全铁的测定方法

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定一、前言铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。

本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法，包括化学分析法和物理分析法两种方法。

二、化学分析法1. 原理铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物，然后将样品中的铁转化为铁离子，用比色法或称重法测定铁离子浓度，进而计算样品中的全铁含量。

常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。

2. 实验步骤（1）样品的制备取适量的样品，通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。

（2）溶解样品将样品加入到一个混合溶液中，混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。

在加入混合溶液期间，要慢慢地滴加，并且要不断搅拌，直到样品全部溶解。

（3）还原铁离子成为铁离子在样品溶液中加入亚硫酸钠，将Fe3+还原成Fe2+。

（4）测定铁离子的浓度用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。

3. 注意事项（1）要保证样品制备的均质性，否则测定结果会出现误差。

（2）溶解样品的酸度要保持一致，通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。

（3）亚硫酸钠可以还原多种离子，如铜离子、铅离子等，不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。

三、物理分析法物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性，从而测定样品中的全铁含量。

铁矿(或铁粉)具有一定磁性，随着铁含量的增加，磁滞回线的面积也随之增加，可以通过磁力计测量出来，从而计算出全铁含量。

（2）测定样品的磁性将样品放置在一个磁场中，测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。

（3）计算全铁含量根据样品的磁性数据，使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。

（1）物理分析法需要测量样品的磁性数据，因此如果样品中存在其他磁性元素或矿物，需要进行校正。

四、总结铁矿(或铁粉)中的全铁含量是衡量矿品质的重要因素，可以通过化学分析法和物理分析法等技术手段进行测定。

全铁的测定方法Ⅰ方法提要：以磷硫混酸分解样品，然后制成盐酸溶液，用氯化亚锡还原三价铁，过量氯化亚锡用氯化高汞消除，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，反应式如下：2Fe+3+Sn+2+6C l→2 Fe+2+ Sn C l6-2Sn+2+4 C l-+2Hg C l2→Sn C l6-2+Hg2C l2↓（白色丝状）6Fe+2+Cr2O7-2+14H+→6Fe+3+ 2Cr+3H2OⅡ试剂：1、磷硫混酸1﹕12、氯酸钾（固体试剂）3、盐酸（比重1.19）4、氯化亚锡15% ;15g氯化亚锡溶于100ml 1:1的盐酸中5、氯化汞（饱和溶液）6、二苯胺磺酸钠0.5% （若不澄清加2-3滴硫酸）7、重铬酸钾(基准)标准溶液1ml≌1mg Fe；称重铬酸钾(基准)1.7560g溶于2000ml容量瓶中，用已知含铁国标标样同分析手续标定。

Ⅲ分析步骤：称取试样0.1g于250ml锥形瓶中，加入15ml磷硫混酸，加入氯酸钾0.8-1g，在电热板上边摇边加热10-15分钟（溶解后），取下稍冷（不冒烟时），加入15ml浓盐酸，放到电热板上边摇边加热30-60秒取下，趁热滴加氯化亚锡黄色消失并过量1-2滴，流水冷却至室温，加入氯化汞（饱和溶液）5ml，沿瓶壁加入蒸馏水4-5ml，加0.5%二苯胺磺酸钠4滴，用重铬酸钾(基准)标准溶液滴定至紫色为终点。

计算：TFe%=T×V／G×100式中：T—1ml K2Cr2O7溶液相当于Fe的毫克数V—滴定时所消耗K2Cr2O7的体积G—取样重（mg）Ⅳ注意事项：1.氯化亚锡不易过量太多，加入氯化高汞后如有黑色沉淀产生，表示单体汞生成，此测定作废，应取样重做。

2.加入氯化高汞后，不易放置时间过长，以免溶液中亚铁受空气氧化。

3.Sn C l2必须趁热加入，在温度高时可以促进还原作用进行。

4.加入混合酸的目的即可保持作用时所需要的酸度，又可以使Fe+3的黄色生成无色的磷酸铁，免除影响终点的观察，同事降低三价铁和二价铁的还原电位。

全铁的测定(一)硫酸法酸溶总铁含量的测定（重铬酸钾法）1．方法提要试样以硫酸溶解，在热盐酸介质中，加入二氯化锡还原三价铁为二价铁，过量二氯化锡用氯化高汞氧化除去，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

2．试剂利试液2．1盐酸：5．5％(1+6)2．2二氯化锡：10％溶液，配制称取log氯化亚锡溶于30ml盐酸中，加水至100ml，混匀，加数粒锡粒，保存于棕色瓶中．2．3二氯化汞饱和溶液2．4硫磷混酸：(硫酸：磷酸：水二1．5：1．5：7)2．5二苯胺磺酸钠水溶液：0．4％2．6重铬酸钾标准溶液：0．05mol几3．分析步骤准确称取试样0．2000g，置于500ml锥形瓶中，加入20m120％硫酸和25毫升浓硫酸，摇匀。

将锥形瓶置于低温电炉上加热，不断摇动，以防-：卜试样结底，待样品完全溶解后，取·卜冷却至室温。

加入80ml(1+6)的盐酸溶液，将溶液加热至微沸，趁热滴加二氯化锡溶液至溶液黄色刚好褪去，再过量1—2滴，迅速流水冷却至室温。

加入10ml饱和二氯化汞溶液，摇匀，放置3—5分钟，加水稀释至150ml左右，加入4滴二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾标准溶液滴定，近终点时，加入15ml 硫磷混酸，继续滴定至溶液早稳定的紫色为终点。

同时做空白实验。

4．1计算按下式计算全铁(TFe)的含量(TFe)％=c(V-V o)*55.85*100∕m*1000┌───────────┬─────┐│全铁含量│允许差│├───────────┼─────┤│20.00—30.00 │0．35 │├───────────┼─────┤│30.00—40．00 │0．40 │└───────────┴─────┘(二) 磷酸法酸溶测定全铁的含量(重铬酸钾法)1、实验原理试样以磷酸—硝酸溶液解，以三氯化钛还原三价铁为二价铁，用重铬酸钾标准溶液滴定为稳定的紫色为终点．2、试剂和材料2、1盐酸(p1．19g／m1)2．2硫酸(p1．84g／m1)2．3磷酸(pL 70g／m1)2．4硝酸(p1．42g／m1)2．5中性红溶液：(0．5％)2．8—：苯胺磺酸钠溶液：p(—二苯胺磺酸铺)二5g／L，0．5g二苯胺磺酸钠溶解在lOOm]水中，加l—2滴硫酸助溶，贮于棕色瓶中备川，若颜色变绿则不能继续使川．2．9二氯化钛溶液：驭市售(15—20％)的三氯化钛溶液20ml川盐酸(1+1)稀释至100ml(现用现配)。

全铁的测定—三氯化钛—重铬酸钾滴定法A.1方法提要试样用盐酸和氟化钠加热分解，此时铁呈Fe3+和Fe2+状态：Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2OFeO+2HCl=FeCl2+H2OFeSiO3+6HCl+4NaF=FeCl2+4NaCl+3H2O+SiF4以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+，过量的Ti3+还原WO42-生成“钨蓝”。

Ti3++ Fe3+＝Fe2++ Ti4+2 WO42-+ Ti3++6H+＝W2O5+ Ti4++3H2O（钨蓝）继之用重铬酸钾将钨蓝氧化，使蓝色褪去：Cr2O72-+ W2O5+8H+=2 WO42-+2Cr3++4 H2O然后以二苯胺磺酸钠为指示刘，在有硫酸和磷酸存在下，用K2Cr 2O7滴，此时全部被氧化为：6 Fe2++ Cr2O72-+14 H+=6 Fe3++2 Cr3++7 H2O要据在滴定中所消耗的重铬酸钾标准溶液毫升数，求得铁含量。

当重铬酸钾标准溶液以1/6 K2Cr 2O7基本单元时，则被测物质铁的基本单元为Fe。

A.2 主要试剂——氟化钠（或钾）溶液（100g/L）。

——硫酸（1＋2）、（1＋7）。

——二氯化锡溶液（60g/L）：将6g二氯化锡溶于20ml盐酸中，用水稀至100ml，混匀。

——钨酸钠溶液（25%）：将25g钨酸钠溶于95ml水中（如混浊应过滤），加5ml磷酸，混匀。

——三氯化钛溶液（1＋9）：取三氯化钛溶液（15%~20%）用盐酸（1+19）稀释20倍，一层液体石腊保护，贮于茶色瓶中备用。

——二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）。

——重铬酸钾标准溶液，c（1/6 K2Cr 2O7）=0.1mol/L。

A.3 分析步骤称取0.4g试样于250ml锥形瓶中，加5ml~10ml氟化钠（或钾）溶液（10%）20ml~30ml盐酸，低温加热溶解，在此期间断续地滴加二氯化锡溶液（6%）至溶液到淡黄色。

继续加热使试样全部溶解，并浓缩至8ml~10ml。

水中全铁的测定（不加热）
实验试剂配制
1、铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于（1+1）硫酸50ml中，转移至1000ml容量瓶中，加水至标线，摇匀，此溶液每毫升含100ug铁。

2、铁标准使用液10ug铁/ml：铁标准贮备液10.00ml→100ml容量瓶
3、（1+3）盐酸：250ml浓盐酸稀释至1L。

4、10%盐酸羟胺：10g盐酸羟胺加水至100ml。

5、缓冲溶液：40g乙酸铵加50ml冰乙酸用水稀释至100ml
6、0.5%邻菲啰啉：5g邻菲啰啉加水至1000ml，加数滴盐酸帮助溶解
7、饱和乙酸钠：46.5g乙酸钠→100ml水中，烧杯配制即可
8、水样：用铁标液配制，稀释5倍，且需盐酸酸化至PH<1
实验台面应摆的试剂和仪器
1、试剂：铁标准使用液【每组消耗30ml，总量30*16*3=1440ml】
（1+3）盐酸【每组消耗8ml，总量8*16*2=256ml，加酸化样品所用】滴瓶
10%盐酸羟胺【每组消耗8ml，总量8*16*2=256ml】滴瓶
缓冲溶液【每组消耗40ml，总量40*16*3=1920ml】
0.5%邻菲啰啉【每组消耗16ml，总量16*16*3=768ml】
饱和乙酸钠【每组消耗20ml，总量20*16*3=960ml】
水样：可用铁标液配制
2、仪器：分光光度计（配比色皿、滤纸或卫生纸、塑料烧杯）
50ml具塞比色管（8支）
10ml吸量管1支
5ml量筒1个
2ml吸量管1支
25ml移液管1支
烧杯50ml、25ml（2个）、100ml、10ml（放刚果试纸）刚果红试纸，镊子，长颈滴管，洗瓶吸耳球。

全铁含量的测定的原理全铁含量的测定是指对样品中的铁元素进行定量分析，确定其含量的方法。

在工业生产、矿产勘探、环境监测以及科学研究等领域均需要进行全铁含量的测定，以便了解样品的成分和性质。

全铁含量的测定方法有很多种，其中比较常用的包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法以及化学滴定法等。

这些方法的原理和步骤各有不同，下面将针对其中几种常用的方法进行详细介绍。

首先是原子吸收光谱法。

这种方法主要利用原子在吸收特定波长的光线后产生激发态原子，通过测量激发态原子的光吸收强度来确定样品中的铁含量。

具体步骤包括：将样品溶解或稀释成适合的浓度，然后将溶液注入原子吸收光谱仪中，利用特定波长的光源对样品进行激发，测量样品溶液中的铁原子吸收光谱信号，通过光谱峰的强度和位置来确定铁的含量。

其次是原子荧光光谱法。

这种方法利用样品中的铁原子在激发态下释放特定的荧光信号，通过测量荧光信号的强度来确定铁的含量。

样品的处理步骤类似于原子吸收光谱法，首先进行样品的溶解或稀释，然后将溶液注入原子荧光光谱仪中，利用特定波长的激发光源激发样品中的铁原子，测量释放出的荧光信号强度，通过信号强度来确定铁的含量。

另外是原子发射光谱法。

这种方法通过将样品中的铁原子激发成激发态，然后测量其在不同波长下辐射的光信号，从而确定铁的含量。

样品的处理方法与前两种方法相似，首先进行样品的溶解或稀释，然后将溶液注入原子发射光谱仪中，利用高能光源对样品进行激发，测量样品释放出的辐射光信号，通过信号的强度和波长来确定铁的含量。

最后是化学滴定法。

这种方法是通过将已知浓度的滴定试剂与待测样品中的铁发生化学反应，从而确定铁的含量。

具体步骤包括：将待测样品中的铁与滴定试剂发生反应生成沉淀或产生颜色变化，然后用已知浓度的滴定试剂滴定反应产物，通过滴定液的消耗量来计算待测样品中铁的含量。

总的来说，全铁含量的测定方法主要包括光谱法和化学滴定法两种，它们的原理分别是利用原子的光谱特性和化学反应特性来进行定量分析。

铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。

本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。

一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。

其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。

然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。

该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。

但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。

二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。

首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。

接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。

此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。

然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。

三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。

在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。

然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。

EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。

但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。

全铁含量的测定（1）三氯化钛还原滴定法1 方法提要试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。

在冷溶液中以中性红为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。

根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。

2 主要试剂2.1 硫磷混酸（1+1+1）。

2.2 盐酸（1+5）。

2.3 氟化钾（5%）。

2.4 碳酸氢钠：固体。

1.19g/mL）中，加水稀释至100mL。

ρ2.5 氯化亚锡（6%）：6g氯化亚锡溶于20mL盐酸（1.42g/mL）。

ρ2.6 硝酸（2.7 中性红指示剂（0.05%）。

1.69g/mL）。

ρ2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：称取二苯胺磺酸钠0.5g，溶于100mL水中，加2滴磷酸（2.9 三氯化钛（1+19）：取三氯化钛溶液15～20%，用盐酸（1+9）稀释至20倍，加少许锌粒，防止氧化。

2.10 重铬酸钾标准溶液：c（k2Cr2O7）=0.03581mol/L。

3 分析步骤1.42g/mL）1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm，后取下稍冷，慢慢加入盐酸（1+5）20mL，加热至沸，滴加氯化亚锡到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类，冷至室温。

ρ取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中，加入氟化钾溶液（5%）5mL，将试样湿润摇开，加入硫磷混酸15mL，硝酸（加4～5滴中性红指示剂，此时溶液呈蓝色，滴加三氯化钛（1+19）至溶液为无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾（可用标准溶液或稍加稀释）至溶液呈稳定蓝色，立即加二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点。

4 分析结果的计算TFe（%）=滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数5 注5.1 溶样炉温宜高，冒烟时间不宜长，以防形成难溶盐类。

全铁的测定方法
1、试剂与配制：
1）硫磷混酸：硫酸︰磷酸︰水= 2 : 3 : 5
2）重铬酸钾标准溶液：标准称取4.9030g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量蒸馏水溶解后移入2L容量瓶中，用蒸馏水定容。

1.00ml此溶液相当于2.793mg铁。

3）中性红：0.5g中性红溶解于100ml蒸馏水中，放入滴瓶中。

4）三氯化钛：三氯化钛︰盐酸= 1 : 1
5）二苯胺磺酸钠：0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100ml蒸馏水中，放入滴瓶中。

2、分析步骤：
称取0.1000g试样于250ml烧杯中，以少量水润湿，加入20ml硫磷混酸，于高温电炉上加热溶解，至冒硫酸烟，并腾起至瓶颈处。

取下，稍冷，加入50ml水。

冷却至室温，加入1d中性红，用三氯化钛调节至恰好蓝色褪去，以少量水吹洗瓶壁，稍微放置至溶液重新变成蓝色，加入3-4d二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由蓝变绿最后变紫色，即为终点。

与此同时进行空白试验。

3、计算：
Fe（%）= 2.793×（V-V0）/M ×100
式中：2.793 ——为重铬酸钾标准溶液每毫升相当于铁的质量V ——滴定时消耗的重铬酸钾溶液的体积，ml
V0——空白消耗的重铬酸钾溶液的体积，ml
M ——试样量，g
备注：1）重铬酸钾标准溶液配置摇匀后放置一周使用；
2）三氯化钛还原时如过量，可用稀重铬酸钾氧化；
3）铜含量高于1%时，需用氨水分离；
4）含硫含碳高时，在冒硫酸烟时滴加硝酸，挥发除去。

全铁及金属铁测定方法药剂配置及仪器：硫磷混合酸：硫酸：磷酸：水=15：15：70；二氯化锡溶液(100g·L-1)：称取10g二氯化锡，加热溶解于 20ml盐酸中，以水稀释至100ml;钨酸钠溶液 (100 g·L-1)：称取10g钨酸钠置于95ml水中，加5ml磷酸混匀；三氯化钛溶液:取浓度为15%~20%的三氯化钛溶液25mL，加20ml盐酸，用水稀释至100ml，加入3颗锌粒，放置过夜备用；重铬酸钾标准溶液：0.05mol·L-1；0.1 mol·L-1三氯化铁溶液:80 g·L-1全铁(TFe%)的测定：酸法：称取0.1000g试样，置于250ml烧杯中，加入20ml盐酸加热至沸数分钟，趁热滴加二氯化锡溶液至无色或淡黄色。

稍冷后，加入5滴钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液至蓝色出现，滴加重铬酸钾溶液使蓝色刚好褪去，加20ml硫磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用0.05mol·L-1重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下所消耗的体积(V1)。

碱法：称取0.1000g试样，置于30ml高铝坩埚中，加2g过氧化钠混匀，表面再覆盖一层过氧化钠，放于680℃-700℃的马弗炉中熔融7min，取出冷却，置于250ml烧杯中，加50ml水浸取熔块，用20ml盐酸洗出坩埚。

加热至沸数分钟，趁热滴加二氯化锡溶液至无色或淡黄色。

稍冷后，加入5滴钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液至蓝色出现，滴加重铬酸钾溶液使蓝色刚好褪去，加20ml硫磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用0.05mol·L-1重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下所消耗的体积(V1)。

金属铁(MFe)测定：称取0.1000g试样于250ml三角锥瓶中，加入30ml 80 g·L-1的三氯化铁溶液，放入恒温搅拌箱搅拌120min后，用快速滤纸过滤，用水充分洗涤锥瓶及残渣4-5次。