热氧稳定性常用的三种评价方法
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空气能供暖设备的效能与稳定性评估空气能供暖设备是一种环保高效的暖气设备,通过将室外的热空气转化为室内热能来提供舒适的室内温度。
它具有节能、环保、使用安全等优点,在目前的节能减排的大环境下,得到越来越多人的青睐。
然而,正因为其特殊的工作原理,它的效能与稳定性成为用户选择和使用的关键因素。
本文将对空气能供暖设备的效能与稳定性进行评估。
一、效能评估1.1热泵效能空气能供暖设备利用热泵技术进行热能转换,热泵效能是衡量其性能的重要指标之一。
热泵效能可用COP(Coefficient of Performance)来表示,COP值越高,热泵的效能越好。
因此,对于空气能供暖设备而言,评估其热泵效能是非常重要的。
1.2 能效等级评价为了更直观地评估空气能供暖设备的效能,能效等级评价系统应运而生。
该系统一般根据空气能供暖设备在标准工况下的能效指标,将其划分为不同的能效等级,用于指导用户选择。
例如,目前我国能效等级评价标准将空气能供暖设备分为一级、二级、三级等不同等级,其中一级表示能效最高,三级则表示能效较低。
1.3 系统热平衡评估空气能供暖设备的效能不仅取决于热泵本身,还与设备的运行方式、系统的热平衡等因素密切相关。
因此,对系统的热平衡进行评估是必不可少的。
热平衡评估主要针对空气能供暖设备与室内环境之间的热交换过程进行分析,确保供暖设备能够稳定、高效地工作。
二、稳定性评估2.1 设备稳定运行评价空气能供暖设备的稳定性直接关系着供暖效果和设备寿命。
设备稳定运行评价主要包括设备调控的精准性、运行的连续性和自动化程度。
通过评估设备的稳定性,可以判断其是否能够长期稳定地提供舒适的供暖服务。
2.2 抗干扰性评价在实际使用中,空气能供暖设备可能面临各种干扰因素,如其他电器设备的电磁干扰、恶劣天气条件等。
因此,评估设备的抗干扰性能非常重要。
抗干扰性评价主要考察空气能供暖设备在干扰条件下的稳定性和工作效率。
2.3 安全性评价空气能供暖设备的安全性评价是其中一个不容忽视的方面。
橡胶材料的高温性能测试方法橡胶材料在高温条件下的性能是很重要的,因为许多应用环境中会有高温的存在。
为了保证橡胶制品在高温条件下的可靠性和稳定性,需要进行高温性能测试。
本文将介绍几种常用的橡胶材料高温性能测试方法。
一、热氧老化测试法热氧老化测试法是一种常用的测试橡胶材料高温氧化性能的方法。
该方法模拟实际应用条件下橡胶材料的老化过程,通过暴露样品于高温高氧气环境中,观察其物理性能和化学性能的变化。
常用的测试温度是150℃,时间可根据需求设定。
二、热稳定性测试法热稳定性测试法可以评估橡胶材料在高温下的稳定性和抗冷却流体性能。
该方法主要通过在高温条件下进行恒定应力或变形测试,观察样品的动态变形情况和抗冷却流体性能,以及检测样品的热膨胀系数等指标。
这些数据可以用于设计和选择橡胶制品在高温环境中的应用。
三、热导率测试法热导率测试法是测试橡胶材料导热性能的方法。
该方法通过测量橡胶材料在高温下的导热系数,来评估其导热性能。
热导率测试可以采用热板法或热流法进行,其中热板法适用于室温到高温范围内的测试,而热流法适用于高温范围。
四、热膨胀系数测试法热膨胀系数测试法是评估橡胶材料在高温下的膨胀性能的方法。
该方法通过测量橡胶材料在恒定温度下的膨胀系数,来评估其在热膨胀和热收缩条件下的变形情况。
测试时可以采用热机械分析仪等设备进行。
五、高温应力松弛测试法高温应力松弛测试法是评估橡胶材料在高温下松弛性能的方法。
该方法通过加载一定的应力在高温下持续一段时间,并观察橡胶材料的应力松弛程度,来评估其在高温条件下的弹性恢复性能。
测试时可以采用拉伸试验机等设备进行。
六、热氧稳定性测试法热氧稳定性测试法可以评估橡胶材料在高温高氧气环境中的稳定性和耐老化性能。
该方法主要通过暴露样品于高温高压氧气环境中,观察其物理性能和化学性能的变化,以确定橡胶材料的热氧稳定性。
测试时可以采用恒温恒湿箱等设备进行。
综上所述,橡胶材料的高温性能测试方法包括热氧老化测试法、热稳定性测试法、热导率测试法、热膨胀系数测试法、高温应力松弛测试法以及热氧稳定性测试法等。
聚丙烯热氧稳定性的评价方法陈键;张桂云;叶正柱;刘海【摘要】利用熔体流动速率(MFR)法和氧化诱导期(OIT)法评价抗氧剂体系对聚丙烯(PP)多次挤出的抗热氧稳定效果.结果表明,少量抗氧剂的加入能有效地提高PP的抗热氧效果,MFR增大趋势明显减缓;抗氧剂1010与抗氧剂168复配使用的效果优于两者单独使用,其中,当抗氧剂1010与抗氧剂质量比为1:2时效果最佳;采用四点温度OIT测试,得到的直线方程的斜率也能表明,抗氧剂1010与抗氧剂1 68以质量比1:2复配对PP的热氧稳定性最好.【期刊名称】《现代塑料加工应用》【年(卷),期】2016(028)001【总页数】3页(P53-55)【关键词】聚丙烯;熔体流动速率;氧化诱导期;抗氧剂;热氧稳定性【作者】陈键;张桂云;叶正柱;刘海【作者单位】仲恺农业工程学院化学化工学院,广东广州,510225;仲恺农业工程学院化学化工学院,广东广州,510225;仲恺农业工程学院化学化工学院,广东广州,510225;仲恺农业工程学院化学化工学院,广东广州,510225【正文语种】中文由于聚丙烯(PP)大分子链上有叔碳原子,在储存、加工和日常使用过程中,会受热、光和氧等作用而极易发生老化降解,严重影响制品的寿命。
抑制PP发生降解最常用的方法就是加入抗氧剂[1],因此,正确评价抗氧剂体系添加效果对PP产品开发具有重要意义。
本工作主要采用熔体流动速率MFR和氧化诱导期(OIT)评价抗氧剂体系对PP的热氧稳定性[2],为PP性能评价提供一种分析手段。
SHJ20双螺杆挤出机,南京金吉机械设备有限公司;XNR-400熔体流动速率测试仪,承德测试仪器厂;Q200差示扫描量热仪(DSC),美国TA公司。
牌号为1801的PP粉料,中国石油化工股份有限公司广州分公司;抗氧剂1010和抗氧剂168,市售。
按表1试样配方称取适量添加剂与PP粉料,每组试样混合均匀后,经双螺杆挤出机挤出、冷却、干燥、切粒,反复进行5次,每次挤出后留取适量试样用于测试MFR和OIT。
材料热稳定性评估方法总结材料的热稳定性是指材料在高温或长时间暴露下的保持稳定性能和不发生明显物理或化学变化的能力。
热稳定性评估方法的选择对于材料的开发、制备和应用至关重要。
本文将综述几种常见的材料热稳定性评估方法,包括热重分析法、差示扫描量热法、动态热机械分析法、厨师自燃法和氧指数测定法。
热重分析法(Thermogravimetric Analysis, TGA)是一种广泛应用于材料热稳定性评估的常用方法。
该方法通过在恒定升温速率下测量样品的质量变化,来研究材料在不同温度下的热分解、挥发、燃烧等行为。
热重分析法可以定量得到材料的热分解温度、热分解速率、残渣含量等参数,进而评估材料的热稳定性。
这种方法具有操作简便、测量精度高的优点,适用于各种材料的热稳定性评估。
差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)是一种常见的用于研究材料热性质的方法,也可用于热稳定性评估。
该方法通过测量样品与参比物之间的温度差异和吸热/放热效应来分析材料的热分解、熔融等行为。
差示扫描量热法可以得到材料的熔点、熔融焓、热分解焓等参数,进而评估材料的热稳定性。
这种方法具有灵敏度高、分辨率好的优点,适用于大多数材料的热稳定性评估。
动态热机械分析法(Dynamic Mechanical Analysis, DMA)是一种通过在恒定频率或恒定应变下测量材料的动态力学性能来评估材料热稳定性的方法。
该方法可以测定材料的弹性模量、损耗因子、玻璃化转变温度等参数,以及材料在不同温度下的力学性能变化。
动态热机械分析法可以评估材料的粘弹性行为和蠕变行为,进而判断材料的热稳定性。
这种方法具有测试频率范围广、测试结果可靠的优点,适用于研究材料的热稳定性。
厨师自燃法(Cook's Self-ignition Test)是一种常见的用于评估材料热稳定性的方法。
该方法将样品置于恒定温度条件下,观察样品的自燃或燃烧表现。
聚合物复合材料的热稳定性评定聚合物复合材料是一种由聚合物基体和增强材料组成的复合材料,具有轻量化、高强度和良好的耐腐蚀性等独特的性能。
然而,在高温环境下,聚合物复合材料的热稳定性往往成为限制其应用的关键因素之一。
因此,对聚合物复合材料的热稳定性进行评定是非常重要的。
一、热稳定性的定义热稳定性指的是聚合物复合材料在高温条件下能保持其性能稳定性的能力。
高温会导致聚合物复合材料内部分子结构发生变化,使其性能下降或失效。
因此,评定热稳定性的目的是确定材料在高温环境中的使用寿命和安全性。
二、热分解温度的测定聚合物复合材料的热分解温度是评定其热稳定性的重要指标之一。
热分解温度是指材料在升温过程中开始分解的温度。
常见的测试方法包括热重分析(TGA)和差热分析(DSC)。
TGA通过测量样品质量随温度的变化来确定热分解温度,而DSC则通过测量材料在加热或冷却过程中吸放热量的变化来确定热分解温度。
三、氧化降解的评定氧化降解是聚合物复合材料在高温氧气环境下发生的一种热稳定性降解过程。
氧化降解会导致材料的机械性能下降、颜色变化以及质量损失等不良影响。
因此,评定氧化降解的程度对于判断聚合物复合材料的热稳定性至关重要。
四、热氧老化试验热氧老化试验是一种常用的评定聚合物复合材料热稳定性的方法之一。
该试验模拟了材料在高温氧气环境中的使用情况。
在试验中,材料样品会暴露在高温环境中,并进行一定时间的氧气接触。
通过观察样品的物理性能和化学性质的变化,可以评估材料的热稳定性和抗氧化能力。
五、阻燃性能测试阻燃性是聚合物复合材料热稳定性评定中的一个重要指标。
阻燃性测试的目的是评估材料在火灾发生时的阻燃能力和燃烧程度。
常见的阻燃性测试方法包括垂直燃烧测试(UL94)和氧指数测试(LOI)。
UL94测试通过观察材料在垂直状态下的燃烧特性来评估其阻燃性能,而LOI测试则通过测量材料在氧气环境中维持燃烧的最低浓度来评估其阻燃性能。
六、添加剂对热稳定性的影响为了提高聚合物复合材料的热稳定性,常常会添加一些热稳定剂或抗氧剂。
物质热稳定性分析实验方法及仪器比较52分析仪器2008年第2期业业业业业业业业掌知识介绍I},,,,,,,I芥物质热稳定性分析实验方法及仪器比较焦爱红(1.中国人民武装警察部队学院研究生一队,廊坊,065000;傅智敏2.中国人民武装警察部队学院消防工程系,廊坊,065000)摘要物质热稳定性是危险化学品生产,储存,运输和使用中最为关心的问题之一,热稳定性实验方法和仪器是获得物质热稳定性特征参数的重要技术和手段.本文介绍了国际上分析物质热稳定性的几种主要实验方法的测量原理,所用量热仪的结构,工作原理,热探测灵敏度,测试条件,范围及所获得的典型数据.综合比较了各种量热仪的性能,应用条件及其适用范围和优缺点.关键词热稳定性差示扫描量热法差热分析法绝热量热分析法绝热量热仪l前言物质热稳定性是指在规定的环境下,物质受热.(氧化)分解而引起的放热或着火的敏感程度r1].物质的燃烧和爆炸与其热稳定性密切相关,因此热稳定性是化学工业中最关心的问题之一.物质热稳定性的分析方法主要包括理论方法和实验测试方法两个方面.理论方法主要是利用已有经验和分子结构(不稳定原子基团)来预测化学热力学性质(生成热,反应热,最大绝热温升和最大压力上升等)和动力学参数(如活化能等).应用理论方法通常可以说明物料反应性方面的热力学性质,但不能反映动力学能量释放速率的大小.动力学参数通常需要由实验来确定r2].国际上分析物质热稳定性的实验方法主要有差热分析法(DifferentialThermalAnalysis, DTA),差示扫描量热法(DifferentialScanningCal—orimetry,DSC)和近年来逐步发展起来的绝热量热分析法.2差热分析法差热分析法(DTA)是将样品和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却,测量样品和参比物之间的温差变化,并将该温度差对时间或温度作记录的方法[3].样品在加热或冷却过程中因物理或化学变化产生热效应,从而引起试样的温度发生变化,以差示法对样品的温度变化进行测定,这就是DTA的基本原理.将样品和参比物之间的温差作为温度或时间的函数记录下来,得到的曲线就是DTA曲线.DTA测试的典型样品量为毫克级,获得的典型数据为样品和参比物之间的温差.使用温度上限高达1800℃.程序升温速率的范围为1~100℃/rain, 常用的为l~2O℃/min.DTA的优点是测温范围大,不足之处是只能作定性分析,且灵敏度不高.3差示扫描量热法差示扫描量热法(DSC)是指在程序温度控制下测量处于同一温度区域的样品和参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术l4].DSC有几种测量形式,包括热流式,热通量式和功率补偿式三种.热流式DSC属于热交换型量热仪,与环境的热量交换是通过热阻进行测量的,测量信号为温差,其值表示热交换的强度,并与热流速率(一dQ/dt)成正比.热通量式DSC是在试样支架和参比物支架附近的薄壁氧化铝管壁上安放几十对乃至几百对互相串联的热电偶,其一端紧贴着管壁,另一端则紧贴着银均热块,然后将试样侧多重热电偶与参比物侧多重热电偶反接串联,精确测量试样和参比物的温度.在热通量式DSC测试中,样作者简介:焦爱红,女,1977年8月出生,在读研究生,主要从事物质热稳定性实验方法研究.E-mail:*******************2008年第2期分析仪器53品焓变的热通量损失极小,灵敏度和精确度高,可用于精密热量测定.功率补偿式DSC按试样相变(或反应)而形成的试样和参比物间温差的方向来提供电功率,以使温差低于额定值,通常是小于0.01℃.功率补偿式DSC属热补偿型量热仪,待测的热量几乎全部由电能来补偿.DSC测试的典型样品量为毫克级,能够得到反应热数据和部分反应速率数据,操作温度最低一200℃,最高1000℃.程序升温速率在2~30℃/min的范围内,常用的为10~30℃/min.DSC具有快速,无需特殊制样(固体,液体均可),温度范围宽,定量程度好等优点.但有如下不足之处:基线的倾斜与弯曲,使实际的灵敏度降低;欲提高灵敏度须快速升温,但这将降低分辨率;提高分辨率要求降低升温速度,但这会降低灵敏度;观测到的多种转变过程可能相互覆盖,结果是多个过程复合的表现,无法对这些过程做出明确的解释;无法在恒温或反应过程中测定热容;某些测量要求多次实验或改变体系的基本物理参量(如改变体系的热导率).4绝热量热分析法绝热量热分析法是一种利用能够进行量热测试并同时保持样品和环境间有最小热交换的量热仪对物质热稳定性进行测试分析的方法l_5j.所用的仪器主要有绝热真空杜瓦量热仪(AdiabaticDewarCal—orimeter,ADC),绝热加速量热仪(Accelerating RateCalorimeter,ARC),紧急排放测试仪(V ent SizingPackage,VSP),自动压力跟踪绝热加速量热仪(AutomaticPressureTrackingAdiabaticCalo—rimeter,APTAC)和绝热反应量热仪(PHI—TEC),其中ARC已经成为国际上评价物质热稳定性的常用测试手段之一,并逐步向成为标准测试方法方向发展.4.1绝热真空杜瓦量热仪绝热真空杜瓦量热仪(ADC)由一个1L的不锈钢制杜瓦瓶和一个由计算机程序控制的能跟踪杜瓦瓶内温度而实现系统绝热的炉子组成.杜瓦量热仪因所用的样品量大,能够实施机械搅拌,物质混合较均匀,所以其灵敏度较高.其典型的热惰性因子(Phi)不锈钢容器为1.1,玻璃容器为1.8.只有不锈钢容器的杜瓦瓶可以测量压力,但必须采取防护措施.其结果与VSP和PHI—TEC具有可比性,但其最大测量压力为3MPa,最大测量温度为350℃,最大温升跟踪速率为60℃/min.ADC系统主要由以下4 部分组成:杜瓦瓶及其配件,绝热外壳,安全外壳以及数据获取和控制系统.ADC系统见图1.图1绝热真空杜瓦量热仪4.2绝热加速量热仪由于很多文献已经对绝热加速量热仪(ARC)做了详细的介绍和说明口],本文只作简要的描述. ARC是一个按标准形式设计制造的系统,它由含有加热器,温度传感器的炉体(绝热炉)和实现绝热功能的控制系统两大部分组成.ARC的结构示意图如图2所示.隘力传撼器图2绝热加速量热仪结构示意图ARC是探测失控反应最常用的绝热仪器.样品置于样品球内,然后加热至初始失控温度,外部加热器跟踪样品温度,以保证绝热.ARC的Phi值较大,一般为2~6(范围为1.2~9).某些情况下,高Phi值有助于了解复杂的动力学.因热电偶在样品室外部,所以对于粘度大的溶液和非常快的反应,会引起数据外推有误.ARC探测灵敏度很高,测试得54分析仪器2008年第2期到的初始放热温度较低,斜率敏感度最低可达0.005℃/min,操作温度范围为0~500℃,压力范围为0~17MPa.其缺点是大多数实验Phi值较大,实验结果需要进行校正;不能跟踪速度非常快的反应;每次实验所需时间非常长(一般超过24h);不能量化吸热行为.4.3紧急排放测试仪紧急排放测试仪(VSP)主要由反应系统和温度,压力控制系统两部分组成,其结构如图3所示[8l9].图3vsP结构图A.加热器B.安全罩加热器接头c,D.样品室和安全罩测温装置E.样品室加热器接头F1,F2.安全罩加热器G.样品室加热器H.绝热介质该仪器能模拟工业上反应失控的温度,压力随时间的变化情况,并能自动跟踪泄放过程中压力和温度的变化,可以评估放热过程的危险性,确定放热反应过程的安全(温度,压力,泄压措施等)操作条件,确定自加速分解温度,以及分析各种放热反应引起的火灾爆炸事故的原因.VSP通过压力自动跟踪器(automaticpressuretracking,APT),使样品在密闭容器中进行绝热测试.样品室采用薄壁金属球(0.13mm)制作,使得仪器的Phi值较小,接近1.0(其典型Phi值为1.05),获得的数据可直接应用于工业尺寸.其缺点是需要压力补偿系统维持样品室内外的压差,以防样品室爆裂.VSP实验得到的热动力学数据有:绝热温升,反应热,最大压力,气体生成量,初始放热温度,温升速率,压力上升速率,最大温升速率时间,活化能等.VSP典型升温速率范围为50~100℃/min,一般测试温度低于350℃,压力低于2.41MPa时,其绝热效果较好.4.4自动压力跟踪绝热加速量热仪自动压力跟踪绝热加速量热仪(APTAC)是一种分析样品量最大至80g或130cm.且具有较低热惰性因子的绝热量热仪,其绝热原理与ARC类似[1,所不同的是其压力系统.在APTAC中,样品室内因反应而产生的内外压差通过样品室外部的氮气压力来平衡,因而可以用较大的薄壁样品室进行实验,所以热惰性因子较小.APTAC测得的数据对于评价物质的热危害如放热量,初始放热温度以及物质的安全生产,储存和运输具有重要作用,它和ARC一样是进行物质热稳定性分析的有用工具,但其应用远不如ARC广泛.APTAC主要由反应系统和温度,压力控制系统两部分组成[1¨,其结构如图4所示.图4APTAC结构示意图——热电偶①——压力传感器和管路?加热器APTAC有H—w—S,等温和梯度等几种工作模式,获得的典型数据为温度和压力随时间的变化关系,通过计算可以获得其他表征物质热稳定性的特征数据以及样品自加速放热反应的动力学参数如表观活化能,指前因子等.APTAC跟踪放热反应的温升速率范围为0.04℃/min~400℃/min,温度测量范围为0~450℃,压力范围为真空至13.79MPa,最大压力升高速率跟踪能力为68.95MPa/min.4.5绝热反应量热仪绝热反应量热仪(PHI—TEC)是一个由计算机控制的绝热量热仪[1,主要由反应系统和相应的控制系统组成(见图5),可用于模拟较大尺寸反应器的热行为,尤其是发生失控反应时的热行为.其最2008年第2期分析仪器55新型号PHI—TECⅡ在保留PHI—TECI的功能和优点的基础上,又增加了一个压力跟踪设备,从而能够采用低Phi值的样品室.这些样品室体积一般为100mL,壁薄,Phi值小(约为1.05),因而PHI—TEC1I能够模拟实际情况下的最不利场景,能够提供进行有关计算的重要信息.图5II1一TECⅡ结构示意图1.加样管接口2.底部加热器3.磁力搅拌器4.周围加热器5.样品室与VSP和APTAC类似,PHI—TEC也有H—w—S和梯度等工作模式,获得的典型数据也是温度和压力随时间的变化关系,通过计算可以获得其他表征物质热稳定性的特征数据,如温升速率,最大温升速率时间,不可逆温度等.PHI—TEC跟踪放热反应的温升速率范围为0.02℃/min~200℃/rain,温度测量范围为0~500℃,压力范围为0~15MPa. PHI—TEC的应用亦不是很广泛.5反应系统判别工具反应系统判别工具(ReactiveSystemScreening Tooi,RSST,其最新型号为ARSST)是由Fauske&Associates,LLC开发的用于获取进行紧急泄放设计所需数据的一种量热仪[1.,是化工厂中判别物质危害性的一个很有用的工具,它比上面提到的量热仪都小.使用该仪器进行的实验是非绝热的,但通过给样品提供一个恒定的小的热输入来补偿损失掉的热量并使样品升温.实验在一个10mL的带搅拌的低Phi(1.04)敞开样品室内进行,可以加料.其最新型号为改进的反应系统判别工具(Advanced ReactiveSystemScreeningTool,ARSST).AR—SST可以按照加热一等待一搜寻程序运行,然而其早期的设备只能工作于恒定的热输人模式(就像DSC 常用的那样).RSST的组成包括_g]:10mL敞开球形玻璃样品室,浸人式加热器(可选),外部加热器,绝热介质,热电偶,压力传感器,一个能提供安全防护和模拟压力的不锈钢控制容器(体积350mL),磁力搅拌装置和控制系统.RSST结构示意图见图6.f】阀图6RSST结构示意图RSST/ARSST可工作于H—w—S和等温等模式,获得的典型数据为温度一时间图,压力一时间图, 压力一温度图和Arrhenius曲线.RSST/ARSST可以获得系统泄放后的压力变化情况,用以判别系统的泄放类型.系统的探测灵敏度最低可达0.1℃/rain,温度测量范围为0~500℃,压力范围为0~20.6MPa.循环验证实验(RoundRobinTests)表明,RSST与VSP实验结果一致性很好[1.由于在RSST/AR—SST中很难实现绝热环境,而且很多因素都会影响释热速率和气体产生速率数据,因此其数据应用必须很小心,必要时需进行精确的绝热实验.6几种方法的比较DTA和DSC方法都属于程序升温控制方法,具有样品量小(1~5mg),测试速度快(一般为两个小时)的优点.缺点是不能测量压力数据;由于样品用量小,所以测试结果不能代表处于非均相状态的大量物品的热稳定性能;热探测敏感性相对较低(1—20Wkg-);程序升温的加热方式使得所测物质的热分解温度会因升温速率的不同而发生变化.DTA与DSC 的不同点在于前者用于定性分析,测温范围大;后者用于定量分析,测温范围一5O~1000℃.56分析仪器2008年第2期VSP,APTAC和PHI—TEC三种量热仪的原理类似,但APTAC和PHI—TEC的应用不如VSP广泛.三种量热仪都是通过将薄壁样品球置于一个较大的压力控制容器内来获得较低的Phi值.但缺点是必须维持容器内的压力等于样品球内的压力,以避免样品球爆裂.为此,需采用压力控制系统加入和泄放氮气.这些量热仪Phi值低,探测灵敏度高,且压力和温度范围大(温度高达500℃,压力高达20MPa).其特点具有是加热一等待一搜寻模式,相对混合较好,能够进行敞开和密闭实验以及进行少量的加料.这些装置能够给出精确而有用的数据来表征失控反应和用于设计反应器泄放系统.但仪器操作和数据输入需要专业人员来完成.操作者必须确保热补偿损失的不同传感器和炉子标定校准良好,同时应避免样品室爆炸.一般需要其它能提供压力信息的判别装置进行初始判别实验.RSST/ARSST是一种很有用的判别工具,但其数据应用应非常小心,必要时应进行绝热测试来验证实验结果.几种方法的详细比较如表l和表2所示.表1DTA,DSC与绝热量热仪的比较方法ADCARCVSP—APTAC—PHITECRSST/ARSST2008年第2期分析仪器577小结(1)由DTA或DSC测试得到的数据只能粗略判断物质的放热性能,要想对物质的热稳定性作进一步的分析,必须采用更为精确的测试手段.(2)绝热量热实验装置能提供精确的数据,但实验耗时且昂贵,因此它们主要作为一种补充实验,实验之前往往先通过DSC,DTA或RSST/ARSST进行判别.(3)几种绝热量热仪之中,ARC的探测灵敏度最高,也是目前应用最广泛的探测失控反应的绝热仪器. (4)VSP克服了ARC的主要缺点——Phi值高,但其代价是降低了灵敏度,同时需要较大的样品量和复杂的压力补偿系统.APTAC和PHI—TEC也存在同样的问题,只是APTAC保持了ARC的探测灵敏度.(5)VSP,APTAC和PHI—TEC三种量热仪很相似,但APTAC和PHI—TEC的应用不如VSP和ARC广泛.(6)RSST/ARSST作为一种新型的便宜,快速,低Phi值的判别工具,其应用前景广阔,可以作为DSC和DTA的有效替代工具,但其数据应用还需结合绝热量热测试结果.有效的方法是采用DTA,DSC或RSST/ARSST中的一种方法结合绝热量热仪之中的一种方法共同来判断或评价物质热稳定性.参考文献1GB/T13464—92.北京:中国标准出版社,1992:112傅智敏.绝热加速量热法在反应性物质热稳定性评价中的应用.北京:北京理工大学,20023热分析I-EB/OL]./ owthread.php?t一30781.2007,6,124量热分析[-EB/OL].. 2007.6.125Designation:E1981—98,20046NomenR,Frankfurt.D.2003,ISBN3—89746—037—87RoweSM.MiddleKV.The1stInternationa1Confer—ence,MethodologyofReactionHazardsInvestigationandV entSizing,SaintPetersburg,Russia,19998LeungJC,FauskeHK,FisherHG.ThermochimicaAeta,1986,104:13—299FauskeHK.ChemicalEngineeringProgress,2000,96 (2):17—29101wataY,MomotaM,KosekiH.Journa1ofTherma1 AnalysisandCalorimetry,2006,85(3):617—62211APTAC——AutomaticPressureTrackingAdiabaticCalo—_ rimeter[EB/OL]./~crow1/hazards.htm12PHITECU[-EB/OL].http://www.helgroup.CO.uk/home/reactor—systems/safety.html?subpage=413BurelbachJP,TheisAE.3rdInt,SymponRunaway ReactionsPressureReliefDesignandEffluentHan—dling,Ohio:DesignInstituteforEmergencyReliefSys—tems(DIERS)UsersGroup,2005:11914FauskeHK.1998ProcessSafetySymposium,Hous—ton,199815BurelbachJP.MaryKayOConnorProcessSafetyCen—terSymposium,Texas:CollegeStation,1999:1—15收稿日期:2007—07—23 Comparisionofmethodsandinstrumentsfortestingthermalstabilityofreactivematerials.Ji aoAihong,FuZhimin(1.FirstTeamofGraduateStudents.ChinesePeopleSArmedPoliceForce sAcademy,Langfang,065000;2.DepartmentofFireProtectionEngineering.ChinesePeople 'sArmedPoliceForcesAcademy,Langfang,065OOO) Thermalstabilityofreactivematerials(TSRM)iSoneofthemostimportantqualitiesofhazar douschemicalsintheirproduction,storage,transportationandapplication.Thispaperintroducest hepriniciplesfortestingTSRManddescribestheconstructions,workingprinciples,thermalse nsitivitiesand pressureandtemperaturerangesofthethermalanalysisinstrumentsandthetypicaldatathatca nbeobtained.Theperformances,operationalconditions,applicationfieldsandmeritsandshortc omingsofvariousthermalanalysisinstrumentsarecompared.。
化学技术中材料热稳定性的测定方法热稳定性是指材料在高温环境下能否维持其物理和化学性质的稳定性。
在化学工业以及其他领域中,对材料的热稳定性进行准确测定是十分重要的。
本文将介绍一些常见的材料热稳定性测定方法。
一、差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种广泛应用于材料热稳定性测定的方法。
它通过测量样品和参比物在加热或冷却过程中吸热或放热的差值,来分析材料的热稳定性。
DSC实验可提供样品的热分解温度、相变温度、熔融温度等信息,进而评估材料的热稳定性。
二、热重分析法(TGA)热重分析法(Thermal Gravimetric Analysis,TGA)是另一种常见的热稳定性测定方法。
它通过测量样品在升温过程中的质量变化来评估材料的热稳定性。
材料在高温下的热分解、氧化、脱水等过程会导致质量的变化,通过TGA可以获得这些热分解过程发生的温度范围和质量损失情况。
三、热膨胀测量法(TMA)热膨胀测量法(Thermal Mechanical Analysis,TMA)是一种用于测定材料热稳定性的方法。
它通过测量材料在温度变化下的线膨胀或体膨胀来评估热稳定性。
TMA实验可提供材料的线膨胀系数、玻璃化转变温度等信息,以及材料在高温下的尺寸稳定性。
四、热导率测定法(TC)热导率测定法(Thermal Conductivity,TC)是一种重要的热稳定性测定方法。
它通过测量材料在不同温度下的热导率来评估材料的热稳定性。
热导率是材料导热能力的重要参数,高热导率通常意味着材料的热稳定性较好。
五、氧化安定性测定氧化安定性是一种重要的热稳定性指标,特别适用于高温工况下的材料。
常见的氧化安定性测定方法包括氧化失重、寿命测试等。
例如,在高温下,金属材料会迅速氧化,形成氧化膜,通过氧化失重实验可以评估其材料的氧化安定性。
综上所述,化学技术中材料热稳定性的测定方法有差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)、热膨胀测量法(TMA)、热导率测定法(TC)以及氧化安定性测定等。
如何进行化学物质的稳定性测试化学物质的稳定性测试是一种非常重要的实验手段,它可以评估化学品在不同条件下的稳定性和耐受性。
这对于各个领域的化学研究和应用都至关重要,包括药物研发、材料科学和环境保护等。
本文将介绍几种常见的化学物质稳定性测试方法和手段。
一、热稳定性测试热稳定性测试是通过加热化学物质来评估其在高温条件下的稳定性。
常用的方法包括热失重分析和热稳定性试验。
热失重分析是一种通过连续测量样品重量来确定其热分解特性的方法。
通过控制加热速率和监测样品质量变化,可以得到样品的失重曲线。
这可以帮助研究人员识别样品的热分解温度和热分解产物,从而评估其热稳定性。
热稳定性试验是一种定性方法,通过观察化学物质在加热过程中的物理和化学变化来评估其热稳定性。
常见的试验方法包括热失色试验、热燃烧试验和热爆炸试验等。
这些试验可以帮助确定化学物质在高温条件下是否会发生剧烈的分解、燃烧或爆炸反应。
二、光稳定性测试光稳定性测试是一种评估化学物质在光照条件下的稳定性和耐光性的方法。
光稳定性测试在染料、颜料、光敏材料等领域具有广泛的应用。
常见的光稳定性测试方法包括加速光照试验和紫外线辐射试验。
加速光照试验是将样品暴露在特定的光照条件下,通过观察和测量其颜色变化、光泽度变化、质量损失等来评估其光稳定性。
紫外线辐射试验是将样品暴露在紫外线灯光下,通过检测样品的吸收光谱、表面形貌等变化来评估其抗紫外线性能。
三、化学稳定性测试化学稳定性测试是评估化学物质在不同化学环境下的稳定性能力的方法。
这在药物研发和化工领域中特别重要。
常见的化学稳定性测试方法包括酸碱稳定性测试、氧化稳定性测试和水解稳定性测试等。
酸碱稳定性测试可以通过将样品暴露在不同酸碱溶液中,观察其颜色变化、溶解度变化等来评估其酸碱稳定性。
氧化稳定性测试是通过将样品暴露在氧化剂中,观察其氧化程度和物性变化来评估其氧化稳定性。
水解稳定性测试是将样品暴露在不同湿度条件下,观察其水解速率和水解产物变化来评估其水解稳定性。
热氧稳定性常用的三种评价方法长期处于热氧环境中,塑料易发生降解,从而导致材料性能下降。
材料热氧稳定性的常规表征方法主要有热失重分析(TGA)、氧化诱导时间(OIT)、加速热老化实验、热滞留实验、流变等。
小编简单总结了OIT、TGA和加速热老化实验三种评价方法。
1.氧化诱导时间(OIT)
适用范围:主要适用于聚烯烃材料。
测试设备:DSC
原理:在氧气或者空气气氛中,在规定温度下恒温(等温OIT,如图1)或者以恒定的速率升温(动态OIT,如图2)时,测定试样抑制其氧化所需的时间与温度。
5.6min 0.8min
a.5001-T的氧化诱导时间
b.国产相容剂的氧化诱导时间
图1 两种相容剂的氧化诱导时间测试结果
231℃218℃
c.5001-T的氧化诱导温度
d.国产相容剂的氧化诱导温度
图2 两种相容剂的氧化诱导温度(动态OIT)测试结果
意义:(1)等温OIT测试结果的OIT时间越长,表明材料热氧稳定性越好,这结合长期热氧老化实验结果更能说明这一点;
(2)动态OIT测试结果氧化诱导温度越高,表明材料在氧气环境下耐热性越好。
动态OIT测试与氧气环境的TGA比较类似,同样反映了材料的热氧稳定性。
(3)对于相容剂而言,相容剂的单体和引发剂的残留率越高,其OIT越长,氧化诱导温度会越低,加入到基体中后对材料热稳定性负面影响越大。
2.
氧稳定性更好。
材料热氧稳定性越好,其加速老化实验后外观变化程度越低、物性保持率越高,氧化诱导期越长。
对于相容剂而言,在相同的基体中,相容剂的引发剂、单体残留高,最终产品的热氧稳定性差。
如图3,结合氧化诱导时间可知,国产相容剂OIT较短(图1),对应耐热氧老化性能较差,而CMG5001-T的热氧稳定性更好。
temperature,℃
图4 不同相容剂的TGA曲线(N2)
140
120
100
80
60
拉伸强度弯曲强度冲击强度
3%5001-T 3%国产相容剂。