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FHZDZTR0156 土壤 络合态铁铝的测定 光度法F-HZ-DZ-TR-0156土壤—络合态铁、铝的测定—光度法1 范围本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。
2 原理土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。
在相同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。
土壤中金属—有机质络合物的形成，是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。
因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发生过程的实质及土壤的肥力特性。
在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属性，而对各种含铁矿物的溶蚀较少。
但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。
一般采用pH 8.5的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝分别与试铁灵形成稳定的有色络合物，铝—试铁灵络合物在370nm波长时出现吸收，铁—试铁灵络合物在600nm和370nm波长时出现吸收，因此可在一个显色液中同时测定铁和铝，测土壤络合态铁、铝。
3 试剂3.1 焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）,溶于1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
FHZDZTR0150 土壤二氧化硅三氧化二铝全铁氧化镁氧化钙氧化钠氧化钾二氧化钛氧化锰五氧化二磷氧化钡三氧化二铬镍铜锶锆的测定X射线荧光光谱法F-HZ-DZ-TR-0150土壤—二氧化硅三氧化二铝全铁氧化镁氧化钙氧化钠氧化钾二氧化钛氧化锰五氧化二磷氧化钡三氧化二铬镍铜锶锆的测定X射线荧光光谱法1 范围本方法适用于土壤、水系沉积物及包括超基性岩在内的硅酸盐岩石中二氧化硅、三氧化二铝、全铁（以Fe2O3表示）、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、氧化钡、三氧化二铬、镍、铜、锶和锆的测定。
表1为待测组分的测定范围。
表1 测定范围w B/%组分测定范围组分测定范围Na2O 0.3~7 Cr2O3 0.005~1.5MgO 0.2~41 MnO 0.02~0.32 Al2O3 0.3~36 Fe2O3 0.3~24SiO2 19~98 BaO 0.02~0.21 P2O5 0.01~0.95 Ni 0.002~0.25K2O 0.1~7.4 Cu 0.002~0.12 CaO 0.1~20 Sr 0.005~0.12 TiO2 0.02~7.5 Zr 0.009~0.15 2 原理试样用无水四硼酸锂熔融，以硝酸铵为氧化剂，加氟化锂和少量溴化锂作助熔剂和脱模剂。
试样与熔剂的质量比为1∶8。
在熔样机上于1150℃~1250℃熔融，制成玻璃样片。
用波长色散X-射线荧光光谱仪进行测量。
除镍、铜、锶和锆用康普顿散射线作内标校正基体效应外，其余各分析元素均用理论α系数校正元素间的吸收-增强效应。
3 试剂3.1 无水四硼酸锂：在700℃灼烧2h。
3.2 氟化锂：在105℃烘2h~4h。
3.3 硝酸铵：在105℃烘2h~4h。
3.4 溴化锂溶液：15g/L。
4 仪器4.1 铂-金合金坩埚合金比例：m Pt+m Au=95+5，容量30mL，埚口内径45mm，埚底内径33mm，高25mm。
若试样在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光滑。
混凝土氧化铁含量检测标准一、前言混凝土氧化铁含量检测是混凝土质量检测的重要内容之一。
氧化铁是混凝土中常见的颜色剂，但过高的含量会影响混凝土的强度和耐久性。
因此，制定一套可行的检测标准对于保证混凝土质量具有重要的意义。
二、检测对象混凝土氧化铁含量检测适用于各类混凝土结构，包括建筑、路桥、水利、地下工程等。
三、检测方法目前常用的混凝土氧化铁含量检测方法有色度法和X射线荧光光谱法。
以下分别介绍这两种方法的检测步骤与标准。
1. 色度法（1）检测原理色度法是通过加入一定量的氢氧化钠溶液将混凝土样品溶解，使氧化铁转化为氢氧化铁，并测定溶液的颜色深浅，从而计算出混凝土中氧化铁的含量。
（2）检测步骤① 取混凝土样品2g，加入250ml锌粉溶液中，振摇均匀；② 加入20ml氢氧化钠溶液，振摇均匀，加水至刻度线；③ 在标准比色管中加入试液，加入金黄色试剂，摇匀后比色，比色值读数即为氧化铁含量。
（3）检测标准根据GB/T 17671-1999《混凝土中氧化铁含量的测定》的规定，混凝土C、S、N类别中氧化铁的含量分别应不大于6.0%、4.0%、3.0%，若超过此标准则应重新设计配合比。
2. X射线荧光光谱法（1）检测原理X射线荧光光谱法是通过将混凝土样品置于X射线束中，发生荧光后，测定荧光强度，从而计算出混凝土中氧化铁的含量。
（2）检测步骤① 取混凝土样品1g，加入研钵中，加入10ml浓硝酸和5ml氢氟酸，加热至溶解；② 将溶液转移至10ml瓶中，加水至刻度线，摇匀后过滤；③ 将过滤液置于X射线荧光光谱仪中，测定荧光强度；④ 根据标准曲线计算出混凝土中氧化铁的含量。
（3）检测标准根据GB/T 17671-1999《混凝土中氧化铁含量的测定》的规定，混凝土中氧化铁的含量应符合配合比设计要求，且不得超过规定的最大含量。
具体标准如下：① C类混凝土：不得超过6.0%；② S类混凝土：不得超过4.0%；③ N类混凝土：不得超过3.0%。
土壤中无定形氧化铁的测定
检测土壤中无定形氧化铁的重要性
随着土壤污染越来越严重，检测无定形氧化铁（Fe3+）成为了研究土壤污染的重要指标，特别是对农业土壤耕作水平和可持续利用性等指标起着重要作用。
无定形氧化铁是土壤中经氧化过程所形成的过氧化物形式，一般在弱酸性条件及有机条件下还原，有毒性和污染性，因此，研究无定形氧化铁的阈值，对了解有害化学物质的污染特点，规划土壤修复工作，提高土壤质量等有着重要的科学意义。
无定形氧化铁的检测方法
无定形氧化铁的检测包括色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、紫外分光光度法、吸附分析法等，其中，色谱法、高效液相色谱法和离子色谱法属于实验非常复杂但测定速度可达数秒的加标法；紫外分光光度法和吸附法属于易操作性很强，测量时间短（约为1小时）、精密度较高、适用于大量样品分析的定量测定法。
无定形氧化铁的作用
无定形氧化铁不仅是一种污染物，也能够活跃的参与有机物的土壤降解过程，同时，它也是降蚀过程的关键调节因子之一，无定形氧化铁对于调节土壤物理化学指标，如pH值、有机碳、双重层电位、水势等，具有重要的调节作用。
此外，它也有利于营养物质的流动和土壤盐渍化的调节，从而起到缓冲土壤环境的作用。
结论
检测土壤中无定形氧化铁的意义重大，无定形氧化铁不仅是一种污染物，而且对土壤宜植素、有机物的氧化降解应用以及土壤线性的存在也起到调节作用。
因此，无定形氧化铁的检测是研究土壤污染及修复工作必不可少的科学指标，希望能够借此提高土壤质量，保护土地环境，提升土壤可持续利用性以及农业土壤耕作水平。
土壤分析方法土壤是指陆地表面由矿物质、有机物质、水、空气和生物组成，具有肥力，能生长植物的未固结层。
正因为土壤中含有多种物质，而这些物质对土壤中的作物及动物、微生物都有一定的影响，因此需要对土壤的组成成分和物理、化学性质进行定性、定量测定。
土壤分析是土壤生成发育、肥力演变、土壤资源评价、土壤改良和合理施肥研究的基础工作，也是环境科学中评价环境质量的重要手段。
土壤分析方法很多，但从大方面来分，主要可以分为物理分析和化学分析。
土壤物理分析主要测定土壤中物质存在的状态、运动形式以及能量的转移，包括土壤含水量（土壤水分测定仪）、土壤水势、饱和和非饱和导水度、水分常数、土壤渗漏速度、土壤机械组成、土壤比重和土壤容重、土壤孔隙度、土壤结构和微团聚体、土壤结持度、土壤膨胀与收缩、土壤空气组成和呼吸强度、土壤温度和导热率、土壤机械强度、土壤承载量和应力分布以及土壤电磁性等。
土壤物理分析方法多以现代化仪器为主，如土壤结构用测控仪；土壤结构的微域变化用磨片、光学技术及扫描电镜；土壤空气组成和土壤力学性质用气相色谱仪和三轴剪力仪，另外土壤物理分析还用到如测温仪、测磁仪、土壤颗粒自动分析记录仪等仪器。
土壤物理分析只占土壤分析方法中的很少一部分，很多情况下我们所说的土壤分析是值土壤化学分析。
土壤化学分析是指测定土壤的各种化学成分的含量和某些性质。
包括土壤矿质全量测定（硅、铝、铁、锰、磷、钛、钾、钠、钙、镁等的含量），土壤活性硅、铝、铁、锰含量测定，土壤全氮、全磷和全钾含量的测定，土壤有效养分图铵态氮、硝态氮、有效磷和钾含量的测定，土壤有机质含量的测定，突然微量元素和有效性微量元素含量的测定，土壤酸碱度、土壤阳离子交换量、土壤交换性盐基的组成测定等。
这些是土壤化学分析的重点项目，其中还有一个概念即土壤常规分析，是指其中的某些项目是必须进行测定的，包括土壤矿质全量、全氮量、土壤酸碱度、阳离子交换量、交换性盐基、有机质含量、有效养分含量项目。
混凝土中氧化铁含量的检测方法混凝土中氧化铁含量的检测方法一、研究背景混凝土是建筑业中最常用的材料之一，由水泥、砂、石等材料混合而成。
其中，氧化铁是混凝土中的一种常见氧化物，它的含量会对混凝土的性能产生很大的影响。
因此，准确地检测混凝土中氧化铁的含量非常重要。
二、前置知识1.氧化铁氧化铁是一种由铁和氧两种元素组成的化合物。
在自然界中，氧化铁广泛存在于各种矿物中，如赤铁矿、磁铁矿等。
在工业生产中，氧化铁也是一种重要的原材料。
2.混凝土混凝土是一种由水泥、砂、石等材料混合而成的材料。
混凝土的性能取决于各种原材料的质量和比例，以及混凝土的制作工艺。
3.化学分析化学分析是一种通过化学反应来检测物质成分的方法。
在化学分析中，通常使用一些化学试剂来检测特定的化学成分。
三、检测方法目前，常用的混凝土中氧化铁含量的检测方法主要有以下几种：1.粉末X射线衍射法粉末X射线衍射法是一种利用X射线的特性来检测物质成分的方法。
在使用粉末X射线衍射法检测混凝土中氧化铁含量时，需要将混凝土样品研磨成粉末，并用X射线进行衍射。
通过分析衍射图谱，可以确定样品中氧化铁的含量。
2.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种利用物质对特定波长的光的吸收来检测物质成分的方法。
在使用原子吸收光谱法检测混凝土中氧化铁含量时，需要将混凝土样品溶解，并将溶液置于原子吸收光谱仪中。
通过比较吸收光谱和标准曲线，可以确定样品中氧化铁的含量。
3.氧化还原滴定法氧化还原滴定法是一种利用氧化还原反应来检测物质成分的方法。
在使用氧化还原滴定法检测混凝土中氧化铁含量时，需要将混凝土样品溶解，并加入一定量的还原剂。
随着氧化铁的还原，反应溶液中的还原剂会逐渐消耗，直到完全反应结束。
通过计算反应溶液中还原剂的消耗量，可以确定样品中氧化铁的含量。
四、注意事项1.样品的制备在进行混凝土中氧化铁含量的检测时，需要先将混凝土样品制备成合适的形式，以便进行后续的化学分析。
通常情况下，需要将混凝土样品研磨成粉末或者溶解成溶液。
混凝土中的氧化铁检测方法混凝土中的氧化铁检测方法概述氧化铁是混凝土中的一种常见氧化物。
混凝土中的氧化铁含量与其品质密切相关，因此需要对混凝土中的氧化铁进行检测。
本文将介绍混凝土中氧化铁检测的方法，包括化学分析法和物理分析法。
化学分析法化学分析法是混凝土中氧化铁检测的常见方法之一。
该方法需要采集混凝土样品，并通过化学反应将样品中的氧化铁转化为可测量的化合物。
常用的化学反应包括氢氧化钠法和铁氰化钾法。
氢氧化钠法氢氧化钠法是混凝土中氧化铁检测的一种常见的化学分析方法。
该方法需要采集混凝土样品，并通过氢氧化钠溶液将样品中的氧化铁转化为可测量的铁离子。
具体步骤如下：1. 采集混凝土样品。
样品应当代表混凝土结构中的整体构成。
采集样品时，应当避免受到混凝土表面的污染。
2. 样品预处理。
将样品切碎，并使用乙酸将其浸泡一段时间，以去除样品中的杂质。
3. 溶解样品。
将预处理后的样品加入氢氧化钠溶液中，并在高温下进行加热。
加热过程中，氢氧化钠会与样品中的氧化铁反应，生成可测量的铁离子。
4. 测定铁离子浓度。
使用分光光度计或原子吸收光谱仪等仪器测定样品中铁离子的浓度。
铁氰化钾法铁氰化钾法是混凝土中氧化铁检测的另一种常见的化学分析方法。
该方法需要采集混凝土样品，并通过铁氰化钾溶液将样品中的氧化铁转化为可测量的铁离子。
具体步骤如下：1. 采集混凝土样品。
样品应当代表混凝土结构中的整体构成。
采集样品时，应当避免受到混凝土表面的污染。
2. 样品预处理。
将样品切碎，并使用乙酸将其浸泡一段时间，以去除样品中的杂质。
3. 溶解样品。
将预处理后的样品加入铁氰化钾溶液中，并在高温下进行加热。
加热过程中，铁氰化钾会与样品中的氧化铁反应，生成可测量的铁离子。
4. 测定铁离子浓度。
使用分光光度计或原子吸收光谱仪等仪器测定样品中铁离子的浓度。
物理分析法物理分析法是混凝土中氧化铁检测的另一种常见方法。
该方法通过对混凝土样品进行物理特性测试，以确定样品中的氧化铁含量。
混凝土中氧化铁含量检测方法研究一、前言混凝土作为建筑材料的重要组成部分，其质量直接关系到建筑物的安全性和使用寿命。
而氧化铁是混凝土中重要的颜料和增强剂，但其含量过高会导致混凝土的耐久性下降。
因此，混凝土中氧化铁含量的检测具有重要意义。
本文将介绍混凝土中氧化铁含量检测的方法研究。
二、混凝土中氧化铁的含量混凝土中氧化铁的含量通常是以氧化铁的质量百分比来表示，其含量与混凝土的颜色和耐久性有关。
根据《建筑材料检测规程》（GB/T 50207-2017）的规定，混凝土中氧化铁含量的测定方法有两种：重量法和分光光度法。
三、重量法重量法是一种比较传统的测定混凝土中氧化铁含量的方法。
其基本原理是通过加热、溶解、沉淀、过滤等步骤，将混凝土中的氧化铁转化为氢氧化铁，并用重量法计算氧化铁含量。
具体操作步骤如下：1. 取混凝土样品，将其破碎、筛选并晾干。
2. 将混凝土样品加入烧杯中，加入浓盐酸，并加热至样品溶解。
3. 加入氯化铵和氨水，使溶液中的氧化铁转化为氢氧化铁，并保持一定时间。
4. 将溶液过滤，用去离子水洗涤过滤纸，使氢氧化铁沉淀。
5. 将过滤纸和氢氧化铁一起在烘箱中烘干。
6. 用天平称量烘干后的样品和过滤纸的质量，计算氧化铁含量。
重量法的优点是操作简单，需要的设备和试剂比较常见，但其缺点是操作时间较长，且容易受到外界因素的影响。
四、分光光度法分光光度法是一种比较先进的测定混凝土中氧化铁含量的方法。
其基本原理是利用氧化铁吸收特定波长的光线的特性，测量混凝土溶液中氧化铁的吸光度，再用标准曲线计算氧化铁含量。
具体操作步骤如下：1. 取混凝土样品，将其破碎、筛选并晾干。
2. 将混凝土样品加入烧杯中，加入浓盐酸，并加热至样品溶解。
3. 用去离子水稀释溶液，使其达到合适的浓度。
4. 用分光光度计测量混凝土溶液的吸光度。
5. 用标准曲线计算氧化铁含量。
分光光度法的优点是操作简单、快速，且精度高，但其缺点是需要较为复杂的设备和试剂，成本较高。
建筑混凝土中氧化铁含量检测技术规程一、前言建筑混凝土是建筑工程中重要的建筑材料之一，其质量和性能直接影响到工程质量和使用寿命。
氧化铁是建筑混凝土中常见的一种掺合料，它可以改善混凝土的强度和耐久性。
因此，建筑混凝土中氧化铁含量的检测对于保证混凝土的质量和性能具有重要意义。
本文旨在制定一份全面的具体的详细的技术规程，以确保建筑混凝土中氧化铁含量的准确检测。
二、检测方法建筑混凝土中氧化铁含量的检测可以通过以下两种方法进行：1. 比色法比色法是一种常用的建筑混凝土中氧化铁含量检测方法。
具体步骤如下：（1）取一定量的混凝土样品，将其加入一定量的盐酸中，使其完全溶解。
（2）将溶液滴加一定量的硫代硫酸钠试液，将其混合均匀。
（3）将溶液与一定量的氯化铵溶液混合，使其反应生成氧化铁。
（4）将反应液置于比色皿中，通过比色法测定其颜色深浅，从而计算出氧化铁含量。
2. 电位滴定法电位滴定法是一种精确度较高的建筑混凝土中氧化铁含量检测方法。
具体步骤如下：（1）取一定量的混凝土样品，将其加入一定量的盐酸中，使其完全溶解。
（2）将溶液滴加一定量的铁离子指示剂，将其混合均匀。
（3）用铬酸钾溶液作为滴定液，缓慢滴加至溶液中，使其与氧化铁反应，直到指示剂颜色变化，停止滴定。
（4）通过计算滴定液的用量，可以计算出混凝土样品中氧化铁的含量。
三、检测步骤建筑混凝土中氧化铁含量的检测步骤如下：1. 样品采集根据需要检测的混凝土工程项目，从现场采集一定量的混凝土样品，保证样品的代表性和可靠性。
2. 样品处理将采集的混凝土样品进行处理，将其完全溶解，并加入一定量的盐酸和铁离子指示剂，分别按照比色法和电位滴定法的要求进行处理。
3. 检测操作按照比色法或电位滴定法的要求进行检测操作，保证操作的准确性和可靠性。
4. 结果分析根据比色法或电位滴定法的结果，计算出混凝土样品中氧化铁的含量，并进行结果分析和判定。
四、检测要求建筑混凝土中氧化铁含量的检测要求如下：1. 检测人员应具有相关的检测技能和经验，能够熟练操作比色法和电位滴定法。
混凝土中含氧化铁量检测技术规程一、前言混凝土是建筑工程中常用的一种材料，其主要成分是水泥、沙子、碎石和水。
为了提高混凝土的性能，常常在混凝土中加入一些外加剂，其中氧化铁是常用的一种。
氧化铁可以使混凝土具有更好的抗压性能和耐久性能。
因此，准确地检测混凝土中的氧化铁含量对于保证混凝土的质量和工程的安全具有重要意义。
本文将介绍混凝土中含氧化铁量检测技术规程。
二、检测方法常用的混凝土中含氧化铁量检测方法有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
下面将分别介绍各种方法的具体操作步骤。
2.1 化学分析法化学分析法是一种常用的检测混凝土中含氧化铁量的方法。
其操作步骤如下：1. 取混凝土样品，研磨成粉末状。
2. 将粉末样品加入酸中进行消解，使得氧化铁完全溶解。
3. 加入指示剂，使溶液颜色发生变化。
4. 使用标准溶液滴定，计算出混凝土中氧化铁的含量。
2.2 物理分析法物理分析法是一种较为简单的检测混凝土中含氧化铁量的方法。
其操作步骤如下：1. 取混凝土样品，研磨成粉末状。
2. 使用磁力分离器将氧化铁分离出来。
3. 称量分离出来的氧化铁，计算出混凝土中氧化铁的含量。
2.3 光谱分析法光谱分析法是一种精密的检测混凝土中含氧化铁量的方法。
其操作步骤如下：1. 取混凝土样品，研磨成粉末状。
2. 使用光谱仪对混凝土样品进行扫描。
3. 根据扫描结果计算出混凝土中氧化铁的含量。
三、检测注意事项在进行混凝土中含氧化铁量检测时，需要注意以下事项：1. 取样时应确保样品的代表性。
2. 操作过程中应严格遵守操作规程，避免误差的出现。
3. 不同检测方法的检测结果可能会有差异，应选择合适的方法进行检测。
4. 检测结果的准确性可能会受到混凝土中其他成分的影响，应考虑到这些因素。
四、结论混凝土中含氧化铁量检测技术是保证混凝土质量和工程安全的重要手段。
本文介绍了化学分析法、物理分析法和光谱分析法等常用的检测方法，以及在操作过程中需要注意的事项。
在检测时，应选择合适的方法进行检测，并严格遵守操作规程，以确保检测结果的准确性。
FHZDZTR0153 土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法F-HZ-DZ-TR-0153土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法1 范围本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。
2 原理非晶质氧化物是指不产生X射线衍射谱的胶体氧化物。
非晶质氧化铁中活性较高的一部分，又称活性铁，具有很大的表面积，对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳定土壤结构起着十分重要的作用。
非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度，（1-氧化铁活化度）表示老化程度，可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标，还能反映某些成土环境对土壤产生的影响。
因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和环境极为有用。
非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法，此法具有较好的选择性，利用酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力，将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物进入提取液，再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。
3 试剂3.1 草酸铵缓冲溶液：0.2mo1/L，pH3.0～pH3.2，称取62.1g草酸铵和31.5g草酸，溶于2500mL水中，此时溶液pH3.2左右，必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。
3.2 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至100mL。
3.3 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C12H8N2·H2O），溶于100mL水中，如不溶可少许加热。
3.4 乙酸钠溶：称取10g乙酸钠，溶于100mL水中。
3.5 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100μg铁。
4 仪器4.1 振荡机，设有恒温装置。
4.2 离心机，最大转速5000r/min，附100mL离心管。
4.3 分光光度计。
4.4 锥形瓶，250mL。
氧化铁的测定方法氧化铁的测定方法一、以氯化亚锡为还原剂的测定步骤精确称取试样克，置于300毫升锥形瓶内，加高锰酸钾溶液2~3毫升加磷酸5毫升，置于电炉上加热煮沸5分钟左右，取下稍冷，加浓盐酸（比重）10毫升，煮沸，趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液，使溶液由黄色变为无色后，再加1~2滴，迅速冷却后加10毫升二氯化汞饱和溶液，剧烈摇动1~2分钟，使出现白色絮状沉淀，然后以冷蒸馏水稀释至150毫升左右。
以下测定可根据使用氧化剂溶液的不同而选择应用。
1、用高锰酸钾标准溶液滴定时；加入15毫升硫酸—硫酸锰混合溶液，然后用N高锰酸钾标准溶液滴定，至溶液呈微红色，在30秒内不消失为止。
氧化铁的百分含量按下式计算：N×V×Fe2O3= ×100%G式中：N 高锰酸钾标准溶液的当量浓度;V 高锰酸钾标准溶液的消耗毫升数；G 试样重量（克）；每毫克当量氧化铁的克数。
2、用重铬酸钾标准溶液滴定时：加入10毫升20%硫酸溶液，加1%二苯胺磺酸钠指示剂2~3滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由青绿色变成蓝紫色，在30秒钟内不消失为止。
氧化铁的百分含量计算同上。
氯化亚锡还原法的操作要点：（1）还原时一定要在高温强酸溶液中，还原剂的加入量一定要适当，滴定时要准确掌握溶液由黄色变成白色后再过量1~2滴，马上急速冷却，否则在热的酸性溶液中，二价铁很容易被氧化成三价铁。
（2）用二氧化汞氧化过量的氯化亚锡时，要注意溶液中丝状或絮状沉淀。
若氯化亚锡过量，有时会有白色沉淀，甚至有黑色金属汞沉淀生成，试验要全部重做。
二、以铝丝为还原剂的测定步骤生料溶于250℃的磷酸后，加入盐酸使铁成为三氯化铁，再以金属铝丝使三价铁（Fe3+）还原为二价铁（Fe2+），多余的铝丝完全溶解后即可测定，所生成三氧化铝没有还原作用。
精确称取试样克置于250毫升锥形瓶中，加入2毫升10%的高锰酸钾溶液，5毫升比重的磷酸，加热至试样充分溶解（此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状，反应停止，不再放气泡）。
FHZDZTR0155 土壤 非晶质氧化硅的测定 光度法F-HZ-DZ-TR-0155土壤—非晶质氧化硅的测定—光度法1 范围本方法适用于土壤非晶质氧化硅的测定。
2 原理土壤中的非晶质氧化硅以蛋白石为主，也包括氧化硅的水凝胶和干凝胶等，广泛存在于各种土壤中。
非晶质氧化硅活性较高，具有一定的羟基化表面，在pH>3.5时，可以吸附阳离子和极性物质，也能接受带氢键的基和带正电荷的溶胶，还能明显影响土壤的物理性质，改善土壤的持水性能，因此非晶质氧化硅分析对了解土壤的理化性状有较大作用。
非晶质氧化硅广泛采用热碱溶提取法，以0.5mo1/L氢氧化钠溶液为提取液，加热提取 2.5min，由于非晶质氧化硅具有较大的比表面，在碱溶液中的溶解速率很快，而层状硅酸盐矿物的溶解度是很低的。
但加热煮沸时间必须严格控制，否则会引起过多晶体矿物的溶解。
提取液以硅钼蓝光度法测定非晶质氧化硅，提取液也可同时测定非晶质氧化铝。
3 试剂3.1 氢氧化钠溶液：0.5mo1/L称取20g氢氧化钠，溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.2 饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠，加入100mL水，充分搅拌后，静置，取上部澄清溶液。
3.3 硅标准溶液：称取0.1068g纯石英（精确至0.0001g）置于铂坩埚中，加入0.75g无水碳酸钠，混匀，再在上面复盖0.25g无水碳酸钠。
将铂坩埚置于高温炉中，在1000℃熔融15min。
取出冷却，熔块用水提取溶解后，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含50μg硅，溶液移入塑料瓶中保存。
再稀释成1mL含10μg硅标准溶液，溶液同样移入塑料瓶中保存。
3.4 钼酸铵溶液：称取50g钼酸铵溶于800mL水中，用0.5mo1/L氢氧化钠溶液调至pH7.0，再加水稀释至1000mL。
3.5 还原剂溶液：称取25g重亚硫酸钠(NaHSO3)溶于200mL水中。
另称取2g无水亚硫酸钠（Na2SO3）和0.4g氨基萘酚磺酸溶于25mL水中。
FHZDZTR0156 土壤 络合态铁铝的测定 光度法F-HZ-DZ-TR-0156土壤—络合态铁、铝的测定—光度法1 范围本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。
2 原理土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。
在相同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。
土壤中金属—有机质络合物的形成，是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。
因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发生过程的实质及土壤的肥力特性。
在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属性，而对各种含铁矿物的溶蚀较少。
但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。
一般采用pH 8.5的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝分别与试铁灵形成稳定的有色络合物，铝—试铁灵络合物在370nm波长时出现吸收，铁—试铁灵络合物在600nm和370nm波长时出现吸收，因此可在一个显色液中同时测定铁和铝，测土壤络合态铁、铝。
3 试剂3.1 焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）,溶于1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
分光光度法测定土壤中的铁摘要铁元素对于农作物的生长十分重要，植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。
采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点，所以被广泛应用。
土壤样品经预处理后，采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素，通过火焰原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下利用标准曲线法，完成对土壤中有效铁元素的测定。
测定方法操作简便，线性范围大，同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。
关键词土壤；铁；原子吸收分光光度法；DTPA-TEA消解法土壤作为人类生存的根本，现代农业发展的基础，其必须含有充足的水分和养分。
土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素，土壤中的微量元素虽然含量不高，但对于农作物的生长不可或缺，如铁。
植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁，其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。
铁有以下几个方面的功能：一是某些酶和辅酶的重要组成部分；二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用；三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白（细胞色素和细胞色素氧化酶）和铁硫蛋白的组分[3-5]。
铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分，在生物固氮中起着非常重要的作用，对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始，1953年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法，其非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，有良好的稳定性和重现性，仪器操作简便，应用广泛。
土壤中铁的测定方法土壤是植物生长的重要基质之一，其中含有丰富的营养元素。
铁是土壤中不可或缺的微量元素之一，对于植物的正常生长和发育具有重要作用。
因此，准确测定土壤中铁的含量对于植物的健康生长和土壤肥力的评估具有重要意义。
测定土壤中铁的方法有多种，下面将介绍几种常用的方法。
一、铁蓝法铁蓝法是一种常用的测定土壤中铁含量的方法。
该方法利用硫氰酸盐与铁形成的深蓝色络合物，通过比色法来测定土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，并进行干燥和研磨处理，使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品，加入一定体积的盐酸和硫氰酸盐溶液，进行浸提。
3. 将浸提液与显色剂混合，并进行充分搅拌。
4. 过滤混合液，得到溶液，利用比色法测定其吸光度。
5. 根据铁与硫氰酸盐络合物的吸光度与铁的浓度之间的线性关系，计算土壤中铁的含量。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种准确测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用原子吸收光谱仪测定土壤溶液中铁原子的吸收光谱，根据吸收峰的强度来计算土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，并进行干燥和研磨处理，使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品，加入一定体积的酸溶液，进行浸提。
3. 过滤浸提液，得到土壤溶液。
4. 将土壤溶液置于原子吸收光谱仪中进行测定，记录吸收峰的强度。
5. 根据标准曲线以及吸收峰的强度，计算土壤中铁的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法，广泛应用于土壤中微量元素的测定。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤溶液中铁原子的发射光谱，通过光谱的强度来计算土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，并进行干燥和研磨处理，使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品，加入一定体积的酸溶液，进行浸提。
3. 过滤浸提液，得到土壤溶液。
4. 将土壤溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，记录发射光谱的强度。
FHZDZTR0153 土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法
F-HZ-DZ-TR-0153
土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法
1 范围
本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。
2 原理
非晶质氧化物是指不产生X射线衍射谱的胶体氧化物。
非晶质氧化铁中活性较高的一部分，又称活性铁，具有很大的表面积，对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳定土壤结构起着十分重要的作用。
非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度，（1-氧化铁活化度）表示老化程度，可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标，还能反映某些成土环境对土壤产生的影响。
因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和环境极为有用。
非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法，此法具有较好的选择性，利用酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力，将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物进入提取液，再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。
3 试剂
3.1 草酸铵缓冲溶液：0.2mo1/L，pH3.0～pH3.2，称取62.1g草酸铵和31.5g草酸，溶于2500mL水中，此时溶液pH3.2左右，必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。
3.2 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至100mL。
3.3 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C
12H
8
N
2
·H
2
O），溶于100mL水中，如不溶可少许加
热。
3.4 乙酸钠溶：称取10g乙酸钠，溶于100mL水中。
3.5 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100μg铁。
4 仪器
4.1 振荡机，设有恒温装置。
4.2 离心机，最大转速5000r/min，附100mL离心管。
4.3 分光光度计。
4.4 锥形瓶，250mL。
4.5 容量瓶，50mL。
5 操作步骤
5.1 称取2.0000g(精确至0.0001g)通过0.25mm筛孔的风干土样置于250mL锥形瓶中，将锥形瓶装入里红外黑的双层布袋中，加入100.00mL草酸铵缓冲溶液，加塞，包扎好袋口，遮光防止光化学效应。
将锥形瓶置于振荡机上振荡2h（保持恒温25℃）.振荡后立即倾入离心管离心分离（2000r/min～3000r/min），将澄清液立即倾入另一250mL锥形瓶中，加塞备用。
同时作空白试验。
5.2 吸取5mL提取液置于50mL容量瓶中，以少许水冲洗瓶颈，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。
再加入5mL乙酸钠溶液使溶液pH调节至3～6,然后加入5mL邻啡啰啉溶液，摇匀，放置1.5h(室温20℃)使其充分显色。
再加水稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上，于520nm波长处，用1cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。
5.3 分别取0、50、100、150、200、250、300μg 铁标准溶液置于50mL 容量瓶中，按5.2操作步骤操作，绘制工作曲线。
注1：用草酸铵缓冲溶液提取时，宜在25℃恒温环境下进行，不固定室温条件，测定结果的 重现性就
较差。
在提取操作中，从草酸铵缓冲溶液加入250mL 锥形瓶开始，直到离心分离后倾出澄清液，整个操作过
程应连续进行，不能间歇，防止土壤样品与草酸铵缓冲溶液作用时间不同而影响提取量。
注2：显色时，所加试剂不能颠倒加入，必须先加还原剂，然后加乙酸钠溶液，最后加显色剂。
注3：提取液中的草酸盐对显色略有影响，在显色时分取5mL 提取液，草酸盐浓度稀释10倍，对非晶质氧化
铁的测定无干扰，可以省去破坏草酸盐操作。
6 结果计算
按下式计算土壤非晶质氧化铁含量： m 1×t ×1.4297 W （Fe 2o 3）=———————————×1000 m ×k ×103
式中：W （Fe 2o 3）—非晶质氧化铁含量，mg/kg;
m —风干土样质量，g；
k —风干土样换算成烘干土样的水分换算系数；
1.4297 —铁换算成三氧化二铁的系数
7 允许差
样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数（小于1mg/kg，取二位小数）。
两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 非晶质氧化铁测定允许差
非晶质氧化铁量（mg/kg） 允许差（mg/kg）
100～300 10～100 1～10 0.2～1 0.1～0.2 < 0.1 5～15
0.5～5
0.05～0.5
0.02～0.05
0.01～0.02
< 0.01
8 参考文献
[1] 鲁如坤·土壤农业化学分析方法·北京：中国农业科技出版社·2000，65·。
