大孔树脂使用方法
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D-101大孔吸附树脂使用说明货号:M0041规格:500g保存:D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中,应保持在4℃—40℃的环境中,密闭保存,避免过冷或过热,不使树脂失水。
在符合储运要求的情况下保质期为1年。
产品说明:规格标准:产品名称:大孔吸附树脂牌(型)号:D-101结构:苯乙烯型共聚体PDVB极性:非极性技术指标:粒径范围:0.3—1.25(mm)>90%含水量:65—75%湿真密度:1.10--1.18(g/ml)湿视密度:0.6—0.7(g/ml)表观密度:0.28—0.34(g/ml)骨架密度:0.84---1.10(g/ml)比表面积:550—600m²/g平均孔径:90—100Aº孔隙率:70%主要用途:D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如:人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。
使用说明:一、树脂性能简介:该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到物质的分离、净化目的。
它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。
它的特点是容易再生,可反复使用。
该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。
它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。
该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。
对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。
外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。
二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法:a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。
大孔吸附树脂洗脱顺序大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术,广泛应用于制药、化工、食品等领域。
在使用大孔吸附树脂进行洗脱时,有一定的顺序要求,下面将详细介绍这个顺序。
大孔吸附树脂的第一步洗脱顺序是预洗。
预洗的目的是去除树脂中的杂质,使树脂达到最佳的吸附状态。
预洗可以使用溶剂进行,比如乙醇、丙酮等。
将溶剂通过树脂床层,将杂质冲洗出去,同时也可以调整树脂的湿度。
接下来是等温洗脱。
等温洗脱是指在一定的温度条件下进行洗脱操作。
在这个步骤中,可以根据不同的需要选择不同的洗脱剂。
常见的洗脱剂有酸、碱、盐等。
洗脱剂的选择要根据被吸附物的特性来确定,以达到高效的分离纯化效果。
在等温洗脱的基础上,还可以进行逐渐升温洗脱。
逐渐升温洗脱是指在一定的时间内,逐渐提高洗脱的温度。
这种方法可以加强洗脱剂对被吸附物的溶解能力,从而提高洗脱效果。
逐渐升温洗脱还可以用于去除吸附树脂上的有机溶剂残留,使得树脂更加纯净。
另外一个洗脱步骤是逆向洗脱。
逆向洗脱是指使用与吸附过程相反的条件,将被吸附物从树脂上洗脱下来。
逆向洗脱可以使用洗脱剂进行,也可以使用其他方法,如改变pH值等。
逆向洗脱的目的是将吸附物完全洗脱,以得到高纯度的产物。
最后一个洗脱步骤是再生。
再生是指对已经洗脱的树脂进行恢复,使其具备再次使用的能力。
再生可以通过反洗、溶剂洗脱等方式进行。
在再生过程中,需要注意对树脂的保护,以避免树脂的损伤或失效。
大孔吸附树脂的洗脱顺序可以按照预洗、等温洗脱、逐渐升温洗脱、逆向洗脱和再生的顺序进行。
在实际操作中,根据具体的应用需求和被吸附物的特性,可以灵活调整和组合这些洗脱步骤,以达到最佳的分离纯化效果。
大孔吸附树脂的洗脱顺序的合理选择和操作技巧,对于提高工艺的效率和产品的质量具有重要意义。
大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。
它利用大孔吸附树脂的特性,通过吸附作用将目标分子从溶液中富集,然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。
大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积,可以容纳较大的目标分子。
其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力,如静电吸附、范德华力、离子交换等。
吸附树脂可以选择性地吸附目标物质,而不吸附其他成分,从而实现目标分子的分离纯化。
大孔吸附树脂方法的步骤一般包括:
1. 树脂预处理:将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。
2. 样品预处理:对待测样品进行预处理,如去除颗粒、蛋白质沉淀等。
3. 吸附:将样品与吸附树脂接触,使目标分子与吸附树脂发生吸附作用,并将其富集在树脂上。
4. 洗脱:通过改变洗脱液的条件,如改变温度、pH、离子浓度等,使目标分子从吸附树脂上解吸出来。
5. 纯化收集:将洗脱液中的目标分子收集下来,以获得纯净的目标物。
大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。
它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。
大孔合成吸附树脂介绍><: 提纯介质大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。
这是一种纯化精制药的有效方法,其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附,其中的有效成分吸附在树脂上,再经洗脱回收,除掉药液中杂质。
当然,根据药液成分和提取物的不同,可选择不同型号的树脂。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要依靠物理结构(如比表面、孔径等)起作用,不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程度大多是:提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中,主要用于分离和提纯。
1.(1)适合中等程度的水溶性化合物:中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素(青霉素、先锋霉素、螺旋霉素)、蛋白质(胰岛、肽系抗生素)、功能性食品添加剂(维生素)等。
(2)聚苯乙烯合成吸附树脂:吸附含有π电子的合化物,如含有苯环和共轭双键的化合物。
(3)甲基丙烯酸甲酯类吸附剂:吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。
合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素,其中树脂的微孔结构影响最大,因为它决定了树脂吸附能力的高低。
此外,在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。
(1)水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。
(2)水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。
2.(1)同一类药采用大孔树脂提纯后,药效得到显著提高。
这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。
该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序,如人参茎叶中也含人参皂甙,可以提取出来作为药用,但含量低,用一般方法提取麻烦,而用大孔树脂吸附技术提纯后,人参皂甙含量可达70%以上,提取方法简便。
(2)减小产品的吸潮性。
传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性,是中药生产及贮藏中长期存在的难题。
经大孔树脂吸附技术处理后,有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分,有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:500ml大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1)以0.5BV的95%乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)(2)用2BV 的95%乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h(3)再用水以同样流速洗净(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔吸附树脂洗脱操作方法
大孔吸附树脂是一种具有高孔隙体积和表面积的吸附材料,常用于固体相和液相的分离和纯化过程中。
以下是大孔吸附树脂的洗脱操作方法的一般步骤:
1. 准备工作:将需要用到的仪器设备进行消毒和清洁,并确认所需洗脱溶液的配制。
2. 树脂固定:将干燥的大孔吸附树脂加入洗脱器中,并通过调节进样阀控制树脂床层的高度。
3. 预洗:使用一定体积的洗脱溶液进行预洗,去除树脂中的杂质和预先吸附的化合物。
预洗过程可以使用连续洗脱或者批量洗脱的方式进行。
4. 洗脱:将洗脱溶液通过吸附树脂床层,使其中的目标化合物逐渐从树脂中洗脱出来。
洗脱溶液的特性和组成应根据所需的纯化目标和树脂的吸附性质进行选择。
5. 收集洗脱液:将洗脱液收集在合适的容器中,用于后续的分析或者处理。
如果洗脱液中还有其他成分需要分离,可以使用进一步的纯化方法进行处理。
6. 冲洗:在洗脱过程中,树脂可能会吸附一些洗脱溶液中的杂质或者有机化合物。
为了彻底去除这些吸附物,可以使用冲洗液对树脂进行冲洗,从而达到尽量
高的纯度。
7. 再生:当树脂吸附能力下降时,需要进行再生操作。
具体方法根据树脂性质和实际情况而定,可以使用酸、碱、有机溶剂等进行再生。
根据具体应用的不同,大孔吸附树脂的洗脱操作方法可能会有所差异,上述步骤仅供参考。
在操作过程中应根据实际情况进行调整和优化,确保达到所需的分离和纯化效果。
简述大孔吸附树脂操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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Amberlite XAD-2 大孔树脂使用方法(国外资料翻译,仅供参考)引言:<由于国外原厂并未提供本树脂的使用说明,以致部分用户在实验中比较迷惘,为更好为客户服务,我们回访了大量已知用户,依据他们的使用心得,我们整理了以下产品文档,以供参考> Amberlite XAD-2 大孔树脂,是一种适用范围比较广泛的树脂,对多种有机化合物,如黄酮类或皂甙类等,均有较强的吸附能力,分离纯化效果极佳。
本树脂外观为乳白色或浅黄色不透明球状颗粒,粒径范围约为20-60 目,含水量约为50%-75%,比表面积(m²/g)≥430,参照吸附量(酚/干基)≥35 mg/g,堆积密度(湿态)约为0.60-0.73 g/ml。
本树脂物理化学性质比较稳定,几乎不溶于酸、碱及有机溶剂,方便于实验过程中吸附剂、洗涤剂的选择;本树脂可耐高温,在温度150ºC 以下均可正常使用;标准条件下对有机物选择性极佳,受无机盐存在的影响较小;树脂再生容易,再生剂可选用水、甲醇、乙醇、丙酮等。
一、注意事项:本树脂含水量约为50%-75%,储存或运输时应保持8-38ºC 的内部温度,以防低温将球体冻裂、高温产生霉变,影响实验室正常使用,若树脂因祼露在空气中或久置失水,不可直接注水,以免引起树脂涨裂,应先用乙醇浸泡1-2 小时,使其恢复湿态,再用纯水清洗干净。
二、树脂预处理:本树脂使用前应先用乙醇浸泡2-3 小时进行充分激活,然后再用大量清水反复洗涤4-6 次,至树脂中已无明显乙醇气味时方可使用。
三、树脂强化再生:当树脂正常使用一定周期后,吸附能力明显下降或严重污染时,需要进行强化再生处理,其方法如下:1、加入高于树脂层10-20 厘米的4%盐酸溶液浸泡2-4 小时2、用5-7 倍体积的4%盐酸溶液淋洗3、用纯水进行充分淋洗,直至出口洗涤液PH 值呈中性4、加入高于树脂层10-20 厘米的4%氢氧化钠溶液浸泡2-4 小时5、用5-7 倍体积的4%氢氧化钠溶液淋洗6、用纯水进行充分淋洗,直至出口洗涤液PH 值呈中性7、再生完毕四、为使用户享受更好的服务, 推荐从以下公司购买Amberlite XAD-2 大孔树脂:。
大孔吸附树脂操作步骤1树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇(或乙醇,下同)浸泡树脂24小时,使液面高于树脂层约1cm.(初次使用需预处理)取一定量树脂湿法装柱,加入甲醇在柱上以2BV的流速清洗,洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置,然后改用大量水洗至无醇味,且水溶液澄清即可使用。
(树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新预处理。
停运前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖)预处理方法:用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h 的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
2药液的上柱吸附样品应为澄清溶液(有颗粒可过滤),将树脂中的水尽量排尽,即可加入样品溶液。
一边放出原来的溶剂,一边加入样品溶液,流速应适当。
3树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后,即可开始洗脱。
先用2BV的水洗,然后用30%的甲醇洗脱,最后用90%的甲醇洗脱,收集90%的甲醇洗脱液,用HPLC检测。
4树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色,再用大量水洗去乙醇,即可再次使用。
树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。
继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。
最后淋洗过柱,用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱,最后用纯水清洗至pH值为中性,备用。
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大孔树脂法的操作方法
大孔树脂法是一种离子交换技术,常用于水处理和化学制品制造。
其操作方法如下:
1.准备样品: 样品需要经过预处理,例如过滤、pH调整等,使其适合于离子交换。
2.预处理树脂: 大孔树脂需要先进行活化处理,通常是使用盐酸或醋酸溶液进行活化。
3.装填树脂: 将准备好的大孔树脂装填到离子交换柱中,一般使用压缩空气进行装填。
4.样品进样: 将准备好的样品进入装有大孔树脂的离子交换柱中,可以采用重力进样或压力进样。
5.洗脱: 根据需要,使用不同的洗脱剂洗脱样品中的离子。
6.再生: 大孔树脂可以进行再生,通常使用盐酸或醋酸溶液进行再生,以去除吸附在树脂上的离子。
7.保存: 大孔树脂需要保存在干燥的环境中,避免树脂吸湿。
一、实训目的通过本次实训,掌握大孔树脂装柱的操作方法,了解大孔树脂的预处理、装柱、平衡等基本操作步骤,熟悉大孔树脂在分离纯化中的应用。
二、实训内容1. 大孔树脂的预处理(1)浸泡:将大孔树脂用丙酮浸泡过夜(约15-18小时),用水浴回流8小时,过滤(或抽滤),用水冲洗至溶液不产生混浊为止。
(2)水洗:将树脂浸泡在水中,去除残留的丙酮。
(3)氧化铝预处理:在柱顶加入少量的氧化铝,制成预处理柱备用。
2. 大孔树脂的装柱(1)湿法装柱:先在树脂柱内装入一定量的纯水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中。
(2)流速控制:装柱过程中,注意控制流速,避免产生气泡。
(3)加压装柱:使用加压装置,使树脂均匀地填充在柱中。
3. 大孔树脂的平衡(1)平衡液选择:根据待分离物质的性质,选择合适的平衡液。
(2)平衡操作:将平衡液缓慢加入柱中,使树脂达到平衡状态。
三、实训过程1. 预处理(1)将D101大孔树脂用丙酮浸泡过夜,用水浴回流8小时,过滤(或抽滤),用水冲洗至溶液不产生混浊为止。
(2)将树脂浸泡在水中,去除残留的丙酮。
(3)在柱顶加入少量的氧化铝,制成预处理柱备用。
2. 装柱(1)将预处理好的D101树脂用纯水转移到树脂柱中。
(2)控制流速,避免产生气泡。
(3)使用加压装置,使树脂均匀地填充在柱中。
3. 平衡(1)选择合适的平衡液。
(2)将平衡液缓慢加入柱中,使树脂达到平衡状态。
四、实训结果与分析1. 预处理效果经过预处理,D101大孔树脂的吸附性能得到了提高,且去除了一定的杂质,为后续的分离纯化奠定了基础。
2. 装柱效果通过湿法装柱,树脂填充均匀,无气泡产生,保证了分离纯化的效果。
3. 平衡效果平衡后,树脂的吸附性能得到了充分发挥,为后续的吸附分离提供了保障。
五、实训总结通过本次实训,我们掌握了大孔树脂装柱的操作方法,了解了大孔树脂的预处理、装柱、平衡等基本操作步骤。
在实训过程中,我们注意了以下几点:1. 预处理要充分,去除杂质,提高树脂的吸附性能。
大孔吸附树脂的操作方法
1. 树脂包装
将已经购买好的大孔吸附树脂包装在清洁、密封、干燥的容器中,储存温度一般在2-8左右。
2. 洗脱过程
将需要处理的混合物加入到经过预处理后的大孔吸附树脂床层中,并根据所需脱附的物质特性,选用相应的洗脱溶液进行洗脱。
洗脱溶液要适用于所要脱附的化合物,并在一定程度上保护大孔吸附树脂不受损伤。
3. 冲洗
在洗脱后,先用相应的冲洗液将残留物冲除,然后再用去离子水进行冲洗,使树脂床层成为一个清洁、干燥的状态。
4. 再生
当大孔吸附树脂吸附物质逐渐到达饱和点时,需要进行再生。
具体方式包括:冲洗、消毒和再生。
冲洗是将树脂床层从此前使用的洗脱液和残留物质中进行彻底洗净;消毒是为了避免使用过程中床层受到细菌、病毒等的侵袭,从而引起感染;
再生则是通过使用一定条件的再生液来清除树脂床层中吸附有机物的过程。
5. 储存
再生后,需要将大孔吸附树脂储存在密封的容器中,以防止吸附树脂受到空气和其他物质的污染。
同时,还需要注意树脂储存温度和湿度等环境因素,尽量避免其长时间暴露在高温、湿度等恶劣环境中。
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:(1 )以 0.5BV 的乙醇浸泡树脂24h (1BV 为 1 个树脂床体积)(2 )用 2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡 4-5h(3 )再用水以同样流速洗净(4 )用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5 )用 2BV 的 5%HCL 溶液以 4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6 )用 2BV 的 2%NaOH 溶液以 4-6BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂 2-4h而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积 0.4-0.5 倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的 2-3 倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3 次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
大孔树脂预处理
具体操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。
(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/小时的流苏冲洗树脂,洗至流出物中无白色混浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗至无醇味为止。
(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样流速,用蒸馏水洗至中性。
(4)减洗:用2BV体积的2%氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。
最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。
预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。
如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必再进行预处理。
若经过预处理的树脂长期放置不用,在使用时,应重新进行预处理,具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。
具体过程为:(1)乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,
然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
(2)水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液不在出现白色混浊液为止。
并以水以同样的流速通过乙醇。
(3)酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/H,而后用水以同样的流速洗至出水pH中性。
树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分进行解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
D101大孔吸附树脂D101大孔吸附树脂为苯乙烯—二乙烯苯骨架非极性大孔吸附树脂,具有高比表面积、高吸附量、机械强度好、使用寿命长、抗有机污染效果好,容易再生等优势,可广泛应用于对非极性有机分子的选择性吸附,吸附能力强。
应用领域用于植提领域中皂甙类、黄酮类、多酚类有效成分的吸附分离。
也可用于脱色及工业废水的处理使用方法1. 装柱(采用湿法装柱)A 实验室量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。
装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。
(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。
)B 工业化新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。
然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。
关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。
检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
树脂装柱完成后,先用去离子水对树脂进行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗约1h,停止水洗,让树脂自然沉降完全;然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗约1h后停止。
2. 树脂预处理首先用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱,至出口液pH≤10,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
大孔树脂,大孔吸附树脂原理、选型及使用方法已有 492 次阅读 2009-09-12 19:55大孔树脂(macroporous resin)又称全多孔树脂,大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。
聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。
因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。
[原理]大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
[预处理]大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。
具体方法为,首先使用饱和食盐水(工业用),用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18~20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %~4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。
实验室用常用>95%的乙醇。
[型号及选择]国内外使用的树脂种类众多,型号各异,性能差异大。
树脂型号主要有:国外,美国Rohn - hass 公司生产的Amberlite XAD 系列与日本三菱合成工业公司生产的Diaion HP - 10、- 20、- 30、- 40、- 50(非极性) ,其它牌号吸附树脂还有: Parapet P - S、Parapet Q、Parapet R、Parapet S、Parapet N、Chromo sorb系列等;国内主要的树脂有天津农药股份有限公司的D 系列,上海试剂厂101、102、402 等,南开大学化工厂产品D 系列、H 系列、AB - 8 (弱极性) 和上海医药工业研究院SIP 系列等。
大孔树脂使用方法
一、大孔吸附树脂的预处理:
大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下:
(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)
(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h
(3)再用水以同样流速洗净
(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性
(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用
大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。
因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。
选择适用的树脂,采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。
用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。
2.1树脂型号的确定
考察某种树脂是否适合于该产品。
首先考察该树脂的吸附率和吸附量。
即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。
然后,需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。
采用的方法如下
吸附率和吸附量的测定:
吸附率
E% =C0—C e/ C0×100%
C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度
E%—吸附率
吸附量
Q=(C0—C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积
A静态吸附
以葛根素中黄酮提取为例将10g 处理好的各种树脂分别加入葛根素水溶液30ML 总黄酮浓度为9.4mg/mL每5min 振摇1次,2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液1ML 进行吸光度的分析,计算各种树脂对葛根素总黄酮的吸附率。
B静态解析:
将静态吸附的树脂过滤抽干,加30 ml70%乙醇解析每5分钟振一次2h 后分别取各解析液测定黄酮的浓度。
以计算各种树脂对黄酮的解析率。
C动态吸附
准确称取10ml 或20ml树脂在干净的2 ×20cm色谱柱内,加入葛根素的水溶液总黄酮的浓度为9.4mg/ml于柱顶,以2BV/h 的流速进行动态吸附,收集流出液。
按床体积收集进行分析,测出目标物的浓度黄酮含量,然后以洗脱液体积为横坐标,流出液中的目标物含量为纵坐标绘制动态吸附曲线,计算饱和动态吸附量。
并计算达到吸附饱和时,所吸附的目标物的量。
可以比较出何种树脂的吸附量大。
2.1吸附工艺的确定
A上样液pH值的选择和盐的浓度的影响
改变溶液pH 值可以影响有效成分在大孔树脂上的吸附。
溶液的pH值可以体现在下列几方面,改变有效成分在溶液中的的存在形式,例如生物碱在碱性溶液中以游离态形式存在,而在酸性溶液中以离子形式存在。
再次,溶液pH值改变可以影响有效成分在溶液中的溶解度。
溶液pH 值升高皂苷在溶液中的溶解度增大。
溶液pH 值改变可以改变溶液的极性,影响有效成分和大孔树脂间的分子间作用力。
如生物碱等碱性有效成分在溶液变成酸性后,会改变生物碱等碱性成分在溶液中的存在形式,降低其在大孔树脂上的吸附。
实验发现,随着溶液的pH增加,生物碱的吸附量增加。
罗汉果皂甙选用pH9-10 时吸附性能最好。
这和罗汉果皂甙是非离子性物质是相一致的。
在提取罗汉果的时候色素也会提取出来.这些色素为酚类物质和罗汉果的极性相似很难分离但在碱性条件下色素转化为盐而溶于水,不易被树脂吸附.另外罗汉果皂甙在碱性条件下比较稳定因此罗汉果溶液采用pH9-10为宜。
酸性有效成分应该在酸性条件下吸附,碱性有效成分应该在碱性条件下吸附。
反之在解析洗脱阶段,酸性有效成分使用户碱性洗脱液洗脱效果好,碱性有效成分使用酸性洗脱液效果好。
盐离子浓度对吸附影响:无机盐可以降低有机质的水溶性,可以增加很多有机化合物对吸附剂的亲和力。
可通过实验求得吸附量最大之最佳盐浓度。
B温度对大孔树脂提取有效成分效果的影响
由于黄酮、皂甙、生物碱等有效成分在大孔树脂是通过分子间作用力,属于物理吸附。
温度升高,一方面有效吸附作用降低。
另一方面,有效成分在溶液中的溶解度增大。
综合结果温度升高可使有效成分在大孔树脂上的吸附速度和吸附量降低。
实验证明,温度升高葛根素的吸附量减少,反之在解析阶段,应该升高温度。
C进柱液浓度
由于黄酮、皂苷、生物碱等有效成分在大孔树脂吸附是物理吸附,从物理吸附的等温方程可以发现,初始浓度增加吸附率降低。
平衡时间延长,吸附率降低。
一般低浓度下进行比较有利。
如果进柱液浓度过高则泄漏早处理量小树脂使用周期短。
但如果浓度偏低则耗时增加,工作效率过低也不可取。
如果取葛根素的水溶液分别加水稀释。
.5,10,15,20 倍后上样以2BV/h 的流速进行吸附后先以5BV水洗脱再用70%乙醇洗脱,收集洗脱液至100ML 于250nm 计算吸光度计算总黄酮的含量。
即多篇文献研究结果表示当总黄酮浓度0.5g/mL药液浓度上样即可。
D吸附速率的确定
流速对吸附的影响:将浓度为7.96 mg/ml pH =9.0 皂甙溶液通过玻璃柱内考察不同流速对吸附量的影响。
流速过大会使树脂的工作吸附量下降。
提早泄漏。
且树脂压力增大能量损失。
皂甙吸附以3BV /h 为宜。
黄酮吸附以2BV/h 时效果最好
E洗脱剂浓度中草药有效成分从大孔树脂上洗脱,是利用有效成分在洗脱液中的溶解作用大于有效成分在大孔树脂间的吸附作用。
使用的吸脱液应该对有效成分具有良好的溶解作用。
吸附目标物后可选用对目标物溶解度较高的溶剂如乙醇作为解析剂,采用不同浓度的乙醇作为解析剂。
分析洗脱液中目标物浓度。
求得最佳的浓度。
黄酮、皂苷、生物碱以及其他苷类物质在乙醇类溶液中溶解度较大。
常使用乙醇作为洗脱液。
乙醇溶液从两方面影响有效成分在大孔吸附树脂上的吸附。
一方面乙醇浓度不同乙醇溶液的极性不同。
乙醇溶液的极性不同影响有效成分和大孔吸附树脂间的作用力。
另一方面乙醇浓度不同影响有效成分在大孔树脂上的解吸作用。
是两者作用相互作用相互竞争的结果。
如分离大豆皂苷时,洗脱液中的研究结果是洗脱液中的皂苷含量随洗脱液乙醇浓度增加先增加后降低。
在乙醇浓度为50%时,洗脱液中总皂苷含量最大。
而分离罗汉果皂甙时,采用60%乙醇水溶液进行洗脱效果最好。
而分离葛根素的黄酮时,则采用70% 乙醇.
三树脂的再生及保存方法
大孔树脂的再生与保存树脂经反复使用后层析柱颜色变深柱效降低。
需再生处理后才能继续使用。
经甲醇丙酮或以稀酸和稀碱及水反复处理后即可恢复树脂的吸附能力。
注意由于丙酮和氢氧化钠有反应。
这两者不能同时用或程序选用。
保存方法再生后的大孔树脂可用一定浓度的醇浸泡以备下次使用。
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