纳米二氧化钛的制备

实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理;2、了解TiO2纳米粒子光催化机理;二、实验原理溶胶－凝胶法Sol-Gel法是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法;溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的,其分步水解方程式为：TiORn+H2OTiOHORn-1+ROHTiOHORn-1+H2OTiOH2ORn-2+ROH……反应持续进行,直到生成TiOHn.缩聚反应：—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度,当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时,形成网状结构从而溶胶失去流动性,即凝胶形成;三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂分析纯、无水乙醇分析纯、冰醋酸分析纯、盐酸分析纯、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯TiOC4H94为前驱物,无水乙醇C2H5OH为溶剂,冰醋酸CH3COOH为螯合剂,从而控制钛酸正丁酯均匀水解,减小水解产物的团聚,得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶;1、室温下量取10mL钛酸丁酯,缓慢滴入到35mL无水乙醇中,用磁力搅拌器强力搅拌10min,混合均匀,形成黄色澄清溶液A;2、将2mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入2-3滴盐酸,调节pH值使pH=3;3、室温水浴下,在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中;4、滴加完毕后得浅黄色溶液,40℃水浴搅拌加热,约1h后得到白色凝胶倾斜烧瓶凝胶不流动;5、置于80℃下烘干,大约20h,得黄色晶体,研磨,得到淡黄色粉末;6、在600℃下热处理2h,得到二氧化钛纯白色粉体;五、思考题1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途六、实验报告要求实验报告按照学校统一模板书写,包括下列内容：1、实验名称、目的和实验步骤;2、解答思考题;。

纳米二氧化钛制备方法及其优缺点嘿，朋友们！今天咱来聊聊纳米二氧化钛的制备方法及其优缺点。

这纳米二氧化钛啊，可真是个神奇的玩意儿！先说说制备方法吧。

有一种常见的方法叫溶胶-凝胶法，就好像是在变魔术一样，把各种材料混合在一起，经过一系列反应，嘿，就变出纳米二氧化钛啦！还有水热法，就像是给材料们洗了个热水澡，然后它们就变成纳米二氧化钛啦，是不是很有意思？另外还有气相沉积法，听着就很高端大气上档次吧，就像是在空中搭建起纳米二氧化钛的小房子。

每种方法都有它的特点呢！溶胶-凝胶法操作相对简单，就像做一道家常菜，大家都能试试。

水热法呢，能得到比较纯净的产物，就像是精心挑选出来的宝贝。

气相沉积法呢，能制备出高质量的纳米二氧化钛，那可真是精益求精啊！那纳米二氧化钛有啥优点呢？哎呀呀，那可多了去了。

它的光催化性能特别好，就像是一个超级清洁工，能把好多污染物都给清理掉。

而且它还很稳定，就像一个坚强的战士，不容易被打败。

它的抗菌性能也不错哦，能把那些坏细菌都赶跑，守护我们的健康。

但是，它也不是完美无缺的啦！比如说它的成本有时候会有点高，这就像是买一件特别贵的衣服，让人有点心疼钱包呢。

还有啊，在制备过程中如果不注意，可能会出现一些团聚的现象，这就好像是一群人挤在一起，不太好分开啦。

不过，咱可不能因为这些小缺点就忽视了它的大优点呀！纳米二氧化钛在环保、医疗、化工等好多领域都有着重要的应用呢。

想象一下，如果没有纳米二氧化钛，我们的生活得失去多少便利呀！所以说呀，我们要正确看待纳米二氧化钛，既要看到它的优点，好好利用它，也要注意它的缺点，想办法去克服。

让我们一起和纳米二氧化钛做好朋友，让它为我们的生活带来更多的美好吧！这就是我对纳米二氧化钛的看法，你们觉得呢？。

纳米二氧化钛的制备及其应用研究进展摘要：纳米二氧化钛作为一种重要的功能性材料，在光催化、电池、光电器件等领域具有广泛的应用潜力。

本文对纳米二氧化钛的制备方法进行了综述，并探讨了其在不同应用领域的研究进展。

主要包括溶胶-凝胶法、水热法、气相法等一系列制备方法及其优缺点，以及纳米二氧化钛在光催化、电池和光电器件等领域的应用前景。

最后，总结了现有研究中存在的问题，并展望了未来纳米二氧化钛在各个领域的发展趋势。

1. 引言纳米二氧化钛作为一种重要的半导体材料，因其独特的物理、化学性质而受到广泛关注。

其具有高比表面积、优异的光电催化性能、良好的化学稳定性、可控的光吸收能力等特点，使其在光催化、电池、光电器件等领域有着广泛的应用潜力。

在实际应用中，纳米二氧化钛的功能和性能往往与其结构和制备方法密切相关。

因此，研究纳米二氧化钛的制备方法及其应用是目前材料科学和化学领域的热点之一。

2. 纳米二氧化钛的制备方法2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的纳米二氧化钛制备方法。

该方法通过将金属前驱物溶解在有机或无机溶剂中，生成溶胶，然后通过控制溶胶的凝胶过程，形成纳米二氧化钛颗粒。

由于溶胶-凝胶法制备过程相对简单、可控性强，使得纳米二氧化钛的晶粒尺寸和形貌可以通过控制溶胶的成分、浓度、PH值等条件来调节。

然而，溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的缺点是制备周期长，需要较高温度和长时间的热处理。

2.2 水热法水热法是一种采用高温高压水作为反应介质，将金属前体转化为纳米二氧化钛的制备方法。

水热法可以在相对较低的温度下制备出高度结晶的纳米二氧化钛颗粒，其晶形和晶面可通过调节反应温度和时间来控制。

由于水热法制备过程相对简单，且无需添加昂贵的添加剂，因此被广泛应用于纳米二氧化钛的制备。

2.3 气相法气相法是指将气体或气态前体转化为纳米二氧化钛的制备方法。

传统的气相法将有机金属化合物蒸汽通过热分解或水解，控制反应条件，形成纳米二氧化钛颗粒。

1. 纳米TiO 2粉体制备方法1.1. 物理法1.1.1. 气相冷凝法:预先处理为气相的样品在液氮的气氛下冷凝成核制得纳米TiO2 粉体,但该法不适于制备沸点较高的半导体氧化物1.1.2. 高能球磨法:工艺简单,但制得的粉体形状不规则,颗粒尺寸分布宽,均匀性差1.2. 化学法1.2.1. 固相法:依靠固体颗粒之间的混合来促进反应,不适合制备微粒1.2.2. 液相法:就是将钛的氯化物或醇盐先水解生成氢氧化钛(或羟基氧钛) ,再经煅烧得到TiO2. 研究最广泛。

以四氯化钛为原料,其反应为TiCl4 + 4H2O → Ti (OH) 4 + 4HCl ,Ti (OH) 4 → TiO2 + 2H2O.以醇盐为原料,其反应为Ti (OR) 4 + 4 H2O → Ti (OH) 4 + 4 ROH ,Ti (OH) 4 −−−→煅烧TiO2 + 2 H2O. 主要包括硫酸法、水解法、溶胶-凝胶(Sol2gel) 法、超声雾化、热解法等。

溶胶- 凝胶法就是将钛醇盐制备成二氧化钛溶胶. 为了得到多孔催化剂,通常采用煅烧等方法将凝胶进行干燥,去除溶剂,制得干凝胶. Dagan 等[25 ]采用超临界干燥法所制得的TiO2气凝胶孔隙率为85 % ,比表面积高达600 m2·g - 1 ,晶粒尺寸为5. 0 nm ;对水杨酸的光催化氧化表明该催化剂具有比Degussa P - 25 TiO2粉末更高的催化活性.1.2.3. 气相法:其核心技术是反应气体如何成核的问题. 通过四氯化钛与氧气反应或在氢氧焰中气相水解获得纳米级TiO2 ,目前德国Degussa 公司P-25 粉末光催化剂是通过该法生产的常用的化学制备方法有溶胶-凝胶法、沉淀法、水解法、喷雾热解法、水热法和氧化- 还原法等。

2. 纳米TiO2薄膜制备方法：除了与粉体制备相同的制备方法如溶胶-凝胶法、热解法外,还有液相沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法等。

纳米二氧化钛的制备方法综述纳米二氧化钛的制备方法综述【摘要】纳米二氧化钛(Ti02)具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好,吸收紫外线能力强,表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定等优点倍受关注,制备和开发纳米二氧化钛成为国内外科技界研究的热点之一。

本文主要对纳米二氧化钛的各种制备方法作了简单介绍。

【关键词】纳米二氧化钛、制备【正文】二氧化钛的制备方法可分为气相法和液相法两大类。

一、气相制备法低压气体蒸发法此种制备方法是在低压的氩、氮气等惰性气体中加热普通的Ti02,然后骤冷生成纳米二氧化钛粉体,其加热源有以下几种:(1)电阻加热法;(2)等离子喷射法; (3)高频感应法; (4)电子束法; (5)激光法,这些方法可制备lOOnm以下的二氧化钛粒子。

活性氢—熔融金属反应法含有氢气的等离子体与金属钛之间产生电弧,使金属熔融,电离的N2,Ar等气体和H2溶入熔融金属,然后释放出来,在气体中形成了金属的超微粒子,用离心收集器或过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米二氧化钛微粒。

溅射法此方法是用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电极间充入Ar气,两电极间施加的电压范围为0.3—1.5kV。

由于两电极间的辉光放电使Ar离子形成。

在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面,靶上的Ti02就由其表面蒸发出来,被惰性气体冷却而凝结成纳米TiO2粉末,粒度在50nm以下,粒径分布较窄。

流动液面上真空蒸发法用电子束在高真空下加热蒸发TiO2,蒸发物落到旋转的圆盘下表面油膜上,通过圆盘旋转的离心力在下表面上形成流动的油膜,含有超微粒子的油被甩进了真空室的壁面,然后在真空下进行蒸馏获得TiO2超微粒子钛醇盐气相水解法该工艺可以用来开发单分散的纳米TiO2,其反应式如下: nTi(0R)4,+2nH2O(g)————>nTiO2(s)+4nROH优点是操作温度较低、能耗小,对材质要求不是很高,并且可以连续化TiCl4,高温气相水解法该法与气相法生产白炭黑的原理相似,是将TiCl4气体导入高温的氢氧火焰中进行气相水解,其化学反应式为: TiCl4(g)+2H2(g)+O2(g)→TiO2(s)+4HCl(g)优点工艺制备的纳米粉体产品纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小。

纳米级二氧化钛制备工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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实验三⽔热法制备纳⽶⼆氧化钛实验三⽔热法制备纳⽶⼆氧化钛⼀、实验⽬的1、了解⽔热法制备纳⽶⼆氧化钛的原理、⽅法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的⼀般⽅法。

⼆、实验原理⽔热法，通常是指在密闭的反应体中，以⽔作为反应介质，将反应器加热到⼀定温度，使反应器中具有⼀定填充度的⽔溶剂膨胀充满整个容器⽽产⽣很⾼压⼒的条件下，进⾏⽆机合成和材料制备的⼀种⾼效的⽅法。

具有操作简单，⽅便分⼦设计，可⽤于⾦属氧化⽆纳⽶材料的合成。

其实质是使纳⽶粒⼦在⾼温⾼压下从饱和溶液中⽣长出来。

TiO2在⾃然界中存在三种晶体结构：⾦红⽯型、锐钛矿型和板钛矿型，其中⾦红⽯型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳。

⼆氧化钛的⽤途极为⼴泛，⽬前已经⽤于化⼯、环保、医药卫⽣、电⼦⼯业等领域。

纳⽶⼆氧化钛具有良好的紫外线吸收能⼒，且具有很好的光催化作⽤,因⽽可以⽤做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。

本实验纳⽶⼆氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独⽴的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OHTi(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OH 当x=4时⽔解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持⾜够量的⽔保证醇盐⽔解完全。

三、主要仪器与药品1．仪器磁⼒加热反应器，⽔热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电⼦分析天平, pH试纸。

2．试剂钛酸丁酯(化学纯)；⼆⼄醇胺、⼗⼆胺(化学纯)；氨⽔(稀释⾄30％)、⽆⽔⼄醇（分析纯），去离⼦⽔。

四、操作步骤⽅法⼀：在盛有0.5g表⾯活性剂⼗⼆胺的烧杯中加⼊20ml⼆次蒸馏⽔, 在磁⼒搅拌下使之充分溶解(可以适当加热，然后加⼊氨⽔调节pH 值⾄10。

迅速加⼊钛酸丁酯溶液(Ti(OC4H9)4，使Ti4+的浓度为0.25mol/L，M=340.36)，搅拌30min，⽣成胶状沉淀。

磁性二氧化钛纳米颗粒的制备及应用磁性二氧化钛纳米颗粒是一种新型的材料，在生物医药、催化剂、环境治理和信息存储等领域具有广泛的应用前景。

本文将介绍磁性二氧化钛纳米颗粒的制备方法和应用。

一、磁性二氧化钛纳米颗粒的制备方法1. 碳化法制备磁性二氧化钛纳米颗粒碳化法通过碳化剂将钛化合物转化为碳化钛，并与磁性材料反应得到磁性二氧化钛纳米颗粒。

碳化法制备磁性二氧化钛纳米颗粒的优点是可以控制颗粒的尺寸和形态，同时具有一定的生物相容性。

2. 氢热法制备磁性二氧化钛纳米颗粒氢热法利用氢气还原氧化钛，并将磁性材料引入氢气中得到磁性二氧化钛纳米颗粒。

氢热法制备磁性二氧化钛纳米颗粒的优点是操作简单，易于量产，但颗粒尺寸难以控制。

3. 水热法制备磁性二氧化钛纳米颗粒水热法将钛化合物和磁性材料在水溶液中进行水热处理，可以得到一定尺寸分布的磁性二氧化钛纳米颗粒。

水热法制备磁性二氧化钛纳米颗粒的优点是可以通过控制反应条件得到均一的颗粒分布。

二、磁性二氧化钛纳米颗粒的应用1. 磁性二氧化钛纳米颗粒在生物医药领域中的应用磁性二氧化钛纳米颗粒在生物医药领域中具有很高的应用前景。

其可以作为生物医药成像剂和靶向药物递送系统。

生物医药成像剂主要通过对磁性二氧化钛纳米颗粒进行表面修饰，以便于与生物组织发生相互作用并进行成像。

靶向药物递送系统则是通过将药物包裹在磁性二氧化钛纳米颗粒表面进行制备，在输送过程中，通过外加磁场将其导向到需要治疗的部位。

2. 磁性二氧化钛纳米颗粒在环境治理中的应用磁性二氧化钛纳米颗粒在环境治理中有很大的应用前景。

其可以作为吸附剂，吸附空气和水中的有害物质和重金属离子。

磁性二氧化钛纳米颗粒具备磁性和催化特性，可以通过磁场调控，分离和回收使用。

3. 磁性二氧化钛纳米颗粒在信息存储中的应用磁性二氧化钛纳米颗粒在信息存储中也具有很高的应用前景。

其可以作为磁性颗粒，被应用于磁盘和磁带等存储设备。

由于磁性二氧化钛纳米颗粒的尺寸较小，可以将信息存储密度大大提高。