HPLC法测定川乌中新乌头碱和次乌头碱的含量

高效液相色谱法测定腰痛丸(Ⅰ)中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量朱干红;仇其原;曹桂萍;吴士龙【摘要】目的:建立腰痛丸(Ⅰ)中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定方法,进一步提高腰痛丸(Ⅰ)的质量控制.方法:采用CAPCELL PAK C18(4.5 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈-四氢呋喃(V:V=25:15),流动相B为0.1 mol/L 醋酸铵溶液,梯度洗脱,检测波长为235 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min.结果:新乌头碱在0.2～1.6 μg/ml范围内线性关系良好,r2=0.999 1,平均回收率为97.69％,RSD为0.86％;次乌头碱在0.2～1.6 μg/ml范围内线性关系良好,r2=0.998 9,平均回收率为98.17％,RSD为0.93％;乌头碱在0.2～1.6 μg/ml范围内线性关系良好,r2=0.999 5,平均回收率为99.50％,RSD为0.45％.结论:本研究测定方法简便、准确、重复性好,可用于腰痛丸(Ⅰ)的质量控制.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2016(016)009【总页数】3页(P1229-1231)【关键词】高效液相色谱法;腰痛丸(Ⅰ);新乌头碱;次乌头碱;乌头碱【作者】朱干红;仇其原;曹桂萍;吴士龙【作者单位】盐城市中医院药剂科,江苏盐城224001;盐城市药品检验所药物分析室,江苏盐城224001;盐城市中医院药剂科,江苏盐城224001;盐城市药品检验所药物分析室,江苏盐城224001【正文语种】中文【中图分类】R927.2腰痛丸(Ⅰ)是一种中药药丸，主要是由独活、苍术、干姜、肉桂、陈皮、威灵仙、制川乌、制草乌等中药药材加工提炼而成，具有祛风、散寒、温经、通络、止痛等作用，主治风寒腰痛及关节炎等症。

新乌头碱、次乌头碱和乌头碱等乌头类生物碱是存在于川乌、草乌、附子等植物中的主要有毒成分[1]，能使神经和心脏中毒。

乌头碱类生物碱的含量测定方法概述陆燕萍;巩晓宇;陈秋燕;邱凤邹【摘要】The content determination methods of single ester alkaloids, diester alkaloids and total alkaloid in radix aconiti, kusnezoff monkshood, aconite and other aconitine drugs are described in this article including HPLC, RP-HPLC, LC-MS, TLCS, High Performance Capillary Zone Electrop- horesis and Spectrophotometry. Based on different mobile phase, HPLC and RP-HPLC is classified. At the same time, the classification of TLCS is carried out studied according to different deployment agents.%总结概括目前川乌、草乌、附子等乌头碱类药物的单酯型生物碱、双酯型生物碱及总生物碱的含量测定方法，主要有高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、液－质联用方法、双波长薄层扫描法、高效毛细管电泳法和分光光度法。

该文根据不同的流动相对高效液相色谱法和反相高效液相色谱法进行分类，同时根据不同的展开剂对双波长薄层色谱法进行了分类。

【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】3页(P1-2,3)【关键词】乌头碱类生物碱;含量测定;高效液相色谱法;反相高效液相色谱法;液-质联用方法【作者】陆燕萍;巩晓宇;陈秋燕;邱凤邹【作者单位】广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172;广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172;广东医学院，广东东莞 523808;广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172【正文语种】中文【中图分类】R282.41;R286.0乌头碱类药物的主要成分是生物碱，包括单酯型生物碱、双酯型生物碱、氨醇型生物碱和其他类型化合物。

【实验研究】乌头类中药有效成分的含量测定研究王丕明摘要：目的探究乌头类中药有效成分，并对其含量进行测定。

方法以乌头类中药中的新乌头次碱作为有效成分，应用高效液相色谱法对其含量进行测定，观察测定结果。

结果新乌头次碱进样量在0.46 10.0μg ，与峰面积积分存在线性关系，在对精准性、稳定性方面测定中，新乌头次碱峰面积分别为ＲSD =0.49%、ＲSD =1.35%，4份不同样品含量的加样回收率分别为101.05%、100.32%、102.14%、103.28%，2批次附子样品中新乌头次碱含量方面，批次1平均含量为0.352mg/g ，ＲSD 值为1.24%，批次2平均含量为0.281mg/g ，ＲSD 值为1.55%。

结论乌头类中药中新乌头次碱采取高效液相色谱法测定操作简单、准确性高，可以广泛的用于乌头类中药含量的测定，具有重要的应用价值。

关键词：乌头类中药；新乌头次碱；高效液相色谱法doi ：10．3969/j．issn．1003-8914．2019．06．019文章编号：1003-8914（2019）-06-0860-03作者单位：山西药科职业学院中药系（山西太原030031）乌头类是临床常用的一种中药，以乌头碱等生物碱为主要毒性成分，如果人类要口服3 5mg 乌头碱，则会导致死亡的发生。

乌头碱以循环系统、中枢神经系统为主要的损害器官，其中心律失常为循环系统损害的主要表现。

目前，临床对于该药物的毒性尚无特效解毒剂，临床多予以患者早期、足量的阿托品、抗心律失常等药物进行治疗，对于中毒较深的患者，则多采取血液灌流治疗。

乌头类中药中含有多种生物碱，例如乌头次碱、乌头碱、新乌头碱等［1］。

在乌头类中药中，生物碱成分既属于活性成分，也属于毒性成分，且该药物多采取炮制方法入药，因此，其质量与临床用药的安全性具有直接关系。

为保证临床用药的安全性，在本次研究中，以乌头类中药中新乌头次碱这一有效成分作为研究指标，并对其含量进行测定，现详细报道如下。

RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量刘少静;王小库;朱改改;杨黎彬【摘要】Aim To develop an optimal RP-HPLC method for determining the content of mesaconitine and hypaconitine in the aerial part of Radix Aconiti Lateralis Praeparata. Methods Two constituents were analyzed simultaneously with a Venusil ABS C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) by gradient elution using acetonitrile-0. 1％ ethylenediamine as the mobile phase. The column was maintained at 30 ℃ . The flow rate was 1 ml . min -1. The detection wavelength was set at 230 nm. Results Excellent chromatographic separation was achieved for mesaconitine and hypaconitine. The linear ranges of the two constituents were 12. 5 ～ 1 200 mg · L-1 , and 11. 46 ～ 100 mg ～ L-1 respectivety. The extraction recoveries were 99. 72％ ( RSD = 0. 69％ ), and 100. 29％ ( RSD = 1. 07％ ) . Conclusion The method has the advantages of simplicity, acuteness and precision,which is suitable for quantitative analysis of mesaconitine, hypaconitine in Radix Aconiti Lateralis Praeparata.%目的建立RP-HPLC法,测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量.方法采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1% 乙二胺溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1 ml·min-1,检测波长230 nm.结果新乌头碱、次乌头碱均得到较好分离,分别在12.5～1 200 mg·L-1、11.46～1 100 mg·L-1呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.72%(RSD=0.69%),100.29%(RSD=1.07%).结论该方法简便、灵敏、准确,可用于附子中双酯型生物碱的定量分析.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)009【总页数】2页(P1078-1079)【关键词】附子地上部分;新乌头碱;次乌头碱;RP-HPLC【作者】刘少静;王小库;朱改改;杨黎彬【作者单位】西安医学院药学院,陕西,西安,710021;西安医学院药学院,陕西,西安,710021;西安医学院药学院,陕西,西安,710021;西安医学院药学院,陕西,西安,710021【正文语种】中文附子为毛莨科植物乌头Aconitum carm ichaeli Debx.的子根加工品。

高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究陶宗娅;崔盛;陈蕤;张宏;张晓喻;陈丽萍【期刊名称】《西南大学学报：自然科学版》【年(卷),期】2007(29)10【摘要】运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、鸟头碱和次乌头碱的含量．实验以C8色谱柱为固定相，为乙腈-甲醇-缓冲液（8：39：53），缓冲液为0．2％冰醋酸，用二乙胺调pH值至5．41；流速为1．0mL／min；紫外检测波长为231nm．所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11．968-299．2μg／mL、5．552-138．8μg／mL和7．168～179．2μg／mL（r=0．999 52,0.999 57,0.999 56,n=7；检测限分别是0．4787μg／mL、0．2776μg／mL和0．7168μg／mL加样回收率为95．36％～101．77％，RSD均小于5％．结论表明该方法准确、灵敏度高，便于乌头类药材质量控制．【总页数】6页(P61-66)【关键词】高效液相色谱法;乌头;鸟头碱;新鸟头碱;次乌头碱【作者】陶宗娅;崔盛;陈蕤;张宏;张晓喻;陈丽萍【作者单位】四川师范大学生命科学学院【正文语种】中文【中图分类】S567.79【相关文献】1.高效液相色谱法测定安徽产木通药材中3种有效成分含量 [J], 欧金梅;储晓琴;张虹;2.高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 吴梓春;刘肖林3.高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量 [J], 王岩;刘欣欣4.高效液相色谱法测定安徽产木通药材中3种有效成分含量 [J], 欧金梅;储晓琴;张虹5.高效液相色谱法在康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定中的应用分析 [J], 张亚飞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC同时测定制草乌中三种生物碱质量比张智圆;沈志滨;季宇彬【摘要】测定制草乌不同地区炮制品中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的质量比.采用HPLC法,Kromasil-C18色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(w/w 70: 30: 2:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,常温.新乌头碱在10～120 μg/mL,次乌头碱在3.9～46.8 μg/mL,乌头碱在10～120 μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、95.8%和95.3%.制草乌中酯型生物碱质量分数均不超过0.15%,符合中国药典规定.【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(026)001【总页数】4页(P1-3,8)【关键词】制草乌;生物碱;质量比测定【作者】张智圆;沈志滨;季宇彬【作者单位】哈尔滨商业大学,生命科学与环境科学研究中心,药物所博士后科研工作站,哈尔滨150076;国家教育部,抗肿瘤天然药物工程研究中心,哈尔滨,150076;广东药学院,广州,510006;哈尔滨商业大学,生命科学与环境科学研究中心,药物所博士后科研工作站,哈尔滨150076;国家教育部,抗肿瘤天然药物工程研究中心,哈尔滨,150076【正文语种】中文【中图分类】R284制草乌为毛茛科植物北乌头(Aconitum kusnezoffiiReichb).干燥块根的炮制加工品[1],主要含有新乌头碱、次乌头碱和乌头碱等生物碱类成分[2].文献多见对其中两种生物碱及总生物碱进行测定[3-6],同时对3种生物碱质量分数进行测定的文献报道罕见.本文同时测定6个不同地区制草乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的质量分数,为制草乌生产规范化、饮片生产标准化提供质量控制依据.1 仪器与试药高效液相色谱仪(Waters 515,2487 UV检测器,EmPower色谱工作站);对照品购于中国药品生物制品检定所,乌头碱(批号:110720-200410),次乌头碱(批号:0798-9403),新乌头碱(批号:0799-9403).制草乌饮片由广东药学院生药教研室李书渊副教授鉴定为毛茛科植物北乌头(Aconitum kusnezoffiiReichb).干燥块根的炮制加工品.产地及编号见表1.表1 制草乌产地样品名饮片名称产地北京A制草乌北京同仁堂药店北京B制草乌北京康济堂药店哈尔滨A制草乌哈尔滨仁和药店哈尔滨B制草乌哈尔滨人民同泰药店舟山A制草乌舟山存得堂药店舟山B制草乌舟山万民大药房济南A制草乌济南百味堂药店济南B制草乌济南建联中药店秦皇岛A制草乌秦皇岛艾欣药店秦皇岛B制草乌秦皇岛唐人医药汕头A制草乌汕头时珍药行汕头B 制草乌汕头恒青药店汕头C制草乌汕头益群大药房2 方法和结果2.1 色谱条件色谱柱为Kromasi l C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺(w/w 70∶30∶2∶0.1),流速为1.0mL/min,检测波长为230 nm,柱温为室温[7]. 2.2 溶液制备及色谱检测2.2.1 对照品溶液的制备及色谱检测分别精密称取新乌头碱、次乌头碱及乌头碱,二氯甲烷配制成1.00、1.00、0.39mg/mL对照品溶液.精密吸取1 mL,置于10 mL离心管中,精密加入0.01m L H2 SO4 1mL,涡旋2 min,离心5 min(3 000 r/min),取水层20μL进样.色谱图见图1.图1 对照品HPLC色谱图2.2.2 供试品溶液配制及色谱检测精密称定制草乌粗粉10 g,氨试液4 mL润湿,乙醚50mL浸泡14 h,过滤.乙醚洗涤药渣15m L×3次,合并乙醚液,60℃以下蒸干,二氯甲烷溶解并定量转移残渣至5mL 容量瓶,精密吸取1m L,置于10 mL离心管中,精密加入0.01 m L H2 SO4 1m L,涡旋2 min,离心5 min(3 000 r/min),取水层20μL进样[8].色谱图见图2.图2 供试品HPLC色谱图2.3 实验结果2.3.1 线性关系考察分别精密吸取标准品溶液0.25、0.5、1、2、3 m L,至10 mL尖底具塞试管中,精密加入0.01 mol/LH2 SO4 1m L,涡旋2min,3 000 r/min,离心5 min,取水层20μL进样,按上述色谱条件测定峰面积,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,求得相应回归方程,见表2.表2 标准曲线与线性范围)2.3.2 稳定性实验取舟山A制草乌粗粉,按2.4.2.2方法制备供试品溶液,于0、2、4、6、8 h分别测定其相应生物碱的峰面积.由标准曲线求其质量比,新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的RSD分别为2.3%、2.1%和1.5%.2.3.3 精密度实验精密量取乌头碱、次乌头碱、新乌头碱混合对照品溶液1 mL,按标准曲线及线性范围项下进行分析,平行5份,新乌头碱、次乌头碱和乌头碱峰面积的RSD分别为1.8%、2.5%、2.8%.2.3.4 重现性试验取舟山A制草乌粗粉5份[9],按2.4.1.2项下制备供试品溶液,分别测定质量分数,测得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱RSD分别为2.9%、3.7%和1.3%.2.3.5 加样回收率试验精密称取舟山A制草乌粗粉,加入一定量的对照品,依上述色谱条件测定峰面积,计算三者的加样回收率分别为96.1%、95.8%和95.3%.其RSD分别为1.8%、1.3%和2.0%.2.3.6 样品质量比测定分别取不同供试品溶液20μL,按上述色谱条件进样,测得供试品中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱相应峰面积,计算质量比,结果见表3.表3 样品中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱质量比注:/为质量比低,-为未检出.样品新乌头碱质量比RSD次乌头碱质量比RSD乌头碱质量比RSD/(mg◦g-1)/%/(mg◦g-1)/%/(mg◦g-1)/%北京A 0.011 4 0.1-0 0.006 7 0.9北京B 0.011 4 2.2-0 0.006 8 1.7哈尔滨A/0-0 0.001 7 3.5哈尔滨B/0-0 0.001 6 3.5舟山A 0.050 6 3.8 0.036 1 1.2 0.012 9 0.4舟山B 0.002 6 2.2 0.004 3 2.3 0.006 1 0.9济南A 0.046 4 5.3 0.002 5 2.4 0.008 5 4.7济南B 0.003 6 2.7 0.002 5 2.3 0.008 1 2.5秦皇岛A 0.012 9 2-0 0.006 2 1.6秦皇岛B 0.004 1.5 0.002 6 3.8 0.002 8 2汕头A 0.004 4 1.3-0 0.001 9 3汕头B 0.020 2 0.8-0 0.002 4 2.4汕头C 0.007 1 1.4 0.002 2.5 0.001 6 3.73 结语本实验采用HPLC法同时检测6个不同地区中制草乌中三种乌头碱的质量比,得到结果:新乌头碱10～120μg/m L,次乌头碱3.9～46.8μg/m L,乌头碱在10～120μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、95.8%和95.3%.其酯型生物碱质量分数均不超过0.15%,符合中国药典规定.参考文献:[1]《中国药典》2005版[M]I部.VOL.26-27;163-164.[2]李文兰,王艳萍.中药乌头的实验研究[J].哈尔滨商业大学学报:自然科学版,2006,22(4):13-17.[3]李云霞,孙照,郭艳玲.酸性染料比色法测定川乌、草乌中总乌头生物碱的含量[J].中成药,2000,22(9):662-663.[4]王朝虹,何毅,张继宗,等.高效液相色谱法测这下草乌中乌头碱含量[J].刑事技术,2003(1):15-16.[5]孙爱民,陈德华,毕培曦.高效毛细管电泳法测定中草药川乌、草乌中乌头碱的含量[J].色谱,1999,17(1):67-69.[6]邓江,龙丽娜,杜方麓.市售乌头炮制品种中的乌头总碱、酯型生物碱、乌头碱的含量检查[J].中成药,2007,29(12):14-15.[7]LI Y P,TIANSJ,WANG G R.Chem ical compounds and analysis methods of aconitum[M].China J Chin Mater Med,2001,26(10):659-661.[8]正航盛,冯年平.中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱HPLC测定[J].药物分析杂志,2005,25(1):34-36.[9]杨书良,吴亚,杨波,等.HPLC法测定番泻叶滴丸中番泻苷B的含量[J].哈尔滨商业大学学报:自然科学版,2009,25(11):11-12.。

HPLC法测定两种乌头药材中生物碱的含量
柳文媛
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1998(000)001
【摘要】高效液相色谱法测定湖北两种乌头药材中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的含量。

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ柱，以甲醇－水－氯仿－三乙胺（６０：４０：２：０．１）为流动相，联苯为内标。

【总页数】1页(P8)
【作者】柳文媛
【作者单位】中国大学药物分析教研室;中国药科大学天然药化教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC-Q-TOF-MS法测定不同厂家小金丸中9种乌头类生物碱的含量 [J], 黄阳;曹益鸣;张小龙;卜红闽
2.HPLC法测定附子及其样品中6种乌头类生物碱的含量 [J], 栾永福;孙蓉
3.HPLC法测定新疆准噶尔乌头不同炮制品中单酯型生物碱的含量 [J], 付玲;吴超;赵翡翠
4.RP-HPLC法测定蒙药那如-3丸中乌头类生物碱含量 [J], 陶淑娟;邵太丽;毕开顺
5.酸性染料比色法测定乌头属不同药材中乌头生物碱含量 [J], 张敏敏;蔡晓丹;李耿;肖日平;阮永队;马春玲;陈长青;赖小平
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市场上制川乌的质量评价摘要】目的对市场上的制川乌进行质量评价，为中药生产提供质量标准。

方法采用HPLC法检测市场上的制川乌的生物碱含量，对其进行质量评价。

结果除沈阳地区外，安徽、南京、山东地区的制川乌均为合格品。

结论市场上的制川乌不都是合格品，因此应加强管制，保证质量。

【关键词】制川乌 HPLC【中图分类号】R2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）20-0375-02Quality evaluation of on the market of aconiti radix【Abstract】 Objective study on the quality of radix aconite on the market for Chinese traditional medicine production of quality standards. Method Use HPLC method to detect the alkaloid content of radix aconite for quality evaluation. Result In addition to the shenyang , anhui, nanjing,, shandong area of radix aconiti are qualified products. Conclusion On the market of radix aconiti are all not qualified, so it should be strengthen controlled ensuring the quality.【Key words】 Aconiti Radix HPLC中国药典中记载乌头有大毒，目前人们对制川乌的有效成分[1]研究较多，为检测市场上的制川乌是否合格，本实验利用HPLC技术对沈阳等四个地区的制川乌进行含量测定。

反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量（精）反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量作者：邓雅琼，刘荣华，邵峰，卢锋【摘要】目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。

方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法，使用UltimateTM XB-C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）；检测波长：230 nm；流速1.作者：邓雅琼，刘荣华，邵峰，卢锋【摘要】目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。

方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法，使用UltimateTM XB-C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）；检测波长：230 nm；流速1.0 ml·min-1；柱温为35℃。

结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的回归方程分别为：Y=31.258X+5.794，r=0.999 9；Y=17.418X+5.236 9，r=0.999 8；Y=18.989X+6.186 6，r=0.999 7。

三者的线性范围分别为：3.3125～106μg/ml；0.735 7～23.541 9μg/ml；1.966 1～62.916 4μg/ml。

结论该方法简便、准确、分离效果好、灵敏度高,可用于附子的质量控制。

【关键词】附子反相高效液相色谱乌头碱新乌头碱次乌头碱Abstract：ObjectiveTo develop a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of three principal alkaloids in aconite root. Methods（4.6mm×250mm, 5μm）column by isocratic elution using Acetonitrile -0.2%Glacial acetic acid （adjusted to pH 7.29 with concentrated ammonia）.ResultsThe average recovery of the three alkaloids were analyzed simultaneously with UltimateTM XB-C18 ratesobtained were in the range of 98.93-100.5%for RSD below 2.0%.The linear ranges of aconitine; hypaconitine; mesaconitine were respectively 3.312 5～106 μg/ml, 0.7357～23.5419 μg/ml,1.9661～62.9164μg/ml (r=0.999 9, r=0.999 8, r=0.9997).ConclusionThe contents of alkaloids in aconite root varied significantly from species; hence quality control of aconite root is very necessary.Key words：Aconite root; RP-HPLC; Aconitine; Hypaconitine; Mesaconitine附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根加工品［1］。

苗药川乌配伍地榆前后新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量研
究
邰通芝;陈桃香;何席呈;唐娟;胡家震;胡成刚
【期刊名称】《湖北民族大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2024(41)1
【摘要】目的研究川乌-地榆冻干粉(1∶2)酒溶液、水溶液中新乌头碱、乌头碱、
次乌头碱的含量变化。

方法采用高效液相色谱法(HPLC)对川乌配伍地榆前后新乌
头碱、乌头碱、次乌头碱的含量进行测定。

结果川乌-地榆冻干粉(1∶2)酒溶液3
种双酯型生物碱的含量较单川乌冻干粉酒溶液下降了97.3%;川乌-地榆冻干粉(1∶2)水溶液3种双酯型生物碱的含量较单川乌冻干粉水溶液下降了96.7%。

结论川乌-地榆冻干粉(1∶2)酒溶液、水溶液可降低川乌中新乌头碱、乌头碱、次乌头
碱的含量,起到减毒的作用,为揭示制川乌减毒配伍机制提供指导。

【总页数】4页(P41-44)
【作者】邰通芝;陈桃香;何席呈;唐娟;胡家震;胡成刚
【作者单位】贵州中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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药学与临床研究Pharmaceutical and Clinical Research 药学研究一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量*陈洪岩\孙晓2,张小龙i，3,姚晨旭\姜燕1连云港市食品药品检验检测中心，连云港222006;2连云港市第一人民医院，连云港222002;3南京中医药大学，南京210023摘要目的：建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量。

方法：采用高效液 相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TO F-M S)法。

色谱柱为Agilent ZO RBAX Extend-C18 R R H T(2.1mm x50mm，1.8|x m);甲醇为流动相A,以水（含0.1°%甲酸和2.5 mmol.L-1醋酸铵溶液）为流动相B,梯度洗脱；流速为0.21 mL.mm-1;柱温为30 °C。

以乌头碱为内参物，测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌 头原碱对于其的相对校正因子，并对相对校正因子进行重现性考察。

利用相对校正因子计算其它 8种生物碱成分的含量，同时利用外标法测定这9种成分，比较两种测定方法的差异，验证一测多 评法的准确性和可行性。

结果：建立Q A M S法测定乌头类中药材9种生物碱的含量，其测定值与 计算值无显著差异。

结论：经方法学验证，本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定。

关键词制川乌；一测多评法；乌头类生物碱;相对校正因子；外标法；含量测定中图分类号 R927.2 文献标志码 A文章编号 1673-7806(2017)02-113-05毛茛科乌头属是一类非常重要的药用植物。

乌头属植物常见人药的约有40种。

《中国药典》2015 年版中收载了草乌（北乌头干燥块根）、草乌叶（北 乌头干燥叶）、制草乌（草乌的炮制加工品）、川乌 (乌头的干燥母根）、附子（乌头的干燥子根）和制川 乌（川乌的炮制加工品）。

川乌、草乌、附子及其复方制剂中乌头类生物碱的含量测定研究概况提要综述了近年来国内外川乌、草乌、附子及其复方制剂中乌头类生物碱含量测定研究概况。

川乌、草乌、附子及其炮制品均为中国药典1995年版一部收载的常用中药。

中医认为这些药具有祛风除湿、温经止痛的作用。

现代药理研究证明，乌头类中药具有镇静、镇痛、强心、抗炎、抗肿瘤等作用。

由于其主要有效成分为剧毒的双酯型生物碱，而且治疗量与中毒量接近。

为确保临床用药安全有效，国内外学者在乌头类生物碱的含量测定方面做了大量工作。

1 分光光度法1.1酸性染料比色法赵玉梅等［1］选择溴麝香草酚蓝作为酸性染料，比色法测定骨痹痛散中乌头总生物碱含量，以乌头碱(12.06mg/50ml，0.05mol/L H2SO4)作对照，提取液于波长412nm处测定吸光度并计算出乌头总碱含量。

平均回收率为97.54%。

乌兰娜日等［2］选择溴甲酚绿为酸性染料，以乌头碱(10mg/100ml，氯仿)作对照，于波长(415±1)nm处测定附子理中丸中乌头总碱含量。

平均回收率为99.5%，RSD为1.43%。

王海孙等［3］选择文献［2］的条件测定风湿骨痛酒中乌头总生物碱含量，平均回收率为98.58%，RSD为1.83%，因处方中有麻黄，所以提取液在水浴上挥去溶剂后应在105℃烘1h以使麻黄碱挥发，排除干扰。

陶建生等［4］选择溴甲酚绿为酸性染料，以乌头碱做对照于波长416nm，处测定止痛酊中乌头总碱含量。

平均回收率为96.9%，RSD为3.0%。

杨云［5］以溴麝香草酚蓝为酸性染料，波长408nm处测定附子理中口服液中乌头总生物碱含量，平均回收率96.79%。

1.2 一阶导数分光光度法龙沛霞等［6］采用一阶导数光谱法测定制川乌、制草乌及附子中乌头生物碱含量。

测得结果与中国药典(1995年版)方法的测定结果比较无显著差异，而该方法操作起来更简便。

1.3 二阶导数分光光度法徐思文［7］采用二阶导数光谱法测定三七伤药片中总生物碱含量，样品和标准品溶液在波长(238±2)nm和(246±2)nm处有相应的吸收谷和吸收峰，而阴性对照光谱呈近平行线，不干扰样品中乌头总生物碱的定量分析。

新乌头碱、乌头碱与次乌头碱在附子不同炮制法中含量变化的实验研究赵永堂【摘要】目的探讨不同炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量变化.方法分别采用江西建昌帮法、樟树帮法与<中国药典>2005年版法制备附子炮制品,通过HPLC色谱法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量.结果 3种炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数分别为:建昌帮法:(2.13±0.26),(6.78±0.18),(11.26±0.97)μg/g;樟树帮法:(2.35±0.39),(3.23±0.88),(8.09±0.92)μg/g;中国药典法:(1.43±0.18),0,(1.68±0.23)μg/g.结论建昌帮煨制附子中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱总含量比另外两种方法的总含量要高,这为建昌帮炮制技术的研究提供了科学根据.%Objective To explore the content of new aconitinc. Aconitine and hypoaconitine in products processed by different approaches. Methods Aconite processed products were prepared with Jiangxi Jianchangbang method, Zhangshubang method and method provided in Chinese Pharmacopeia (2005 edition). And the content of new aconitine, aconitine and hypoaconitine in the products were detenrimed with chromatography (HPLC) method. Results Average quality scores of new aconitine, aconitine and hypoaconitine processed with the three methods were as follows: With jianchangbang method, the contents were (2.13±0.26), (6.78±0.18), fll.26±0.97)μg/g, respectively; with Zhangshubang method, the contents were (2.35±0.39), (3.23±0.S8), (S.09±0.92)μg/g, respectively; with method provided In Chinese Pharmacopeia, the contents were (1.43±0.18), 0,(1.68±0.23)μg/g, respectively. Conclusion Contents of new aconitine, aconitine and hypaconitine are higher when processed with Jianebang method than processed with the other two methods, which provides scientific evidence for further Investigation of Jianchangbang method.【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2012(009)014【总页数】2页(P27-28)【关键词】炮制;附子;生物碱【作者】赵永堂【作者单位】安徽省毫州市华佗中医院,安徽毫州,236800【正文语种】中文【中图分类】R284.1附子是临床常用的急救类中药材，性味辛、甘、大热，有毒，功能为回阳救逆、补火助阳、散寒止痛，具有“回阳救逆第一品药”之称[1]，药物分类学中属于毛莨科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根加工品，临床上多用其炮制后的产品。

快速液相色谱法测定乌头类药材中三种生物碱成分的含量1 范围本方法采用快速液相色谱法测定乌头类药材中的新乌头碱、乌头碱、次乌头碱。

本方法适用于乌头类药材中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定。

2 实验材料和仪器2.1 试剂（除特殊注明外均为分析纯试剂）甲醇（色谱醇）、乙醚、氨水、乙酸铵。

2.2 仪器设备Agilent 1200系列高分离度快速液相色谱系统(RRLC)，配有二元泵、自动进样器、二极管阵列检测器(DAD)。

3 分析条件3.1三种生物碱对照品溶液的制备和质控样品（QC ）的制备分别精密称取新乌头碱、乌头碱、次乌头碱对照品各约10 mg ，置于同一10 mL 量瓶中，加0.05%盐酸甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得1 mg/mL 的混合对照品储备液。

储备液经0.05%盐酸甲醇适当稀释得8个系列浓度的工作溶液。

质控样品也按上述操作制成低、中、高三种浓度的混标。

3.2 色谱分析条件色谱柱：Zorbax Extend C 18，(4.6 × 50 mm ，1.8 μm ，Agilent)；柱温：30 ℃；检测波长：235 nm ；流速：2 mL/min ；进样量4 μL ；流动相：A ：0.26％醋酸氨 (加2.5 mL 冰醋酸于1000 mL 水中，用氨水调pH 值至9.8)，B ：甲醇；梯度洗脱，如下。

时间 (min) B 相%（V ）0 30 2.5 50 5 60 6 65 8 70 10 703.3 乌头类药材供试品溶液的制备乌头类药材，研磨成粉末，过40目筛，称取药材粉末约0.5 g ，置于50 mL 三角瓶中，加入1 mL 氨水浸润30 min ，加无水乙醚10 mL ，称重，超声30 min ，冷却至室温，补足减失的重量，将提取液转移至鸡心瓶中，残渣用无水乙醚洗涤3次，每次5 mL ，30 ℃水浴旋转蒸发至干，然后用适当体积的0.05%盐酸甲醇溶解残渣，0.45 μm 滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。