HPLC法测定蒙药嘎日迪-五味丸中乌头碱、新乌头碱的含量

HPLC法测定蒙药嘎日迪-5丸中没食子酸的含量安明;赵国君;方鑫;邬国栋【期刊名称】《中国民族医药杂志》【年(卷),期】2018(024)009【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定嘎日迪-5丸中没食子酸含量的方法.方法:采用采用高效液相色谱法对没食子酸进行含量测定,其色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1％三乙胺的0.1％磷酸溶液(1:99),检测波长273nm,流速1.0 mL/min.结果:色谱峰分离情况良好,没食子酸在0.1826～1.0956μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999),平均加样回收率为(n=9)为102.88％(RSD=1.87％).结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于嘎日迪-5丸的质量控制.【总页数】3页(P41-43)【作者】安明;赵国君;方鑫;邬国栋【作者单位】包头医学院,内蒙古包头014060;包头市第四医院,内蒙古包头014030;包头医学院,内蒙古包头014060;包头医学院,内蒙古包头014060【正文语种】中文【中图分类】R291.2【相关文献】1.HPLC测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的含量 [J], 肖田梅;席海山;白梅荣;陈玉花2.HPLC法测定蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的含量 [J], 散丹;贾海侠;嘎比日;白玉霞3.HPLC法测定蒙药巴特日七昧丸中没食子酸的含量 [J], 照日格图;其乐木格4.HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中总没食子酸的含量 [J], 韦新成;薄彧坤;杨丹;李超;张耀升;安明5.HPLC法测定蒙药嘎日迪-15丸中没食子酸的含量 [J], 冯智翱;薄彧坤;杨丹;安明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPL C 测定蒙药清感九味丸中乌头碱的含量Ξ包明兰1,王秀梅1,达古拉2(11内蒙古民族大学蒙医药学院,内蒙古通辽　028043;21呼伦贝尔市中蒙医医院,内蒙古海拉尔　021000)〔摘　要〕目的:建立蒙药清感九味丸的质量标准.方法:用高效液相色谱法对处方中草乌有效成分乌头碱进行定量分析,采用VP -ODS (150L ×4.6)柱;流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶1∶0.2V/V );流速为0.5mL ・min -1;检测波长为240nm.结果:乌头碱进样量在0.60～3.0μg 范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9997).平均加样回收率为99.28%(CV %=0.99%).结论:本试验方法既先进又简便,结果准确可靠,可作为该制剂中乌头碱的含量测定方法.〔关键词〕清感九味丸;HPLC ;乌头碱;含量测定〔中图分类号〕R927.2 〔文献标识码〕A 〔文章编号〕1671-0185(2008)03-0329-04Determination of the Content of Aconitine inMongolian Medicine Q ingganjiuw ei Pill by HPLCBAO Ming -lan 1,WAN G Xiu -mei 1,Dagul 2(1.College of Mongolian Medicine and Pharmacy ,Inner MongoliaUniversity for Nationalities ,Tongliao 028043,China ;2.Hulunbur Hospital for Traditional Chinese Medicine and Mongoliam Medicine ,Hailar 021000,China )Abstract :Objective :To establish the quality standard for Mongolian medicine Qingganjiuwei pill.Methods:Determining the aconitine content in Acontum Kusnezoffii by HPLC on the chro 2matographic column of VP -ODS (150L ×4.6)and with methanol -water -chloroform -tri 2ethylamine (70:30:1:0.2V/V )as a mobile phase and flow rate of 0.5mL ・min -1.The detective wavelength was 240nm.Results :Obvious linear relation was showed between the input mass of a 2conitine ranging from 0.60～0.30μg and the peak area (r =0.9997).The average rate of recovery for added sample was 99.28%(CV %=0.99%).Conclusion :This method is not only simple but also advanced and the detection result is reliable.So it can be taken as a determination method to determine the content of aconitine in this preparation.K ey w ords :Qingganjiuwei pill ;HPLC ;Aconitine ;Determination清感九味丸收载于《中华人民共和国卫生部药品标准・蒙药分册》(1998年版),由草乌、诃子、土木香、黑云香、北沙参、胡黄连、拳参等主要成分组成的复方制剂.有消“粘”,解热、止咳等功能.主要用于瘟疫热症、感冒咳嗽、咽喉疼痛等症〔1〕.为进一步完善药品质量标准,为了确保其疗效及药物质量,我们运用高效液相色谱法测定其乌头碱的含量.对提高药品质量确保临床疗效,本试验结果为清感九味丸质量控制奠定了良好基础.1　样品来源内蒙古民族大学附属医院提供(批号:200607292006080220060806).Ξ收稿日期:2008-01-10作者简介:包明兰(1979-),女(蒙古族),内蒙古通辽市科左后旗人,助教,硕士,从事蒙药制剂研究.第23卷　第3期内蒙古民族大学学报(自然科学版)Vol.23　No.32008年5月Journal of Inner Mongolia University for NationalitiesMay 20082　仪器与试药2.1　仪器日本岛津LC -10A TVP 泵,SPD -M10AVP 检测器,SCL -10AVP 工作站.电子天平BS210S ,KQ -100型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司),SYZ -B 型石英亚沸高纯水蒸馏器.2.2　试药乌头碱对照品由中国生物制品鉴定所提供(批号0720-9807),甲醇为色谱纯,氯仿为分析纯(天津),三乙胺为分析纯,水为高纯水.3　试验条件的选择3.1　流动相的选择根据蒙药清感九味丸处方的组成特点及参考文献,以甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶1∶0.2v/v )为流动相可使乌头碱与其他成分达到基线分离,且峰形较好,出峰时间适当,故选择该流动相.3.2　色谱条件VP -ODS 柱(150L ×4.6);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶1∶0.2v/v );流速0.5ml ・min -1;检测波长240nm.乌头碱对照品在此条件下的保留时间为5.988min ,对照品及样品中乌头碱的理论塔板数>3000.4　含量测定〔2～4〕4.1　对照品溶液的制备　精密称取乌头碱对照品2.0mg ,置10ml 容量瓶中,加二氯甲烷溶解至刻度即得0.2mg ・ml -1的标准溶液.4.2　供试品溶液的制备精密称取样品约2.0g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨水溶液2ml ,摇匀,再加30ml 乙醚冷浸24小时,滤过,再用乙醚洗3次,每次10ml ,合并乙醚液,挥干,再用二氯甲烷溶解于10ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,抽滤,即得.4.3　阴性对照品溶液的制备按处方制备不含草乌药材的空白样品,同法制成阴性对照品溶液,备用.5　空白干扰试验取乌头碱对照品、供试品和阴性对照品溶液,在上述色谱条件下分别进样10μl 绘制HPLC 图,结果见图1.由图1可知阴性对照品对乌头碱的测定无干扰,而且乌头碱与其他组分可达到基线分离.A 对照品B 样品C 阴性供试品图1　对照品、样品及阴性供试品色谱图Figure 1　Chrom atogram of control article ,sample and negative experimental article with aconitine33内　蒙　古　民　族　大　学　学　报2008年6　方法学考察6.1　线性关系考察精密吸取乌头碱对照品溶液3μl、6μl、9μl、12μl、15μl进样,测定乌头碱峰面积,以乌头碱进样量C(μg)为横坐标,峰面积值A为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程:A=34376C+11373,r=0.9997.结果表明,乌头碱进样量在0.6～3.0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,结果见表1.表1　乌头碱进样量C(μg)与峰面积A的关系T able1　The relation betw een the input m ass of aconitine(C)and peak area(A)乌头碱进样量C(μg)0.6 1.2 1.8 2.4 3.0峰面积积分值A315345265873857944181137826.2　精密度试验　精密吸取供试品溶液10μl,进样,重复5次测定峰面积,结果见表2.表2　精密度试验结果T able2　R esults of precision test编号12345RSD(%)供峰面积73241721477246873214730210.676.3　稳定性试验精密吸取新制备的供试品溶液,按照供试品测定方法每隔2h进样1次,共5次测定峰面积,结果见表3.表3　稳定性试验结果T able3　R esults of stability test编号0h2h4h6h8h RSD(%)供峰面积7285173879728247142472921 1.206.4　重复性试验精密称取样品5份,按照供试液制备项下依法制成供试品溶液.按照供试品测定方法进样测定,结果见表4.表4　重复性试验结果T able4　R esults of reproducibility test编号样品量(g)峰面积含量(mg/g)平均含量(mg/g)RSD(%)1 2.0000732410.1112 2.0001723690.1103 2.0001736870.1120.1110.754 2.0002729870.1115 2.0001724780.1106.5　回收率试验精密称取已知乌头碱含量的样品5份,分别加入一定量的乌头碱对照品,按供试品处理方法处理后进10μl测定峰面积,按下例公式计算乌头碱回收率,结果见表5.加样回收率(%)=测得量(mg)-样品含量(mg)标准品加入量(mg)×100%133第3期包明兰等:HPLC测定蒙药清感九味丸中乌头碱的含量表5　加样回收率测定结果T able5　R esults of rate of recovery of sample编号样品含量(mg)加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均回收(%)RSD10.1160.110.22599.120.1140.110.22399.130.1150.110.22398.299.280.9940.1150.110.22499.150.1160.110.227100.96.6　样品含量测定精密吸取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,计算含量,结果见表6.表6　样品测定结果T able6　Determination results of sample批号峰面积乌头碱的含量(mg/g)平均含量(mg/g)RSD(%)20060729774580.118754710.115769560.1170.116 1.3520060802753290.115735250.112765860.1170.114 2.0420060806748510.114768540.117742150.1130.115 1.837　讨论7.1　对于样品的提取溶剂,比较了甲醇、氯仿和二氯甲烷,实验结果表明采用二氯甲烷,可使杂峰最少,峰形最好,可得到理想的分离效果.7.2　草乌其有效成分乌头碱有较强毒性,近年来误服或过量使用而引起中毒的事故时有发生.本实验研究了含乌头碱药材及制剂的质量控制方法,结果准确,重现性好,可作为蒙成药中乌头碱含量测定的质量控制标准.参　考　文　献〔1〕中华人民共和国卫生部药典委员会编.中华人民共和国卫生部药品标准(蒙药分册)〔S〕,1998.178.〔2〕白炜.蒙药嘎日迪-5中乌头碱的含量测定〔J〕.中国民族民间医药杂志,2000,46(5):300.〔3〕刘刚.HPLC法测定小金丸中乌头碱的含量〔J〕.广东药学学报,2004,2(20):134.〔4〕张韵慧.高效液相色谱法测定风湿安泰片中乌头碱的含量〔J〕.中国药学杂志,2005,18(40):1416.〔责任编辑　赵贤芳〕233内　蒙　古　民　族　大　学　学　报2008年。

HPLC测定蒙药清感九味丸中乌头碱的含量
包明兰;王秀梅;达古拉
【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2008(023)003
【摘要】目的:建立蒙药清感九味丸的质量标准.方法:用高效液相色谱法对处方中草乌有效成分乌头碱进行定量分析,采用VP-ODS(150L×4.6)柱;流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶1∶0.2 V/V);流速为0.5mL·min-1;检测波长为240nm.结果:乌头碱进样量在0.60～3.0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7).平均加样回收率为99.28%(CV%=0.99%).结论:本试验方法既先进又简便,结果准确可靠,可作为该制剂中乌头碱的含量测定方法.
【总页数】4页(P329-332)
【作者】包明兰;王秀梅;达古拉
【作者单位】内蒙古民族大学,蒙医药学院,内蒙古,通辽,028043;内蒙古民族大学,蒙医药学院,内蒙古,通辽,028043;呼伦贝尔市中蒙医医院,内蒙古,海拉尔,021000【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 刘同梅;刘欣欣
2.高效液相色谱法测定蒙药嘎日迪五味丸中乌头碱的含量亮 [J], 图雅;张贵君;王淑
敏;刘志强
3.HPLC法测定蒙药嘎日迪-五味丸中乌头碱、新乌头碱的含量 [J], 邵彩云;白梅荣
4.HPLC法测定蒙药嘎日迪-15味丸中乌头碱的含量 [J], 吴萨日娜;白玉霞;玉华;将秋风;
5.高效液相色谱法测定蒙药巴特日七味丸中乌头碱的含量 [J], 图雅;张贵君;王淑敏;刘志强
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HPLC法测定蒙药嘎日迪一15丸中没食子酸的含量冯智翱-薄彧坤2,杨丹2,安明2*(1.包头医学院药学院2019级研究生，内蒙古包头014060；2.包头医学院，内蒙古包头014060)摘要目的：建立高效液相色谱法测定嘎日迪一15丸中没食子酸含量的方法。

方法：采用高效液相色谱法对嘎日迪一15中的没食子酸进行含量测定。

色谱条件为：采用C］8色谱柱(25()mmX4.6mm, 5戸m),柱温30C，以甲醇一0.05%磷酸溶液(10:90)为流动相，检测波长272nm,流速1.0ml/min,进样量1()1。

结果：色谱峰分离情况良好，没食子酸在4.08/g/ml〜20.42/ig/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999);平均加样回收率为100.65%,RSD=1.12%(n=9)0结论：本法建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好，可用于嘎日迪一15丸的质量控制。

关键词蒙药；嘎日迪一15丸；高效液相色谱法；没食子酸中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号：672—8351(2020)09—0021-05To determinate the contents of Total gallic acid inMongolian Medicine Garid一15Pill by HPLCFeng Zhiao1,Bo Yikun2,Yang Dan2,An Ming2 *(1.Postgraduate of class2019,school of pharmacy,Baotou Medical College,Baotou Inner Mongolia014060,China;2.Baotou Medical College,Baotou,Inner Mongolia014060,China)Abstract：Objective：Todet.erminat.et.he contents of gallic acid in Geridi—15pills.Methods:AnHPTC-method was used and Pheomenex Luna Ci8was selected(250X4.6mm X5/tm),acolumn temperature was30C,the m obile phase was consisted of methyl alcohol—0.05%phosphoric acid solution (10:90)were mobile phase the detecting wave length and velocity were272nm and1.0mL/min re—pectively and sample quantity1()1.Results:There were established a good linear relation between 4.08/tg/ml~20.42/tg/ml of gallic acid,r=0.99999,the average recovery was100.65%,RSD was1.12%.Conclusion:The method had the advantages of simple and easy operation,sensitive and accurate and exhibited a good separation effect.The methods were can be used to determination of contents and quality control of the Garidi—15Pill.Key words:Mongolian medicine;Garidi—15Pill;HPLC;Gallic acid嘎日迪一15丸是由草乌(制)、麝香、诃子、木香、石菖蒲、梔子、川楝子、决明子、茼麻子、枫香脂、五灵脂、文冠木、瞿麦、黑云香、沉香共15味药组成。