凯氏定氮仪使用手册
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K9840凯氏定氮仪说明书
1.操作步骤
一.开机前检查:
1.查看H3BO3桶,H2O桶中的溶液是否够用。
不够时,请及时添加.
2.查看H3BO3桶,碱桶,H2O桶的气路是否是拧紧
3.查看连接自来水的开关,是否打开
4.查看蒸馏管,有无破损,有破损,切勿使用
5.查看蒸馏管,是否放在指定位置,并检查密封是否良好
二.打开电源,屏幕会显示
三.次使用,按手动模式
四.按确认键,屏幕显示:
五.按“确认”键后,屏幕出现集夜瓶是否到位提示
六.按确认键后,系统会界面显示
设置要稀释的参数,若无稀释,界面显示
七.到达设定值以后,系统停止稀释功能并切换到下一操作
八.设置硼酸体积,按确认键,同样的方法设置碱的量和蒸馏的时间。
2. 注意事项
1.在蒸馏过程要注意观察防护门是否关好,蒸馏管有无异常变
化,若有异常,请及时按“急停”键或者关闭电源。
2.时常检查排水管是否排水,若不排水,则即使按“急停”键
甚至是关闭电源。
全自动凯氏定氮仪正确操作方式1.样品准备:a.准备好所有需要测定氮含量的样品,并将它们按照有机和无机样品分开。
b.对于有机样品,首先将其干燥至恒定重,并将其质量记录下来。
c.对于无机样品,确保它们是纯净的并且没有受到污染。
2.仪器准备:a.打开全自动凯氏定氮仪的电源开关,并等待仪器启动。
b.检查样品槽和系统上的所有管道和接口是否清洁,以及是否有任何异常情况。
c.准备好标准溶液,以便校准仪器。
3.样品处理:a.将待测样品放入样品槽中。
b.关闭样品槽,并确保它们与仪器的密封紧密连接。
c.选择相应的分析方法,并输入样品的相关信息,如样品名称、质量、浓度等。
d.启动仪器的分析程序。
4.仪器操作:a.在仪器的控制面板上选择合适的分析方法,并根据仪器提供的指导执行操作。
这包括设定样品的体积、温度和时间等参数。
b.检查仪器的稳定性指标,如温度稳定性、流速稳定性等。
c.启动自动添加试剂的功能,确保每个样品都使用适当的试剂。
d.在开始分析之前,对仪器进行校准,以确保准确性和可靠性。
5.数据处理与结果:a.仪器会自动测量样品中的氮含量,并将结果显示在仪器的屏幕上。
b.记录测量结果,并计算出样品中的氮含量,通常以百分比或者毫克/升来表示。
c.如果需要,可以通过仪器的输出接口将结果导出到计算机或打印机中。
d.将所有测量结果转化为标准单位,并与参考值进行比较以进行准确性和可靠性评估。
在操作全自动凯氏定氮仪时,还需要注意一些常见的问题和注意事项:-仪器的温度、压力和流速等参数应该根据样品类型和分析方法进行调整,以确保获得准确的测量结果。
-仪器需要定期进行维护和校准,包括清洁样品槽和管道、更换试剂等。
-每次分析前都要检查仪器的废液容器和试剂残量,确保它们能够满足当前的分析需求。
-遵循仪器操作手册中的正确操作步骤,并根据需要参考仪器的操作指导和标准方法。
总之,正确操作全自动凯氏定氮仪需要准备样品、校准仪器、选择合适的分析方法,并关注仪器的操作细节。
F O S S-凯氏定氮仪操作方法-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIANFOSS-凯氏定氮仪操作步骤一所需试剂及配置方法1. 浓硫酸(AR);2. 硫酸铜与硫酸钾:每个样品称取五水硫酸铜0.1g(CP)g,硫酸钾(CP)1.5g。
3. 混合指示剂:量取0.1%甲基红乙醇溶液(A)和0.1%溴甲酚绿乙醇溶液(B),以1:5进行配比,临用时再混合。
A 精确称取甲基红0.05g,加无水乙醇溶解并稀释至50ml ,密封保存B 精确称取溴甲酚绿0.05g,加无水乙醇溶解并稀释至50ml ,密封保存4. 1%(w/v)硼酸溶液:溶解100g硼酸在5~6热的无离子水中,再加入无离子水到大约9L并混合。
冷却到室温并加入100ml溴甲酚绿指示剂溶液和70ml 甲基红指示剂溶液,然后定容到10L。
注意:配好的接收液颜色应该是暗紫色(蓝紫色)。
取25ml硼酸溶液进行下列方法检验:取25 ml上述配好的硼酸溶液于一个锥型瓶中,加入100ml蒸馏水,此时溶液颜色应该变灰蓝色,如果溶液还是红色,则应加碱调节。
或者:滴定一个空白值,如果空白值过高(0.5毫升0.2摩尔的盐酸),说明硼酸配的不正确,这会造成空白值不稳定,空白值过高可用下列方法纠正;向硼酸桶中直接加入盐酸,仔细混匀,重新测定空白值,直至其数值小于0.2毫升盐酸为止。
如果得不到正的空白值(或为零),需添加少量1摩尔的氢氧化钠进行调节,重新滴定直至获得满意的结果为止。
5. 40%氢氧化钠溶液(w/v):称取氢氧化钠40g,加蒸馏水溶解并稀释至100 ml(按此比例配比);6. 无水碳酸钠7. 0.lM盐酸标准溶液的配制与标定。
量取浓盐酸(AR)溶液 9 ml,加蒸馏水稀释至 1000 ml。
摇匀备用。
标定:精密称取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.1000g,置于150ml锥形瓶中,加入蒸馏水 50 ml,使其溶解,再加先前配制好的甲基红、澳甲酚绿混合指示剂(按粗蛋白项配制)10~15滴,用盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色/粉红色时,煮沸 2 min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色/粉红色为终点。
K9840凯氏自动定氮仪操作流程1.化学试剂的准备a.将蒸馏水加入到蒸馏水桶(带有蓝色H2O标签)内,并将瓶盖拧紧。
b.配制30%~40%的氢氧化钠溶液,加入到碱液桶(带黄色NaOH标签)内,并将桶盖拧紧。
(建议用35%浓度,溶液在室温变化后不易结晶,也不易堵塞管路)c.根据实验需要配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。
d.配制2%的硼酸溶液,然后按100:1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,混合均匀,加入到硼酸桶(带红色H3BO3标签)内,并将瓶盖拧紧。
2.各参数设定说明2.1 液晶屏操作说明:①语言选择:打开电源,待页面进入到如图1所示时按下“功能”键,可进行中、英文切换,选好语言后按下“确定”键。
(图1停留时间比较短,注意要快,否则只有重新开机选择。
)②工作模式选择:当语言选择结束后,系统会自动加水。
液晶屏内显示“加水…请等待”。
通过仪器的左侧加热杯水位观测口可以看见水位高度(需要漫过加热丝)。
加水结束后,若要用手动工作模式则直接按“加酸”、“加碱”或“蒸馏”键;若选用自动模式则按“确定”键即可。
③时间调整:按下“功能”键,要对加酸时间进行调整则按“加酸”键,按下“增加”键可增加加酸时间,按下“减少”键可减少加酸时间。
然后按“确定”键。
加碱、蒸馏时间调整方法同上。
所有时间设定好后再按“确定”键,设定完成。
2.2计算泵流量值(此项内容在自动模式时需要操作):工作目的:确定单位时间内泵的流量,从而可以根据所需时间来确定所需要的酸或碱的量。
具体操作:首先将蒸馏水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管,将它们的另一端管口全部插入蒸馏水液面下。
然后打开电源开关,仪器进入加水状态,此时蒸馏水自动加入加热杯中,待加水完毕后,。
接着锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶,在消化管托盘上放上空的消化炉。
然后按“加酸”键,待锥形瓶内的加酸玻璃嘴有液体流出来,而且流量稳定后,再按“取消”键,此时酸泵停止加酸,取下锥形瓶倒掉液体。
KJELTEC TM8100全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明:1、开机:先打开水阀,再开主机电源,然后机器开始自检,需几分钟,此时勿动仪器。
注:带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热:进入主界面后,点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”,“打开安全门”,放入空消化管(注意轻放消化管不可拧,管口正好套在蒸馏头下,管底正好卡在下面的凹三角上就可以),“关闭安全门”,点击“加水到试管中”,约150ml即可(界面右下角有上下导航键可调节加水量),点击“添加”加水(程序3)。
点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热,约3—5分钟,“停止蒸汽发生器”,完毕后,安全门会自动打开,拿出消化管。
3、设置:“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”(根据需要可以选择和编辑程序)。
根据你的样品更改稀释液、碱液、接受液体积。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
“样品管排空”必须更改为“NO”,蒸汽发生器功率为100,若蒸汽温度过高,可改为70,“蒸汽结束方式”为自动。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
4 、分析测定:点击“分析”,点击右下角“开始”依次向下分析,每支消化管测定完后,安全门会自动打开,手动换样,每个样需3~5分钟。
5 、关机清洗:“工具”——“手动”——“打开/关闭安全门”,放入空消化管——“加水至试管中”——“启动蒸汽发生器”,大约3—5分钟,“停止蒸汽发生器”。
安全门打开后,进行仪器的清洗——用湿抹布擦净蒸馏头,试管接头,安全门内侧,将底部托盘小心拆下进行清洗。
6 、关机:关闭仪器电源,关闭水阀。
二、消煮炉样品消化步骤:称量、标注好样品,记录下样品重(与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应),将样品转移至消化管,用10ml移液管加入10ml浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾,放入温度420℃的消化炉消化。
凯氏定氮仪使用方法(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。
1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1、0ml,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。
再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0、3g,浓硫酸2、0ml,30%过氧化氢1、0ml。
4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1、0ml代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将雷涅试剂的各烧瓶置放消化架上,直奔不好抽气装置。
先用微火冷却煮熟,此时烧瓶内物质炭化变色,并产生大量泡沫,务必特别注意避免气泡冲向管口。
等待泡沫消失暂停产生后,加强火力,维持瓶内液体微沸,至溶液回应后,再继续冷却并使消化液微沸15min。
在消化过程中要随时旋转烧瓶,以并使内壁辊筒物质均能够流向底部,以确保样品全然消化。
消化时释出的气体附带so2,具备猛烈刺激性,因此自始自终应当关上抽水泵将气体猛撞自来水排泄。
整个消化过程均应当在通风橱中展开。
消化全然后,停用火焰,并使烧瓶加热至室温。
(二)蒸馏和吸收酿造和稀释就是在微量定氮仪内展开的。
凯氏定氮酿造装置种类甚多,大体上都由蒸气出现、氨的酿造和氨的稀释三部分共同组成。
1、定氮仪的洗涤定氮仪加装前,各部件需经通常方法冲洗整洁,所用橡皮管、纳须泡在10%naoh溶液中,煎约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后加装并紧固在一只铁架台上。
定氮仪使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。
较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。
仔细检查各个连接处,保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,重新加入数滴硫酸并使其维持酸性,以防止水中的氨被滤出而影响结果,并放进少许沸石(或毛细管等),以安全检查沸。
沿小玻杯壁重新加入蒸馏水约20ml使水经插管流向反应室,但玻杯内的水不要Bazas,塞上棒状玻塞,维持水封,避免漏气。
2100半自动凯氏定氮仪简易操作规程
1启动FOSS kjeltec 2100
1.1 检查碱筒中碱液的量,不足时补齐。
1.2 打开电源,按住键,进行碱液量及蒸馏时间的设定:
按住键的同时,再按键可从0-150 ml 的范围改变加碱的数值(10ml 为步距);按住键的同时,再按键可从1-15分钟的范围改变蒸馏时间(1 分钟为步距)。
完成设置后,释放键就可完成。
1.3 确保消化液及接收三角烧瓶放好,安全门关好。
1.4 打开冷却水开关。
1.5 按手动蒸汽键,手动打开蒸汽发生器,蒸馏数分钟直到三角烧瓶中有液体馏出,说明仪器已经准备好。
2 开始蒸馏
2.1 将消化管和接收瓶移走。
2.2 换上第一个需要蒸馏的样品,在接受瓶中放好接受液。
为了避免交叉污染,请不要用手接触输出管,如果必要时请握住输出管的塑料部分。
2.3 关闭安全门。
2.4 按开始运转完整的蒸馏程序。
2.5 完成后,置换消化管及接受瓶,再按分析键开始第二个样品,直到完成全部样品的蒸馏。
注意:如果分析完成后,没有将安全门打开,再次按动分析键,仪器将显示“TUBE”数秒钟,提醒操作者置换消化管。
3 关机
3.1 按程序完成日常保养工作。
3.2 将滴水盘卸下,用清水清洗。
3.3 关闭电源及冷却水。
起草人:孟繁磊
审核人:牛红红。
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤1.准备工作-检查仪器是否正常工作并与电源连接。
-准备所需的试剂和标准品,确保其纯度和质量。
-检查样品及样品容器,确保没有任何污染物。
2.打开仪器-打开凯氏定氮仪的电源开关。
-启动仪器的操作软件,确保仪器和计算机之间的连接正常。
3.样品准备-将样品称量到干净的称量瓶中,并记录样品的称量质量。
-添加适量的蒸馏水,使样品完全浸没在水中,并轻轻摇动瓶子以充分混合。
4.样品进样-使用吸管或自动进样器将样品注入样品燃烧管中。
-仔细清理样品燃烧管,以确保没有任何残留物。
-调整进样量,确保样品燃烧后产生的氮气能够被完全收集和测量。
5.样品燃烧-将样品燃烧管放入凯氏定氮仪中,并关闭仪器的门。
-根据仪器的操作软件,设置适当的温度和燃烧时间。
-启动燃烧过程,观察仪器的温度和压力等参数。
6.氮气分离-样品燃烧后,产生的氮气会被分离和收集。
-确保收集系统的连接正确,并调整收集时间和流量等参数。
-观察氮气分离的过程,确保收集效果良好。
7.氮气测量-将分离的氮气送入检测系统中。
-调整检测系统的参数,如流量和灵敏度等。
-启动检测过程,观察仪器的测量结果。
8.计算和记录结果-根据仪器的操作软件,输入相关样品和试剂信息。
-根据仪器测量的氮气含量,通过相关的计算公式,计算样品的氮含量。
-将结果记录下来,并进行必要的数据处理和分析。
9.仪器关机和清洁-当所有样品都测量完毕后,关闭仪器的电源开关。
-清洗样品燃烧管和收集系统,以防止污染和交叉污染。
-清理工作区域,并将试剂和标准品妥善存放。
这些是全自动凯氏定氮仪的详细操作步骤,通过按照这些步骤进行操作,可以准确测定样品中的氮含量,并得到可靠的结果。
操作人员在使用过程中应严格按照仪器的使用说明和安全要求进行操作,以确保实验的准确性和安全性。
凯氏定氮仪的操作方法凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪是一种全自动的蛋白质分析仪,可以依据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量,是食品分析试验不可缺少的仪器设备。
凯氏定氮仪的操作方法如下:1.开机:连通电源,打开机器右侧电源开关。
2.调试:选择调试进入调试界面,选择碱液阀、碱液泵使碱管路充分液体,选择硼酸泵使硼酸管路充分液体。
3.清洗仪器管路:选择清洗进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,对硼酸管路润洗1—2次,保证硼酸能正常加入接收杯;选择接收杯清洗,对接收杯进行排废及清洗一次;碱管路清洗,对碱管路进行清洗1—2次;换酸清洗,对滴定管及滴定酸管路进行清洗,排出滴定酸管路气泡,开机后换酸清洗3次左右;假如更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗6次以上。
4.空白测试:取20mL蒸馏水,标准酸浓度依据实际标定浓度填写,空白体积为0,氢氧化钠溶液体积为0,蛋白系数为1,稀释体积为0,硼酸体积为20mL,3次重复,等到仪器稳定后既可(连续的几次测试,滴定体积的波动范围小于0.05mL仪器即为稳定),测试完成后仪器显示其结果,可选择打印或者返回。
5.硫酸铵测试:在测试参数输入界面中,样品重量输入称量的硫酸铵重量(通常称取0.1g),加碱10mL,空白体积输入2.1.4中测得的空白测试体积,蒸馏5min。
3次平行测定求平均值,与标准值比较,误差小于0.2%即充分要求。
6.样品测定:将样品消化管放在蒸发管处,输入样品重量,空白体积值,加碱量40mL(可依据实际情况修改,一般为浓硫酸体积的4倍),稀释水10mL,硼酸体积20mL,蒸馏5min。
样品测试完成后仪器显示测定结果,选择打印或者返回。
7.仪器清洗:取150mL无氨蒸馏水,依照空白测试的步骤做空白试验,3次重复,以清洗防溅瓶。
8.关机:将接收杯内液体排净,仪器上要放置一空消化管,并将仪器前部的槽皿擦洗干净,关闭仪器电源、水源。
凯氏定氮仪的使用注意事项凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮精准和比较简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。
凯氏定氮仪的操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN凯氏定氮仪的操作规程ZYRP—JB—CZ/4--18一、设置部分:1、消化器的温度及时间的设置:打开消化器的电源开关,按向下键后,再按回车键。
当出现选择程序框时,用向上或向下键选择所需程序。
程序选好后按回车键,这时出现第一步,上面是温度,下面是时间,再按回车键后,温度处闪动,这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。
设置完成后按回车键,闪动光标自动跳到下方时间处,用同样的方法对时间进行设置。
第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。
注:设置的最佳温度为:第一步:190℃,保持20分钟;第二步:300℃,保持30分钟;第三步:420℃,保持100分钟。
待三个步骤全部设置完成后,按ESC键退出设置程序即可。
2、蒸馏器加药品量的设置:打开蒸馏器的电源开关,按SET键,当01处闪动时,按回车键,这时显示器上显示的是蒸馏器的温度;再按回车键时,显示需加水的量,这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。
设置完成后按回车键;这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量,用同样的方法对这两项进行设置,完成后显示等待的时间和蒸馏的时间,同样用向上或向下键根据需要进行设置。
设置完成后按回车键,直到听到报警声后,显示当设置初始时的01闪动状态时,按下SET键,设置全部完成。
注:设置的最佳量为:H2O,20ML。
H3BO3,25ML。
NaOH,70ML。
等待时间为5秒,蒸馏的时间为4分钟。
3、自动滴定部分的设置:打开电源开关,根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置,(现用的PH值为。
)然后放好待滴定样品,把电极和滴定头放入样品中,按下START键开始滴定。
滴定完成后自动停止,读数。
二、仪器使用注意事项与保养1、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时,应及时倒出管内的水。
2、消化器的温度及时间不要经常设置,以免弄坏某些键子。
凯氏定氮法检测N含量凯氏定氮原理:测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐(消化炉SBS800),然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出样品中的氮量(凯氏定氮仪D4000)。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
整个过程可以使用德国OMNILAB凯氏定氮系统进行检测。
反应化学方程式:1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为:2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作说明书Food ALYT D40001、开机前准备:蒸馏水容器、NaOH溶液容器、H3BO3溶液容器。
自来水管或冷却水循环水器。
32%氢氧化钠溶液,2%-4%的硼酸溶液。
2、开机前连接好NaOH进样管、H3BO3进样管、稀释水进水管、蒸汽水进水管、废液出水管、冷却水进水管和冷却水出水管。
3、开机前确认各进样管已连接好。
目 录一、概 述 (1)二、主 要 性 能 (2)三、仪器部件名称 (2)四、仪器安装方法 (6)五、样品的消化 (7)六、使用操作介绍 (8)七、样品的滴定及计算 (32)八、仪器的日常保养 (32)九、仪器常见的故障及处理办法 (33)十、附 则 (34)十一、注意事项 (34)附 (35)KDN-1使用说明书一、概 述1.应用凯氏定氮法是测定氮及蛋白质的经典方法。
目前,均普遍采用凯氏定氮仪对土壤、食品、农产品、饲料等样品进行氮及蛋白质含量的测定。
KDN-1凯氏定氮仪可广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域进行常量、半微量样品氮与蛋白质的分析,还可用于铵盐、挥发性脂肪酸/碱等的检测。
用凯氏定氮法测定试样时,需经过消解、蒸馏、滴定三个过程。
蒸馏是KDN-1凯氏定氮仪的主要测定过程。
KDN-1凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮法设计的自动蒸馏系统;该仪器给实验室测定人员在进行测定氮及蛋白质过程中,提供了极大的方便。
具有使用安全、可靠、操作简单、省时省力等特点。
中文对话界面使用户操作方便,界面友好,显示的信息丰富,使用户能够快速掌握仪器的使用。
2.原理根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。
KDN-1凯氏定氮仪可全自动完成蒸馏过程。
当被测样品消解完全,上机完成下列化学反应:[1].(NH4)2SO4+2NaOH 高温蒸气 Na2SO4+2H2O+2NH3↑[2]. NH3+H3BO3→NH4H2BO3反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液(含混合指示剂)的接收瓶中。
1上海精密科学仪器有限公司二、主 要 性 能1.技术指标a、测定样品量:固体<6克/样品,液体<16毫升/样品;b、测定范围:氮:(0.1~240)mg;c、测定速度:3~6分钟/样品;d、回收率:≥99.5%;e、重复性:平均值相对误差<0.5%;2. 仪器使用条件a、额定功率:1.6KWb、输入电压:AC 220V ±10% 50Hz;需配备空气开关,触电保护器和可靠的地线。
凯氏定氮仪操作规程(总4页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--凯氏定氮仪(硝化)操作说明操作步骤:1、检查仪器是否正常a. 检查水龙头进水是否正常。
b. 检查真空泵中水位线的位置是否在Max与Min警戒线之间。
2、按照如图流程进行蒸馏前处理.3、在硝化炉打开之前先把进水水龙头打开,然后打开真空泵开关。
真空泵有两个指示灯A和B。
当硝化样品在10以内,建议使用A灯,10个样品以上建议使用B灯。
4、打开消化炉开关,界面进入program1(条件:01,200℃,持续30min;02,300℃,持续30min;03,420℃,持续2h。
)然后按enter开始加热(可以根据条件进行调整)。
5、硝化时间完成后,建议将硝化架子取出放在真空泵与消化炉之间的通风橱内进行降温。
真空泵一直处于工作状态直到温度降到室温后再关闭。
6、收拾桌面,填写使用记录。
注意事项:1、水龙头进水一定要正常。
在开始硝化之前一定要先打开水龙头进水。
2、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。
3、样品架放入消化炉后,盖子一定要对齐防止尾气流出。
4、在硝化期间真空泵一直工作,直到硝化管冷却到室温。
5、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。
6、硝化结束后一定要温度降到室温后再取出以免尾气泄露,最后关闭真空泵。
当达到桶的一半时及时清理,清洗。
7、尾气吸收系统冷凝桶1中冷凝的SO28、尾气吸收冷凝桶2中NaOH浓度为25%且NaOH得量不能超过冷凝桶含量的一半,当NaOH颜色变黄时及时更换。
废液均具有强腐蚀性,操作者应穿戴全部防护用品,避免与其直9、NaOH溶液、浓硫酸和SO2接接触。
仪器负责人:凯氏定氮仪(蒸馏)操作说明操作步骤:1、准备工作a. 检查水龙头进水是否正常。
b. 检查电源连接是否正常。
c. 检查各种试剂是否准备齐全。
所需准备试剂为:1.蒸馏水,一般浓度在35%-40%之间即1L水中添加350g-400g NaOH,不需定容。
全自动凯氏定氮仪操作作业指导书文件页码 第1页,共4页生效日期1.0 目的为确保操作者安全、正确操作凯氏定氮仪,特制订此规程。
2.0 适用范围食品中蛋白质含量的测定。
3.0操作规程3.1 打开冷凝水,并检查各溶液桶中的溶液是否满足实验需求。
3.2 开机,进入操作主界面,点击清洗→换酸清洗,每次开机至少清洗两次。
3.3 仪器稳定性测试,操作主界面→测试→自动测试→常规→编辑信息(样品编号 0001,样品重量 0.0000,空白体积 0.0000,硼酸 15ml ,稀释水10,碱液 0),在蒸馏头处放入一个干净的消解管,点击确定,开始蒸馏,当前后两次滴定结果相差小于 0.05 时,仪器稳定性测试通过。
清洗换酸清洗 测试自动测试蒸馏水 硼酸指示剂氢氧化钠全自动凯氏定氮仪操作作业指导书文件页码 第2页,共4页生效日期3.4 取两数平均值作为仪器空白,填入空白体积处,碱液25ml ,其他参数不变,开始蒸馏试剂空白。
常规测试消解管编辑信息两数平均值碱液全自动凯氏定氮仪操作作业指导书文件页码 第3页,共4页生效日期3.5 将滴定体积输入空白体积处,输入样品重量,点击确定,蒸馏样品,滴定结束后,结果显示到控制面板上,记录样品中蛋白质的含量。
3.6 所有样品测试完成后,关闭冷凝水,关闭仪器。
4.0 注意事项4.1 每次开机后必须进行至少两次换酸清洗。
(换用新批硫酸标准滴定溶液后必须进行至少六次换酸清洗)。
4.2 仪器使用之前确定蒸馏水桶内水量是否充足,以免影响仪器正常使用。
4.3 仪器长时间不用时,应将碱液桶中的碱液换为蒸馏水;将消化管放好,手动加碱将碱管路中的碱液排除并清洗管路,以防结晶堵塞。
4.4 消化管内的最大溶液体积不超过消化管体积的 2/3。
4.5 为保证测试结果准确,每次开机后先做一个空白测试,用以清洁仪器管路。
5.0 维护规程5.1 清洁仪器表面及检查仪器线路。
(每月两次) 5.2 仪器管路清洗。
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤1.准备工作:a.将全自动凯氏定氮仪放置在水平平稳的工作台上,并连接电源线。
b.打开仪器主机,等待仪器初始化完成。
同时,确保仪器与电脑的连接正常,软件已经成功安装。
2.样品准备:a.根据需要测定的样品数量,选择适当数量的氮减量试管,并标记编号。
b.用试样瓶擦拭干净,确保干燥无油。
c.将所需样品称量到试样瓶中,并记录样品的质量。
3.开始测定:a.打开软件界面,点击开始测定按钮。
b.在仪器上选择样品的数量,并输入样品的质量和编号。
c.点击确定,仪器即开始进行测定。
4.仪器自动处理:a.仪器会自动进行样品酸化、脱碳、铵化等步骤,将样品中的氮转化为铵态氮。
b.仪器会自动加入吸收液和试剂,并将样品进行冷热处理,使样品中的铵态氮脱离溶液并转化为气态氨。
c.仪器会将氨气通过凯氏反应转化为铵态氮,并进一步转化为氮气。
d.仪器会利用草酸钠溶液进行氮气的吸收,并根据吸收液中氮气的量测定样品中的氮含量。
5.结果输出和记录:a.当仪器测定完成后,软件界面会显示测定结果,包括样品的氮含量和单位。
b. 可以选择将结果导出为Excel或其他格式的文件,以便后续处理和分析。
c.将测定结果记录下来,包括样品的编号、质量和氮含量。
6.清洗和保养:a.测定完毕后,关闭仪器主机,并切断电源。
b.清洗所有使用过的试剂瓶和试样瓶,以及吸收液和草酸钠溶液的容器。
c.清洗仪器上的各个部件,包括样品处理模块、传感器和管道等。
d.定期进行仪器的维护保养,包括更换损坏的部件和校准仪器。
总结:。