文献
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[2]Gamow RI.Hyperbaric chamber and exercise environment:USA,5398678[P].1995.
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[4]SHEN Xuefu,FU Lan,DENG Yibing.Environmental control and life support system of spacecraft[J].Space Medicine & Medical Engineering, 2003,16(S):543.
[5]ZHOU Kanghan,HAN Yongqiang, WU Bazhi,et al.Testing result and analysis of a regenerable solid amine CO2 control system [J].Space Medicine & Medical Engineering,2004,17(4):287.。