不同附子炮制品中乌头碱_新乌头碱_次乌头碱含量的HPLC测定

乌头碱类生物碱的含量测定方法概述陆燕萍;巩晓宇;陈秋燕;邱凤邹【摘要】The content determination methods of single ester alkaloids, diester alkaloids and total alkaloid in radix aconiti, kusnezoff monkshood, aconite and other aconitine drugs are described in this article including HPLC, RP-HPLC, LC-MS, TLCS, High Performance Capillary Zone Electrop- horesis and Spectrophotometry. Based on different mobile phase, HPLC and RP-HPLC is classified. At the same time, the classification of TLCS is carried out studied according to different deployment agents.%总结概括目前川乌、草乌、附子等乌头碱类药物的单酯型生物碱、双酯型生物碱及总生物碱的含量测定方法，主要有高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、液－质联用方法、双波长薄层扫描法、高效毛细管电泳法和分光光度法。

该文根据不同的流动相对高效液相色谱法和反相高效液相色谱法进行分类，同时根据不同的展开剂对双波长薄层色谱法进行了分类。

【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】3页(P1-2,3)【关键词】乌头碱类生物碱;含量测定;高效液相色谱法;反相高效液相色谱法;液-质联用方法【作者】陆燕萍;巩晓宇;陈秋燕;邱凤邹【作者单位】广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172;广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172;广东医学院，广东东莞 523808;广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172【正文语种】中文【中图分类】R282.41;R286.0乌头碱类药物的主要成分是生物碱，包括单酯型生物碱、双酯型生物碱、氨醇型生物碱和其他类型化合物。

ａ ｏｎｔｎ ｎ Ｒａ ｘ Ａｃ ｎｔ ｔ ｒｌｓ Ｐ ａ ｐａａ ａ ｃ ｉｉｅ ｉ ｄｉ ｏ ｉｉＬａｅａ ｉ ｒ ｅ ｒ ｔ ．
Ｋｅ ｒ ｓ ｅ ａ ａ ｔ ｆＲａ ｉ ｏ ｉ ａ ｅ ａｉ Ｐ ａ ｐ ｒ ｔ ； ｓ ｃ ｎｔ ｅ ｈ ｐ ｃ ｎｔ ｅ； — Ｌ ｙ ｗｏ ｄ ：ａ ｒ ｌ ｒ ｏ ｄｘ Ａｃ ｎ ｔ Ｌ ｔ ｒｌ ｒ ｅ ａ ａａ ｍｅ ａ ｏ ｉ ｎ ； ｙ ａ ｏ ｉ ｎ ＲＰ ＨＰ Ｃ ｉ ｐ ｉ ｓ ｉ ｉ
头碱 、 次乌头碱均得到较好分离 ， 分别在 １ ． ０ ｇ・ ～、１４ ２ ５～１ ０ｍ Ｌ １． ６～１１０ ｍ Ｌ 呈 良好 的线性关 系 ； ２ ０ ｇ・ 加样 回收率 分别为 该方法简便 、 灵敏 、 准确 ， 可用于附子中双酯型生物碱 的定量 分析 。
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｆ ｍ ｅ ａ ｏ ｉｉ ｅ ａ ｙ ｃ ｎ ｔｎ ｎ ｔ ｅ ａ ｒ ａ ａ ｔ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ｓ ｃ ｎ ｔｎ ｎｄ ｈ ｐａ ｏ ｉ ｅ ｉ ｈ ｅ ｉ ｌｐ ｒ ｆ ｉ Ｒａ ｉ ｏ ｉｉＬａ ｅ ａ ｉ ａ ｐ ｒ ｔ ｙ ＲＰ． ｄ ｘ Ａｃ ｎ ｔ ｔ ｒ ｌ Ｐｒ ｅ ａ ａ ａ ｂ ｓ ＨＰＬＣ
ｍ ５Ｉ ； ｍ， ， 流动相为 乙腈－． ％ 乙二胺水 溶液 ， ｚ ｍ） ０１ 梯度 洗脱 ： ０
～
１３ 药材 ．
附子地上部分采 自汉 中洋 县 ， 由西安 医学 院中药
１ ｉ，６ 乙腈 ；７ 叭 ～ ３ ｉ ，２ 乙腈 ； ７ｍｎ ５ ％ １． ０ｍ ｎ ９ ％ 检测 波长 ：
２ ０ｎ 柱 温 ：０ｏ 流 速 ：． ・ ｉ ～； 样 量 ：０ Ｉ。 色 ３ ｍ； ３ Ｃ； １０ｍｌ ｍ ｎ 进 １ ｌ ｘ
ｏ Ｒ ｄ ｃｎｔ Ｌ ｔ ａｉ Ｐａ ｐ ｒｔ．Ｍ ｅ ｏ ｓ Ｔ ｏ ｃｎ ｔｕ ｎ ｅｅａ ａ ｚ ｄ ｓ ｌ ｎ ｏ ｓ ｉ ｅ ｕ ｉ Ａ Ｓ Ｃ８ ｏｕ ｎ （ ５ ｆ ａ ｉ Ａ ｏ ｉ ａ ｒｌ ｒｅ ａａ ｘ ｉ ｅ ｓ ａ ｔ ｄ ｗ ｏ ｓ ｔｅ ｔ ｗ ｒ ｎ ｌ ｅ ｉ ｔ ｅ ｕｌ ｗ ｔ ａＶ ｎ ｓ Ｂ ｃ ｌｍ ２ ０ ｈ ｉ ｓ ｙ ｍｕ ａ ｙ ｈ ｌ ｌ

高效液相色谱法测定附子中3组分的含量刘玉兰;刘世坤;裴奇;周于祿;杨丹丹【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2006(17)16【摘要】目的:建立以高效液相色谱法同时测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil C8,流动相为甲醇-0.04mol/L三乙胺(50∶50,磷酸调节pH值至6),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温为40℃.结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱进样量分别在0.008μg～0.19μg(r=0.9 996)、0.00 159μg～0.40μg(r=0.9 998)、0.00 186μg～0.47μg(r=0.9 997)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为94.2%(RSD=2.0%)、95.2%(RSD=1.3%)、96.4%(RSD=1.8%).结论:本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.【总页数】2页(P1255-1256)【作者】刘玉兰;刘世坤;裴奇;周于祿;杨丹丹【作者单位】中南大学湘雅三医院药剂科,长沙市,410013;中南大学湘雅三医院药剂科,长沙市,410013;中南大学湘雅三医院药剂科,长沙市,410013;中南大学湘雅三医院药剂科,长沙市,410013;中南大学湘雅三医院药剂科,长沙市,410013【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定庆大霉素C组分含量及各组分响应因子 [J], 于敏;张双庆;李佐刚;李波2.高效液相色谱法测定苦檀子中β-谷甾醇的含量——基于正交试验优化的皂化反应法 [J], 孙倩男;王栋;周雪梅;张建平3.高效液相色谱法测定大菟丝子中咖啡酸的含量 [J], 赵光远;李强;靖彩霞;魏颖轩4.高效液相色谱法对决明子中蒽醌类组分含量的分析研究 [J], 尚冀宁5.分光光度法测定马钱子中士的宁含量时共存组分的干扰考察方法 [J], 张兰珍;张辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱王瑞;孙毅坤;王耘;乔延江【期刊名称】《现代生物医学进展》【年(卷),期】2007(007)007【摘要】本文建立了一种能同时检测附子及其炮制品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC-DAD检测方法.采用的色谱柱为Hepersil BDS C18分析柱(150 mm x 4.6 mm ID,5μm),流动相为40 mmol/L乙酸铵(浓氨水调pil10.0)(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1 mL/min.乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.0232-2.32 μg、0.0216-2.16 μg、0.0214-2.14μg(r=0.999976、0.999992、0.999994,n=6);加样回收率为96.4-103.5%(n=6),RSD均小于2.3%.测定结果表明7批不同产地附子生品及16批由同一产地生附子制得的炮制品中三种双酯型生物碱的含量差异悬殊,该方法为附子质量标准和炮制工艺规范的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台.【总页数】3页(P1078-1080)【作者】王瑞;孙毅坤;王耘;乔延江【作者单位】北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102【正文语种】中文【中图分类】R284.2;TQ283【相关文献】1.高效液相色谱法测定化风丹药母中3种双酯型生物碱含量 [J], 曹国琼;张永萍;徐剑;高莉;廖小刚2.HPLC法测定附子与其炮制品中双酯型生物碱 [J], 朱日然;李启艳;朱宗敏;黄超3.高效液相色谱法测定生附子中3种双酯型生物碱含量 [J], 杨海宁; 文瑾; 孙筱林; 王登才; 张宇佳; 郑稳生4.高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 [J], 冯小丽5.HPLC测定附子及其炮制品中3种双酯型生物碱的含量 [J], 刘芳;于向红;李飞;谈钰元;乔延江因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

不同采收期的附子中三种乌头碱的含量比较【摘要】目的考察不同采收时间的附子中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量。

方法采用高效液相色谱法进行测定，色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相A：乙腈-四氢呋喃(25：15);流动相B:0.1mol/L醋酸铵溶液，检测波长：λ=235nm;流速：1ml/min;柱温：25℃。

结果不同采收时期附子中三种乌头碱的含量发生了明显变化，随着时间(7 ～ 9月份)的推移，新乌头碱的含量呈下降趋势，次乌头碱、乌头碱的含量呈上升趋势。

结论此方法简单、易行，可为附子的进一步研究提供科学依据。

【关键词】附子;新乌头碱;次乌头碱;乌头碱;高效液相色谱法[Abstract] Objective To study the content mensuration of Hypaconitine,Mesaconitin and Aconitine of Aconite root in different period of harvest.Methods The Diamonsil C18 column (150mm×4.6mm,5μm) was used,and mobile phase was composed of CH3CN - C4H8O (25:15)and 0.1 mol/L of ammonium acetate solution，detection wavelength was at 235 nm; the flow rate was 1.0ml/min;column temperature was at 25℃.Results The content mensuration of three types of aconitine of aconite root in different period of harvest has chenged apparently，the content of hypaconitine appears to be decline tendency，instead，thecontent of mesaconitin and aconitine is ascent tendency from July to September.Conclusion This method is not only easy but also practical，it could be the evidence of further research of aconite root.[Key words] Aconite root; Hypaconitine;Mesaconitin;Aconitine;HPLC附子具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛之功效，为回阳救逆之要药[1]。

美国 Zorbax extend - C18 (150 mm ×4. 6 mm , 5. 0 μm )色谱柱 ;流动相为乙腈 —0. 1%乙二胺 ;梯度洗脱 , 时间程序为 0 →15 →30 →35 →60 m in, 乙腈体积分数相应为 35% →50% →75% →35% →35% ; 流速为 1 mL /m in;柱温为 30 ℃;检测波长 240 nm。
Vol. 24 No. 1 M ar. 2009
附子不同组织中生物碱含量的测定
侯大斌 赵祥升 王 惠 许 源
(西南科技大学生命科学与工程学院 四川绵阳 621010)
摘要 :对附子不同组织中乌头总碱和 3种双酯型生物碱 —新乌头碱 、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定 。用酸性 染料比色法测定乌头类总生物碱的含量 ;反相高效液相色谱法测定新乌头碱 、乌头碱 、次乌头碱的含量 ,色谱柱为 : Zorbax extend - C18 (150 mm ×4. 6 mm , 5. 0μm ) ,流动相为乙腈 —0. 1%乙二胺 ,梯度洗脱 ,流速为 l mL /m in,检测波 长为 240 nm ,柱温 30 ℃。结果表明 :附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性 。子根 、茎秆 、叶 、须根和母 根中乌头类总生物碱含量分别为 : 5. 53, 3. 81, 14. 77, 8. 87和 4. 58 mg/ g; 3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含 量顺序为 :须根 >子根 >母根 >叶片 >茎秆 。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据 。 关键词 :附子 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱 高效液相色谱法 中图分类号 : R282; S567 文献标识码 : A 文章编号 : 1671 - 8755 (2009) 01 - 0098 - 04

《中国药典》收载附子3种加工品中生物碱的含量分级对比测定作者：余葱葱，彭成，郭力，叶强【摘要】目的系统对比研究盐附子、黑顺片、白附片3种附子加工品的生物碱含量。

方法采用常用滴定、UV、HPLC方法分别测定附子3种加工品的总生物碱，酯型生物碱，乌头碱、乌头次碱、新乌头碱等双酯型生物碱的含量。

结果盐附子同黑顺片、白附片相比，总生物碱含量下降80%～85%，酯型生物碱下降70%～85%，乌头碱等等双酯型生物碱下降90%以上，其中乌头碱下降92%以上。

结论在生物碱含量方面，盐附子与黑顺片、白附片有显著差异，后二者差异较小。

建议新版药典单列盐附子质量控制标准。

【关键词】分级对比加工品生物碱Abstract：ObjectiveTo research alkanoid contents in 3 kinds of prepared Radix Aconiti Lateralis Praeparata:salty Aconiti Root,black slice of Aconiti Root,white slice of Aconiti Root.MethodsNormal titration method,UV,HPLC were used to determine the total alkanoid,ester alkanoid,double ester alkanoid involved aconitine,hypaconitine,mesaaconition.ResultsCompared withblack slice of Aconiti Root and white slice of Aconiti Root,the total alkanoid declined 80%～85% ester alkanoid declined 70%～85%,double ester alkanoid declined over 90% in salty Acontit Root.ConclusionIn term of alkanoid, there is significant difference between Salty Aconiti Root and black slice of Aconiti Root,white slice of Aconiti Root.Black slice of Aconiti Root is similar with white slice of Aconiti Root in alkanoid content.It is recommended that salty Aconiti Root is unilined in new edition Chinese Pharmacopoeia.Key words：Radix Aconiti Lateralis Praeparata；Processing； Alkanoid附子Radix Aconiti Lateralis Preparata来源于毛茛科乌头属植物乌头Aconitum carmichaeli Debx．的侧生子根及加工品。

新乌头碱、乌头碱与次乌头碱在附子不同炮制法中含量变化的实验研究赵永堂【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2012(9)14【摘要】目的探讨不同炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量变化.方法分别采用江西建昌帮法、樟树帮法与<中国药典>2005年版法制备附子炮制品,通过HPLC色谱法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量.结果 3种炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数分别为:建昌帮法:(2.13±0.26),(6.78±0.18),(11.26±0.97)μg/g;樟树帮法:(2.35±0.39),(3.23±0.88),(8.09±0.92)μg/g;中国药典法:(1.43±0.18),0,(1.68±0.23)μg/g.结论建昌帮煨制附子中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱总含量比另外两种方法的总含量要高,这为建昌帮炮制技术的研究提供了科学根据.%Objective To explore the content of new aconitinc. Aconitine and hypoaconitine in products processed by different approaches. Methods Aconite processed products were prepared with Jiangxi Jianchangbang method, Zhangshubang method and method provided in Chinese Pharmacopeia (2005 edition). And the content of new aconitine, aconitine and hypoaconitine in the products were detenrimed with chromatography (HPLC) method. Results Average quality scores of new aconitine, aconitine and hypoaconitine processed with the three methods were as follows: With jianchangbang method, the contents were (2.13±0.26), (6.78±0.18),fll.26±0.97)μg/g, respectively; with Zhangshubang method, the contents were (2.35±0.39), (3.23±0.S8), (S.09±0.92)μg/g, respectively; with method provided In Chinese Pharmacopeia, the contents were (1.43±0.18), 0, (1.68±0.23)μg/g, respectively. Conclusion Contents of new aconitine, aconitine and hypaconitine are higher when processed with Jianebang method than processed with the other two methods, which provides scientific evidence for further Investigation of Jianchangbang method.【总页数】2页(P27-28)【作者】赵永堂【作者单位】安徽省毫州市华佗中医院,安徽毫州,236800【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.附子总生物碱中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱在大鼠体内的药动学研究 [J], 陶长戈;李文军;彭成2.HPLC法测定不同厂家三七伤药片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱 [J], 汪剑飞3.RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 刘少静;王小库;朱改改;杨黎彬4.RP-HPLC-ELSD同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 刘少静;杨黎彬;赵宁;王小库;韩禄5.附子单煎以及与浙贝母合煎后乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等有毒成分的含量变化研究 [J], 边宝林;司南;王宏洁;杨健;何希荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

ａ ｄ ｔ ｅｃ ｌｍ ｎ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｔ４ ℃ ． ｎ ｈ ｏ ｕ ｅ ｅ ａｕ ｅ ａ ０ ＲＥＳ Ｌ Ｕ ＴＳ： ｅｓ ｍｐｅｓｚ ｓｏ ｃ ｎ ｔ ， ｅａ ｏ ｉｉ ｅ ｈ ｐ ｃ ｎ ｔ ｅ ｈ ｄ ｇ ｏ ｉ ｅ ｒｒ — Ｔｈ ａ ｌ ｉｅ ｆａｏ ｉｉ ｍ ｓ ｃ ｎ ｔｎ ， ｙ ａ ｏ ｉｉ ａ ｏ ｄ ｌ ａ ｅ ｎｅ ｎ ｎ
中国药房 ２ ０ ０ ６年第 １ 卷第 １ ７ ６期
Ｃｈｉ ａ Ｐｈ ｒ ａ ｙ ０ ６ Ｖｏ ． ７ ｎ ａ ｍ ｃ ２ ０ １ １ Ｎｏ． ６ １
。１ ５５。２
维普资讯
５ ， ｍｌ 振荡使之溶解 ， ． ０ ４ ｍ微孔滤膜过滤 ， 取续滤液 １／ ， ０ ｌ供 １ 高效液相色谱法分析 。 ２ ５ 线 性关 系考 察 ．
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２ ３ 内标 溶 液 的 制 备 ． 准确称取阿普唑仑 １ ．ｍｇ 置于 ５ ｍｌ ０２ ， ０ 容量瓶 中， 加水溶
仑 对照品均 由中国药 品生物制 品检定所提供 ；甲醇为色谱纯 ， 水 为超纯水 ， 三乙胺 、 磷酸等试剂均为分析纯。

HPLC法测定不同产地附子中主要成分的含量秦利芬;杨玉琴【摘要】目的考察不同产地的西南附子中新乌头原碱,次乌头原碱和乌头原碱的含量.方法采用HPLC进行测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相A为四氢呋喃-乙腈(15:25);流动相B为醋酸铵溶液(0.1 mol/L),检测波长λ=235 nm;流速1 ml/min;柱温25℃.结果不同产地的西南附子样品中生物碱类成分的含量有着明显差异,新乌头碱的含量以贵州小河的最高为0.17％,贵州兴义的最低为0.06％;次乌头碱的含量以四川江油的最高为0.28％,贵州花江的最低为0.13％;乌头碱的含量以云南腾冲与贵州水口寺的最高为0.04％,四川江油与贵州龙里的最低为0.01％.结论西南附子中三种乌头碱的总含量以四川江油和云南腾冲产者最高.另外,HPLC测定法简单、易行,可为附子的产区扩大研究提供科学依据.【期刊名称】《医学信息》【年(卷),期】2018(031)008【总页数】3页(P62-64)【关键词】西南附子;新乌头原碱;次乌头原碱;乌头原碱;HPLC【作者】秦利芬;杨玉琴【作者单位】昆明医科大学附属儿童医院药剂科,云南昆明 650228;昆明医科大学附属儿童医院药剂科,云南昆明 650228【正文语种】中文【中图分类】R282.5附子为毛莨科植物乌头的子根的加工品。

具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛之功效，为回阳救逆之要药[1]。

研究表明，附子的主要化学成分乌头碱是其有效成分[2]。

有效成分含量的多少直接影响其成方制剂的临床疗效，然而不同的产地对其有效成分含量有一定影响。

根据系统分析结果，除四川江油县为附子的传统产区外，在全国的适宜产区还包含四川、贵州、云南、陕西、湖南、湖北、甘肃、广西、江西、安徽等10个省区的336个县市[3]。

本文以附子为对象，以新乌头原碱、次乌头原碱和乌头原碱的含量为指标进行研究，比较不同产地的西南附子中三种生物碱的含量。

新乌头碱、乌头碱与次乌头碱在附子不同炮制法中含量变化的实验研究目的探讨不同炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量变化。

方法分别采用江西建昌帮法、樟树帮法与《中国药典》2005年版法制备附子炮制品，通过HPLC色谱法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量。

结果3种炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数分别为：建昌帮法：（2.13±0.26），（6.78±0.18），（11.26±0.97）μg/g；樟树帮法：（2.35±0.39），（3.23±0.88），（8.09±0.92）μg/g；中国药典法：（1.43±0.18），0，（1.68±0.23）μg/g。

结论建昌帮煨制附子中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱总含量比另外两种方法的总含量要高，这为建昌帮炮制技术的研究提供了科学根据。

标签：炮制；附子；生物碱附子是临床常用的急救类中药材，性味辛、甘、大热，有毒，功能为回阳救逆、补火助阳、散寒止痛，具有“回阳救逆第一品药”之称[1]，药物分类学中属于毛莨科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根加工品，临床上多用其炮制后的产品。

因为附子的炮制方法有很多种，加工工艺也各有不同，形成了附子饮片质量参差不齐的现象，临床应用的安全性与有效性得不到保证。

为了研究不同附子炮制方法对双酯型生物碱含量的影响，笔者应用建昌帮法、樟树帮法与《中国药典》2005年版方法炮制附子并进行比较，现报道如下：1 仪器与试药1.1 实验仪器色谱仪采用日本岛津生产的LC高效系列液相仪，分光计采用日立的T系列紫外可见光光度计，色谱数据参考浙江大学色谱数据库。

1.2 实验材料附子原料购自安徽金种子中药材发展责任公司，经我院药剂科袁如柏（主管中药师）鉴定为毛莨科植物乌头的子根加工品；对照品为新乌头碱、乌头碱与次乌头碱，均为中国药品生物制品检定所购入，纯度均为分析纯级别。

反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量（精）反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量作者：邓雅琼，刘荣华，邵峰，卢锋【摘要】目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。

方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法，使用UltimateTM XB-C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）；检测波长：230 nm；流速1.作者：邓雅琼，刘荣华，邵峰，卢锋【摘要】目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。

方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法，使用UltimateTM XB-C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）；检测波长：230 nm；流速1.0 ml·min-1；柱温为35℃。

结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的回归方程分别为：Y=31.258X+5.794，r=0.999 9；Y=17.418X+5.236 9，r=0.999 8；Y=18.989X+6.186 6，r=0.999 7。

三者的线性范围分别为：3.3125～106μg/ml；0.735 7～23.541 9μg/ml；1.966 1～62.916 4μg/ml。

结论该方法简便、准确、分离效果好、灵敏度高,可用于附子的质量控制。

【关键词】附子反相高效液相色谱乌头碱新乌头碱次乌头碱Abstract：ObjectiveTo develop a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of three principal alkaloids in aconite root. Methods（4.6mm×250mm, 5μm）column by isocratic elution using Acetonitrile -0.2%Glacial acetic acid （adjusted to pH 7.29 with concentrated ammonia）.ResultsThe average recovery of the three alkaloids were analyzed simultaneously with UltimateTM XB-C18 ratesobtained were in the range of 98.93-100.5%for RSD below 2.0%.The linear ranges of aconitine; hypaconitine; mesaconitine were respectively 3.312 5～106 μg/ml, 0.7357～23.5419 μg/ml,1.9661～62.9164μg/ml (r=0.999 9, r=0.999 8, r=0.9997).ConclusionThe contents of alkaloids in aconite root varied significantly from species; hence quality control of aconite root is very necessary.Key words：Aconite root; RP-HPLC; Aconitine; Hypaconitine; Mesaconitine附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根加工品［1］。

参附注射液中3种痕量成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的测定该文建立了参附注射液中3种痕量附子指标成分的含量测定方法，为评价君药附子的药效学作用提供了依据。

样品经中空纤维液相微萃取（HF，LPME）进行纯化富集，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），流动相乙腈，10 mmol·L-1碳酸氢铵溶液（pH 10），流速0.45 mL·min-1，梯度洗脱。

电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）方式进行含量测定。

结果表明，乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0.1～100 ng·L-1线性关系良好，r>0.999，检测限分别为0.03，0.03，0.02 ng·L-1，平均加样回收率分别为100.1%，97.4%，97.5%，RSD分别为1.2%，1.1%，1.5%。

该方法保证了参附注射液的用药安全，为正确评价附子的君药药效学作用提供了科学依据，为含有附子的中药制剂的质量控制提供了可靠方便而实用的检测手段。

标签：乌头碱；次乌头碱；新乌头碱；参附注射液；中空纤维液相微萃取；超高效液相色谱质谱参附注射液源于古方“参附汤”，是以红参、附子为主要成分的中药注射液，具有回阳救逆、益气固脱的作用。

临床上主要用于治疗心源性休克和心力衰竭。

处方中，附子作为君药，其主要活性成分为乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等双酯型生物碱，现代药理学研究证实，这类生物碱具有抗炎、免疫抑制、麻醉止痛、抗肿瘤等作用[1，2]，对心血管系统具有强心、降血压、扩血管等作用[3]。

但同时这类生物碱的毒性较强，主要损害循环系统及中枢神经系统，引起机体多脏器功能的损害[4]。

参附注射液在生产过程中，除对附子药材的炮制处理有严格的要求外，还需通过特有的水解转化等工艺降低其毒性[5]，保证用药安全。

所以，制剂质量标准及研究文献中研究人员都试图对附子中双酯型生物碱含量进行严格的控制[6，7]。

２ ２ ６ ） 、 次乌头碱 （ 批号 ： ２ ０ １ ４ ０ ２ ０ ２ ） 对 照品均购于 中国药 品 生物制 品检定所 ； 甲醇为色谱纯 ， 水为三蒸水 ， 实验 中的所有其 他试剂为分析纯。 ２ 方 法 与结 果 ２ ． １色 谱 条 件 ： 采用 Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｃ 】 ８ （ ４ ． ６ ａ ｒ ｍｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５ ． ０ ｍ） ， 以甲 醇： ０ ． ０ ５ ％磷 酸溶液（ 三乙胺 溶液调节 ｐ Ｈ值 ６ ． ２ ） ＝ ６ ０ ： ４ ０ ， 检 测波 长为 ２ ５ ２ ｎ ｍ， 柱 温为 ３ ５ ￣ Ｃ， 进样 量为 １ ０ １ ￣ Ｌ ， 流速 为 ０ ． ８ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ， 在此色谱条件下 ３种有效成分得到较好 的分离 ， 见图 １ 、 图２ 。 ２ ． ８加样 回收率试验 ： 取 中药 附子 粗粉 ４份适量 ， 精密称重后 加 入一 定量 的混合 对照 品溶液 ， 按照 “ ２ ． ３ ” 项下 制备 成供试 品溶 液， 色谱 条件下进样 并绘制 色谱峰 面积 ， 根据 回归方 程计算含 量， 见表 １ 。
中药 附子 为毛茛科植物乌头 （ Ａ ｃ ｏ ｎ ｉ ｔ ｕ ｍ ｃ ａ ｒ ｍｉ ｃ ｈ ａ ｅ ｌ ｉ ｄ ｅ ｂ ｘ ． ） ３ ． ３ ５ ４ ￣ １ ０ ３ ＋ ０ ． ０ １ ５ ￣ １ ０ （ ｒ － ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ６ ） ，次乌头碱 回归方程 Ｙ ＝ Ｉ ． ３ ２ ９ ￣ 子根 的加工品 ， 主根为川乌和 草乌的子根ｌ １ ｌ 。附子 中以乌头碱 、 中乌头碱 、 次乌头碱为主 ， 还分离出了具有生理活性 的氯化 甲基 多 巴胺 、 消旋去 甲乌药碱等旧 。附子具有回阳降逆 、 补火 助阳、 逐 风寒 湿邪之功效 ， 主要用 于治疗亡 阳虚脱 、 阳痿 、 宫冷等日 。附子 ２ ． ０ ３ １ ｔ ｘ ｇ 、 ０ ． １ ５ ２ ～ １ ． ３ ５ ２ ￣ ｇ范围内线性关系 良好 。 － ２ ． ５精密度考察 ： 吸取“ ２ ． ２ ” 项下 的混合对 照品溶液 ， 按照色谱条 件连续重 复进样 ６ 次进行成分分析 ， 测定乌头碱 、 中乌头碱和次

作者简介：丘振文 D @AEF C G ，男，主管药师，在读硕士研究生，研究方向：中药药理及中药质量标准。
中药新药与临床药理 !""# 年 $ 月第 %& 卷第 ’ 期
・!"#・ 纯，其他三乙胺、乙醚等试剂均为分析纯。
! 方法和结果
!" # 色 谱 条 件 色 谱 柱 ： )2$345 +67 ( 8% 9 :: ; <#" : :， #!: , ；甲醇 = "% 6 > 三乙胺 ( ?" @ !" , 为流动相； 检测波长： <!" A:；流速： 6% " :0 B :4A。柱温： !" C 。在此条件下次乌头碱、新乌头碱与其他组分能 达到较好分离，分离度均大于 6% # ，理论塔板数均
样品含量 D !3 加入量 D !3 测得量 D !3 回收率 D G 平均回收率 D G 4H1 D G @<? "; @<? E@ @<? @A @<? !! @<? ;< @A? !#
$% 次乌头碱标准品
大于 7 """。色谱图见图 6。 !" ! 标准曲线的制备 精密称取乌头碱对照品 <% < :D，次乌头碱 9% ! :D，新乌头碱 !% 7 :D，以二氯甲 烷溶解并分别定容于 6" :0、#" :0、<# :0 的容量瓶 中 ， 得 浓 度 分 别 为 "% << :D B :0， "% 6<9 :D B :0， "% 6#< :D B :0 的对照品溶液，分别吸取对照品溶液 <" !0 、 6# !0 、 6" !0 、 # !0 、 6 !0 按 上 述 色 谱 条 件进行测定。以峰面积的积分值为纵坐标 ( E , ，乌

HPLC法测定不同地区制川乌中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量段峰;朱俊访;高艳华;李卓亚;袁建国;沈志滨;蒋永和;袁继承【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2008(010)005【摘要】目的测定制川乌不同炮制品中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量.方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(体积比70:30:2:0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温为常温.结果新乌头碱在0.025～0.3 mg/mL,乌头碱在0.01～0.117 mg/mL,次乌头碱在0.025～0.3 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.3%,98.1%,96.8%.结论制川乌中酯型生物碱含量均不超过0.15%,符合中国药典规定.【总页数】3页(P44-46)【作者】段峰;朱俊访;高艳华;李卓亚;袁建国;沈志滨;蒋永和;袁继承【作者单位】济南京鲁生物技术研究开发中心,山东,济南,250013;广东药学院,广东,广州,510006;济南京鲁生物技术研究开发中心,山东,济南,250013;广东药学院,广东,广州,510006;山东省食品发酵工业研究设计院,山东济南,250013;广东药学院,广东,广州,510006;广东药学院,广东,广州,510006;广东药学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R282.71【相关文献】1.HPLC法测定不同地区制川乌中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量 [J], 朱俊访;李卓亚;沈志滨;蒋永和;袁继承2.HPLC法测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 刘同梅;刘欣欣3.HPLC法测定川乌中新乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 徐辉;谢林雨;林森;边清泉4.高效液相色谱法测定腰痛丸(Ⅰ)中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量 [J], 朱干红;仇其原;曹桂萍;吴士龙5.HPLC同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的研究 [J], 姚静;张春椿;熊耀康因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量刘少静;王小库;朱改改;杨黎彬【摘要】Aim To develop an optimal RP-HPLC method for determining the content of mesaconitine and hypaconitine in the aerial part of Radix Aconiti Lateralis Praeparata. Methods Two constituents were analyzed simultaneously with a Venusil ABS C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) by gradient elution using acetonitrile-0. 1％ ethylenediamine as the mobile phase. The column was maintained at 30 ℃ . The flow rate was 1 ml . min -1. The detection wavelength was set at 230 nm. Results Excellent chromatographic separation was achieved for mesaconitine and hypaconitine. The linear ranges of the two constituents were 12. 5 ～ 1 200 mg · L-1 , and 11. 46 ～ 100 mg ～ L-1 respectivety. The extraction recoveries were 99. 72％ ( RSD = 0. 69％ ), and 100. 29％ ( RSD = 1. 07％ ) . Conclusion The method has the advantages of simplicity, acuteness and precision,which is suitable for quantitative analysis of mesaconitine, hypaconitine in Radix Aconiti Lateralis Praeparata.%目的建立RP-HPLC法,测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量.方法采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1% 乙二胺溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1 ml·min-1,检测波长230 nm.结果新乌头碱、次乌头碱均得到较好分离,分别在12.5～1 200 mg·L-1、11.46～1 100 mg·L-1呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.72%(RSD=0.69%),100.29%(RSD=1.07%).结论该方法简便、灵敏、准确,可用于附子中双酯型生物碱的定量分析.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)009【总页数】2页(P1078-1079)【关键词】附子地上部分;新乌头碱;次乌头碱;RP-HPLC【作者】刘少静;王小库;朱改改;杨黎彬【作者单位】西安医学院药学院,陕西,西安,710021;西安医学院药学院,陕西,西安,710021;西安医学院药学院,陕西,西安,710021;西安医学院药学院,陕西,西安,710021【正文语种】中文附子为毛莨科植物乌头Aconitum carm ichaeli Debx.的子根加工品。