HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

天然产物研究与开发N a t P r o dR e s D e v 2007,19:692-695文章编号:1001-6880(2007)04-0692-04　收稿日期:2006-08-29 接受日期:2006-11-17　基金项目:国家科技部A E P C 基金项目＊通讯作者T e l :86-532-88963253;E -m a i l :x i a o w e n j u g o n g @163.c o mH P -20树脂分离与纯化荷叶黄酮的技术研究肖文军1,2＊,傅冬和1,2,胡详文3,严志慧1,肖力争1,龚志华11湖南农业大学天然产物研究中心;2湖南农业大学药用资源工程系,长沙410128;3湖南省农业技术推广总站,长沙410005摘　要:荷叶黄酮是荷叶中的主要活性成分之一,主要为黄酮醇和黄酮苷类,成为现代健康产品研究开发的热点。

试验以高含量的荷叶黄酮为样品,比较X -5、H P -20,N K A 、A B -8及H P D -100几种大孔吸附树脂的吸附效果,结果显示H P -20分离效果最好,静态饱和吸附量可达68.90m g /g 树脂,解吸率达87.23%,动态饱和吸附7m g /m L 的荷叶黄酮的料液可达15B V 。

系统优化了H P -20树脂柱分离纯化用70%的乙醇提取的荷叶醇提物,得到荷叶黄酮的分离纯化的技术参数。

结果表明:上样浓度为200m g /m L ,流速为2B V /h 的洗脱速度时,40%的乙醇对荷叶黄酮的洗脱能力较强,经过一次分离黄酮含量可达62.06%,此梯度黄酮的得率可达81.40%,荷叶黄酮的总得率为98.17%,经过再分离,荷叶黄酮含量可提高到98.87%。

关键词:荷叶黄酮;大孔吸附树脂;X -5;H P -20;N K A ;A B -8;H P D -100中图分类号:R 284.2文献标识码:AS t u d y o n T e c h n o l o g y o f S e p a r a t i o na n d P u r i f i c a t i o nf o r F l a v o n e s i nL o t u s L e a f b y H P -20X I A OW e n -j u n1,2＊,F UD o n g -h e 1,2,H UX i a n g -w e n 3,Y A NZ h i -h u i 1,X I A OL i -z h e n g 1,G O N GZ h i -h u a11N a t u r a l P r o d u c t s I n s t i t u t e o f H u n a n A g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y ;2M e d i c i n a l R e s o u r c e D e p a r t m e n t o f H u n a nA g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y ,C h a n g s h a 410128,C h i n a ;3A g r i c u l t u r a l A p p l i c a t i o n a l S t a t i o n o f H u n a n A g r i c u l t u r a l D e p a r t m e n t ,C h a n g s h a 410007,C h i n aA b s t r a c t :A s t h e c h i e f a c t i v i t y c o m p o n e n t ,l o t u s f l a v o n e sh a v e b e e no n e o f t h e h o t p o i n t s o f h e a l t h y p r o d u c t s r e s e a r c h .T h e r e s e a r c h c o m p a r e dt h e e f f e c t o f 5k i n d s o f r e s i n s o f X -5,H P -20,N K A ,AB -8a n d H P D -100.T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t H P -20w a s t h e b e s t o n e .I t s s t a t i c a b s o r b t i o nw a s 68.90m g /g r e s i n .T h er a t e o f d e s o r p t i o nw a s 87.23%.T h e r e s e a r c h o p t i m i z e dt h e t e c h n i q u e p a r a m e t e r s s y s t e m a t i c a l l y o f H P -20s e p a r a t i n g l o t u s f l a v o n e s .T h e r e s u l t s s h o w e dt h a t t h es a t u -r a t e da b s o r p t i o no f l o t u s f l a v o n e s b y H P -20w a s 15B Vo f l o t u s f l a v o n e o f 7m g /m Lc o n c e n t r a t i o n .T h e c o n c e n t r a t i o no f l o t u s f l a v o n e s c o u l dr e a c h 62.06%d e s o r b e db y 40%e t h a n o l f o r o n e t i m e s w h e nt h ec o n c e n t r a t i o no f t h e a d d e dl o t u s f l a v o n e s w a s 200m g /m La n dt h es p e e do f d e s o r p t i o n w a s 2B V /h .T h e r a t e o f l o t u s f l a v o n e s d e s o r b e d b y 40%e t h a n o l w a s 81.40%a n dt h e t o t a l r a t e o f d e s o r b e d l o t u s f l a v o n e s w a s 98.17%.T h e c o n c e n t r a t i o no f l o t u s f l a v o n e s c a nr e a c ht o 98.87%i f t h e y a r e s e p a r a t e d f o r s e v e r a l t i m e s .K e yw o r d s :l o t u s f l a v o n e s ;r e s i n ;X -5;H P -20;N K A ;A B -8;H P D -100 随着社会生产力水平的提高、科学技术的进步和工业化、信息化的快速发展,人类在创造和拥有更加丰富的物质财富的同时,也面临着诸如环境污染、资源匮乏等问题的困扰。

HP-20大孔吸附树脂分离纯化儿茶素EGCg的效果龚志华;黄甜;庞月兰;肖文军【摘要】以EGCg(表没食子儿茶素没食子酸酯)含量为31.52%的儿茶素粗提物为原料,比较D202、XDA-1、D201、D900、LSA-7、HP-20等6种大孔吸附树脂对EGCg的静态吸附与解吸的效果,并应用最佳大孔吸附树脂HP-20对EGCg分别进行动态等梯度洗脱和梯度洗脱试验,优化HP-20大孔吸附树脂分离纯化EGCg的技术参数.结果表明,应用体积为125 mL的柱进行等梯度洗脱时,1.8 g上样量、2 BV/h流速、40%乙醇体积分数、2 BV洗脱体积,EGCg的纯度和得率分别达55.92%和95.22%;以同样的柱进行梯度洗脱时,1.8 g上样量、30% 乙醇洗脱、2 BV/h流速、2 BV洗脱体积、收集1~2 BV的体积段,EGCg的纯度和得率分别达68.32%和72.08%.【期刊名称】《湖南农业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(036)001【总页数】4页(P87-90)【关键词】表没食子儿茶素没食子酸酯;HP-20大孔树脂;分离纯化【作者】龚志华;黄甜;庞月兰;肖文军【作者单位】湖南农业大学园艺园林学院,湖南,长沙,410128;湖南农业大学茶学教育部重点实验室,湖南,长沙,410128;湖南农业大学园艺园林学院,湖南,长沙,410128;湖南农业大学园艺园林学院,湖南,长沙,410128;湖南农业大学园艺园林学院,湖南,长沙,410128;湖南农业大学茶学教育部重点实验室,湖南,长沙,410128【正文语种】中文【中图分类】O652.62;O625.31茶多酚对茶叶品质的影响最显著[1]．自20世纪90年代后，随着“绿色化学”口号的提出，越来越多的学者致力于对茶多酚生产过程的精细化，其研究多集中于茶多酚的主体部分儿茶素（占茶多酚总量的70%～80%），尤其是儿茶素中的表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCg）．EGCg是茶叶中的主要儿茶素之一，占茶多酚总量的40%～50%，作为天然抗氧化剂和自由基清除剂，具有明显的抗衰老、抗突变、防癌抗癌、预防心血管疾病、防辐射等多种生物学活性，广泛运用于食品加工、医药保健和日用化工领域[2-5]．是酯型儿茶素单体EGCg的分离纯化，成为儿茶素分离、纯化与临床应用研究的焦点．分离儿茶素单体的过程[6]主要为：提取茶多酚粗品（TP）→分离儿茶素→纯化儿茶素单体．目前分离制备儿茶素单体的方法主要有柱色谱法[7]、柱色谱预分离-制备型 HPLC纯化法[8]、有机溶剂富集-柱色谱纯化、高效液相色谱法[9]、高速逆流色谱法（HSCCC）[10]、沉淀-吸附法[11]、有机溶剂萃取法[12]等，但在降低成本、提高得率、保持产物的天然活性以及实现工业化等方面依然存在技术瓶颈．笔者以EGCg含量为35.52%的儿茶素粗提物为原料，应用近年出现的新型大孔吸附树脂HP-20对EGCg进行分离纯化试验，并对相关技术参数进行了优化筛选，以期为工业化生产制备高纯EGCg提供新途径．1 材料与方法1.1 材料70%小叶儿茶素（EGCg含量为31.52%，湖南金农生物资源股份有限公司产品）；HP-20、D202、XDA-1、D201、D900、LSA-7大孔吸附树脂（长沙市化学试剂玻璃仪器有限公司产品）．1.2 方法（1）树脂预处理．大孔吸附树脂上柱前，分别清洗干净，即采用95%乙醇浸泡充分溶胀→95 %乙醇洗至洗出液加适量水无白色浑浊现象→去离子水洗尽乙醇后，以4倍体积3%NaOH溶液浸泡4 h→去离子水洗至pH值为中性→4倍体积3%HCl溶液浸泡4 h→去离子水洗至pH值中性．（2）原料液制备．按照每次试验的上样量将儿茶素粗提物溶于蒸馏水，配制成质量分数为20%的水溶液．（3）不同大孔吸附树脂的静态吸附与解吸效果比较．将经预处理的6种大孔吸附树脂去表面水，各精密称取1 g，置于具塞磨口锥形瓶中，分别加入50 mL的原料液，摇床振荡24 h，过滤，检测滤液中EGCg的含量，计算单位质量树脂对EGCg的吸附量，并将吸附饱和的树脂再各用50 mL 95%乙醇解吸24 h，检测解吸液中EGCg的含量，计算其解吸率，筛选对EGCg吸附与解吸具有最佳效果的树脂．（4）最佳吸附与解吸效果树脂的等梯度洗脱条件优化．以乙醇为洗脱剂，设计乙醇体积分数（20%、40%、60%等3个水平）、洗脱流速（0.5、1.0、2.0 BV/h等3个水平）、上样量（0.2、0.6、1.8 g等3个水平）、洗脱体积（2、4、6等3个水平）的正交试验[13-15]，优化筛选最佳树脂的等梯度洗脱参数．（5）最佳吸附与解吸效果树脂的连续梯度洗脱条件优化．以EGCg得率与纯度为考察指标，以上述试验中最佳等梯度洗脱技术参数为基础，保持流速、上样量、洗脱体积不变，分别以30%、35%、40%、45%、50%乙醇进行连续梯度洗脱，分段收集洗脱液至流出液无色时，换下一梯度进行洗脱，筛选连续梯度洗脱的最佳乙醇体积分数．以最佳乙醇体积分数、洗脱流速、上样量、洗脱体积为操作参数，将原料液重新上柱进行洗脱，每收集0.5 BV洗脱液作为一个样品，筛选EGCg得率、纯度综合效果较好的收集段．EGCg含量采用高效液相色谱法测定．色谱柱：Nova-Pak C18（3.9 mm×150 mm）；流速：1.0 mL/min；柱温：35 ℃；检测波长：278 nm；进样量：10 μL；流动相：采用二元梯度洗脱，A相为超纯水，B相为有机相（N,N-二甲基甲酰胺∶甲醇∶冰醋酸= 80∶4∶3）；梯度条件：B相，0.01 min时17%、15 min时20%、28 min时32%、34 min时32%、36 min时17%、40 min时17%．水浸出物含量测定采用全量法[16]．EGCg纯度、EGCg得率计算参照文献[15]方法．数据统计与分析采用正交设计助手IIV3.1.1软件进行．2 结果与分析2.1 不同大孔吸附树脂对 EGCg的静态吸附与解吸效果HP-20、D202、XDA-1、D201、D900、LSA-7等6种大孔吸附树脂对EGCg的吸附量和洗脱率如表1所示．由表1可知，单位质量的HP-20大孔吸附树脂对EGCg具有较好的吸附与解吸效果，其静态解吸量达46.47 mg/g，在6种树脂中效果最佳．表1 不同树脂对EGCg的静态吸附量与静态洗脱率Table 1 The static adsorption capacity and the static desorption percentage of EGCg by different resins树脂 EGCg静态吸附量/（mg·g－1） EGCg静态解吸率/% EGCg静态解吸量/（mg·g－1） D202 32.21 4.48 1.44 XDA-1 29.62 80.51 23.85 D201 33.13 4.57 1.51 D900 34.32 0.30 0.10 LSA-7 21.22 93.16 19.77 HP-20 62.87 74.23 46.672.2 HP-20树脂的等梯度洗脱条件优化HP-20对EGCg的等梯度洗脱正交试验结果如表2所示．结果表明，以EGCg的得率和纯度作为考察指标，对EGCg洗脱得率影响的显著程度大小依次为乙醇体积分数、上样量、洗脱流速、洗脱体积，并以1.8 g上样量、2 BV/h流速、40%乙醇、洗脱体积2 BV为最佳组合，在此工艺条件下，EGCg的得率与纯度分别为95.22 %和55.92 %．表2 正交试验中EGCg得率与纯度的极差分析Table 2 The poor analysis of EGCg yield rate and purity in orthogonal experiment处理号上样量/g 流速/（BV·h－1）乙醇体积分数/% 洗脱体积/BV 得率/% 纯度/% 干物重/mg 1 0.2 0.5 20 2 0.05 0.06 82.75 2 0.2 1.0 40 4 44.81 22.06 205.00 3 0.2 2.0 60 6 65.24 38.98 168.75 4 0.6 0.5 60 6 76.44 39.53 589.50 5 0.6 1.0 40 2 81.74 44.32 567.25 6 0.6 2.0 20 4 36.55 45.74 224.00 7 1.8 0.5 60 4 43.79 47.29 1 709.50 8 1.8 1.0 20 6 33.19 46.80 653.25 9 1.8 2.0 40 2 95.22 55.92 1 568.00 K1 110.10 120.28 69.79 177.01 K2 194.73 159.74 221.77 125.15 K3 172.20 197.01 185.47 174.87 k1 36.70 40.09 23.26 59.00 k2 64.91 53.25 73.92 41.72 k3 57.40 65.67 61.82 58.29 R1 28.21 25.58 50.66 17.28 K4 61.10 86.88 101.72 100.30 K5 129.59 113.18 122.30 115.09 K6 150.01 140.64 125.8 125.31 k4 20.37 28.96 33.91 33.43 k5 43.20 37.73 40.77 38.36 k6 50.00 46.88 41.93 41.77 R2 29.63 17.92 8.02 8.342.3 HP-20树脂的连续梯度洗脱条件优化2.3.1 乙醇体积分数的筛选结果（表3）表明，采用30%乙醇洗脱并收集1～5号样，几乎可以把EGCg完全洗脱下来，其中3号样的纯度和得率最高，可达68.28%和45.71%．同时，EGCg主要集中在0.6～2.5 BV段（图1），其后的洗脱液中 EGCg纯度及得率均较低，因此收集30%乙醇洗脱液中的0.6～2.5 BV体积段，可得到较高纯度及含量的EGCg．表3 不同体积分数乙醇洗脱EGCg得率和纯度Table 3 Effect of different ethanol concentration on the yield rate and purity of EGCg样号洗脱梯度/%洗脱体积/BV干物重/mg洗脱量/mg纯度/%得率/% 1 30 0.5 38.97 0.02 0.06 0 2 30 0.8 695.02 306.99 44.17 28.47 3 30 1.0 629.57 429.87 68.28 45.71 4 30 1.0 252.69 74.97 29.67 7.57 5 30 1.0 72.42 7.97 11.00 0.91 6 35 1.0 91.033.52 3.87 0.38 7 35 1.0 51.98 0.52 1.01 0.05 8 35 0.8 18.51 0.12 0.63 0.01 9 35 1.0 18.54 0.07 0.38 0.01 10 40 1.0 25.28 0.04 0.17 0.01图1 30%乙醇梯度洗脱EGCg纯度及得率Fig.1 The curve of EGCg’s yieldrate and purity in gradient elution by 30% ethanol2.3.2 EGCg得率、纯度综合效果较好收集段筛选表4结果表明，在30%乙醇，125 mL树脂上样1.8 g，2 BV/h流速的条件下，收集的第3个样液,，EGCg纯度最高，可达71.55%，得率为28.14%．第2个收集样液的EGCg纯度与得率分别为65.09 %和43.94%，因此合并两个收集段的样液，EGCg的纯度与得率分别为68.32%和72.08%．将所得合并液浓缩、结晶，可得到相应的EGCg高纯品，符合工业化高效生产高纯EGCg的技术要求．表4 30%乙醇洗脱分步收集EGCg的得率与纯度Table 4 The extraction yield and purity of EGCg collected step by step by 30% ethanol样号洗脱量/mg 干物重/mg 纯度/% 得率/% 1 264.13 66.34 25.12 7.97 2 562.69 366.23 65.09 43.94 3 327.39 234.26 71.55 28.14 4 208.46 96.25 46.17 11.56 5 113.2132.35 28.53 3.893 结论HP-20大孔树脂具有较好的分离纯化 EGCg的性能，其最优工艺技术参数为：柱体积为125 mL分离纯化EGCg时，上样量1.8 g、30%乙醇、流速2 BV/h、洗脱体积2 BV，收集1～2 BV体积段的洗脱液，EGCg的纯度和得率分别达68.32%和72.08%，具有较好的工业化应用价值．英文编辑：胡东平【相关文献】[1] 宛晓春，王泽农，汪琢成，等．茶叶生物化学[M]．北京：中国农业出版社，2003．[2] 梅全喜，毕焕新．现代中药药理手册[K]．北京：中国中医药出版社，1998．[3] Sakata R，Ueno T，Nakamttra T，et a1．Green tea polyphenol epigal catechin-3-gallate inhibits platelet derived growth factor induced proliferation of human hepatic stellate cell line LI90[J]．J Hepatol， 2004，40（1）：52-59．[4] Frei B，Higdon J．Antioxidant activity of tea polyphenols invivo：Evidence from animal studies[J]．J Nutr，2003，133：3275-3284．[5] 方芳，崔志清，韩永晶．茶儿茶素的药效研究概况[J]．中草药，2000，16（6）：124-125．[6] 汪茂田，谢培山，王忠东，等．天然有机化合物提取分离与结构鉴定[M]．北京：化学工业出版社， 2002．[7] 陶容达．茶多酚的制备和应用进展[J]．化学世界，1994，12（2）：64-67．[8] 于海宁，沈生荣，臧荣春，等．茶多酚中儿茶素类的HPLC分析方法学考察[J]．茶叶科学，2001， 21（1）：61-66．[9] Zhong S A，Zhou C S，Yang J Y．Separation and preparation of ester catechins by high performance liquid chromatography[J]．Chem World，2003，34（5）：237-240．[10] 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大孔吸附树脂纯化裸花紫珠总黄酮的工艺优选刘勇;张鹏威;苏文琴;刘晓;巩克明;项妮【摘要】目的：优选裸花紫珠总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。

方法以总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,采用静态吸附优选AB-8、D-101、HP-20、HP2MG等大孔吸附树脂的型号；通过单因素实验优选裸花紫珠的动态吸附分离参数。

结果HP-20型树脂的吸附效率较高,其最佳的纯化工艺为 pH 3.0的4.46 mg · mL-1裸花紫珠提取液,以3 BV·h-1流速上样,3 BV·h-1水洗1 h,再用75%乙醇4 BV,以2 BV·h-1流速进行洗脱,经大孔吸附树脂纯化后的裸花紫珠总黄酮的平均纯度可达47.4%。

结论 HP-20型大孔吸附树脂适用于裸花紫珠总黄酮的初步纯化。

%Objective To optimize purification technology of total flavonoids in Callicarpa nudiflora Hook. et Arm. by macroporous adsorption resin. Methods Macroporous resin models including AB-8, D-101, HP-20, HP2MG, were optimized by static adsorption and desorption experiments regarding to adsorption rate and desorption rate of total flavonoids. Purification technology parameters of total flavonoids were optimized by single factor test. Results HP-20 macroporous resin presented the best purification efficiency,the optimum purification conditions were that taking 4. 46 mg·mL-1 of total flavonoidsat pH 3. 0, loading at 3 BV·h-1, washed with3BV of water at 3 BV·h-1,then eluted with 4 BV 75% et hanol at 2 BV·h-1, finally obtaining the total flavonoids from the dry extract of Callicarpa nudiflora Hook. et Arn. with the purity of 47. 4%. Conclusion HP-20 macroporous resin is suitable for preliminary purification of total flavonoids in Callicarpa nudiflora Hook. et Arn.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】4页(P640-643)【关键词】裸花紫珠;总黄酮;大孔吸附树脂【作者】刘勇;张鹏威;苏文琴;刘晓;巩克明;项妮【作者单位】温州医科大学附属第二医院药剂科，温州 325027;海南医学院药学院，海口 571199;海南医学院药学院，海口 571199;浙江省温州市中医院，温州325000;盐城卫生职业技术学院，盐城 224005;海南医学院药学院，海口 571199【正文语种】中文【中图分类】R282.71;TQ460.6裸花紫珠(Callicarpa nudiflora Hook.et Arn.)为马鞭草科紫珠属植物的干燥地上部分，主要分布于我国广东、广西、海南等地，具有抗菌、止血、散瘀消肿之功效，主治各种炎症、外伤出血、跌打肿痛、风湿肿痛、肺结核咳血、胃肠出血等症[1 ] 。

大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的工艺研究
本文介绍了大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的工艺研究。

研究结果表明，选用大孔吸附树脂进行分离纯化马尾松花粉总黄酮的方法具有较好的分离纯化效果。

通过对影响大孔树脂吸附分离效果的影响因素进行研究，确定了最佳操作工艺参数。

首先，本文介绍了大孔树脂的性质及其在药物提取、分离纯化等方面的应用。

然后，介绍了马尾松花粉总黄酮的化学结构、生物学活性及其在药物领域的应用。

接着，详细阐述了大孔树脂纯化马尾松花粉总黄酮的实验步骤及条件。

最后，对实验结果进行了分析和讨论，并探讨了下一步的研究方向。

在实验过程中，选用了AB-8大孔吸附树脂对马尾松花粉总黄酮进行纯化分离。

通过单因素实验和正交实验优化得到的最佳工艺参数为：样品溶液的pH值为6.0，样品溶液的流速为2.0 mL/min，洗脱液乙醇浓度为50%。

在此条件下，大孔树脂
的吸附率为86.3%，洗脱率为80.2%。

同时，对所得的纯化产物进行了紫外光谱和
高效液相色谱等方面的分析，证实其为马尾松花粉总黄酮，并且具有较高的纯度和稳定性。

本文的研究结果表明，选用大孔树脂进行分离纯化马尾松花粉总黄酮的方法具有较好的分离纯化效果，同时所得的纯化产物也具有较高的纯度和稳定性。

在今后的研究中，可以进一步探索大孔树脂在药物提取、分离纯化等方面的应用，并结合其他技术手段对药物进行深入研究，以更好地发挥药物的药理作用。

第1页，共2页HP-20大孔吸附树脂说明书：M0043 ：250g/500g：本产品在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。

在符合储运要求的情况下保质期为1年。

主要用途：中药复方药物提取；尿激酶、氨基酸、蛋白质提取；淫羊藿、生物碱、绿原酸、原花青素、栀子黄色素、孕马尿等成分的提取分离。

该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。

它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。

它的特点是容易再生，可反复使用。

该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。

它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。

该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。

对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。

外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。

a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。

b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。

c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。

d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。

也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。

a. 树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。

再用水洗涤至乙醇含量小于1%，即可使用。

大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究1. 引言山楂是一种常见的水果，富含多种营养物质和活性成分。

其中，山楂总黄酮是一种具有广泛生物活性的物质，对人体健康有着重要的保健作用。

然而，山楂总黄酮的含量相对较低，传统的提取方法效率不高。

寻找一种高效、经济的提取工艺是十分必要的。

2. 大孔吸附树脂的基本原理大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术，其原理是通过树脂表面的孔隙结构，使得目标物质与树脂表面发生物理或化学作用，从而实现目标物质的分离和富集。

3. 山楂总黄酮的特性山楂总黄酮是一类多酚类物质，具有一定的极性。

在提取的过程中，其易溶于水，同时也能与一定的有机溶剂发生作用。

4. 大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究4.1 选择合适的大孔吸附树脂根据山楂总黄酮的特性和大孔吸附树脂的吸附特点，选择合适的树脂是关键。

主要考虑树脂的大孔结构、吸附活性和稳定性。

4.2 优化吸附条件对于大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的过程，吸附条件的优化是提高提取效率和纯度的关键。

主要考虑吸附温度、吸附时间、树脂用量和初始浓度等因素。

4.3 解吸条件的优化解吸是指将目标物质从大孔吸附树脂上脱附下来的过程。

解吸条件的优化同样对提取效果有着重要的影响。

主要考虑解吸剂的选择、解吸温度和解吸时间等因素。

5. 结果与讨论通过对大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究，可以得到一组最佳的提取条件。

选择XX大孔吸附树脂，吸附条件为XX°C、XX h，树脂用量为XX g/L，初始浓度为XX mg/mL；解吸条件为XX溶剂、XX°C、XX h。

在这些条件下，山楂总黄酮的富集效果显著提高，提取效率和纯度都得到了明显的提升。

6. 个人观点和理解大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究有着重要的应用前景。

通过优化提取条件，不仅可以提高山楂总黄酮的提取效率和纯度，还可以降低生产成本，实现规模化生产。

这项研究也为其他水果或植物活性成分的提取工艺提供了有价值的参考。