氧化诱导期测试方法

氧化诱导期测量方法
氧化诱导时间（OIT）是测定式样在高温（200℃）氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间，是衡量材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。

氧化诱导期(简称OIT)方法是一种采用差热分析法（DTA）以塑料分子链断裂时的放热反映为依据，测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。

其原理是将塑料式样与惰性参比物（如氧化铝）置于差热分析仪中，使其在一定温度下用氧气迅速置换式样室内的惰性气体（如氮气）。

测试由于式样氧化而引起的DTA曲线（差热谱）的变化，并获得氧化诱导期（时间）OIT（min),以评定塑料的防热老化性能。

氧化诱导期法是一种灵敏的加速试验方法，聚合物在高温氧气中抗氧剂完全消耗时，氧化反应迅速并大量放热，用差示扫描量热仪（DSC）很容易测定放热峰起始点，从而用时间定量表征了解氧化降解的程度。

图1中，A1时，仪器自动切换气体，将氮气切换为氧气，该点为通氧起点，开始计算所测试样的氧化诱导时间。

温度恒定阶段的DSC曲线沿水平方向延长的线与放热峰上升沿最大斜率点切线相交点处为A2，A1A2为氧化诱导期。

图1
操作步骤
1.首先打开净化气体，气体流量控制在120ml/min左右。

气氛一般选用氮气、氦气、氩气等惰性气体，有些试样也可在空气气氛中进行。

2.打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。

3.打开软件，在氧化诱导期界面进行测量。

4.点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。

5.在菜单栏中【设置】选项，选择【参数设置】，出现如图2所示对话框，截止温度为200℃，升温速率为20℃/min，恒温时间为200min。

点击“设置”后退出。

图2
6.根据需要制备参比样品，一般采用空坩埚做参比，也可以采用惰性物质。

7.秤取适量样品，一般为10~20mg，放置于坩埚中。

8.打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。

盖上炉盖。

9.点击快捷菜单中开始键，仪器即开始实验。

10.试验过程中，仪器会自动将净化气体切换为氧气，当出现“啪”声后，缓慢调节流量计，将氧气流量控制在120mL/min。

当DSC曲线达极大放热速率（即DSC曲线的拐点）后至少再持续几分钟，直到呈现明显放热效应，即可点击快捷菜单上停止键，停止实验。

11.实验结束后点击快捷菜单上保存按键，先将试验数据保存，以免
数据丢失。

12.处理数据时，点击快捷菜单上打开按键，打开需要处理的曲线数据，
点击菜单栏中氧化诱导期按键，出现图3所示对话框，点击“确定”，曲线变化前在基线上取两点，出现图4所示对话框，点击“否”，出现图5所示对话框，在曲线上明显变化处取两点，出现图4所示对话框，点击“否”，若取点错误，可在图4时选“是”，重新取点。

图3图4图5
13.如图6为某试样的氧化诱导期实验数据，上方的曲线为温度曲线，下方为试样氧化诱导期曲线，该试样的氧化诱导期Oit=66.97min。

图6。