土壤实验测定方法

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测土配方施肥测试项目

1、有机质

2、速效磷

3、速效钾

4、碱解氮

5、缓效钾

6、全氮

7、电导和pH

8、植物氮磷钾

9、植物微量元素的测定(Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg)

10、土壤中的微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn)11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)

12、土壤有效S的测定

13、硝态氮的测定

一、有机质的测定(重铬酸钾外加热法)

试剂:

1、L的FeSO

4

溶液:(化学纯)溶于1L水,再加5ml浓硫酸。

2、重铬酸钾-浓硫酸混合液:称(通常可直接称40g),加1L水溶解,在加1L浓硫酸。

(为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合)。

3、邻啡啰啉指示剂:邻啡啰啉+溶于100ml水里,储存在棕色瓶中。

4、Ag

2SO

4

:防止氧化物(Cl-)的干扰,约加左右。(石灰土壤一般不用)

5、重铬酸钾标准液的配制:重铬酸钾(分析纯)加400ml水,加热溶解,定容1L。

设备:

消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器(10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶

实验步骤:

1、称()土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀。

2、放入消煮炉(190℃)沸5min。

3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定。(橙黄→蓝绿→转红)

注意:滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差。

每批样3空白。

每天对FeSO

4

标定一次。(标定方法2:重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂)

计算公式:方法1:CFeSO

4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO

4

体积

5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml

方法2:CFeSO

4=(消耗FeSO

4

体积*)ppm

有机质(g/Kg)={CFeSO

4*(V

-V)*10-3*3***1000}/样重

加Ag

2SO

4

时,校正系数变为。(为氧化校正系数)

有机质(g/Kg)={CFeSO

4

*(V

-V)*10-3*3***1000}/样重

2重铬酸钾+3C→

重铬酸钾+6FeSO

4

滴定平行误差kg

二、速效磷(碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法)

试剂:

1、4mol/LNaOH:4gNaOH+25ml水

2、LNaHCO

3浸提剂:42gNaHCO

3

+1L水,用4mol/LNaOH调pH≈

3、稀硫酸溶液:153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却

4、5g/L酒石酸锑钾溶液:酒石酸锑钾+100ml水

5、L钼锑抗存储液:10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好

的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存。

6、钼锑抗显色剂:称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。(现配现用,24h以内)

7、二硝基酚指示剂:,6—二硝基酚溶于100ml水中

8、无磷活性炭:用1:1的盐酸(1L水+1L浓盐酸)浸泡活性炭24h,用NaHCO

3

淋洗5

次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止。(AgNO

3

检查)

9、1000ppmP标准储存液:取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾(优级纯)+水200ml+5ml

浓硫酸,定容1L

10、P标准液:取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存。

设备:

液枪(1ml、5ml、10ml)、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱

实验步骤:

1、称(1mm)土样至细口瓶(必要时小半勺无磷活性炭)+50mlNaHCO

3

,振荡30min

2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀(除CO

2

)+7ml水,摇匀,30min后在660nm下比色(预热30min左右)。722分光光度计是880nm,721是700nm。

标准曲线的制作:

Y——对应浓度(在Excel中第二列)

计算公式:

根据标准曲线算出对应P的浓度

土壤中含磷量(mg/Kg)=C*100

三、速效钾(乙酸铵提取法)

试剂:

1、1mol的乙酸铵溶液:取乙酸铵+水+用乙酸(氨水)用pH试纸调节pH至,后定容至

1L

方法二:用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸(氨水)用酸度计(试纸)调节pH 至,后定容至1L

3、钾标准溶液的配制(浓度为100ppm)

取110℃烘干2h的纯氯化钾+水定容1L,可长期保存

设备:试管、液枪(1ml、5ml、10ml)、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶

步骤:

1、浸提液的制备:称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震

荡(170转速)30min,过滤到试管里,做空白

2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定(预热30min左右)

Y——对应浓度(在Excel第二列)

计算公式:

钾含量(mg/Kg)=C*10

注意:此法只适用于石灰性土壤

=

四、碱解氮(扩散法)

试剂:

1、1N的NaOH:+水定容至1L

2、混合指示剂:溴甲酚绿+甲基红溶于100ml乙醇

3、硼酸指示剂:20g硼酸溶于950ml热蒸馏水,冷却后+20ml混合指示剂,混匀,+1NNaOH

至溶液呈紫红色(pH≈),稀释至1L

4、L硫酸标准溶液:浓硫酸稀释至1L,用Na

2CO

3

标定

5、1﹪甲基橙指示剂:甲基橙+水至100ml

6、Na

2CO

3

标定溶液:无水Na

2

CO

3

+水至1L

7、碱性胶:40g阿拉伯胶+60ml水(70-80℃)冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液

8、硫酸亚铁粉末:粉碎后密闭阴凉保存

设备:橡皮筋、扩散皿、液枪(2ml)、注射器(10ml)、半微量滴定管、烘箱

步骤:

1、称(1mm)土样+硫酸亚铁于外室

2、加硼酸指示剂于内室

3、涂胶

4、加盖,加10mlNaOH(1N)于外室

5、40±1℃烘24h±

6、取出后用稀硫酸滴定。(蓝色→微红色)

标准酸的标定: