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全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量

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全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量
摘要:运用Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪的消化系统,通过对消化方法的改进,成功测定了未知氮形态的复合肥料中的总氮含量｡通过与现行国标方法对比,证明应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量具有快速､准确等优点｡
关键词:复合肥料;凯氏定氮仪;氮含量
Determination of the Nitrogen Content of Compound Fertilizer by Kjeltec Automatic Azotometer
Abstract: An improved method that can determine the total nitrogen content of compound fertilizer with unkown pattern of N by the Kjeltec automatic azotometer was employed. Compared with the national stardand, it was found that the automatic kjeldahl automatic azotometer based on this improved method was a quick, reliable, accurate device to determine the nitrogen content of fertilizer.
Key words: compound fertilizer; Kjeltec automatic azotometer; nitrogen content
凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点,智能化程序控制,可自动完成加水稀释､加酸､加碱､蒸馏､滴定､滴定杯自动排液清洗､消化管排空､结果计算和输出打印结果,全程无需人为干预,数据准确可靠等优点[1-6]｡整个过程只需 5 min,而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要20 min甚至更长的时间｡因此凯氏定氮仪在食品､化工､农牧业､医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有着巨大的优势和应用前景｡
氮肥对马铃薯､小麦的生长发育和产量都会产生重大影响[7-10],在农业生态系统中,碳和氮通过土壤有机物的循环可以提高土壤肥沃程度和作物产量,同时减少环境负效应,所以快速测量化肥中总氮含量显得至关重要[11]｡
消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术｡由于在复合肥料中含有硝态氮､铵态氮､有机态氮､尿素态氮､氰氨态氮等多种形态的氮[12],所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形态氮较复杂,有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操作､准确､快速的消化方法｡
本研究结合现行化肥定氮国标方法[13]和福斯特卡多公司(Foss)的消化手册,改进了消化方法,一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈,使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速､准确､易操作｡
1 材料与方法
1.1 消化原理
将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还原成铵盐,用浓硫酸进行消化,将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵｡
1.2 试剂
试剂均为二次蒸馏水;定氮合金(Cu､Al和Zn的含量分别为50%､45%和5%)及其他标定和使用的试剂同GB/T 8572｡
1.3 仪器
Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪;TecatorTM消化系统｡
1.4 实验方法
称取复合肥料样品0.100 0~0.200 0 g于250 mL的蒸馏管中,加入35 mL蒸馏水摇动使试样溶解,再加入1.0 g定氮合金,7 mL浓盐酸,置于蒸馏瓶TecatorTM 消化装置,加热至150 ℃,取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温,反应20 min｡再加入10 mL浓硫酸,把蒸馏管置于消化装置上于480 ℃消化,待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起后取下蒸馏管和消化管架于通风橱内冷却至室温｡再加10~20 mL蒸馏水于蒸馏管中于100 ℃继续消化,待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温,上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏｡
2 结果与分析
2.1 硝酸铵总氮含量分析对比
在复合肥料的总氮含量的测定中硝酸铵常常被用作加标样品和验证试验样品,所以硝酸铵的消化和定氮程度常常决定着复合肥料总氮含量的测定数据｡表1列举了硝酸铵国标方法､FOSS公司消化手册法(简称FOSS法)､本实验所用的消化改进方法(简称改进法)等不同方法消化后的结果｡
由表1可知,采用国标法消化时间长,试剂用量大｡FOSS法虽然在消化时间和试剂用量上都比较小,但由于硝酸铵中含有硝态氮,FOSS法缺少还原硝态氮的步骤,所以氮含量仅为16.98%｡相对于国标法和FOSS法而言,改进法不仅消化时间短,试剂用量小,而且在氮含量的测定上比较接近理论值｡
2.2 5种市售复合肥料的氮含量测定对比
挑选市场销售的5种不同复合肥料,按照文献[13]的方法制样,并且按照现行国标法和改进法消化,国标法消化的复合肥料按照半微量定氮法定氮,改进法消化的复合肥料上全自动凯氏定氮仪进行总氮含量测定,这5种复合肥料氮含量的不同消化方法如表2｡结果表明,用改进消化法样品测定肥料中总氮含量,检验结果有很好的重复性,平行测定误差均远小于现行复混肥料国家标准规定的允许差值,与现行国标法的检验结果具有很好的一致性｡
2.3 全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定条件分析
根据FOSS公司提供的滴定条件,40%NaOH溶液的加入量是蒸馏滴定的关键,加入40%NaOH后应变为黑色溶液｡NaOH加入量太大易耗费试剂,加入量太小则无法完全中和硫酸,无法测得数据,因此加入量为30 mL比较合理｡在滴定前必须先加入少量水于蒸馏管中进行适当消煮,使得样品呈现明亮透明的蓝色溶液,否则在蒸馏滴定时可能会出现蒸不出氮或蒸不完全的情况,原因是由于高温的消化使得化肥样品和定氮合金相互混合附着在蒸馏管的底部,使得硫酸铵无法全部溶解于水溶液中,导致蒸馏不出或不完全的情况发生｡
3 小结与讨论
全自动凯氏定氮仪简化了蛋白质或总氮含量测定的步骤,缩短了分析时间,提高了工作效率｡但由于消化方法的滞后制约了全自动凯氏定氮仪的使用效率｡本研究通过参考国标消化法和FOSS消化法,总结出一套易操作､时间短､节省试剂､精确性和重现性都符合要求的消化方法｡
参考文献:
[1] 于彩虹,顾进飞. Kjeltec System 1028 凯氏定氮仪在测定肥料总氮上的应用[J]. 天津农业科学,2003,9(2):40-41.
[2] 黄玲,刘双喜. 基于ARM技术的全自动定氮分析仪[J]. 仪器仪表学报,2005,8(s):302-303.
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[4] 陈凤清,梁忠岩. 凯氏定氮法测定松杉灵芝子实体水溶性多糖中蛋白质含量[J]. 吉林农业科技学院学报,2005,14(4):7-8.
[5] 李海锋,林翠兰,曾思坚. 应用KJELTEC2300全自动定氮仪测定复混肥料中的总氮[J]. 磷肥与氮肥,2004,19(3):62-63.
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科学仪器,2004(1):29-46.
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[9] CHANEY K. Effect of nitrogen fertilizer rate on soil nitrate nitrogen content after harvesting winter wheat [J].The Journal of Agricultural Science,1990,114:171-176.
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[11] DRINKWATER L E, WAGONER P, SARRANTONIO M. Legume-based cropping systemshave reduced carbon and nitrogen losses[J]. Nature,1998,396:262-265.
[12] 王剑飞,何婕,莫曾梅. 复合肥料中总氮消化的改进试验[J].现代农业科技,2009(16):225-229.
[13] GB/T 22923-2008,肥料中氮,磷,钾的自动分析仪测定法[S].。

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应用凯氏定氮法测定复合肥料总氮含量研究_李文典

应用凯氏定氮法测定复合肥料总氮含量研究_李文典

河北农业科学 2007,11(4):71-72Journa l o fH ebeiAgr i c u ltura l Sciences收稿日期:2007-06-10作者简介:李文典(1964-),男,河南漯河人,讲师,主要从事高职分析化学教学工作。

应用凯氏定氮法测定复合肥料总氮含量研究李文典1,李红利2(漯河职业技术学院,河南漯河 462000)摘要:采用凯氏定氮法,对复合肥料总氮含量进行了测定研究。

结果表明:该方法准确度高、平行性好、检测速度快和成本低等,具有很高的实用和应用价值。

关键词:总氮含量;复合肥料;凯氏定氮法中图分类号:S146+12 文献标识码:A 文章编号:1008-1631(2007)04-0071-02Anal ysis on the N itrate Content of Co m bi ned Fertilizer U sing K ai p sM ethodLIW en -d i a n,LIH ong -li(Luohe Co ll ege of Career and T echnology T raini ng ,L uohe 462000,China)Abst ract :The to tal nitrogen content of co m pound fertilizer have been stud i e d using the K jeldahlM ethod 1The re -su lts suggest that th is m ethoed have high va l u e and practical app lication w ith h i g h accuracy ,para llel veracity ,quick i n m easuring and lo w cost 1K ey w ords :Total content o f n itr ogen ;Co m pound m anure ;K jeldahlm ethod 近几年,随着复合肥料工业的快速发展,一批质量稳定、信誉良好、产品肥效显著的复合肥料对我国农作物增产增收起到了决定性作用,但同时也存在着复合肥料产品质量低劣的坑农害农现象。

全自动凯氏定氮仪计量检定方法研究

全自动凯氏定氮仪计量检定方法研究

全自动凯氏定氮仪计量检定方法研究孙 旭（宣城市产品质量监督检验所，安徽宣城 242000）摘　要：凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理分析试样中氮含量的仪器，被广泛应用于测定食品、饲料、肥料、土壤等样品中的氨及蛋白质氮含量。

目前凯氏定氮仪尚无进行量值溯源，可依据的国家计量检定规程和校准规范。

本文通过实验对凯氏定氮仪计量检定方法进行分析研究,提出一种切实可行的实验手段,为凯氏定氮仪的计量检定或校准工作进一步开展提供依据参考。

关键词：全自动凯氏定氮仪；检测；方法1　全自动凯氏定氮仪原理及现行校准方法全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理检测样品中氮元素或蛋白质含量的设备，主要由消解装置、蒸馏装置、自动滴定仪组成，工作原理及步骤为在硫酸铜、硫酸钾、铬等催化剂的作用下，利用浓硫酸将样品消解，使样品中的氮元素转换成硫酸铵，再加入过量的氢氧化钠使消化液碱化，通入过量饱和蒸汽使硫酸铵中的铵根离子转换成氨气挥发出来，被硼酸溶液吸收，用酸标准溶液滴定吸收液，根据标准溶液的消耗量计算氮含量[1-2]。

该设备广泛应用于检测食品、饲料、土壤等样品中的氨、蛋白质氮含量。

目前在计量检定或校准方面暂无可依据的国家校准规范或检定规程。

而随着经济建设的发展，各检验检测机构检测技术的提升，凯氏定氮仪的应用越来越广泛。

在对凯氏定氮仪的校准工作中，大部分校准机构都是参照国家标准《元素分析仪校准规范》（JJF 1321—2011）来对凯氏定氮仪进行校准。

但该校准规范是用于元素分析仪这一类仪器的，凯氏定氮仪具有操作步骤多，影响结果的因素多等特殊性，未对标准物质和检验方法上做详细规定，不同实验室校准工作中结果偏差很大，不能满足技术要求[3]。

2　全自动凯氏定氮仪检定、校准方法研究思路凯氏定氮测定氮含量的3个步骤，消化、蒸馏、自动滴定。

主要化学反应如下。

（1）在硫酸铜、硫酸钾、铬等催化剂的作用下，利用浓硫酸将样品消解，使样品中的氮元素转换成硫酸铵。

反应方程式：2NH42-+H2S04+2H+=(NH4)2S04（2）加入过量的氢氧化钠使消化液碱化，通入过量饱和蒸汽使硫酸铵中的铵根离子转换成氨气挥发出来，被硼酸溶液吸收。

总氮量的测定——凯氏(Micro—Kjeldahl)定氮法

总氮量的测定——凯氏(Micro—Kjeldahl)定氮法

实验一总氮量的测定 ----- 凯氏（Micro — Kjeldahl）定氮法一、目的学习凯氏定氮法的原理和操作技术。

二、原理常用凯氏定氮法测定天然有机物（如蛋白质、核酸及氨基酸等）的含氮量。

含氮的有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢2元素被氧化成二氧化碳和水，而氮则转变成氨，并进一步与硫酸作用生成硫酸铉。

此过程通常称为“消化”。

但是，这个反应进行得比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。

甘氨酸的消化过程可表示如下：CH2NH2COOH+3H2SO4, —2CO2+3SO2 + 4H2O + NH32NH3+H2SO4 一（NH 4）2SO4浓碱可使消化液中的硫酸铉分解，游离出氨，借水蒸汽将产生的氨蒸僻到一定量、一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后使溶液中的氢离子浓度降低，然后用标准无机酸滴定，直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止，最后根据所用标准酸的摩尔数（相当于待测物中氨的摩尔数）计算出待测物中的总氮量。

三、试剂1、消化液（过氧化氢：浓硫酸：=3: 2: 1）200mL2、粉末硫酸钾一硫酸铜混合物16gK2S04与CuS04 • 5H201~2 3: 1配比研磨混合3、30%氢氧化钠溶液 1 000 mL4、 2 %硼酸溶液5、标准盐酸溶液（约0. 01 mol/L）6、混合指示剂（田氏指示剂）由50mL0. 1%甲烯蓝乙醇溶液与200mL0. 1%甲基红l醇溶液混合配成，贮于棕色瓶中备用。

这种指示剂酸性时为紫红色，碱性时为绿色。

变色范围很窄且灵敏。

7、市售标准面粉和富强粉①各2g 四、操作方法1、凯氏定氮仪的构造和安装凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应管及冷凝器3部分组成蒸汽发生器包括电炉及一个1-2L （升）容积的烧瓶。

蒸汽发生器借橡皮管与反应管相连, 反应管上端有一个玻璃杯，其上端通过反应室外层与蒸汽发生器相连，下端靠近反应室的底部。

反应室外层下端有一开口，上有一皮管夹，由此可放出冷凝水及反应废液。

凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别

凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别

凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别摘要：氮元素作为复合肥料主要组成元素，总氮含量的检测向来是化肥质量检测的重要组成，目前国家规定的检测标准为《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法》即，因仪器成本等客观原因杜马斯燃烧法较少被提及应用，现就凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料（15-15-15）中的总氮含量进行实验比较，结果表明实验室结果在实验室误差范围内，加标实验回收率杜马斯燃烧法为97.4%，凯氏定氮法为98.2%。

杜马斯燃烧法可作为测定复合肥料总氮含量的一种方法。

关键词：复合肥料；凯氏定氮法；杜马斯燃烧法前言氮元素是复合化肥元素中的重要组成部分，在化肥质量检测中对氮元素的检测也占据重大比例。

尤其在近几年，在我国的耕地面积日益减小的背景下，要想确保农业产量必须重视农业的单位面积产量，化肥的应用作为提升农作物产量的最佳方法，对其进行质量检测势在必行，这也为化肥中氮元素检测方法提出了新要求。

凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年提出的定氮方法。

该方法在一定条件下对试样进行适当前处理，将肥料中的氮转化为铵态氮，利用凯氏定氮仪进行蒸馏，最后计算得到总氮含量。

而在1833年，法国化学家Jean Baptiste Dumas开发出了燃烧定氮法，是通过将样品放入仪器中，以氧气作为介质高温燃烧，生成的氮氧化物再还原成氮气，由检测器检测得到氮含量的方法。

优点是高效、自动化程度高、安全等特点，但由于检测较细的粉末试样效果好，对复杂样品和液体试样检测效果不佳，仪器价格偏高等原因未能大量普及，应用不较少。

1.凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的原理1.1凯氏定氮法测定复合肥料中总氮含量的原理将硝酸盐在酸性介质环境中还原成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵；将从碱性溶液中蒸馏出的氮，吸收在硼酸溶液中；在甲基红-甲酚绿混合指示剂存在下，用硫酸或盐酸标准溶液进行滴定分析。