气相色谱图谱解析

FID 气相色谱仪异常图谱分析张　敏/上海市质量监督检验技术研究院0　引言氢火焰离子化检测器(简称FID)是一个质量型检测器，它具有灵敏度高、检测限小、线性范围广等特点，现已广泛地应用于各大领域，成为分析多组分混合物最为有效的手段之一，但其结构复杂，条件设置多，在使用过程中会出现各种故障，影响正常的检测分析结果，因此，如何迅速、准确地判断故障原因并及时予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。

1　FID气相色谱仪原理气相色谱是一种物理分离方法。

利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离, 进而加以定性和定量测定。

气相色谱仪有气路系统、进样系统、分离系统以及检测和记录系统组成。

在分离分析方面，具有如下特点：1）高灵敏度。

可检出10 mg-10 g的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕量杂质分析和空气中微量毒物分析。

2）高选择性。

可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

3）高效能。

可把组分复杂的样品分离成单组分。

4）速度快。

一般分析只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

5）应用范围广。

可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，且不受组份含量的限制。

6）所需试样量少。

一般气体样品用几亳升，液体样用几微升或几十微升。

样品和载气经过柱子后进入FID的氢气－空气火焰中发生电离产生离子，极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上，产生的电流与燃烧的样品量成正比。

用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置得到样品浓度。

它只对含有C-H键的化合物有响应。

因此FID灵敏度高，其检测限最小可至1 pg/s，线性范围约为107。

2　异常图谱分析一般在日常使用中，FID气相色谱仪异常色谱图如表1、表2所列。

3　讨论综上所述，FID气相色谱仪作为一种高精密的分析仪器，影响基线与图谱的异常因素有许多，要准确判断出异常现象的所在，就必须完全了解FID气相色谱的各组成部分及工作原理，面对不同的故障现象，既要考虑到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，逐步排除产生故障的“因”，把范围缩小。

聊一聊气相色谱仪N种图谱分析方法谱图分析（一）保留时间重现性差⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。

A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。

B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。

C.载气的输入压力是否正常。

D.载气流量是否正常或出现变化。

E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。

F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。

注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

谱图分析（二）峰高/峰面积重现性差⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。

A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。

B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。

C.各种气体的输入压力是否正常。

D.各种气体的流量是否正常或出现变化。

E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。

F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

谱图分析（三）加出现刀锋⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。

A.减少样品的进样量。

B.提高色谱柱箱的温度。

C.改用较大内径的色谱柱。

D.增加固定液的涂层的厚度。

E.选用样品的溶解度较高的固定液。

F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。

谱图分析（四）出钝峰⊙指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。

A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。

B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。

C.采用分流进样方式时，检查分流比及分析条件的设置是否正确。

D.采用不分流进样方式时，检查分析条件的设置是否正确。

气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。

气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。

它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。

将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。

这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。

样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。

峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。

图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。

样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。

污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。

推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。

见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC 都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。

进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。

最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。

注射进样口用于气体和液体样品进样。

常用来加热使液体样品蒸发。

用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。

其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

样品从机械控制的定量管被扫入载气流。

因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。

其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。

进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。

色谱柱分离就在色谱柱中进行。