DSC测定PE管道的氧化诱导时间

DSC测定 PE管道的氧化引诱时间（OIT）一．序言：聚乙烯（ PE）管道拥有优秀的化学稳固性，无毒，室温下耐盐酸、氟酸、磷酸、甲酸、胺类、氢氧化钠、氢氧化钾等各样化学物质。

聚乙烯管道柔而韧且轻巧，被宽泛应用于生活中的各个领域，如供水、供气、供暖等领域。

聚乙烯管材自己的热氧稳固性是管材发生质变、产生脆性损坏的主要原由之一，它直接影响着管材的放置寿命与使用寿命；判定聚乙烯资料的使用寿命往常是测定其氧化引诱时间（OIT），所谓氧化引诱时间就是将管材的使用环境（氧气、氮气、室温）人为的加以改变，以提升氧氮密度与压力及提升 10 倍左右的环境温度（摄氏 200 度）为手段，在这样极端的条件下，看聚乙烯发生热氧稳固性改变需要多长时间，也就是聚乙烯资料发生自动催化氧化所需要的时间，这个时间是评论资料在成型加工、储藏、焊接、使用过程中耐热降解能力的最适合的指标。

氧化引诱时间 OIT 越长，管道使用寿命就越长；反之，管道的使用寿命就越短。

二．试验部分：a)仪器：DSC-100热流型差示扫描量热仪；铝坩埚；摄子；刀。

b)试样：PE管道试样；氧气。

c)主要试验条件：样品重量： 15±5mg样品皿：铝坩埚升温速率： 20°C/min氛围流量： 100ml/min三．操作步骤：3将PE试样剪成0.2mm左右大小，置于一个铝坩埚内，另取一个空的铝坩埚作参比，将两只铝坩埚分别置于DSC-100差示扫描量热仪炉子的试样支持器与参比物支持器中。

在空气或许氮气氛围保护下将试样的温度上涨至200°C。

当试样温度达到200°C时，氛围立刻转变为通氧气，测定试样在升温至200°C时辰起到在氧气氛围内开始分解时辰止所需的时间，该时间即是此聚乙烯管道的氧化引诱时间（OIT）。

国内外测定氧化诱导时间试验⽅法标准综述研讨园地中国标准化２００５．０４测定内外国时间诱导氧化⽅法试验综述标准李震环ＫｅｙｗｏｒｄＯｘｉｄａｔｉｏｎ　ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ　ＴｉｍｅＴｅｓｔＭｅｔｈｏｄＳｔａｎｄａｒｄＳｕｍｍａｒｉｚｅ摘要：本⽂介绍了⽬前国内外采⽤差⽰扫描量１前⾔随着⽯化⾏业的发展，我国热塑性塑料已应⽤到热法（ＤＳＣ）测定聚烯烃（ＰＯ）材料氧化诱导时间（ＯＩＴ）主要使⽤的美国材料与试验协会标准（ＡＳＴＭ）国际标⼯业、农业、建筑业、城市公⽤业的许多领域，对国、但塑料材料在贮存、准（ＩＳＯ）以及我国国家标准（ＧＢ）等试验⽅法标准及民经济的发展起着⾮常⼤的作⽤。

加⼯和⽇常使⽤中受光、热电和氧等的作⽤易⽽引起其最新的进展情况，并结合本⼈⽇常进⾏热分析试验的⼯作经验提出了使⽤ＯＩＴ⽅法需注意的问题，对今的材料的物理机械性能变坏，即⾼分⼦材料发⽣⽼化后我国转化ＩＳＯ标准提出了建议。

关键词：氧化诱导时间试验⽅法标准综述ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｉｓ　ａｒｔｉｃｌｅ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ　ｔｈｅ　ｃｕｒ－反应，反应破坏材料的结构，因此在材料新产品开发和性能表中正确评价搞氧剂添加的效果具有重要的意义。

⽽氧化诱导时间本⾝可作为聚合物氧化稳定性的⼀种度量。

近年随着测试技术和测试议器的发展，采ｒｅｎｔ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　ａｎｄ　ｏｖｅｒｓｅａｓ　ｔｅｓｔ　ｍｅｔｈｏｄ　ｓｔａｎｄａｒｄｓ⽤差⽰扫描量热法（ＤＳＣ）测定材料氧化诱导时间ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ（ＯＩＴ）已经成为评价聚烯烃材料（ＰＯ）热氧稳定性的ｂｙ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ　ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ　（ＤＳＣ）　ａｎｄ重要⽅法。

ｔｈｅ　ａｄｖａｎｃｅ　ｉｎ　ｔｈｅｍ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　ＡＳＴＭ，　ＩＳＯ　ａｎｄ　ＧＢｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｕｔｈｏｒｕｐｏｎ　ｔｈｅ　ｔｈｅｒｍａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ，ｔｈｉｓ　ａｒｔｉｃｌｅ　ａｌｓｏ　ｐｒｅ－ｓｅｎｔｅｄ　ｓｏｍｅ　ｉｓｓｕｅ　ｉｎ　ｕｓｉｎｇ　ＯＩＴ　ｔｅｓｔ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄｓｏｍｅ　ａｄｖｉｃｅ　ｏｎ　ｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｇ　ＩＳＯ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｔｏ　ＧＢ．２国外测定材料ＯＩＴ的有关试验⽅法标准情况材料ＯＩＴ试验是测定试样在规定温度条件下等温控制试样，通⼊规定量的氧⽓，测定开始发⽣⾃动２９２９研讨园地中国标准化２００５．０４催化氧化反应的时间，即试样中的抗氧化稳定体系抑制氧化时间。

DSC-500B差式扫描量热仪操作和维护要点1 概述本文归纳了仪器设备氧化诱导时间测试操作和维护要点，详细内容见引用文件。

2 适用范围本文适用于以下型号的仪器设备：(1) DSC-500B差式扫描量热仪。

3 引用文件(1) DSC-500B差式扫描量热仪的仪器说明书。

4 操作要点4.1 仪器操作4.1.1打开主机电源开关，预热20 分钟。

在其它部件电源打开后再打开PC 计算机电源，以免电源冲击损坏PC 计算机。

调节氮气与氧气减压阀，将减压阀压力调节至0.2MPa。

4.1.2将称重好的样品放入坩埚内，样品重量一般为15mg 左右，将有样品的坩埚放在炉内左边托盘上，右边托盘放上空坩埚。

4.2 软件操作4.2.1双击桌面软件图标，程序默认进入“参数设置”窗口4.2.2点击“温度设置”按键，进入温度管理界面；选择“氧化诱导期-200”温度程序；点击“温度下载”按键。

程序弹出“温度下载成功”对话框，点击“确定”按键。

4.2.3点击“参数设置”按键；设置文件名称如“2017-09-08-Pe”；点击“确定”按键，程序自动跳转到数据采集界面。

4.2.4数据采集界面中先点击“运行”按键；再点击“数据采集”按键。

程序弹出“本次操作是自动氧化诱导期程序!”对话框，点击“确定”按键。

程序将自动执行氧化诱导期操作步骤，等待测试结果。

4.2.5程序自动计算氧化诱导期时间，蜂鸣器鸣叫提醒操作结束。

4.2.6记录结果，打开炉盖。

4.2.7多个样品，更换样品，重复4.2.1～4.2.6。

4.2.8关闭气体阀门。

关闭PC 计算机电源后，关闭其它部件电源，以免电源冲击损坏PC 计算机。

等待温度下降后取出样品及空坩埚，盖好炉盖。

4.2.9填写仪器运行记录。

5 维护要点5.1每次试验后做好仪器表面的清洁工作。

5.2每季度清理样品室及样品支架。

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氧化诱导期法评价聚烯烃管材管件的抗热氧稳定性项目完成人：许向青华晔潘颖完成单位：国家化学建材测试中心（材料测试部）摘要用氧化诱导期（OIT）法探讨了聚烯烃管材在加工中的降解反应及其影响因素，对交联聚乙烯管材进行四点温度OIT测试，并分析在所拟合的直线方程LogY=A+BX中与抗氧剂损耗活性相关的斜率B，同时外推使用温度下的热氧寿命，并以95℃热水浸泡后OIT200℃保留率作为辅助手段，找出内在关联，建立评价方法。

一、前言燃气、供水及采暖用管材是聚烯烃材料的重要应用领域，一般设计寿命要求大于50年，然而由于聚烯烃材料的热、氧和光化学降解特性，以及抗氧剂的化学损耗和物理迁移现象，使得利用初期常规试验和短期静水压试验结果预测长期性能和鉴别管材的优劣非常困难，聚烯烃管材自身的热氧稳定性是管材发生质变，产生脆性破坏的内因，它直接影响着管材的搁置寿命及使用寿命。

已有文献将管材蠕变破坏曲线分成三个阶段，第一阶段的破坏是韧性破坏，第二阶段的破坏是以缓慢裂纹增长为主的脆性破坏，第三阶段的破坏是脆性破坏，在材料破坏的初始区域发现有严重的化学降解，即在三级破坏中起主导作用的是聚合物的热氧化降解而与所受应力无关[1]。

由于氧化降解是温度和时间的函数，使得我们可以利用氧化诱导期法加速试验外推聚烯烃管材的热氧寿命，从而进行不同抗氧体系管材间的相互比较。

二、实验部分2.1实验仪器：差示扫描量热仪(DSC)美国Perkin Elmer公司, 型号：Pyris 1 DSC。

2.2试验样品：a.燃气用埋地聚乙烯原料及管材（PE）b.给水用聚乙烯原料及管材（PE）c.无规共聚聚丙烯原料及管材（PPR）d.交联聚乙烯管材（PEX）e.铝塑复合管材(PEX-AL-PEX)（取内层交联聚乙烯，去除胶粘剂）2.3主要试验条件：a.样品重量：15±0.5mgb.样品皿：铝皿c.氮气和氧气流量：50±5mL/mind.升温速率：20℃/min三、结果及讨论3.1 加工中的降解反应及其影响因素加工中的熔体稳定性，关系到聚烯烃管材管件的最终物理性能，而熔体的稳定性取决于原料的分子结构、杂质含量、加入其中的稳定剂及其协同效应，以及加工过程中的温度、氧含量，剪切效应所能引发降解的程度。