水中酚类的测定(20201014082916)
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水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水中酚类检测
工业废水测定
工业废水中水样挥 发酚测定
酚类的概述及危害
根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不 挥发酚。通常认为沸点在230° 挥发酚。通常认为沸点在230°以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点 230° 230°以上为不挥发酚。环境中的酚污染主要指酚类化合物对水体的 污染，含酚废水是当今世界上危害大、污染范围广的工业废水之一， 是环境中水污染的重要来源。在许多工业领域、化学有机合成工业、 塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。这些废水若 不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。 酚是一种中等强度的化学毒物，与细胞原浆中的蛋白质发生化学 反应。酚的蓄积而导致慢性中毒，表现为头晕、头痛、精神不安、食 欲不振、呕吐腹泻等症状。在生产和使用酚的工厂必须建立严格的操 作制度，谨防酚的外泻。同时要搞好废水的回收利用和生物氧化处理， 严禁含酚废水排入渗井、渗坑，以免污染地下水。固需要建立对废水 中挥发酚的检测。
谢谢！ 谢谢！
谢谢！
Hale Waihona Puke 环境监测质量控制环境监测是质量保证的一部分，包括实验室内、外部监测
内部
实验室自我控制的常规程序，能反映分析质量稳定性如何，以及时 发现分析异常情况，随时采取相应情况
外部
有常规监测以外的中心监测站或其他有经验的人完成，以对数据 进行独立评价，各实验室可以从中发现所存在的问题，以便校正
挥发酚测定方式
测定方式（ 氨基安替比林分光光度法）ⅰ 挥发酚测定方式（4-氨基安替比林分光光度法）ⅰ.水样预处 理—蒸馏法：取250ml水样于500ml全玻蒸馏器中，用磷酸调至PH<4， 蒸馏法：取250ml水样于500ml全玻蒸馏器中，用磷酸调至PH<4， 以甲基橙作为指示剂，使水样由橘黄色变成橙红色，加入5%的 以甲基橙作为指示剂，使水样由橘黄色变成橙红色，加入5%的 CuSO4溶液加热蒸馏。用内装10ml蒸馏水的250ml的容量瓶收集（冷 CuSO4溶液加热蒸馏。用内装10ml蒸馏水的250ml的容量瓶收集（冷 凝管插入液面以下）待蒸馏出200ml左右时停止加热。稍冷后再向瓶 凝管插入液面以下）待蒸馏出200ml左右时停止加热。稍冷后再向瓶 中加蒸馏水50ml，继续蒸馏直至250ml。 中加蒸馏水50ml，继续蒸馏直至250ml。ⅱ.水样蒸馏的目的分离出 挥发酚和消除颜色浑浊和金属离子的干扰。水样中还原剂、氧化剂、 油类在蒸馏前去除。ⅲ.酚类化合物于pH为10±0.2的介质中，在铁 酚类化合物于pH为10±0.2的介质中，在铁 氰化钾的存在下，与4 氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚安替比 林染料，510nm处测定，立即测定。若显色后用氯仿萃取于460nm处 林染料，510nm处测定，立即测定。若显色后用氯仿萃取于460nm处 测定，可提灵敏度（0.002㎎／L）而且可稳定三小时。 测定，可提灵敏度（0.002
工业废水中水样挥 发酚测定
酚类的概述及危害
根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不 挥发酚。通常认为沸点在230° 挥发酚。通常认为沸点在230°以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点 230° 230°以上为不挥发酚。环境中的酚污染主要指酚类化合物对水体的 污染，含酚废水是当今世界上危害大、污染范围广的工业废水之一， 是环境中水污染的重要来源。在许多工业领域、化学有机合成工业、 塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。这些废水若 不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。 酚是一种中等强度的化学毒物，与细胞原浆中的蛋白质发生化学 反应。酚的蓄积而导致慢性中毒，表现为头晕、头痛、精神不安、食 欲不振、呕吐腹泻等症状。在生产和使用酚的工厂必须建立严格的操 作制度，谨防酚的外泻。同时要搞好废水的回收利用和生物氧化处理， 严禁含酚废水排入渗井、渗坑，以免污染地下水。固需要建立对废水 中挥发酚的检测。
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Hale Waihona Puke 环境监测质量控制环境监测是质量保证的一部分，包括实验室内、外部监测
内部
实验室自我控制的常规程序，能反映分析质量稳定性如何，以及时 发现分析异常情况，随时采取相应情况
外部
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挥发酚测定方式
测定方式（ 氨基安替比林分光光度法）ⅰ 挥发酚测定方式（4-氨基安替比林分光光度法）ⅰ.水样预处 理—蒸馏法：取250ml水样于500ml全玻蒸馏器中，用磷酸调至PH<4， 蒸馏法：取250ml水样于500ml全玻蒸馏器中，用磷酸调至PH<4， 以甲基橙作为指示剂，使水样由橘黄色变成橙红色，加入5%的 以甲基橙作为指示剂，使水样由橘黄色变成橙红色，加入5%的 CuSO4溶液加热蒸馏。用内装10ml蒸馏水的250ml的容量瓶收集（冷 CuSO4溶液加热蒸馏。用内装10ml蒸馏水的250ml的容量瓶收集（冷 凝管插入液面以下）待蒸馏出200ml左右时停止加热。稍冷后再向瓶 凝管插入液面以下）待蒸馏出200ml左右时停止加热。稍冷后再向瓶 中加蒸馏水50ml，继续蒸馏直至250ml。 中加蒸馏水50ml，继续蒸馏直至250ml。ⅱ.水样蒸馏的目的分离出 挥发酚和消除颜色浑浊和金属离子的干扰。水样中还原剂、氧化剂、 油类在蒸馏前去除。ⅲ.酚类化合物于pH为10±0.2的介质中，在铁 酚类化合物于pH为10±0.2的介质中，在铁 氰化钾的存在下，与4 氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚安替比 林染料，510nm处测定，立即测定。若显色后用氯仿萃取于460nm处 林染料，510nm处测定，立即测定。若显色后用氯仿萃取于460nm处 测定，可提灵敏度（0.002㎎／L）而且可稳定三小时。 测定，可提灵敏度（0.002
水中总酚含量的测定国标
水中总酚含量的测定国标摘要：一、引言二、水中总酚含量测定的国标方法1.样品采集与处理2.试剂与仪器3.分析步骤4.结果计算与表示三、国标方法的优缺点四、结论正文：一、引言水污染问题日益严重，对人类健康和生态环境造成极大威胁。
其中，水中酚类化合物作为一种常见的有机污染物，其含量的高低直接影响到水质的好坏。
为了保障水质安全，我国制定了水中总酚含量的测定国标方法。
本文将详细介绍水中总酚含量测定的国标方法，以期为水质监测和污染治理提供科学依据。
二、水中总酚含量测定的国标方法1.样品采集与处理样品采集应遵循国家相关规定，确保样品具有代表性。
采集后的水样应尽快进行分析，如不能立即分析，应采取适当措施保存，以免影响测定结果。
水样处理主要包括预处理和净化处理，目的是去除杂质和有害物质，保证测定结果的准确性。
2.试剂与仪器国标方法中涉及到的试剂主要有：硫酸、盐酸、氢氧化钠、氧化剂、萃取剂等。
仪器主要包括：蒸馏装置、滴定仪、光谱仪、pH计等。
3.分析步骤（1）样品预处理：将水样过滤，去除悬浮物和沉淀物；（2）蒸馏：将预处理后的水样进行蒸馏，收集蒸馏液；（3）测定：用氧化剂将蒸馏液中的酚类化合物氧化，然后通过滴定法测定剩余的氧化剂的量，从而计算出水中的总酚含量。
4.结果计算与表示水中总酚含量计算公式为：总酚含量（mg/L）=（V2 - V1）× C / V1，其中V1为滴定过程中消耗的氧化剂体积，V2为空白试验中消耗的氧化剂体积，C为氧化剂的浓度。
测定结果应表示为mg/L。
三、国标方法的优缺点优点：国标方法具有较高的准确度和精密度，能较好地反映水中总酚含量的真实情况。
同时，该方法操作简便，适用于大批量样品分析。
缺点：国标方法对样品的前处理要求较高，对测定人员的技术水平有一定要求。
此外，氧化剂的选择和使用条件较为严格，不合适的水质条件可能导致测定结果偏差。
四、结论水中总酚含量测定国标方法为我国水质监测提供了有效的技术手段。
简析水中挥发酚环境监测方法
简析水中挥发酚环境监测方法简析水中挥发酚环境监测方法摘要：水体中挥发酚类化合物主要来源于废水，具有致畸、致癌和致突变的毒性，因此，挥发酚是水环境监测中必须监测的项目。
4-氨基安替比林分光光度法是目前最常用的一种监测方法。
该方法选择性好而且稳定，因此在广大实验室中得以普遍应用。
4-氨基安替比林分光光度法一般使用分液漏进行萃取操作，分液漏斗操作很不方便，而且容易漏液，分液漏斗不易洗涤等缺点。
用锥形瓶代替分液漏斗，较好的克服了上述缺点，且不影响测定结果的准确度和精密度，提高了工作效率。
关键词：水中挥发酚;环境监测;环境污染酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。
其中，单元酚类毒性较多元酚高，且能随水蒸气一起挥发而和其它酚类化合物分离。
因此通常称之为挥发酚。
如今环境污染问题特别是水污染问题备受全球的关注，是我们急待解决的问题之一。
挥发酚是污染水体中的一项主要指标，也是判断水体污染程度的主要指标之一，所以，对水体中的挥发酚的含量的监测已经成为一项重要的任务。
本文主要阐述了酚的概述以及对水中挥发酚的环境监测方法进行简单的分析和探讨。
一、水中挥发酚的概述1、挥发酚的概念依据酚的沸点，可以将酚分为两种类型，一种是可挥发性的酚，另一种是不可挥发性的酚。
一般的标准是沸点在230℃以上的为不挥发酚，沸点在230℃以下的则是挥发酚，通常也称为一元酚。
2、酚类物质的来源及危害水中酚类物质的主要来源是煤气厂、石油炼厂、木材加工厂、以及农药物质和医药物质、化学试剂等。
酚类是原生质毒素，属于高毒素化学物质，当一定量的酚类物质摄入人体内，将会导致人类患上急性中毒症状，长期食用合酚类物质的水，则会引起头晕、贫血、瘴痒、出血等症状。
当水中酚的合量达到(0.1mg/L-0.2mg/L)时，可使鱼类物质出现异味，当酚的浓度达到(大于5mg/L)时，水生物则会因中毒而亡。
一定不可以用合酚浓度高的废水灌注稻田，否则会导致农作物病死，其产量也会受到影响。
SPE-HPLC法测定水中的酚类化合物
关 键 词 ：酚 类化 合物 ；高效 液相 色谱 ；固相萃 取
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｈｅｎｏｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｏｌ ａｎｄ ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ ｂｙ ＳＰＥ—ＨＰＬＣ ｉｎ ｗａｔｅｒ．
Ｔｈｅ ＳＰＥ ｗａｓ ｆｉｒｓｔｌｙ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｂｙ ４ｍｌ ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｎｄ ４ｍｌ ｐｕｒｅ ｗａｔｅｒ，ｐｈｅｎｏｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ａｂｓｏｒｐｅｄ ｂｙ ＳＰＥ， ｅ—
都需 要 设立 一 组压 力表 。派专 人对 工作 面 的液 压支架 支撑 力 进
参考 文献
行 实 时 的 动 态监 测 ，并 将 每 日的 记录 数据 进 行 技 术 分 析 和 处 ［１１李俊锋．防范煤矿顸板事故分析与研究［Ｊ】．能源与环保，２０１７，３９
理 。由此推算 和构建出顶板的状态变化情况及趋势 ，从而推算 （４）：２０８－２１ １．
于 进行 数 据分 析 的采集 观测 数 据不得 少 于 ６组 。
机 械 工程 师，２０１８（３）：１２—１４．
结 束语
【４】史 洋洋，刘祥 兵．综放 工作 面缩 面技 术研 究与应 用［Ｊ］．煤矿 现 代
通 过本 文对 煤 矿采 煤工作 面顶板 的危 险 等级划 分 及相 关 的 化 ．２０１４（６）：１５－１６．
并 根据 相 应 的岩层 特性 表象 衡量 相应 的危 险 等级 。在 综 采工 作 【６］张晓 阳．煤矿 顶板事故成 因分析及防治措施『Ｊ］．内蒙古煤炭经
文章 编号 ：２０９６—４３Fra bibliotek０（２０１８）１７—００２９—０２
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｈｅｎｏｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｏｌ ａｎｄ ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ ｂｙ ＳＰＥ—ＨＰＬＣ ｉｎ ｗａｔｅｒ．
Ｔｈｅ ＳＰＥ ｗａｓ ｆｉｒｓｔｌｙ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｂｙ ４ｍｌ ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｎｄ ４ｍｌ ｐｕｒｅ ｗａｔｅｒ，ｐｈｅｎｏｌ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ａｂｓｏｒｐｅｄ ｂｙ ＳＰＥ， ｅ—
都需 要 设立 一 组压 力表 。派专 人对 工作 面 的液 压支架 支撑 力 进
参考 文献
行 实 时 的 动 态监 测 ，并 将 每 日的 记录 数据 进 行 技 术 分 析 和 处 ［１１李俊锋．防范煤矿顸板事故分析与研究［Ｊ】．能源与环保，２０１７，３９
理 。由此推算 和构建出顶板的状态变化情况及趋势 ，从而推算 （４）：２０８－２１ １．
于 进行 数 据分 析 的采集 观测 数 据不得 少 于 ６组 。
机 械 工程 师，２０１８（３）：１２—１４．
结 束语
【４】史 洋洋，刘祥 兵．综放 工作 面缩 面技 术研 究与应 用［Ｊ］．煤矿 现 代
通 过本 文对 煤 矿采 煤工作 面顶板 的危 险 等级划 分 及相 关 的 化 ．２０１４（６）：１５－１６．
并 根据 相 应 的岩层 特性 表象 衡量 相应 的危 险 等级 。在 综 采工 作 【６］张晓 阳．煤矿 顶板事故成 因分析及防治措施『Ｊ］．内蒙古煤炭经
文章 编号 ：２０９６—４３Fra bibliotek０（２０１８）１７—００２９—０２
高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质
高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质一、实验目的1.掌握高效液相色谱法分离检测有机化合物的原理及操作步骤；2.熟悉水中分离化合物的分离检测方法。
二、实验原理酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。
酚类化合物具有强烈的杀菌作用。
酚是一种中等强度的化学毒物。
低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。
酚类化合物可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内。
低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。
采用高效液相色谱法测定酚类化合物可以保持原化合物的组成不变，直接测定，对各种不同取代基的酚类化合物可以同时进行分离和分析，此法具有重现性好，选择性好，灵敏度高，操作简便的优点。
高效液相色谱是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
三、仪器条件1、仪器：高效液相色谱仪、高压泵、紫外光度检测器、六通进样阀、色谱工作站2、试剂：苯酚、甲酚、间苯二酚为分析纯；甲醇为色谱纯；纯水为重蒸水.标准溶液的配制：分别配制苯酚、甲酚、间苯二酚浓度为250 mg/L，甲醇溶液10.0 mg/L。
3、实验条件：色谱柱：C18 柱(4.6 mm ×250 mm，5 μm) ，柱温：28 ℃流动相：甲醇：水= 45:55，流量：1.0 ml·min-1紫外分光检测器：测定波长233、274 nm进样量：20μl四、实验步骤1. 将配制好的流动相于超声波清洗器上脱气15 min 。
2. 根据实验条件，将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，即可进样。
3. 吸取20μl 标准溶液进样，记录色谱图，重复进样。
4. 检测废水的酚类物质的含量。
水质酚类化合物的测定气相色谱质谱法
附件2中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□□□-20□□水质酚类化合物的测定气相色谱/质谱法Water quality-Determination of Phenols by gas chromatography/massspectrometry（征求意见稿）20□□-□□-□□发布20□□-□□-□□实施发 布环境保护部目次前言 (II)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5. 仪器和设备 (3)6 样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果计算及表示 (7)9 精密度和准确度 (7)10 质量保证和控制 (7)11 废弃物的处理 (8)12 注意事项 (8)附录A（资料性附录）方法的检出限和测定下限 (9)附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10)I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水土保持法》，保护环境，保障人体健康，规范水和废水中酚类化合物的监测方法，制定本标准。
本标准规定了水和废水中酚类化合物的气相色谱/质谱测定方法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。
本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、南京市环境监测中心站、重庆市环境监测中心站、大连市环境监测中心、国家环境保护部南京环境科学研究所和河南省环境监测中心站。
本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。
本标准自20□□年□□月□□日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II水质酚类化合物的测定气相色谱/质谱法1 适用范围本标准规定了采用液液萃取或固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法对水中酚类化合物进行测定的方法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、五氯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、4-硝基酚、2-甲基酚、3-甲基酚、4-甲基酚、2,4-二甲基酚14种酚类化合物的测定。
水中挥发性酚的测定
水中挥发性酚的测定一、实验目的（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
（2）掌握722分光光度仪的使用方法。
二、实验原理在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。
在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器、设备与药品（1）722分光光度计。
（2）50mL具塞比色管。
（3）250ml碘量瓶。
（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。
（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准储备液的标定：吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V 1。
苯酚储备液浓度由下式计算：苯酚(mg/mL) = Vc V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V ——取用苯酚储备液体积，mL ；C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。
固相萃取-气相色谱法测定水中的酚类污染物
固相萃取-气相色谱法测定水中的酚类污染物
固相萃取-气相色谱法测定水中的酚类污染物
研究了自制活性炭纤维小柱对水中四种痕量酚的固相萃取条件,选用乙醇作为洗脱剂,并采用气相色谱法进行检测.在实验条件下,即水样溶液pH＝1,吸附流速为3mL/min,洗脱流速为0.1mL/min,四种酚的回收率在63%～102%之间,RSD在2%～9%之间,最低检测浓度达到μg/L 级.方法用于分析测定实际环境水样,结果令人满意.
作者：胡睿王琳玲陆晓华作者单位：华中科技大学环境科学与工程学院,武汉,430074 刊名：环境科学与技术 ISTIC PKU 英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY 年，卷(期)：2005 28(1) 分类号： X803 关键词：活性炭纤维固相萃取酚气相色谱。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
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水中酚类的测定——溴化滴定法
（一）方法原理
在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾反应产生）的酸性溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一
步生成溴代三溴酚。
剩余的溴与碘化钾反应，释放出游离碘。
同时，溴代三溴酚也与碘化钾
反应置换出游离碘。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出
以苯酚计的挥发酚含量。
KBrO3+5KBr+6HCl → 3Br2+6KCl+3H2O
C6H5OH+3Br2 → C6H2Br3OH+3HBr
C6H2Br3OH+Br2 → C6H2Br3OBr+HBr
Br2+2KI → 2KBr+I2
C6H2Br3OBr+2KI+2HCl → C6H2Br3OH+2KCl+HBr+I2
2Na2S2O3+I2 → 2NaI+Na2S4O6
其定量关系为：
1mol C6H5OH～6mol Br（原子）～6mol I（原子）～6mol Na2S2O3
（二）试剂
（1）溴酸钾－溴化钾标准参考液：0.1mol/L（1/6 KBrO3）：
称取2.784g溴酸钾溶于水，加入10g溴化钾使溶解，定容至1000mL。
（2）硫代硫酸钠标准滴定液：0.025mol/L：
称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前标定。
（3）淀粉指示剂：1%。
（4）碘化钾（分析纯）。
（三）测定步骤
（1）取100mL水样（含酚量不要超过10mg）于250mL碘量瓶中，加5mL浓盐酸，徐徐振动碘量瓶。
从滴定管中滴加溴酸钾－溴化钾标准溶液至液体呈淡黄色，再过量50%，记录用量。
（动作要快）
（2）迅速盖上瓶塞，混匀，常温下放置15min。
（3）加入1g碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5min。
（4）用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
（5）空白试验：用100mL （二次）蒸馏水作空白实验。
加入与水样相同体积的溴酸钾－溴化钾标准溶液，其余操作同水样的测定。
（四）计算
挥发酚（以苯酚计，mg/L ）12V V =V （－）c 15.681000
式中：V 1——空白试验滴定时消耗Na 2S 2O 3标准溶液用量，mL ；
V 2——水样滴定时Na 2S 2O 3标准溶液用量，mL ；
V ——水样体积，mL ；
c ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度，mol/L ；
15.68——苯酚（1
6C 6H 5OH ）的摩尔质量（g/mol ）。