茶叶中铅含量测定——详细试验指导
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火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律(A=kcL),这是本方法的定量分析基础。
测定时,首先将被测样品转变为溶液,经雾化系统导入火焰中,在火焰原子化器中,经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化,使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
二、仪器和试剂PE330型原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯25ml容量瓶9个,5ml吸量管2支铅标准储备溶液(1mg/mL)盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),高氯酸(分析纯),去离子水瓷坩埚4个三、仪器工作条件原子化器高度7mm狭缝0.7mm空气流速6L/min乙炔流速1.2L/min空心阴极灯工作参数:波长283.3mm 灯电流10mA四、火焰法测定的操作开机流程:五、溶液制备1、标准液制备用盐酸(1+11)将铅标准储备液稀释至100mg/L2、样品溶液的制备称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入马弗炉中500℃灰化6~8h,冷却。
加入1mL混合酸(硝酸:高氯酸=4:1),低温加热,不使干涸,如此重复几次,直到残渣中无碳粒,放冷。
用10mL盐酸(1+11)溶解残渣,将溶液过滤入50mL容量瓶中,用少量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
六、实验测定1、标准溶液的配置吸取铅标准使用液,用盐酸(1+11)配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。
依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定,绘制工作曲线。
2样品的测定用标准曲线法测定样品中铅的含量七、注意事项:1. ·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤:打开空气压缩机,先开红灯,再开绿灯。
46四川化工第24卷2021年第3期与测试r茶叶中a、铅盐含量的测定黄炜(浙江金华广播电视大学,浙江金华,321000)摘要在有些不合格的茶叶中4的含量较高,茶叶中4主要土壤和农药的施用&按国国口一2):茶叶中4的含量不得高于0.5mg/kg;铅的含量不得高于1mg/kg o4的化合强烈的,人若服用0.005g—0.05g急性中毒,服用0.1g—0. 2g即:死3;铅是有害金一,当人期饮饮料时,铅就会在人体内积累,弓中毒,最后出现脑溢血、血管病、肾炎以及骨骼变化病&本文主要阐述了度法测定茶叶中的4的方法。
关键词:茶叶a铅分光光度法测定4的方法一般采用蔡氏4斑法,度&若DDC-Ag盐(二乙基二硫代氨甲酸银)比色法可以提高度测定的原理是消化后,用氯化亚锡将4化原成+3价4,然后酸产生的氢气生成A s H3,然后用银盐溶液对其进行吸收,弓液进行对照后定量。
测定铅常用的是双硫月宗法,它的原理是双硫月宗在碱性(H值=8—9)溶液中形成红色配合物&Ph Ph、NH-NHC6H5NH-/N-NHPb2++2S=C壬——*S=C <二C=S+2H4-N=NC6H5^N=N N=NPh Ph此红色配合物溶于三氯甲烷,加入KCN、HONH・HC1酸三,弓扰离子(如:Zn2+、Fe?+、Fe3+、Cu2+)等,从而达列比较的目的&1实验部分1.1主要仪器及试剂主要仪器:V-1100D可见紫外分光光度计(美谱达公司)&主要试剂:(1)测定4所用的试剂:A s?o3(上海化学试剂四厂)、氯化亚锡(北京化工厂)、无4锌粒(天津科)、乙酸、4液(W mL)、1:1硫酸溶液、银盐溶液。
(2)测试剂:硝酸铅(广东予能科技)、氯20%盐酸液、20%酸液(」爱)、10%|化钾溶液、0.02%酚红液(用乙醇配制)、1:1氨液、40mg/L双硫月宗-氯仿溶液、铅标准溶液(1'g/mL)。
实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种,是一种具蓄积性,多亲和性的毒物,能毒害神经系统和造血系统,引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯,茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染,故作为茶叶重要卫生指标之一,对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法,操作繁琐,试剂消耗量大,基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中,原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵,食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低,是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】1.掌握食品样品微波消解技术,原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后,铅以离子形式存在,将其导入到原子荧光光谱仪中,在酸性介质中,食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
(1)原子荧光光度计。
(2)微波消解仪。
(3)混合酸消化液:每个样品需加入5ml硝酸,1ml双氧水。
(4)盐酸(ρ20=1.19g/ml),优级纯。
(5)氢氧化钾,优级纯。
(6)载流液:2%盐酸、1%草酸混合液,需要500ml。
(7)还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中,配制顺序不可颠倒,临用现配。
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)是一种常用的分析方法,可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。
具体步骤如下:
1. 样品制备:将茶叶样品研磨成细粉,并进行干燥处理,以去除水分。
2. 标准曲线制备:准备一系列铅的标准溶液,浓度从低到高。
可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。
3. 仪器操作:将样品溶解于适当的溶剂中,使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。
设置铅吸收线的波长和燃烧条件,确保测量的准确性。
4. 测量:将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中,测量其吸光度。
根据吸光度与铅浓度的相关性,可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。
需要注意的是,为了获得准确的结果,需要进行负空白校正,即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂,将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。
另外,还可以选用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)或者火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)等
方法测定茶叶中的重金属铅含量,这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。
茶叶中铅的检测方法哎呀,说起茶叶中铅的检测方法,这可真是个技术活儿。
你知道吗,茶叶这东西,虽然喝起来香,但要是铅含量超标,那可就麻烦大了。
所以,检测茶叶中的铅含量,那可是关乎健康的重要事儿。
首先,咱们得知道,茶叶里的铅,主要是从土壤、水源和大气中来的。
所以,茶叶种植的环境,那可是相当重要的。
不过,咱们今天不聊种植,聊聊检测。
检测茶叶中铅含量,最常见的方法就是原子吸收光谱法(AAS)。
这个方法,简单说,就是把茶叶磨成粉,然后放到一个特制的仪器里,通过高温让铅元素“飞”出来,再用光一照,看它吸收了多少光,就能知道铅含量了。
这个方法挺靠谱的,就是设备有点儿贵,操作起来也有点儿复杂。
还有一种方法,叫电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
这个就更高级了,它能把茶叶里的铅元素打成离子,然后通过质谱仪来检测。
这个方法灵敏度高,检测速度快,就是成本更高,一般小实验室可玩不起。
不过,咱们也不能老想着高大上的方法,有时候,简单实用才是王道。
比如,有一种叫做阳极溶出伏安法(AdSV)的检测方法,它用起来就简单多了。
只需要把茶叶样品溶解在特制的溶液里,然后通过电化学反应,让铅元素在电极上“露头”,通过测量电流的变化,就能知道铅的含量了。
这个方法成本相对较低,操作也简单,适合小规模的检测。
说到这里,我突然想起来,有一次我去一个朋友的茶叶店,他给我展示了他是怎么检测茶叶中铅含量的。
他用的是一个便携式的检测仪,据说是新科技产品。
他把茶叶样品放进去,仪器就开始工作,屏幕上显示各种数据,没过多久,就出了结果。
他说这个仪器虽然不如实验室里的设备精确,但胜在方便快捷,对于他们这种小规模的茶叶店来说,已经足够用了。
总之,茶叶中铅的检测方法多种多样,各有优缺点。
不过,不管用哪种方法,目的都是一样的,就是为了确保我们喝的茶叶安全、健康。
所以,下次喝茶的时候,不妨想想,这茶叶里的铅含量,是不是已经被检测过了呢?。
茶叶中重金属铅的测定引言茶叶是一种广泛饮用的饮品,而茶叶中的重金属含量一直是备受关注的问题。
重金属是一类具有较高相对密度和较高毒性的金属元素,会对人体健康造成潜在的危害。
其中,铅是常见的重金属之一,长期摄入铅可能导致中毒,影响神经系统、血液系统等健康问题。
因此,对茶叶中铅的测定具有重要的意义。
目的本文档旨在介绍茶叶中重金属铅的测定方法,以提供科学依据,保障茶叶产品的质量安全。
方法1. 原理茶叶中铅的测定通常采用酸溶-原子吸收分光光度法进行分析。
该方法基于原子吸收分光光度法的原理,通过溶解茶叶样品中的铅后,利用原子吸收分光光度计测定铅在特定波长处的吸光度,从而确定茶叶中铅的含量。
2. 分析步骤以下为茶叶中重金属铅的测定步骤:1.准备样品:取适量的茶叶样品,经过研磨和混合,以保证样品的均匀性。
2.溶解样品:将样品加入酸性溶液中,使茶叶中的铅溶解出来。
常用的酸溶液包括硝酸和硫酸。
3.体系处理:根据样品的性质,可以采用降温、沉淀、过滤等处理方式,以去除杂质。
4.原子吸收分光光度法测定:将处理后的样品溶液放入原子吸收分光光度计中测定铅的吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线,计算出样品中铅的含量。
数据分析与结果通过茶叶中重金属铅的测定,得到了茶叶样品中铅的含量。
根据国家相关标准,将结果与限制值进行对比,判断茶叶产品是否合格。
茶叶中重金属铅的测定是保障茶叶质量安全的重要手段。
本文档介绍了茶叶中铅的测定方法及步骤,以及数据分析。
通过对茶叶中铅含量的测定,可以及时发现茶叶中的重金属污染问题,为茶叶生产企业提供科学依据,确保茶叶产品的质量安全。
参考文献[1] 《食品安全国家标准-茶叶中重金属的测定》[2] 《茶叶中重金属铅的测定方法研究》。
实习四茶叶中铅含量的测定
铅是重金属污染中数量最大的一种,是一种具蓄积性,多亲和性的毒物,能毒害神经系统和造血系统,引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯,茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染,故作为茶叶重要卫生指标之一,对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法,操作繁琐,试剂消耗量大,基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中,原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵,食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低,是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】
1.掌握食品样品微波消解技术,原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评
价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】
样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后,铅以离子形式存在,将其导入到原子荧光光谱仪中,在酸性介质中,食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】
要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
(1)原子荧光光度计。
(2)微波消解仪。
(3)混合酸消化液:每个样品需加入5ml硝酸,1ml双氧水。
(4)盐酸(ρ20=1.19g/ml),优级纯。
(5)氢氧化钾,优级纯。
(6)载流液:2%盐酸、1%草酸混合液,需要500ml。
(7)还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中,配制顺序不可颠倒,临用现配。
(8)草酸溶液(100g/L)。
(9)铅标准使用液(0.1μg/ml)用去离子水逐级稀释1000μg/ml的铅标准溶液。
【实验步骤】
1.样品制备与消化
将干茶叶于研钵中研碎,准确称取0.5 g(准确至0.0001 g)粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5 ml 硝酸100℃预消解30 min(最好静置过夜),再加入1 ml 过氧化氢,盖好密封盖移入微波消解仪,选择样品消解最佳分析条件,至消解完全。
冷却后取出置于电热板120℃待硝酸近干,用前述载流液仔细转移至25 ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。
同时同样步骤做空白试验。
微波消解过程中程序性升温过程如下表所示:
步骤温度升温时间温度保持时间
1 120 5 5
2 150 2 5
3 185 10 5
4 冷却- 25
注意:微波消解仪共有8个消解罐,同时需要做两个空白对照,因此所有学生需要分为六组,分别进行试验。
2.铅标准曲线制作
根据提供的铅标准溶液,分布制作标准曲线,每组同学做一条标准曲线。
标准曲线制作如下表所示。
取50ml容量瓶6个,分布进行以下试验
铅标准系列0 2.0 5.0 10.0 15.0 20.0 加入标液(1μg/ml,基体10%盐酸)体积(ml)0.00 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00 4%草酸体积(ml) 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 10%盐酸10.00 9.80 9.50 9.00 8.50 8.00 定容体积50.00
3.测定
(1)测定条件:光电倍增管负高压: 250 V,灯电流: 75 mA,载气流量: 300 ml /min,屏蔽气流量: 800 ml /min,原子化器高度: 12 mm,注入样品量: 0.5 ml,读数时间: 10 s,延迟时间: 1 s,测量方式: 标准曲线法读数方式: 峰面积。
(2)上机测定: 设定好仪器条件, 点火并使稳定20 m in后开始测量, 连续用标准系列的
零管进样, 待读数稳定后, 转入标准系列的测量, 绘制标准曲线, 转入试样测量。
【结果计算】
X=[(C-C0)×V×f×100]÷(m×1000)
X-样品中铅的含量mg/100g
C-测定样品中铅的浓度(由标准曲线查出)(μg/ml)
V-样品定容体积(ml)
f-稀释倍数
C0-试剂中铅的浓度(标准曲线中查出)
【注意事项】
1.除非另有注明,本实验所用试剂均为优级纯。
2.所有的玻璃仪器均以重铬酸钾——硫酸洗液浸泡数小时(或用10%硝酸浸泡6小时
以上),再用洗衣服充分洗刷后,反复用水冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。
3.样品制备过程中应该特别注意防止各种污染,所用设备必须是不锈钢制品,所用容
器必须是玻璃或聚乙烯制品。
4.干燥样品在加酸消化之前需要加入少量水湿润,防止加酸后马上碳化结块而延迟消
化时间。