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液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚肖红;马莉;韩艳艳;司晗【摘要】建立了液–液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。
用盐酸调节水样至pH2左右，以二氯乙烷–乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂，以CD–5色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。
苯酚的质量浓度在1.00～20.0μg／L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数r=0.9993，检出限为0.03μg／L。
样品加标回收率为93.0%～97.0%，测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。
该方法检出限低，精密度和准确度高，操作简便，适用于地表水中微量苯酚的分析。
%The liquid–liquid extraction and gas chromatography method was developed for the determination of trace phenol in surface water. Hydrochloric acid was used to adjust water samples around pH 2,ethylene dichloride–ethyl acetate (volume ratio was 2∶1) mixture was used as the extractant,CD–5 chromatographic column was used as the separation column,hydrogenflame ionization detector was used to detect the content of phenol. The mass concentration of phenol had good relationship with the chromatographic peak areas in the rangeof 1.00–20.0μg/L with the linear correlation coefficient of 0.999 3. The detection limit was 0.03μg/L. The recovery of standard addition was93.0%–97.0%,and the relative standard deviation of the determination results was less than 2%(n=7). The method is easy to operate and suitable for the analysis of trace phenol in surface water with low detectionlimit,high precision and accuracy.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)004【总页数】3页(P84-86)【关键词】液-液萃取;气相色谱法;地表水;苯酚【作者】肖红;马莉;韩艳艳;司晗【作者单位】许昌市环境监测中心，河南许昌 461000;许昌市环境监测中心，河南许昌 461000;许昌市环境监测中心，河南许昌 461000;许昌市环境监测中心，河南许昌 461000【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯酚是一种具有特殊气味的无色针状晶体，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物的重要原料。
实验三高效液相色谱法测定水样中的苯酚一、实验目的1.1熟悉HPLC仪器的各个部件及熟悉操作方法；1.2掌握应用高效液相色谱法对苯酚的定性、定量分析；1.3掌握水样中苯酚的测定。
二、实验原理HPLC原理高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9´107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
特点1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。
一般可达150～350×105Pa。
2. 高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。
高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于1h 。
3. 高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。
4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。
如荧光检测器灵敏度可达10-11g。
另外，用样量小，一般几个微升。
5.适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。
而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。
对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75% ～80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。
据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。
高效液相色谱仪一般分为四个部分：高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。
固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物葛璇;李海滨;张厚勇【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法.水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1％乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量.该方法在0.5～5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996～0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0％～ 111％,地表水加标回收率为98.5％～116％,精密度为3.58％～4.67％,检出限为1×10-4 ～5×10-4 mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2016(032)002【总页数】4页(P100-103)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;地表水;酚类化合物【作者】葛璇;李海滨;张厚勇【作者单位】济南市环境监测中心站,山东济南250014;济南市环境监测中心站,山东济南250014;济南市环境监测中心站,山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】X832.02酚类化合物是炼焦、造纸等工业废水的主要污染物质，在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在[1]，是造成环境污染的主要原因之一。
酚类化合物是第二大环境污染物，几乎对所有生物均有毒杀作用[2]。
研究显示，2，4-二氯酚、五氯酚等酚类化合物具有雌激素的特性，在环境中难以降解，易于在生物体内蓄积，即使含量极低也能使生物内分泌失调，具有致癌、致畸、致基因突变的潜在毒性[3]。
USEPA公布的129项优先控制污染物中有11项是酚类化合物(苯酚、2-氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯酚、对硝基酚、邻硝基酚、2，4-二硝基苯酚、2，4-二甲基苯酚、对-氯-间甲苯酚、4，6-二硝基-对-甲苯酚)，中国优先控制污染物黑名单[4]中也有6项酚类化合物(苯酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚、对硝基酚)，因此，建立水中酚类化合物快速准确的分析方法具有重要现实意义。
实验三高效液相色谱法测定水中的痕量苯酚一实验原理用固相萃取小柱吸附水中的酚类化合物，然后用甲醇溶剂洗脱，经浓缩到一定体积后，用反相高效液相色谱分析。
在反相色谱柱上以甲醇—水+乙酸为流动相，把经富集浓缩的酚类分离，用二极管阵列检测器（PDA）测定各类峰的峰高或峰面积，用苯酚标准溶液定性，用外标法定量。
二仪器试剂1、岛津LC20A高效液相色谱仪（含PDA检测器）；微量注射器(50ul);C18固相萃取小柱1、色谱纯甲醇、高纯水、乙酸、苯酚标准储备液（200mg/L），无水硫酸钠，1%硫酸、正己烷三实验步骤1样品预处理1.1固相萃取柱的活化：首先用10ml甲醇活化，再用30ml纯水活化，然后浸在纯水中。
1.2样品富集：取1.0L自来水样，先加少量无水硫酸钠脱氯，然后加入1%的硫酸使PH值约为2，然后以5~10ml/min的流速是水样通过萃取小柱。
样品富集完毕后将小柱在空气中干燥5min,先用2ml正己烷洗脱，洗脱液不用收集，再用甲醇洗脱，定容至1.0ml，备用。
2实验步骤2.1 样品中苯酚的定性测定：取水样20ul进样测定。
色谱条件为：流动相: B甲醇：A水=80:20;流速为0.8ml/min,检测波长为275nm；测得谱图后，取苯酚标准储备液在相同的条件下，进样测定，通过比较保留时间，确定苯酚的色谱峰。
2.2 水样中苯酚的含量测定：2.2.1 标准曲线的绘制准确吸取苯酚标准贮备液0、2、4、6、8、10ml于6个50ml的容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
取各浓度的标准溶液进样20ul进样测定。
以峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.2.2根据标准曲线计算水样中苯酚的含量。
实验数据记录表格一水样中苯酚的定性分析苯酚标准溶液的保留时间Tr：__________min自来水固相萃取液的分离色谱图：二水样中痕量苯酚的含量测定1 标准曲线的绘制：测量波长：________；标准溶液的原始浓度：___________2 水样中苯酚含量测定绘制标准曲线：。
酚类化合物的测定----液相色谱分析法1 范围1.1 本法规定了液相色谱法测定水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚。
1.2 本法适用于生活饮用水、地下水和地表水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚的测定。
1.3 本法的最低检测质量浓度：取水样1.0L，固相萃取后溶剂洗脱，定容1.0mL，进样体积40μL，最低检测质量浓度（μg/L）见下表。
最低检测质量浓度酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚Sp i，μg/L 0.16 0.032 0.15 0.093 0.14 0.072 0.61 0.12 0.56 0.35 0.54 0.272 原理用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/（水+乙酸）为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法定量。
3 试剂3.1 流动相3.1.1 甲醇：HPLC级，经0.22μm滤膜过滤。
3.1.2 高纯水：经0.22μm滤膜过滤。
3.2 标准物酚类标准储备液各组分浓度（μg/mL）苯酚2004-硝基酚503-甲基酚2002，4-二氯酚2002，4，6-三氯酚200五氯酚2003.3 四氢呋喃：重蒸馏。
3.4 正己烷：重蒸馏。
3.5 硫酸：0.5mol/L。
3.6 冰乙酸。
3.7 无水亚硫酸钠。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：可编程紫外检测器。
4.2 微量注射器：50μL、100μL。
4.3 色谱柱：C18或C8柱。
4.4 化学工作站。
4.5 尖底浓缩瓶：10ml具刻度。
4.6 富集柱。
5 样品5.1 水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用硫酸调pH至＜2，冷冻保存，应尽快过柱，检测。
5.2 样品的预处理5.2.1 富集柱的活化：首先用10~15ml甲醇活化，再用30ml纯水活化，然后浸在纯水。
高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质一、实验目的1.掌握高效液相色谱法分离检测有机化合物的原理及操作步骤；2.熟悉水中分离化合物的分离检测方法。
二、实验原理酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。
酚类化合物具有强烈的杀菌作用。
酚是一种中等强度的化学毒物。
低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。
酚类化合物可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内。
低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。
采用高效液相色谱法测定酚类化合物可以保持原化合物的组成不变，直接测定，对各种不同取代基的酚类化合物可以同时进行分离和分析，此法具有重现性好，选择性好，灵敏度高，操作简便的优点。
高效液相色谱是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
三、仪器条件1、仪器：高效液相色谱仪、高压泵、紫外光度检测器、六通进样阀、色谱工作站2、试剂：苯酚、甲酚、间苯二酚为分析纯；甲醇为色谱纯；纯水为重蒸水.标准溶液的配制：分别配制苯酚、甲酚、间苯二酚浓度为250 mg/L，甲醇溶液10.0 mg/L。
3、实验条件：色谱柱：C18 柱(4.6 mm ×250 mm，5 μm) ，柱温：28 ℃流动相：甲醇：水= 45:55，流量：1.0 ml·min-1紫外分光检测器：测定波长233、274 nm进样量：20μl四、实验步骤1. 将配制好的流动相于超声波清洗器上脱气15 min 。
2. 根据实验条件，将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，即可进样。
3. 吸取20μl 标准溶液进样，记录色谱图，重复进样。
4. 检测废水的酚类物质的含量。
实验三高效液相色谱法测定水样中的苯酚一、实验目的1.1熟悉HPLC仪器的各个部件及熟悉操作方法；1.2掌握应用高效液相色谱法对苯酚的定性、定量分析；1.3掌握水样中苯酚的测定。
二、实验原理HPLC原理高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9´107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
特点1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。
一般可达150～350×105Pa。
2. 高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。
高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于1h 。
3. 高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。
4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。
如荧光检测器灵敏度可达10-11g。
另外，用样量小，一般几个微升。
5.适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。
而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。
对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75% ～80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。
据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。
高效液相色谱仪一般分为四个部分：高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。
