药物分析课件第十一章抗生素类药物的分析
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1、 巴比妥类药物的分析:
(镇静催眠药)
⑴巴比妥的结构:
⑵苯巴比妥的结构:
苯巴比妥的分析:① 与亚硫酸钠—硫酸反应,生成橙黄色变为橙红色(区别不含苯环巴比妥)。②与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色产物(区别其他巴比妥)。③含丙二酰脲结构与银盐生成白色沉淀,与铜盐生成紫色沉淀。
⑶司可巴比妥钠的结构:
司可巴比妥钠的分析 :与碘试剂(因有双键加成)碘试剂棕黄色消失。
⑷硫喷妥钠的结构:
硫喷妥钠的分析:①与铜盐反应慢显绿色。(区别不含硫巴比妥)②与醋酸铅试液(氢氧化钠)现白色沉淀后变黑色。③含钠可做焰色反应。
2、胺类药物分析:
(局部麻醉药)
⑴盐酸普鲁卡因的结构:
盐酸普鲁卡因的分析:①含酯基水解反应,②含氯离子用硝酸银,③芳香第一胺反应(重氮化---偶合反应)加盐酸、亚硝酸钠再滴β—萘酚试液生成橙色或猩红色沉淀。
⑵盐酸利多卡因的结构:
盐酸利多卡因的分析:①有芳酰胺结构与碳酸钠、硫酸铜生成蓝紫色配合物,转溶三氯甲烷显黄色。②也可检验氯离子。
⑶对乙酰氨基酚的结构:
对乙酰氨基酚的分析:①与三氯化铁显蓝紫色②水解生成重氮化---偶合可利用芳香第一胺反应。
⑷肾上腺素的结构:
对乙酰氨基酚的分析:①与三氯化铁显蓝紫色②水解生成重氮化---偶合可利用芳香第一胺反应。
肾上腺素的分析:①与过氧化氢酸性条件氧化显血红色。②与三氯化铁加盐酸显翠绿色,再加氨试液显紫红色。
3、芳酸及其酯类药物分析
⑴阿司匹林的结构式:是水杨酸和醋酸形成的酯。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,也可提高植物的出芽率[1],应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
鉴别:三氯化铁显紫金色;硫酸水解析出白色沉淀。
⑵布洛芬的结构式:布洛芬主要用于婴幼儿的退热,缓解由感冒、流感等引起的的轻度头痛、咽痛及牙痛。此制品为红色混悬液。
⑶丙磺舒的结构式:
名词解释:
鉴别实验:根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
比旋度:指在一定波长下,偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
C:g/100mL
一般鉴别试验:是指依据药物的化学结构或理化特性,通过化学反应来鉴别药物的真伪简答
最低检出限(浓度):某一个反应或方法,在一定条件下能够检测的最低量(浓度)
专属性:在其他药物、杂质、辅料等共存条件下能否正确鉴别出被测物的特性。
专属鉴别试验:是证实某一种药物的依据,是根据每一种药物的化学结构的差异或理化性质的不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪,以区分同类或具有相同化学结构部分的各个药物单体。
色谱鉴别法: 不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱分离,并比较其保留行为和检测结果是否一致来验证真伪.
滴定度:每1ml规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量(mg)
精密度:是指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次测定所得结果之间的接近程度。
检测限:是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量,是限度检验指标。
定量限:是指样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具一定准确度和精密度。
准确度:是指用该方法测定结果与真实值接近的程度,用回收率表示。
精密度:是指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次测定所得结果之间的接近程度。
线性:是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度或量直接呈正比关系的程度。
范围 :是指达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限度或量的区间。
耐用性:是指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。
对照品:系指用于鉴别、检查含量测定和校正检定仪器性能的标准物质
标准品:系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质
药物纯度:药物的纯度是指药物的纯净程度。
综述:氟罗沙星
一.科目:《药物分析》 指导老师:xxx
二.课题名称:氟罗沙星(Fleroxacin)
三.全组人员及任务分配:
1—整理资料
2—制作PPT
3—查阅药典
4—查阅药典
5—检索文献
6—检索文献
5—演讲
四.检索药物内容详述:
1.氟罗沙星简介:
【化学成分】 本品为6,8-二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌 唤基)-4-氧代-3-喹啉羟酸。按干燥品计算,含C17H18F3N3O3应为98.5%-102.0%。
【分子量】 C17H18F3N3O3 369.34
【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭,味微苦。 本品在三氯甲烷中微溶,在水或甲醇中极微溶解,在乙酸乙酯中几乎不溶;在冰醋酸中易溶,在氢氧化钠试液中略溶。
【药理作用】属喹诺酮类的第三代新品种,不仅对G+和G-菌有强大的
抗菌作用,而且对金葡球菌、耐药甲氧西林金葡球菌(MRSA)、淋球菌、衣原体、支原体等均有较强的抗菌作用。目前国内上市有片剂、注射剂。临床己广泛地应用于各种细菌感染性疾病。
【贮藏】 遮光,密封,在干燥处保存。
【制剂】 (1)氟罗沙星片剂(2)氟罗沙星胶囊 (3)注射剂
(4)滴眼剂
【中西药分类】 西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料)
2.氟罗沙星鉴别与检查新方法
鉴别: (1)取本品与氟罗沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(4:1)制成每1ml中含1mg的溶液,分别作为供试品溶液与对照品溶液,照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同-硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集799图)一致。以上(1)、(2)两项可选做一项。
第九章 芳酸及其酯类药物的分析
药物 鉴别 检查 含量测定
①
②
③
④ 阿司匹林
⑤ ①三氯化铁反应紫堇色(酚羟基特征反应)
条件:pH4-6,水解后。②水解反应:加碳酸钠试液,加热,酸化→白色沉淀↓(水杨酸),醋酸臭↑
③IR ①溶液澄清度(碳酸钠试液中不溶物—苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等)
②水杨酸(比色法),限量0.1%
③易炭化物
直接酸碱滴定法:滴定剂NaOH;指示剂酚酞;溶剂中性乙醇,避免酸性杂质影响测定及阿司匹林水解
阿司匹林片 水杨酸(比色法)0.3% 两步滴定法
目的:消除酸性杂质和酸性水解产物影响
方法:①先以碱液中和酸性杂质(不计量)
②过量碱液水解后以标准酸液剩余滴定。(做空白)
阿司匹林肠溶片
水杨酸(比色法)1.5%
阿司匹林栓剂 水杨酸(HPLC法)1.0% HPLC内标法,内标:咖啡因;应做系统适用性试验
对氨基水杨酸钠 ①酸化后三氯化铁反应(紫红色,放置不沉淀。)
②钠盐的反应:焰色反应(鲜黄)、醋酸氧铀锌反应(黄色)
③IR 间氨基酚(双相滴定法)
方法:先以乙醚溶解提取药物中的间氨基酚,再以盐酸标液滴定,成盐酸盐转入水相。限量0.02%
原料药、肠溶片、注射剂:
亚硝酸钠滴定法
永停法指示终点
苯甲酸钠 ①三氯化铁反应(赭色沉淀↓;加稀HCl,转化为白色↓)
②分解产物的反应(酸性条件,加热)→白色升华物(苯甲酸)
③钠盐的反应
④IR 双相滴定法
原理:以水和乙醚两互不相溶物为溶剂,盐酸标液滴定;苯甲酸钠滴定成苯甲酸,并进入乙醚层。此方法可使反应完全。
指示剂:甲基橙
第十章 胺类药物的分析
药物 鉴别 检查 含量测定
盐酸普鲁卡因 ①芳香第一胺反应-重氮化-偶合反应(橙黄或猩红色)
②水解反应(白色)
③氯化物的反应:Ag++Cl-AgCl
+MnO2(H+)Cl2
④IR 亚硝酸钠滴定法