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保险粉工艺简介一、保险粉知识二、总方框图三、合成工艺（1）四、干燥工艺（2）五、中和工艺（3）六、尾气工艺（4）七、精馏工艺（5）八、残液工艺（6）九、冷冻工艺（7）一、保险粉知识1、产品名称化学名：低亚硫酸钠、连二亚硫酸钠，因能使染好的布颜色褪去而使布能重新染色，故而俗称保险粉。
分子式：Na2S2O4，分子量174.1。
结构式：Na－O－S－S－O－Na‖‖O O2、保险粉的主要物理参数（1）存在状态：保险粉是低亚硫酸的钠盐，一般有二种存在状态：一是带有结晶水的二水盐Na2S2O4·2H2O，二是不带无结晶水保险粉Na2S2O4，二水盐升温脱水可以转化成无水盐。
（2）a.外观：流动性较强的白色结晶粉末b.比重：真实比重为2.3～2.4g/cm3。
假比重则因生产方法不同、粒度不一样有所区别，锌粉法一般为1.1～1.25，粒度为150～200μ；甲酸钠法一般为0.85～1.1g/cm3,•粒度则为85～115μ。
c.溶解度：保险粉可溶于水，但不溶于甲醇。
溶于水时会出现部分分解现象，其在水中的溶解度随温度升高而增大，但溶液中含有食盐、烧碱、醇等时，溶解度会显著下降。
3、化学性质a.保险粉具有很强的还原性，常被氧化成亚硫酸钠和硫酸钠。
b.保险粉本身很不稳定，在一定条件下可导致分解：➢在空气中迅速氧化，反应式如下：2Na2S2O4+2O2→2Na2SO4+•2SO2↑➢在水溶液中有如下反应：2Na2S2O4+H2O＝Na2S2O3+2NaHSO3➢而在潮湿的空气中可导致分解，其反应式为：2Na2S2O4+O2+2H2O＝4NaHSO3➢在温度大于90℃时迅速分解：2Na2S2O4＝Na2S2O3+Na2S2O5而温度高于250℃时则可着火自燃。
➢酸性介质中分解迅速：H+2Na2S2O4+H2SO4==2Na2SO3+2SO2↑+S+H2O➢但在碱性介质中比较稳定，遇强碱性时会分解：OH-3Na2S2O4+6NaOH==5Na2SO3+Na2S+3H2O4、保险粉产品质量标准90%，88%，85%等等。
保险粉（连二硫酸钠）生产工艺◎保险粉：又名连二硫酸钠、低亚硫酸钠、次硫酸钠。
◎ 反 应 式 ： HCOONa+NaS 2O 5+SO 2 → Na 2S 2O 4+H 2O+CO 2 ↑ →Na 2S 2O 3(付反应)◎分子式：Na2S 2O 4◎质量标准：工业级：HG/T 2074-1991◎外观：白色结晶粉末◎气味：无气味或略带二氧化硫气味 ◎产品技术指标 :指标名称Na2S2O490%90%88%88% 85% 食品级85% 85%铁(Fe)锌(Zn)澄清度20ppm 20ppm 20ppm 20ppm1ppm 1ppm 1ppm 1ppm澄清 澄清 澄清 澄清EDTA砷(As)-- -- -- 合格1ppm其它重金属(以 Pb-- - 1ppm计)甲酸盐(以 HCHO 计)- - - 0.05%水不溶物贮存期限(月)◎行业保险粉典型分析：0.05% 0.05% 0.05%12 12 12 -12品名90%规格88%规格85%规格Na2S2O490.89%89.0%86.51% Na2S2O5 6.59% 6.68% 6.89% Na2CO3 1.69% 3.3% 5.7% Na2S2O30.17%0.19%0.42% Na2SO30.21%0.20%0.38%铁（Fe）15ppm13ppm18ppm 食品级（如85%级）86.94%6.57%5.59%0.39%0.35%11ppm锌（Zn）澄清度EDTA 砷（As）------------0.13ppm澄清合格0.28ppm重金属（以Pb---0.24ppm 计）HCHO---水不溶性0.004%0.007%0.006%二0.03ppm-◎保险粉所用介质：甲酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫、环氧乙烷、氢氧化钠（或碳酸钠）、甲醇。
◎保险粉大体生产工序：有焦亚、配料、合成、干燥、中和、精溜、制冷、二氧化硫、二氧化硫吸收等焦亚硫酸钠◎俗称：重硫氧◎分子式： Na 2S 2O 5◎分子量： 190.10◎物化性质： 焦亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈的 SO 2 气味，比重 1.4，溶于水，水溶液呈酸性，与强酸接触则放出 SO 2 而生成相应的盐类， 久置空气中，则氧化成 Na 2S 2O 4，故该产品不能久存。
保险粉产品基本技术知识：保险粉：化学品中文名：连二亚硫酸钠，也称为保险品，化学品英文名称：sodium hyposulfite。
是一种白色砂状结晶或淡黄色粉末化学用品，熔点300℃(分解) ，引燃温度 250 ℃，不溶于乙醇，溶于氢氧化钠溶液，遇水发生强烈反应并燃烧。
分子式：Na2S2O4，分子量：174.11，有害物成分：CAS No.物理性质连二亚硫酸钠属于一级遇湿易燃物品，又名低亚硫酸钠。
商品有含结晶水(Na2S2O4.2H2O)和不含结晶水(Na2S2O4)两种。
前者为白色细粒结晶，后者为淡黄色粉末。
相对密度2.3-2.4，赤热时分解，能溶于冷水，在热水中分解，不溶于乙醇，其水溶液性质不安定，有极强的还原性，属于强还原剂。
暴露于空气中易吸收氧气而氧化，同时也易吸收潮气发热而变质，并能夺取空气中的氧结块并发出刺激性酸味。
露置在空气中受潮，能夺取空气中的氧结块并发出刺激性酸味。
Na2S2O4+2H2O+O2→2NaHSO4+2[H]加热或接触明火会引起燃烧，自燃点250℃。
与水接触能放出大量的热和易燃的氢和硫化氢气体而引起剧烈燃烧，遇氧化剂，少量水或吸收潮湿空气能发热，引起冒黄烟燃烧，甚至爆炸。
连二亚硫酸钠有毒，对眼睛、呼吸道黏膜有刺激性，它广泛用于纺织工业的还原性染色、还原清洗、印花和脱色及用作丝、毛、尼龙等织物的漂白，由于它不含重金属，经漂白后的织物色泽鲜艳，不易退色。
在各种物质方面，它还可用于食品漂白，诸如明胶、蔗糖、蜜饯，及肥皂、动（植）物油、竹器、瓷土的漂白等。
它还可应用于有机合成，如染料、药品的生产里作还原剂或漂白剂，它是最适合木浆造纸的漂白剂。
[3]主要危险性连二亚硫酸钠俗名保险粉，但是保险粉实际上是不“保险”的，众多的事故表明连二亚硫酸钠的自燃性、爆炸性、毒害性、遇水或酸易燃的性质，以及其水溶液的不稳定等性质决定了它的危险性，一旦发生意外，其火灾危险性是巨大的。
（以上资料出自百度文档主要应用领域：保险粉化学名称连二亚硫酸钠，为白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇，只有在弱碱性溶液中稳定。
保险粉生产工艺
保险粉是一种由动物血液经过精制提取而成的高蛋白饲料添加剂，广泛应用于畜禽养殖业。
下面将介绍保险粉的生产工艺。
首先，原料收集是生产保险粉的第一步。
一般采用生猪血、猪骨粉、猪血水和绿豆苗等作为主要原料。
这些原料必须符合卫生要求，并进行严格的检验。
接下来是原料处理。
首先将生猪血放置在高温条件下进行凝固，然后切碎成碎片。
猪骨粉需要经过脱脂、破碎等处理过程，以去除油脂和杂质。
猪血水需要经过离心机过滤，使其达到一定的浓度。
绿豆苗需要清洗、晾干等处理。
然后是原料混合。
将凝固的生猪血、猪骨粉、猪血水和绿豆苗按一定比例混合在一起。
混合过程中需要控制好温度和搅拌速度，使混合更加均匀。
接下来是精制和干燥。
将混合好的原料进入精炼设备中进行精制。
精制过程中要控制好温度和压力，以去除其中的不溶性物质和杂质。
然后将精制后的物料送入烘干设备中进行干燥，将其水分含量控制在一定范围内。
最后是成品包装。
经过干燥的保险粉需要进行筛分和包装。
首先用筛子将粉末进行筛分，去除过粗和过细的颗粒。
然后将筛分好的颗粒进行包装，使用密封的塑料袋进行包装，并加上防潮剂，以保证产品质量。
综上所述，保险粉的生产工艺主要包括原料收集、原料处理、原料混合、精制和干燥、成品包装等步骤。
通过科学合理的生产工艺，可以保证保险粉的质量和营养价值，使其在畜禽养殖中发挥更好的作用。
毕业论文保险粉的合成工艺研究学生姓名：专业：班级：学号：指导教师：完成日期：摘要: 总结了保险粉的性质及用途、合成的反应方程式、反应条件、对原材料的质量要求及工艺控制指标,对醇水比进工艺计算,提出了保险粉合成的控制要点、异常情况的处理措施及影响保险粉单产的因素。
关键词: 保险粉;连二亚硫酸钠;还原剂目录1前言 (1)1.1保险粉性质及用途 (1)1.2 保险粉发展形势 (1)2 产品合成工艺介绍 (1)2.1保险粉的合成原理 (1)2.2.实验所需原料及实验仪器 (2)2.2.1原料 (2)2.2.2实验仪器 (2)3 合成工艺设计方案 (2)3.1 合成工艺流程 (2)3.1.1反应方程式 (2)3.1.2反应条件 (2)3.2原材料质量要求与物料配比 (3)3.2.1原材料质量要求 (3)3.2.2物料配比 (3)3.3醇的来源 (4)3.3.1醇水比计算 (4)4实验结果分析 (4)4.1实验控制要点 (4)4.2保险粉单产影响因素 (5)5结论 (5)6参考文献 (6)1 前言1.1保险粉性质及用途保险粉 ,化学名为连二亚硫酸钠 ,是一种白色结晶粉末 , 以二水合物形式存在 , 分子式为Na2 S2O4 ·2H2O,无气味或略带二氧化硫气味。
保险粉广泛用于纺织工业的还原性染色、还原清洗、印花和脱色及用作丝、毛、尼龙等织物的漂白。
在印染工业中用作还原剂时，它能保证印染质量 ,使纺织品色泽鲜艳 ,不致被空气中的氧所氧化 ,因而称为保险粉。
保险粉在食品工业中用于糖汁、饴糖等食品的漂白 ,另可用作医药工业、合成染料的原料 ,还可用于铜板印刷及分析试剂等。
保险粉具有极强的还原性 ,遇氧化剂、少量水或吸收潮湿空气能发热 ,引起燃烧甚至爆炸 ,属四类自燃物品 ,遇水放出有毒的二氧化硫。
1.2 保险粉的发展形势近几年我国保险粉行业发展速度较快，受益于保险粉行业生产技术不断提高以及下游需求市场不断扩大，保险粉行业在国内和国际市场上发展形势都十分看好。
保险粉工艺简介一、保险粉知识二、总方框图三、合成工艺(1)四、干燥工艺(2)五、中与工艺(3)六、尾气工艺(4)七、精馏工艺(5)八、残液工艺(6)九、冷冻工艺(7)一、保险粉知识1、产品名称化学名:低亚硫酸钠、连二亚硫酸钠,因能使染好得布颜色褪去而使布能重新染色,故而俗称保险粉。
分子式:Na2S2O4,分子量174、1。
结构式:Na－O－S－S－O－Na‖‖O O2、保险粉得主要物理参数(1)存在状态:保险粉就是低亚硫酸得钠盐,一般有二种存在状态:一就是带有结晶水得二水盐Na2S2O4·2H2O,二就是不带无结晶水保险粉Na2S2O4,二水盐升温脱水可以转化成无水盐。
(2)a、外观:流动性较强得白色结晶粉末b、比重:真实比重为2、3～2、4g/cm3。
假比重则因生产方法不同、粒度不一样有所区别,锌粉法一般为1、1～1、25,粒度为150～200μ;甲酸钠法一般为0、85～1、1g/cm3,•粒度则为85～115μ。
c、溶解度:保险粉可溶于水,但不溶于甲醇。
溶于水时会出现部分分解现象,其在水中得溶解度随温度升高而增大,但溶液中含有食盐、烧碱、醇等时,溶解度会显著下降。
3、化学性质a、保险粉具有很强得还原性,常被氧化成亚硫酸钠与硫酸钠。
b、保险粉本身很不稳定,在一定条件下可导致分解:➢在空气中迅速氧化,反应式如下:2Na2S2O4+2O2→2Na2SO4+•2SO2↑➢在水溶液中有如下反应:2Na2S2O4+H2O＝Na2S2O3+2NaHSO3➢而在潮湿得空气中可导致分解,其反应式为:2Na2S2O4+O2+2H2O＝4NaHSO3➢在温度大于90℃时迅速分解:2Na2S2O4＝Na2S2O3+Na2S2O5而温度高于250℃时则可着火自燃。
➢酸性介质中分解迅速:H+2Na2S2O4+H2SO4==2Na2SO3+2SO2↑+S+H2O➢但在碱性介质中比较稳定,遇强碱性时会分解:OH3Na2S2O4+6NaOH==5Na2SO3+Na2S+3H2O4、保险粉产品质量标准90%,88%,85%等等。
保险粉工艺介绍范文保险粉是一种由多种谷类、豆类及其他植物材料制成的粉状食品，是我国传统的地方特色食品之一、保险粉粉质细腻，色泽洁白，口感爽滑，营养丰富，被誉为“天下第一粉”。
下面将为大家介绍一下保险粉的加工工艺。
保险粉的主要原料包括大米、豆类、谷类、蔬菜等。
首先是浸泡。
将大米浸泡在水中，使其完全吸水，浸泡时间一般为3-4小时，以便大米充分膨胀，增加粉的韧性和滑润感。
此外，还需对豆类进行处理，如黄豆需要先脱皮磨皮，红豆需要先煮熟，以确保后续的研磨和混合能够更好地进行。
其次是研磨。
将浸泡好的大米进行研磨，目的是将大米研磨成细腻的粉末，可使用石磨或者机械磨粉机进行研磨，以达到粉质细腻的效果，提高保险粉的口感。
石磨磨粉一般要连续磨数次，直到粉末光滑柔细为止，机械磨粉机则可以根据需要调整磨粉程度。
然后是混合。
将研磨好的大米粉末和处理好的豆类粉末进行混合搅拌。
混合搅拌的目的是将大米粉和豆类粉充分混合均匀，增加食品的维生素和蛋白质含量，提高保险粉的营养价值。
接下来是蒸煮。
将混合好的粉料放入蒸锅中蒸煮，蒸煮的时间一般为30-40分钟，具体时间根据蒸锅大小和粉量而定。
蒸煮过程中需中途搅拌，以防止粉料凝结成块。
蒸煮后的保险粉应保持形状完整、色白、口感滑润。
最后是干燥。
将蒸煮好的保险粉取出，晾晒至干燥。
晾晒时要注意防止阳光暴晒，以免影响保险粉的色泽和口感。
干燥后的保险粉可以用来煮粥、做糕点或凉拌等，或者包装销售。
保险粉是一种传统的粉状食品，其加工工艺相对比较简单，但要做到粉质细腻、口感爽滑，需要多次反复的研磨和搅拌，保证粉料间充分混合均匀。
此外，还需要注意蒸煮的时间和温度控制，保证保险粉在蒸煮过程中能够均匀受热，达到最佳的口感效果。
保险粉作为一种传统的地方特色食品，一直以来备受人们的喜爱。
其细腻的口感和丰富的营养价值，使其成为健康美食的代表之一、通过合理的加工工艺，可以充分发挥保险粉的独特风味和营养价值，让更多的人能够享受到这道美味的食品。
保险粉生产工艺保险粉是一种具有保健作用的食品添加剂，其常被用于肉制品、水产品等食品中，以加强食品的质量和营养价值。
保险粉的主要成分是硝酸盐和亚硝酸盐，平时生活中我们也常称其为“防腐剂”。
保险粉生产工艺是一个较为复杂的生产过程，涉及多个环节的控制与协调。
下面我们就一起看一下保险粉生产工艺的详细过程。
一、原材料配制保险粉生产的第一步是原材料配制。
一般情况下，配制的原材料包括硝酸盐、亚硝酸盐、食盐、淀粉和糖等。
这些原材料的配制比例需要严格按照质量比例来进行，以满足后续生产环节的需要。
同时，原材料的质量水平也需要进行严格把控，以确保制成的保险粉产品质量符合标准。
二、反应器混合原材料配制之后，需要进行反应器混合。
这个环节的关键是控制原材料的加入量和反应温度。
通常情况下，硝酸盐和亚硝酸盐会在一定的温度范围内进行反应，并产生一定量的氧化亚氮。
加入食盐可以促进该过程，并防止产物的气体挥发和损失。
在反应器中，需要进行搅拌和控制反应器的温度。
一般情况下，反应温度在20℃到30℃之间最为适宜。
同时，反应过程需要进行监控和调节，确保反应进程可控，并获得高质量的保险粉产品。
三、离心分离反应器混合过程结束后，需要进行离心分离过程。
在离心分离过程中，保险粉会与反应液进行分离，形成固体和液体两个成分。
通过适当的过滤和离心，可以将保险粉从反应液中进一步分离出来。
四、冷却干燥在保险粉分离完成后，需要进行冷却干燥过程。
该过程的关键是控制干燥的温度和压力，以确保保险粉产品的干燥度和质量。
常用的干燥方法有喷雾干燥和真空干燥等，通过合适的干燥方法，可以在较短时间内将保险粉产品的水分含量降低至合适的水平，并使产品得到进一步的固化和加工。
五、包装和成品检测最后一个环节是保险粉的包装和成品检测。
在包装过程中，需要对保险粉进行适当的包装选择，并进行贴标和出库操作。
在成品检测过程中，需要对保险粉的营养成分、微生物污染等进行检测，并确保产品质量符合国家相关标准。
5万吨保险粉技术方案、一、保险粉生产工艺路线简介保险粉生产主要有三种工艺：一种是延续了几十年的“锌粉法”老工艺，70、80年代国内有十多家，目前国内仅“无锡东泰”（0.8万吨/年）及“台湾国泰”（2万吨/年）二家，国际上有德国巴斯夫等；该工艺成熟可靠，产品质量高，但成本高，污染严重，现已淘汰。
第二种是日本三菱瓦斯公司1969年开发成功的“甲酸钠法”新工艺，资源利用合理，成本低，大大减少环境污染。
1980年，在四川染料厂成功进行了我国第一套甲酸钠法生产装臵的建设和试生产，生产能力达年产5000吨,收率仅为40%，属第一代技术；1988年，在湖南株洲建成了年产1.5万吨的我国第二套大型甲酸钠法保险粉生产线，收率为60%，属第二代技术；1993年中成化工有限公司建成了生产能力达到7.5万吨/年的甲酸钠法保险粉生产装臵，成为世界第一大保险粉生产企业，收率可达到80%，属第三代技术，技术水平已远远超过了日本三菱瓦斯公司。
第三种是钠汞齐法，因收率低、污染严重，目前已很少采用。
锌粉法生产工艺成熟、产品纯度高、稳定性好，是高档纺织产品必须采用的原料，但投资较高，且产生的废水量大，已淘汰。
甲酸钠法生产工艺属国际第三代生产方法，技术成熟，流程简短，废水产生量少，但产品纯度较低、稳定性较锌粉法的差，目前国内普遍采用。
生产主流程短，采用的单元设备也是最先进、容量最大的，从而收率较高。
缺点是得到的保险粉堆积比重在0.8～1.0之间，稳定性较锌粉法的差。
我公司副产甲酸钠，因此采用甲酸钠法具有较大的成本优势。
经过调查，以前由于技术不是很完善，国内一些厂家一般是将副产的甲酸钠和合成甲酸钠配着用，现在经过技术的不断优化改进，完全可以做到100%用副产甲酸钠，台湾LCY全部是用的副产甲酸钠；浙江嘉成因自产甲酸钠不够用，也外购宜化甲酸钠，有时候配着用，有时候100%用宜化甲酸钠；汇德隆完全用宜化甲酸钠；山东有1家是用宜化的甲酸钠配着其它厂家的甲酸钠用，有1家是100%用宜化甲酸钠。
毕业论文保险粉的合成工艺研究学生姓名：专业：班级：学号：指导教师：完成日期：摘要: 总结了保险粉的性质及用途、合成的反应方程式、反应条件、对原材料的质量要求及工艺控制指标,对醇水比进工艺计算,提出了保险粉合成的控制要点、异常情况的处理措施及影响保险粉单产的因素。
关键词: 保险粉;连二亚硫酸钠;还原剂目录1前言 (1)1.1保险粉性质及用途 (1)1.2 保险粉发展形势 (1)2 产品合成工艺介绍 (1)2.1保险粉的合成原理 (1)2.2.实验所需原料及实验仪器 (2)2.2.1原料 (2)2.2.2实验仪器 (2)3 合成工艺设计方案 (2)3.1 合成工艺流程 (2)3.1.1反应方程式 (2)3.1.2反应条件 (2)3.2原材料质量要求与物料配比 (3)3.2.1原材料质量要求 (3)3.2.2物料配比 (3)3.3醇的来源 (4)3.3.1醇水比计算 (4)4实验结果分析 (4)4.1实验控制要点 (4)4.2保险粉单产影响因素 (5)5结论 (5)6参考文献 (6)1 前言1.1保险粉性质及用途保险粉 ,化学名为连二亚硫酸钠 ,是一种白色结晶粉末 , 以二水合物形式存在 , 分子式为Na2 S2O4 ·2H2O,无气味或略带二氧化硫气味。
保险粉广泛用于纺织工业的还原性染色、还原清洗、印花和脱色及用作丝、毛、尼龙等织物的漂白。
在印染工业中用作还原剂时，它能保证印染质量 ,使纺织品色泽鲜艳 ,不致被空气中的氧所氧化 ,因而称为保险粉。
保险粉在食品工业中用于糖汁、饴糖等食品的漂白 ,另可用作医药工业、合成染料的原料 ,还可用于铜板印刷及分析试剂等。
保险粉具有极强的还原性 ,遇氧化剂、少量水或吸收潮湿空气能发热 ,引起燃烧甚至爆炸 ,属四类自燃物品 ,遇水放出有毒的二氧化硫。
1.2 保险粉的发展形势近几年我国保险粉行业发展速度较快，受益于保险粉行业生产技术不断提高以及下游需求市场不断扩大，保险粉行业在国内和国际市场上发展形势都十分看好。
虽然受金融危机影响使得保险粉行业近两年发展速度略有减缓，但随着我国国民经济的快速发展以及国际金融危机的逐渐消退，我国保险粉行业重新迎来良好的发展机遇。
进入2010年我国保险粉行业面临新的发展形势，由于新进入企业不断增多，上游原材料价格持续上涨，导致行业利润降低，因此我国保险粉行业市场竞争也日趋激烈。
面对这一现状，保险粉行业业内企业要积极应对，注重培养创新能力，不断提高自身生产技术，加强企业竞争优势，于此同时保险粉行业内企业还应全面把握该行业的市场运行态势，不断学习该行业最新生产技术，了解该行业国家政策法规走向，掌握同行业竞争对手的发展动态，只有如此才能使企业充分了解该行业的发展动态及自身在行业中所处地位，并制定正确的发展策略以使企业在残酷的市场竞争中取得领先优势。
2 产品合成工艺介绍2.1保险粉合成原理保险粉的生产 ,一种重要的方法是以焦亚硫酸钠的二氧化硫 -甲醇悬浮液 (简称 AME)、稀甲酸钠溶液 (简称 )、浓甲酸钠溶液、二氧化硫AE -甲醇溶液为原料进行制备。
反应介质为 80% (质量分数 )左右的甲醇水溶液 ,该反应介质既能溶解作为反应原料的无机盐 ,使合成反应顺利进行 ,同时又能最大限度地减少保险粉遇水而发生的分解 ,最大限度地提高保险粉的收率。
保险粉遇水的分解产物为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠 ,硫代硫酸钠又是该分解反应的促进剂 ,能促使保险粉进一步分解 ,因此须采用环氧乙烷来控制反应体系中硫代硫酸钠的质量浓度不应超过 3. 16 g/L。
2.2实验所需原料及实验仪器.2.2.1原料试剂：焦亚硫酸钠、二氧化硫、甲醇悬浮液、稀甲酸钠溶液、浓甲酸钠溶液二氧化硫、甲醇溶液、水2.2.2实验仪器仪器：反应釜、传热夹套、冷却装置、烧杯、滴管、玻璃棒、量筒3 合成工艺设计方案3.1合成工艺流程保险粉合成的主要设备是反应釜 ,配置搅拌及传热夹套。
正常反应时往夹套通入蒸汽以维持反应温度 ,在反应完后往夹套通入循环水降温。
保险粉的合成 ,分为 4个阶段 ,先后为大滴加、小滴加、保温、冷却阶段。
在大滴加阶段 ,各种反应物料以较大的流量加入反应釜中 ,直至二氧化硫 -甲醇悬浮液、稀甲酸钠溶液、浓甲酸钠溶液全部加完 ,大滴加阶段结束 ,进入小滴加阶段。
小滴加阶段继续将剩余的二氧化硫 -甲醇溶液以逐渐减小的流量加入反应釜中,使合成反应继续进行 ,直至二氧化硫 -甲醇溶液全部加完。
保温阶段维持正常的反应温度 ,保温半小时 ,以提高保险粉的纯度和收率。
反应釜中的物料在送往旋转真空干燥器前须进行冷却降温。
3.1.1反应方程式总反应: 2SO2 +Na2 S2O5 +2HCOONa=====2 Na2 S2O4 +2CO2 ↑+H2O主反应: Na2 S2O5 +H2O==== 2NaHSO3HCOONa +SO2 +H2O==== HCOOH +NaHSO3HCOOH +NaHSO3==== Na2 S2O4 +CO2 ↑+H2O副反应: 2Na2 S2O4 + H2O==== 2NaHSO3 +Na2 S2O3HCOOH +CH3OH---- HCOOCH3 +H2O环氧乙烷与 Na2 S2O3 的反应:H2O + C2 H4O + Na2 S2O3----- HOCH2 CH2 S2O3Na +NaOHH2O +C2 H4O---- HOCH2 CH2OH3.1.2反应条件①大滴加t =82～85℃, p =0. 2～0. 3MPa, pH = 4. 4～. 7,ρ(Na2 S2O3 ) ≤3. 16g/L。
②小滴加t =81～83℃, p =0. 15～0. 20MPa,pH =4. 6～. 8,ρ(Na2 S2O3 ) ≤3. 16g/L,w (Na2 S2O4 ) ≥88%。
③保温t =78～82℃, p =0. 10～0. 20MPa,pH =4. 8～. 2,ρ(Na2 S2O3 ) ≤3. 16g/L。
④冷却t=60～70℃, p =0. 05～0. 10MPa,pH≥5. 1,ρ(Na2 S2O3 ) ≤3. 16g/L3.2 原材料质量要求与物料配比3.2.1 原材料质量要求1)干品 HCOONa：w (HCOONa) ≥ 85%, w (H2O ) ≤ 7%, w(NaCl) ≤2. 5%,w (水不溶物 ) ≤0. 1%,w (碘氧化物 ) ≤0. 005%。
2)Na2 S2O5：w (SO2 ) ≥64%, w (水不溶物 ) ≤0. 1%, w3 +(Fe ) ≤0. 005%,外观白色或微黄色晶体。
3) SO2 - CH3OH溶液：含量 290～300 g/L,外观无色无可见机械杂质。
4)浓 HCOONa溶液：ρ(HCOONa) = 740～750 g/L,ρ(NaOH) ≤3 +25g/L,ρ(Fe ) ≤0. 084g/L。
5)母液：ρ(Na2 S2O3 ) ≤3. 16g/L,ρ(NaHSO3 ) ≥40 g/L,3ρ=930～950kg/ m 。
6) EDTAw (EDTA) ≥97%。
母液为反应完的物料经旋转真空干燥器压滤时得到的滤液;干品HCOONa溶于母液 ,配制成稀甲酸钠溶液。
3.2.2 物料配比物料配比见表 1。
3.3 醇的来源重返母液、SO2 - CH3OH溶液 (调值、小滴加、焦亚硫酸钠的二氧化硫 -甲醇悬浮液配制 );水的来源:重返母液、浓 HCOONa溶液、干品HCOONa。
工艺要求反应投入物料中醇含量控制在 80%～82%。
3.3.1 醇水比计算1)数据a、母液:含 CH3OH 600 kg/ m ,水 160～1703 3kg/ m ,ρ=930～950 kg/ m 。
b、SO2 - CH3OH溶液:含量 290～300 g/L,ρ3=930 kg/ mc、浓 HCOONa溶液: 含量 740～750 g/L,ρ3 +(NaOH) ≤25 g/L,ρ(Fe ) ≤0. 084g/L。
d、干品 HCOONa:w≥85%,w (H2O) ≤7%,w(NaCl) ≤2. 5%,w (水不溶物 ) ≤0. 1%,w(碘氧化物 ) ≤0. 005%。
2)计算反应体系中水量:m1 =3. 5 ×160 +800 ×0. 07 +1. 2 ×(1. 38 -0. 745 - 0. 025) ×1000=1348 kg反应体系中醇量:m2 =3. 5 ×600 + (3. 2 +0. 2 +1. 8) ×1000 ×(0. 93 - 0. 295) =5402 3）醇水比:m2 / (m1 + m2 ) ×100% = 5402/ (5402 +1348) ×100%≈80%4实验结果分析4.1 合成控制要点及异常情况处理1）放底料：放 1. 5m 左右 AE物料至反应釜,再开始升温。
2）调值：温度升至 75～80℃时加入 SO2 - CH3OH溶液 150～200L,调节 pH值至 pH =4.4～4. 6。
3）大滴加:调值 4～5min后,当温度升至 83℃时,开始加入 AE、AME,使 pH值稳定在 4. 4～4. 5,压力为 0. 20MPa左右。
物料加入量至第二叶搅拌时可停止假如物料并保温一段时间。
pH值上升至 4. 6～4. 7时,再将 AE、AME、浓 HCOONa溶液同加入,稳定 pH值、压力和温度。
整个过程,AE加完约需 70min,AME90min,浓 HCOONa溶液 80min。
该过程作用: a、合成反应过程 ,即通过化学反应生成保险粉的过程。
b 、保险粉晶核不断长大并从反应体系中结晶的过程。
4）小滴加：将温度控制在 81～83℃、压力 0. 15～0. 203MPa,加入 SO2 - CH3OH溶液 1. 5～1. 8m ,pH值控制在 4. 6～4. 8之间进行保险粉继续生成反应 ,提高保险粉含量。
5）保温：体系中残余部分原料继续反应 ,含量升高 ,pH值升高 ,提高保险粉收率。
6）冷却：将温度控制在 60℃以上 ,防止保险粉与水结合生成二水保险粉。
7)实验控制要点:①主反应中的一个为水解反应 ,一个为置换反应。
水解反应的反应条件不苛刻 ,反应瞬间可完成;但置换反应的反应条件较为苛刻 ,适宜反应条件为:pH =4. 4～4. 6, t =80～85℃。
②大滴加过程力争做到主反应中三个反应同步进行。
首先应避免水解反应过快造成反应体系短暂性缺水、NaHSO3 浓度大幅度上升大量析出并与晶核混合在一起。
同时由于反应体系短暂性缺水造成反应体系中保险粉晶核结晶析出 ,对保险粉含量、粒度、单产产生不利影响。
