K1100凯氏定氮仪说明书2011.4.27
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凯氏定氮仪(硝化)操作说明操作步骤:1、检查仪器是否正常a. 检查水龙头进水是否正常。
b. 检查真空泵中水位线的位置是否在Max与Min警戒线之间。
2、按照如图流程进行蒸馏前处理.3、在硝化炉打开之前先把进水水龙头打开,然后打开真空泵开关。
真空泵有两个指示灯A和B。
当硝化样品在10以内,建议使用A灯,10个样品以上建议使用B灯。
4、打开消化炉开关,界面进入program1(条件:01,200℃,持续30min;02,300℃,持续30min;03,420℃,持续2h。
)然后按enter开始加热(可以根据条件进行调整)。
5、硝化时间完成后,建议将硝化架子取出放在真空泵与消化炉之间的通风橱内进行降温。
真空泵一直处于工作状态直到温度降到室温后再关闭。
6、收拾桌面,填写使用记录。
\注意事项:1、水龙头进水一定要正常。
在开始硝化之前一定要先打开水龙头进水。
2、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。
3、样品架放入消化炉后,盖子一定要对齐防止尾气流出。
4、在硝化期间真空泵一直工作,直到硝化管冷却到室温。
5、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。
—6、硝化结束后一定要温度降到室温后再取出以免尾气泄露,最后关闭真空泵。
当达到桶的一半时及时清理,清洗。
7、尾气吸收系统冷凝桶1中冷凝的SO28、尾气吸收冷凝桶2中NaOH浓度为25%且NaOH得量不能超过冷凝桶含量的一半,当NaOH颜色变黄时及时更换。
废液均具有强腐蚀性,操作者应穿戴全部防护用品,避免与其直9、NaOH溶液、浓硫酸和SO2接接触。
仪器负责人:'凯氏定氮仪(蒸馏)操作说明操作步骤:1、准备工作a. 检查水龙头进水是否正常。
b. 检查电源连接是否正常。
c. 检查各种试剂是否准备齐全。
所需准备试剂为:1.蒸馏水,一般浓度在35%-40%之间即1L水中添加350g-400g NaOH,不需定容。
3.指示剂:a.甲基红 0.1g加入无水乙醇定容于100ml棕色容量瓶中。
凯氏定氮仪操作步骤凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。
1.原理:将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。
在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。
样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏,这一步会将铵盐转化成氨。
而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。
氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色,用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
2。
适用范围:凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。
具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。
广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析.3.操作步骤:3.1配制溶液1、0.1mol/L HCl 溶液(8.3mL浓盐酸溶于1000mL蒸馏水)2、硼酸溶液10g/L (20g硼酸于2L蒸馏水)3、溴甲酚绿指示剂(0。
1%,无水乙醇,每L硼酸指示剂加入10mL)4、甲基红指示剂(0.1%,无水乙醇,每L硼酸指示剂指示剂加入7mL)5、400g/L NaOH 溶液(800g NaOH 固体于2L 蒸馏水,实验室外通风处配制)6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌,配制成硼酸指示剂.3.2样品消化在通风橱进行样品消化实验,在样品中加入10ml浓硫酸和催化剂→长按开关开机→将样品放入消化炉→盖上盖子,并通水→4小时后,完成消化→长按开关键关机→将样品冷却后放在海绵上→结束3.3样品测定开关→开冷凝水→调整盐酸浓度(根据标定值)→恢复操作界面→按左右方向键选择Blank,Blank〈0.2时才可开始→按左右方向键选择栏目,如mg(样品中含有多少mg蛋白质);mgN(样品中的N含量)→空管洗空白【程序5下操作,洗到小于0。
民族仪器 品质典范- 1 - K9860/K1100/K1100F 操作步骤一.开机前准备:1.试剂检查:检查试剂是否充足,试剂应满足本批实验使用量。
2.打开冷却循环水。
二.测样前准备1.清洗:① 进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗,需清洗2-3次,如果更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗5次以上。
2.仪器 预热:仪器放置一个空管,做仪器空白测试。
连续做3-5个次测试等到仪器稳定后既可。
(安装每个消化管时注意左右旋紧消化管,确保消化管密封连续几次测试,最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml ,机器即为稳定。
参数设置参考:空白体积 0 ml ,硼酸15-25ml ,稀释水 0 ml ,碱 0 ml ,蒸馏 5 min )三.样品测试1.样品空白测试将消解好的样品空白上机测试,测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项,下一步准备测试样品.(参数设置参考:空白体积 0 ml ,硼酸15-25ml ,稀释水 10-20 ml ,碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜,蒸馏 5 min)2.样品测试将消解好的样品上机测试,输入样品重量进行自动测试,测试完成后自动排废,并自动计算结果并显示,可选择打印后,测试下一个样品(参数设置参考:空白体积:输入样品空白测试时的滴定体积,硼酸15-25ml ,稀释水 10-20 ml ,碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜,蒸馏 5 min)四.关机前清洗1.防溅系统 清洗消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准),上机蒸馏,一般清洗2次左右。
(参数设置参考:空白体积:0,硼酸15-25ml ,稀释水:0ml ,碱:0ml ,蒸馏 5 min )2.管路清洗在清洗界面选择碱管路清洗,清洗2次,接收杯清洗1-2次3.擦拭仪器用洗瓶冲洗蒸馏头上的碱液残留,冲洗废液接收盒,擦拭干净仪器后 关机 并关闭冷却循环水。
凯氏定氮仪操作规程1 目的为规范设备操作、校准及维护保养,防止设备误操作及维护保养不到位造成设备损坏或数据不准确,特制定本规程。
2 范围适用于凯氏定氮仪的使用和维护保养。
3 职责设备使用授权人员对本文件实施负责,设备管理员负责监控。
4、技术规格4.1 安装要求电压:200-240 VAC, 50-60 Hz电流:10 A水:1 l/min at 15 °C, 2 l/min at 30 °C排废:冷却水和废液(请遵照当地废物处理规定)4.2 性能参数蒸馏时间: 30 mg N 3.5 min (200 mg N 6.5 min)蒸馏能力 :大约 40 ml/min*测量范围 : 0.1-200 mg N试剂泵体积: 0-150 ml重复性: 1 % RSD回收率:99.5%-100.5% (1-200 mg N)滴定器最小滴定体积 : 2.4 μl/步滴定器容量 : 35 ml滴定器速度: >0.5 ml/s试管排废 : 200 ml 可在10 s内排空蒸汽量 : 30-100 %(100 % 蒸汽输出时)注释:操作前应保证NaOH的温度应高于15 º C4.3 环境条件仪器在下列条件下能安全使用:室内使用海拔 2000 m 以内温度:5-40 °C31℃时最大相对湿度为80%,线性递减为40℃时50%外接电源波动不超过电压的±10%瞬间过电压参照目录II污染等级 25.操作原理当打开仪器电源并完成初始的开机程序时,用户可以登录。
在手动模式中,插入一个试管、选择一个分析程序和启动分析即可使仪器开始工作。
当分析程序启动后,下列步骤会自动进行操作:稀释试剂添加蒸馏滴定废液处理计算报告6.操作方法:6.1凯氏定氮仪使用的试剂与溶液6.1.1 0.1mol/L的盐酸标准滴定液(配置及标定按照GB/T601-2002) 6.1.2 氢氧化钠使用量蒸馏时要用过量的NaOH将铵转化为氨,仪器要求使用50ml40%的NaOH,这是以消化时用12ml的硫酸使用量来确定的。
凯氏定氮仪操作步骤:1、进入数据-一键清空,点击确定。
2、开机后放上一支定氮管,进入界面功能-碱泵初始化,点击开始,定氮管中有碱液出现退出此界面。
进入进入界面功能-水泵初始化,点击开始,定氮管中有水液出现退出此界面。
3、进入界面设置-系统设置-碱泵校准,在实际碱量中输入 40,点击确认,然后退出。
进入界面设置-系统设置-稀释泵校准,在实际水量中输入 30,点击确认,然后退出。
4、进入设置-系统设置-蒸汽调整,在功率级别中输入6,点击确定,退出此界面。
5、进入设置-方案设置-修改实验方案6、进入设置-系统设置-默认实验方案,在方案编号中输入1 ,点击确认7、关机。
8、重新开机,放入定氮管,打开冷凝水进入实验,输入实验编号与实验名称(每次需要输入的试验编号与实验名称需要不同),实验方案确定为1,点击开始。
9、放入定氮管,打开冷凝水,点击实验,做每天开机第一个实验,次实验为预热。
建议此实验实验方案选用其他方案,将预热实验中的加碱量设为0.10、使用方案1,做样品实验。
使用中注意事项:1、严禁个溶液桶中有固体颗粒杂质,这样会让各泵的膜片出现缝隙,导致抽液不良或无法抽液,导致仪器无法使用,虽然不会损害仪器,但无专业人员的情况下该故障不容易排除;2、出现抽液不良或无法抽液,请将洗瓶出液口塞进对应溶液的外部吸液胶管,机器放入定氮管和接收瓶,进入功能界面,选择对应的溶剂泵初始化,点击开始,同时将洗瓶里面的蒸馏水强行灌入机器,待正常后先点击停止,在将洗瓶拿开,将溶剂软管放入对应溶剂,使用功能界面的初始化功能,至抽液正常为止;3、仪器使用之前应给蒸汽发生器加水。
本仪器有防干烧功能,直接使用没有问题,为安全起见,强烈建议使用功能->补水初始化功能给蒸汽发生器补水;4、各溶液桶在使用之前需用蒸馏水反复清洗,确保溶剂桶中无任何能与溶剂发生反应,确保溶剂的纯洁性;5、仪器使用过程中,冷凝水出水口水温不高于24℃,确保水流量不大于5L/分;6、仪器使用完毕,必须将冷凝水关闭,防止水压过大,造成管路泄露;7、仪器使用完毕,必须将电源关闭;8、实验完成后确保废液排净后再进行下次实验;9、仪器一段时间内不用需将碱管从碱桶中拿出放入蒸馏水中,机器中放入定氮管,用功能->碱泵初始化将碱路清洗干净;10、测样之前先空蒸预热。
凯氏定氮仪使用方法(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。
1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1、0ml,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。
再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0、3g,浓硫酸2、0ml,30%过氧化氢1、0ml。
4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1、0ml代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将雷涅试剂的各烧瓶置放消化架上,直奔不好抽气装置。
先用微火冷却煮熟,此时烧瓶内物质炭化变色,并产生大量泡沫,务必特别注意避免气泡冲向管口。
等待泡沫消失暂停产生后,加强火力,维持瓶内液体微沸,至溶液回应后,再继续冷却并使消化液微沸15min。
在消化过程中要随时旋转烧瓶,以并使内壁辊筒物质均能够流向底部,以确保样品全然消化。
消化时释出的气体附带so2,具备猛烈刺激性,因此自始自终应当关上抽水泵将气体猛撞自来水排泄。
整个消化过程均应当在通风橱中展开。
消化全然后,停用火焰,并使烧瓶加热至室温。
(二)蒸馏和吸收酿造和稀释就是在微量定氮仪内展开的。
凯氏定氮酿造装置种类甚多,大体上都由蒸气出现、氨的酿造和氨的稀释三部分共同组成。
1、定氮仪的洗涤定氮仪加装前,各部件需经通常方法冲洗整洁,所用橡皮管、纳须泡在10%naoh溶液中,煎约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后加装并紧固在一只铁架台上。
定氮仪使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。
较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。
仔细检查各个连接处,保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,重新加入数滴硫酸并使其维持酸性,以防止水中的氨被滤出而影响结果,并放进少许沸石(或毛细管等),以安全检查沸。
沿小玻杯壁重新加入蒸馏水约20ml使水经插管流向反应室,但玻杯内的水不要Bazas,塞上棒状玻塞,维持水封,避免漏气。
K1100操作步骤一前处理1、清洗消化管,然后烘干。
2、称量样品、催化剂与消化管中,再加入浓硫酸。
3、放到消解仪上开始消解220℃ 20 min280℃ 20min350℃ 20min420℃ 90min以样品消化澄清蓝绿色后再消化至少0.5h为宜4、消化完成后,取下消化管冷却,彻底冷却后上机开始测试。
二:试剂配制1、硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500/0.1mol/L]2、40%氢氧化钠溶液1000 ml(400 g/L)3、0.05 mol/L硫酸铵标准溶液1000 ml,溶液中的氮含量为1.4 mg/mL。
(隔夜使用)4、2%浓度硼酸溶液2000 ml (20g/L)5、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂(配制方法:0.1 g甲基红加0.5 g 溴甲酚绿用无水乙醇定容至100 ml)不少于100mL。
隔夜使用!6.指示剂与硼酸溶液按1:100混合,例如: 10ml指示剂加入1000ml硼酸溶液中。
(试剂配好后用稀酸或稀碱溶液把硼酸的PH值调至4.5左右)三:定氮仪操作流程1、打开自来水2、开机→清洗→换酸清洗→启动→清洗2—3次(防止管路中有气泡产生造成结果不稳定,所以进行换酸清洗)3、放根空消化管,进入测试→自动测试→设置参数→确认→4-5个空管测试(精密仪器内部有硬件和软件连接而成所以需要有个预热,让其达到一个最稳定的状态。
)4、预热时参数设置(仅供参考,具体情况具体分析):1)编号:流水编号自动累积加12)重量:样品质量3)滴定酸:标定后氢离子浓度4)空白体积:05)蛋白转换系数:参照国标6)稀释水:20ml7)硼酸:25ml (以实际情况而定)8)碱:40ml(与消化所取酸体积有关,过量为准)9)蒸馏:5min5、仪器预热稳定后即可测样品空白(当多次空白测定值误差较小时,仪器即稳定)6、把所测得样品空白的滴定体积输入至空白体积处,输入重量和蛋白转换系数即可测样7、测试结束后,放根空消化管,选择测试→自动测试→重量:0,空白体积:0,稀释水:80ml,碱:0蒸馏:5min,→确认进行清洗测试结束后关机关水(关机前确保接收杯内液体全部排出)四:注意事项1,消化管要安装正确。
凯氏定氮仪的操作规程ZYRP—JB—CZ/4--18一、设置部分:1、消化器的温度及时间的设置:打开消化器的电源开关,按向下键后,再按回车键。
当出现选择程序框时,用向上或向下键选择所需程序。
程序选好后按回车键,这时出现第一步,上面是温度,下面是时间,再按回车键后,温度处闪动,这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。
设置完成后按回车键,闪动光标自动跳到下方时间处,用同样的方法对时间进行设置。
第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。
注:设置的最佳温度为:第一步:190℃,保持20分钟;第二步:300℃,保持30分钟;第三步:420℃,保持100分钟。
待三个步骤全部设置完成后,按ESC键退出设置程序即可。
2、蒸馏器加药品量的设置:打开蒸馏器的电源开关,按SET键,当01处闪动时,按回车键,这时显示器上显示的是蒸馏器的温度;再按回车键时,显示需加水的量,这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。
设置完成后按回车键;这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量,用同样的方法对这两项进行设置,完成后显示等待的时间和蒸馏的时间,同样用向上或向下键根据需要进行设置。
设置完成后按回车键,直到听到报警声后,显示当设置初始时的01闪动状态时,按下SET键,设置全部完成。
|注:设置的最佳量为:H2O,20ML。
H3BO3,25ML。
NaOH,70ML。
等待时间为5秒,蒸馏的时间为4分钟。
3、自动滴定部分的设置:打开电源开关,根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置,(现用的PH值为。
)然后放好待滴定样品,把电极和滴定头放入样品中,按下START键开始滴定。
滴定完成后自动停止,读数。
二、仪器使用注意事项与保养1、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时,应及时倒出管内的水。
2、消化器的温度及时间不要经常设置,以免弄坏某些键子。
3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开关,并且调试好转数。
自动凯氏定氮仪具体使用方法1.实验前准备:a.检查仪器是否进行过校准,确认仪器是否正常工作。
b.准备好所需的试剂、标准品和样品,确保它们的质量和纯度。
c.打开仪器,开启电源,让仪器进行预热。
2.样品的制备:a.根据所需的分析量掌握样品的重量范围,取一定量的样品称重,记录下样品的质量。
b.将样品放置在干燥器或烘箱中进行干燥,去除样品中的水分。
c.将干燥后的样品粉碎,使之尽可能细小,并确保样品的均匀性。
取一定量的样品称重,记录下样品的净重。
d.将样品转移到一个带塞的烧瓶中,为后续处理做准备。
3.标准曲线的制备:a.取一定量(通常为0.2g)的标准品,称重并记录下标准品的质量。
b.将标准品放置在干燥器或烘箱中进行干燥,使之达到恒定质量。
c.将干燥后的标准品称重,记录下标准品的净重。
d.将标准品转移到一个带塞的烧瓶中,为后续处理做准备。
e.重复以上步骤,制备不同浓度的标准溶液。
f.使用已知的浓度和体积,计算出每个标准溶液中的总氮含量。
4.样品和标准的处理:a.打开氮化样品仪的软件,并根据样品和标准品的数量选择合适的程序。
b.将样品和标准品烧瓶放入样品架中,并按照软件的指示将它们一一导入仪器中。
c.根据需要的程序和检测方法,液体试剂会被注入到样品中,反应开始。
d.样品和试剂会混合并产生化学反应,生成气体。
e.仪器会自动检测反应过程中释放气体中的氮含量。
f.如果测量结果不满意,可以重复上述步骤或调整仪器的设置。
5.数据分析和结果记录:a.仪器会自动计算出样品中的氮含量,并在屏幕上显示结果。
b.记录下每个样品的质量、净重和氮含量。
c.使用标准曲线,对得到的氮含量数据进行修正并计算出准确的氮含量值。
d.对结果进行统计分析,计算出平均值、标准差等统计参数。
总结:。
凯氏定氮法检测N含量凯氏定氮原理:测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐(消化炉SBS800),然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出样品中的氮量(凯氏定氮仪D4000)。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
整个过程可以使用德国OMNILAB凯氏定氮系统进行检测。
反应化学方程式:1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为:2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作说明书Food ALYT D40001、开机前准备:蒸馏水容器、NaOH溶液容器、H3BO3溶液容器。
自来水管或冷却水循环水器。
32%氢氧化钠溶液,2%-4%的硼酸溶液。
2、开机前连接好NaOH进样管、H3BO3进样管、稀释水进水管、蒸汽水进水管、废液出水管、冷却水进水管和冷却水出水管。
3、开机前确认各进样管已连接好。
凯氏定氮仪操作步骤
嘿,朋友们!今天咱来唠唠凯氏定氮仪的操作步骤。
这玩意儿就像
是一个神奇的小助手,能帮咱搞定好多事儿呢!
首先呢,咱得把要检测的样品准备好呀。
就好像要去打仗,得先把
武器弹药准备齐全不是?把样品处理得妥妥当当的,可不能马虎哟。
然后呢,把样品放进仪器里。
这就像是给小助手送上了任务,告诉它:“嘿,该你出马啦!”
接下来,就是一系列神奇的化学反应啦。
仪器会开始它的魔法表演,就像一个魔术师一样,把样品里的氮元素给变出来。
这时候,可别闲着呀,得瞪大了眼睛盯着,看看有没有啥异常情况。
要是出了岔子,那不就前功尽弃啦?
等反应结束后,就到了关键的读数环节啦。
这就好比是收获果实的
时候,得仔细看看这果实结得咋样。
哎呀呀,你说这凯氏定氮仪是不是很神奇呀?就像一个默默工作的
小工匠,帮我们把那些看不见的氮元素给找出来。
操作它的时候,可不能粗心大意哟。
就好像走钢丝一样,得小心翼
翼的,一步都不能错。
你想想,如果因为咱自己的不小心,导致结果不准确,那多冤呀!
所以呀,每一步都要认真对待,就像对待宝贝一样。
而且哦,要熟悉它的脾气,知道啥时候该干啥。
不能瞎捣鼓呀,不然它可会发脾气的哟!
总之呢,操作凯氏定氮仪就像是一场小小的冒险,充满了挑战和乐趣。
只要咱用心去对待,肯定能得到准确又可靠的结果。
加油吧,朋友们,让我们一起和凯氏定氮仪成为好伙伴,在科学的道路上勇往直前!。
凯氏定氮仪操作规程及维护保养
凯氏定氮仪是一种用于测定有机物中氮含量的仪器,操作规程
及维护保养对于确保仪器准确性和延长使用寿命非常重要。
操作规程:
1. 准备工作,确保凯氏定氮仪处于水平状态,连接好电源并打
开主电源开关。
2. 样品准备,按照分析要求准备好样品,并将样品粉碎成均匀
颗粒。
3. 样品称量,称取适量的样品放入凯氏定氮仪中。
4. 仪器设置,根据样品性质和分析要求设置好仪器参数,包括
加热温度、氧气流量等。
5. 分析操作,启动仪器进行分析,记录分析过程中的各项数据。
6. 结果处理,根据仪器输出的数据计算样品中的氮含量,并进
行结果的审核和确认。
维护保养:
1. 清洁保养,定期清洁仪器表面和内部,特别是加热装置和反应管道。
2. 校准检查,定期对仪器进行校准检查,确保分析结果的准确性。
3. 零部件更换,定期更换易损件,如加热管、氧气流量计等。
4. 保护措施,避免仪器受到振动和冲击,防止进水和化学品侵蚀。
5. 定期维护,根据仪器的使用频率和环境条件,制定定期维护计划,并进行记录。
以上是关于凯氏定氮仪的操作规程及维护保养的一般性建议,具体操作规程和维护保养方法还需根据具体的仪器型号和厂家提供的操作手册进行操作。
希望以上信息能够对你有所帮助。
凯氏定氮仪一、消化炉1.取样品奶粉、饲料等粉末类称取2.0~2.5g,固体样品取0.2~2.0g,香菇、木耳属于固液态取5g,液态样品取10~20ml。
2.分别加入0.2g硫酸铜、6g硫酸钾、20ml浓硫酸和30%双氧水10ml,加盖。
3.开消化炉总开关,加热温度280℃,至无气泡产生,打开加热二级开关400℃,待溶液澄清后继续加热约半小时,然后冷却至室温。
二、凯氏定氮仪1.开定氮仪总开关,连接定氮仪左下方管道(接碱的部分用40%的氢氧化钠),先应纯水进行润洗,然后打开碱进,约20ml左右关闭碱进。
2.准备250ml锥形瓶一个,在锥形瓶中加入20%硼酸10ml、1滴蛋白混合试剂,放在定氮仪上,打开蒸溜开关,至样品管抽空,再关闭总开关。
(注:关闭后应打开定氮仪左下方的蒸馏开关,排放仪器里的水)三、滴定1.取下锥形瓶到滴点台,用0.1mol/L的盐酸进行滴定,至锥形瓶溶液颜色至灰色,然后进行蛋白质含量的核算。
多功能酶标分析仪氯霉素酶联免疫检测操作说明:附带标准液有六瓶,浓度分别为0.001ppb、0.05ppb、0.15ppb、0.45ppb、0.9ppb、1.8ppb。
检测前须知:1.使用前将所有试剂和微孔板回升至室,使用时不可让微孔板干燥。
2.使用后将试剂储存在2~8摄氏度环境中。
3.在所有恒温孵育过程中,应避免光线照射,应用盖板膜盖住微孔板。
测定步骤:1.将所需试剂从冷藏环境中取去,在室温下平衡30min以上,每种液体使用前均需摇匀,标准液需做两个平行试验。
2.配制配液A:将50ml浓缩洗涤液(10倍浓缩),用蒸馏水稀释至500ml备用。
(可按需配制,配制比例为1:10)配液B:酶结合物用酶结合物稀释CAP酶结合物稀释10倍(1ml10倍浓缩酶结合物+9ml酶结合物稀释液)3.加标准液或样品液50ul分别于相应的微孔中,然后加50ul酶结合物,再加50ul抗体工作液,用膜盖好,37℃下避光反应30分钟。
1.目的建立血清无菌检验操作规程,规范无菌检验的操作。
2.适用范围适用于血清蛋白检验(凯氏定氮法)3.职责3.1.质量管理部:负责本规程的起草。
3.2.质量管理部经理:负责本规程的审批。
3.3.质量管理部检验人员:负责本规程的操作。
4.定义无5.引用标准《中华人民共和国药典》2010版6.材料及设备6.1.酸氏滴定管6.2. 锥型瓶6.3. 优质胶管6.4.0.05mol/L标准盐酸溶液6.5.40%碱液6.6.甲基红溴钾酚绿混合指示剂7.流程图无8.内容8.1.测定前的准备8.1.1.安装管子8.1.1.1.接进水口:用内径8mm,长1.5m优质胶管接自来水尖嘴龙头。
8.1.1.2.水阀:用内径8mm,长1.5m优质胶管接下水道。
8.1.1.3.出水口:用内径14~ 15mm优质胶管接下水道。
8.1.1.4 将碱液管插入已配制好的碱液瓶中。
8.1.2.预过8.1.2.1 装上250ml锥形瓶,套上空的消化管,合上保护罩。
8.1.2.2.打开电源开关,自控器开关(打开自控器开关前从左下观察窗看自控器里有没有水,如果有水放掉后再开自控器开关。
放水方法:打开水阀、气阀即可,如果还放不掉水再打开蒸汽开关,放掉水后关上蒸汽开关。
)8.1.2.3 打开自来水龙头、汽阀,关闭水阀(右侧下端)。
8.1.2.4.稍后,电流表指针向右移动在5~15A之间,见气阀冒汽或冒水后约一分钟关闭气阀。
(如果电流表指针低于3A说明自来水导电性能差,按另一方法操作)。
8.1.2.5 关闭气阀后电流表指针会回到零位。
8.1.2.6.当电流表指针回到零后,打开蒸汽开关开始蒸馏,见锥形瓶接收液满150ml时将其取下,关蒸汽开关,打开保护罩,戴手套,右手按下台架,左手按消化管,先将底部轻轻拉出台架,再将上口轻轻脱开密封圈,把废液倒掉,开始测定样品。
8.2.样品测定8.2.1.自动操作8.2.1.1.取250ml锥形瓶,加入25ml 2%的硼酸溶液和3滴混合指示剂摇匀,此时颜色为灰红色,将锥形瓶放在托架上,导出管插入液面。
凯氏定氮仪的使用方法凯氏定氮仪是一种用于测量有机物中氮含量的仪器,主要应用于环境、农业、食品、化工等领域。
下面我将详细介绍凯氏定氮仪的使用方法。
一、仪器准备:1. 清洁:首先检查仪器的各部件是否干净,特别是反应管和管道是否有残余物,如有需要用洗涤剂和去离子水进行清洗。
2. 校准:每次使用前需对凯氏定氮仪进行校准,确保准确性。
二、样品制备:1. 取样:根据需要,从待测样品中取得一定数量的代表性样品。
注意,样品的数量应根据仪器要求和待测物质含量确定。
2. 干燥:将样品置于干燥器或使用其他适当的方法进行干燥,确保样品中不含有水分。
3. 研磨:将干燥后的样品进行研磨,使其细粉状,以便更好地进行反应。
三、仪器操作:1. 准备试剂:根据仪器的使用说明书,配制相应的试剂,例如硫酸、硼酸、钾硫酸盐等。
2. 样品装填:将研磨后的样品装入凯氏定氮仪的反应管中,并称取适量的样品重量记录下来。
3. 加入试剂:根据试剂的用量要求,将配制好的试剂逐步加入到反应管中,注意氧气通道的调整,控制试剂加入速度。
4. 反应:关闭氧气通道,启动仪器加热装置,将样品进行加热反应,通常在高温和强酸环境下进行。
5. 反应时间:根据待测物质的特性,确定合适的反应时间。
一般来说,凯氏定氮仪的反应时间较短,一般在数分钟至数十分钟之间。
6. 冷却:反应结束后,关闭加热装置,让反应管自然冷却到室温。
四、数据处理:1. 进行空白校正:在进行样品测试前,需要进行空白校正。
即使用相同的仪器和方法进行测试,但是不加入样品,记录下空白试剂在反应管中的氮含量。
2. 读取结果:根据仪器的显示屏或数据处理软件,读取样品测试结果。
3. 数据分析:对于多个样品测试结果,可以根据需要进行数据分析,计算平均值、方差等统计指标。
4. 结果验证:可以通过多次测试同一样品,对结果进行验证,确保数据的可靠性。
五、仪器维护:1. 清洗:每次使用后,必须对凯氏定氮仪进行清洗,避免试剂残留。