茶叶中铜铅含量的检测
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茶叶中重金属含量测定摘要:本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理,利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定,比较三种不同茶叶(元春茶,铁观音和毛尖)中的铅, 镁, 钙, 锰, 铁, 铜, 锌元素的含量。
茶是世界三大天然饮料之一, 具有药理和保健功能, 可防病治病, 强身健体。
但茶叶的生长过程中,会受到重金属的污染,其中铅是主要的重金属污染成分之一, 在食品卫生监测指标中铅含量作为茶叶卫生质量的一个重要监测内容。
我国规定茶叶中的铅允许量标准为≤5 mg /kg[1]。
目前原子吸收光谱法是我国国家标准所规定的用于检测食品中铅、铜、锌、镉等元素的推荐方法。
原子吸收光谱法也是目前茶叶中重金属元素检测最常用的方法之一, 对分析茶叶中的铅, 铬等重金属元素都有较高的灵敏度。
[2]此外,测定茶叶中微量金属元素的方法还有分光光度法以及用ICP法测定茶叶中多种元素。
本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理,利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定,比较三种不同茶叶(元春茶,铁观音和毛尖)中的铅(Pb), 镁(Mg), 钙(Ca), 锰(Mn), 铁(Fe), 铜(Cu),锌(Zn)元素的含量。
1 材料与方法1.1 仪器日本岛津公司石墨炉原子吸收AS800;SD.120型自动进样器,热解涂层石墨管及Pb空心阴极灯(美国瓦里安公司);AB135一S电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司);LabTech EH20A电子控温加热板(北京莱伯泰科实验室应用科技有限公司)。
日本岛津公司ICPS-7000 ;马弗如();1.2 主要试剂硝酸为优级纯;纯水;硝酸与高氯酸4:1混合液;Pb标准溶液1000ug/ mL(国家物质中心);Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn元素的混合标准系列,具体如下:表1 混合标准系列元素STD1(ml) STD2(ml) STD3(ml) STD4(ml)Mg 0 1 3 5Ca 0 1 3 5Mn 0 1 3 5Fe 0 1 3 5Cu 0 1 3 5Zn 0 1 3 51.3样品前处理1.3.1 湿式消化法前处理样品每种茶叶取3个平行样。
原子吸收光谱测定茶叶中铜的含量铜元素是人体内的必需元素,它在茶叶中的含量至关重要,而要
确定茶叶中铜的确切含量就需要采用快速准确的测定方法——原子吸
收光谱法。
原子吸收光谱法是一种特殊的光谱技术,它可以测定特定元素的
含量,这使得它在分析示踪元素时显得尤为重要,从而可以以最佳的
效率来测定茶叶中的铜含量。
原子吸收光谱法是通过分析原子分子吸
收或放出特定波长的能量来实现的。
原子吸收光谱测定茶叶中铜含量的具体操作方法如下:
1、样品的准备:将优质的茶叶放入一定量的水中,然后加热搅拌。
2、提取:将搅拌好的茶叶样品加入一定的盐酸溶液中,搅拌均匀,过滤筛收集溶液。
3、测定:将溶液放入原子吸收光谱仪中测量,根据改变的光谱强
度求出测定值。
由于原子吸收光谱能实时灵敏测定微量元素,手工操作简单、检
测快速,是一种理想的分析方法。
测定结果可以用来控制茶叶中铜的
含量,协助茶叶企业制定产品标准,保证新鲜的茶叶具有安全的消费
健康价值。
以上就是原子吸收光谱测定茶叶中铜含量的基本原理及具体操作
过程,能够有效提高检测效率,提高产品的质量,确保食品的安全性。
综上所述,原子吸收光谱是一种理想的测定方法,尤其适用于茶
叶中铜含量的测量,其简便、准确、经济、快速的特点使其成为非常
受欢迎的技术工具。
Apr 2011 CHINA FOOD SAFETY 41分析与检测 ANAlySIS & TEST我国盛产茶叶,但是由于茶树在生长过程中易吸附土壤中的重金属元素,所以茶叶极易受到重金属污染。
茶叶前处理一般采用传统的湿法消化或干法灰化的方法,这些方法费工费时、劳动强度大、消耗试剂量大、易污染环境,危害检测人员健康,而采用微波消解预处理样品,可使用酸量大大减少,简单快捷,大大提高工作效率,且空白低,无样品挥发损失及玷污。
该方法的精密度和准确度较好,其试验方法及结果如下。
材料与方法仪器SpectrAA220FS火焰原子吸收分光光度计(美国瓦里安)SpectrAA220Z石墨炉原子吸收分光光度计(美国瓦里安)QWAVE 2000微波消解仪(加拿大QUESTRON)AE200S电子天平(瑞士METTLER TOLEDO)DKP-I电子控温加热板(上海新科)利用微波消解—原子吸收法测定茶叶中的铅和铜□ 朱建丰 缪英 陈军 江阴市疾病预防控制中心标准溶液和试剂铅标准储备液:编号G S B G 62071-90,国家标准物质研究中心,浓度1000µg/mL;铜标准储备液:编号G S B G 62024-90,国家标准物质研究中心,浓度1000µg/mL;茶叶标准品:编号G BW07605,国家标准物质研究中心,其含量分别为P b:4.4+0.3(µg /g),C u:17.3+1.8(µg/g);硝酸溶液(MOS级);30%过氧化氢溶液(MOS级);1%磷酸二氢铵溶液:取1.0g 优级纯磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100mL;实验用水均能达到分析实验室三级水规格,所用的器皿均用10%硝酸浸泡处理。
仪器工作条件如表1所示:校正曲线的绘制石墨炉原子吸收法测定铅。
吸取铅标液配成0、10、20、30、40、50ng/mL标准系列,依次测定标准系列吸光度,以吸光度与其相应的浓度进行回Copyright©博看网 . All Rights Reserved.。
茶叶中重金属测试方法及脱除办法一、茶叶中重金属的检测方法1、原子吸收光谱法原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)即原子吸收光谱法[14~17],是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。
也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。
该方法检出限为1.0×10-9g/mL 的Cu2+、Zn2+、Mn2+和5.0×10-9g/mL 的Fe3+。
采用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中部分重金属的含量,具有方法简便,检出限低,取样量少、化学预处理简单,重复性好、干扰少、结果准确等优点,相对现行使用的国家标准方法更具有可操作性和实用性,缺点是原子化效率低,试样组成不均匀性较大,有强的背景吸收。
2、分光光度法分光光度法是一种经典的方法,其所需仪器常见,测定成本低,方法简单,稳定性、回收率均符合要求,适宜在实验室及中小型茶场中推广。
但是对低含量的重金属检测达不到要求,并且测定中有的需要使用大量有机溶剂,操作繁琐。
3、电化学分析法电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法,用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。
其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。
电化学法灵敏度、准确度高,测量范围宽,仪器设备简单,价格低廉,容易实现自动化,但条件苛刻,测定结果重现性差。
4、电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术,也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。
它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点,能够广泛地应用于各个行业中。
文献报道用ICP-AES 法同时测定茶叶中6 种重金属元素铅、铜、砷、镉、铬、钴。
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜罗晓薇(福建省泉州市产品质量检验所泉州 362000)摘要本文采用干灰化-盐酸消解试样,消解液同时用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜,铅在0~10靏/mL呈现良好的线性关系,相关系数=0.09991 。
铜的线性范围为0~5靏/mL,相关系数=0.9996。
以3SA/S计,铅检出限:0.06靏/mL ;铜检出限:0.008靏/mL;方法精密度RSD<3%,加标回收率96%~102%。
关键词茶叶铅铜火焰原子吸收光谱法茶叶作为我国传统饮品,有着悠久的历史和灿烂的文化,与人们的日常生活密不可分。
茶叶中富含多种有益于人体健康的微量元素,但同时也含有一些有害的重金属元素,其中的铅、铜已纳入国家标准的控制项目。
现行测定茶叶中铅铜的国家标准方法中规定。
测定铅时消解样品采用灰化后用硝酸-高氯酸消解灰分的方法,该方法对大部份茶叶消解不完全,多次加酸仍有大量残渣存留,很难得到澄清透明的消解液,且由于使用高氯酸使操作具有一定的危险性;测定铜时是采用硝酸湿消解样品后将样品置于高温炉中灰化后再用酸消解的方法,该方法操作复杂,湿消解时样品发泡极易逸出坩埚造成损失,且需重复灰化-消化解过程,分析效率低。
目前虽有微波消解等较先进的消解方法,但由于微波消解取样量少,不适用于火焰原子吸收分析。
试验表明:采用先将样品于500℃以下灰化后用盐酸消解,消解液同时应用于两种元素分析的火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜的分析方法,操作简便快捷,样品消解完全且不会造成分析元素损失,具有良好的准确度和稳定性,可应用于实际样品的分析。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂TAS-8986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),吴氏高性能空心阴极铅灯 (北京瀚时制作所),空心阴极铜灯(北京市曙光明电子光源仪器有限公司)。
铅标准储备液:1000靏/mL,GSB G 62071-90(8201)(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院),用时逐级稀释至所需浓度。
茶叶微量元素检验
茶叶中含有多种微量元素,常见的有金属类的铜、锌、铅、镉、铬、镍、锰等及非金属类的砷、硒及氟等。
不少微量元素在一定限度内对人体是有益的,如铜、锌、镍等。
但有些元素有较强的毒性,在人体短期较大量吸收或小量长期积蓄后会导致急性或慢性中毒,如铅、砷、汞、铬、硒等,其中砷、铬、硒被认为是致癌物质。
检验方法:
1.原子吸收分光光度法:基本原理是以特制的金属元素空心阴极灯辐射出待测元素的特征光波,在它通过由茶样中所产生的待测元素经火焰或温石墨炉加热所产生的原子蒸汽中时,被其中基态原子所吸收,按照朗伯~比耳定律测量辐射光谱减弱的程度,即可计算出其含量。
具体步骤,可分为:(1)样品处理。
有干法和湿法两种。
干法是将磨碎的样品置于坩锅内,先用小火碳化,再在高温箱形电炉中加热至500℃左右,以除去干扰试验的有机物质。
湿法是利用强氧化剂如硫酸、硝酸或过氯酸将样品中的有机干扰物质消解后进行测定。
(2)提取。
(3)绘制工作曲线。
(4)样品测定。
(5)结果计算如下式:结果(ppm)=(工作曲线上的含量(ppm)×试液体积(ml))÷试样重量
茶叶中铜、锌、镉、铅、镍、铬、锰都可用此法测定。
非金属元素如砷、硒的检测也可用此法。
2.分光光度法:用某种特定的试剂,与待测离子产生一种有色络
合物,同时用控制pH值或加入掩敝剂的方法防止其他离子干扰,根据络合物生成颜色的深浅与标准比较即可定量。
分光光度法测定茶叶中各种微量元素的绝对灵敏度为10-6~10-8g,回收率一般均在88~105%之间。
实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种,是一种具蓄积性,多亲和性的毒物,能毒害神经系统和造血系统,引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯,茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染,故作为茶叶重要卫生指标之一,对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法,操作繁琐,试剂消耗量大,基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中,原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵,食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低,是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】1.掌握食品样品微波消解技术,原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后,铅以离子形式存在,将其导入到原子荧光光谱仪中,在酸性介质中,食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
(1)原子荧光光度计。
(2)微波消解仪。
(3)混合酸消化液:每个样品需加入5ml硝酸,1ml双氧水。
(4)盐酸(ρ20=1.19g/ml),优级纯。
(5)氢氧化钾,优级纯。
(6)载流液:2%盐酸、1%草酸混合液,需要500ml。
(7)还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中,配制顺序不可颠倒,临用现配。
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)是一种常用的分析方法,可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。
具体步骤如下:
1. 样品制备:将茶叶样品研磨成细粉,并进行干燥处理,以去除水分。
2. 标准曲线制备:准备一系列铅的标准溶液,浓度从低到高。
可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。
3. 仪器操作:将样品溶解于适当的溶剂中,使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。
设置铅吸收线的波长和燃烧条件,确保测量的准确性。
4. 测量:将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中,测量其吸光度。
根据吸光度与铅浓度的相关性,可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。
需要注意的是,为了获得准确的结果,需要进行负空白校正,即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂,将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。
另外,还可以选用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)或者火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)等
方法测定茶叶中的重金属铅含量,这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。
ICP-AES测定茶叶的金属Cu和Fe的含量学院:化学化工学院班级:应用化学姓名:学号:指导教师:完成日期:年月日ICP-AES测定茶叶的金属Cu和Fe的含量一、实验目的1.通过实验了解茶叶中重金属检测的意义,学会消解茶叶的方法。
2.了解茶叶中重金属检测的方法。
3.掌握ICP-AES的工作原理及基本操作技术,了解其应用范围。
二、实验原理茶叶生产重金属超标问题在中国普遍存在,化学上常把相对密度在5以上的金属称为重金属。
茶叶中的重金属主要包括铅(Pb)、铜(Cu)、汞(Hg )、铬(Cr)、砷(As)、镉(cd)等,这些重金属都有可能通过茶树吸收进入到茶叶中。
虽然有些元素,如铜、铁等是人体不可缺少的微量元素,但大部分重金属元素并非人体生命活动所必需,摄人量过多时会对人体及动植物造成伤害。
电感耦合等离子原子发射光谱分析法(ICP-AES)可用于金属元素的含量测定,ICP-AES多元素同时测定在检测样品中金属元素含量方面发挥其越来越重要的作用,弥补了其他方法难以多原子同时测定的缺陷。
ICP-AES原理:通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫发射光谱分析法。
根据发射光谱所在的光谱区域和激发方法不同,发射光谱法有许多技术,用等离子炬作为激发源,使被测物质原子化并激发气态原子或离子的外层电子,使其发射特征的电磁辐射,利用光谱技术记录后进行分析的方法叫电感耦合等离子原子发射光谱分析法(ICP-AES)。
ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。
因此,ICP-AES具有检出限低(10-9-10-11 g/L)、稳定性好、精密度高(0.5%-2%)、线性范围宽、自吸效应和基体效应小等优点,可用于高、中、低含量的73个元素的同时测定。
原子发射光谱仪工作流程图如下:载气携带由雾化器生成的试样气溶胶从进样管进入等离子体焰中央被激发,发射光信号先后经过单色器分光,光电倍增管或其它固体检测器将信号转变为电流进行测定。
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要:铅是一种对人体危害极大的重金属元素,它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。
人体铅中毒后,轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等,重者可导致中枢神经系统损伤,影响智力和骨骼发育。
如果长期摄入较高剂量的铅,会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。
我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注,中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测,对铅污染状况进行了分析,并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。
关键词:茶叶产品;铅含量;抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品,在我国具有悠久的历史。
随着人们健康意识的提高,茶叶作为一种天然的保健饮品,被越来越多的人所接受和喜爱。
但是随着对茶叶质量的不断监测和监督,发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重,其危害性不可忽视。
本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析,并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍,以期为相关领域提供参考。
1 茶叶中铅含量超标原因分析第一,茶叶加工过程中,由于使用了铅含量较高的原材料,并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质,导致茶叶中铅含量超标。
第二,由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用,导致土壤、水源等环境受到污染,从而引起土壤和水源中的铅含量超标,最终造成茶叶中铅含量超标。
第三,在对茶叶进行加工的过程中,由于加工设备不符合标准,导致在加工过程中产生重金属。
第四,茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。
由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分,并且其很容易受到环境污染,导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变,从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。
在储藏过程中,如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。
第五,一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。
虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害,但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。
茶叶中重金属铅的测定引言茶叶是一种广泛饮用的饮品,而茶叶中的重金属含量一直是备受关注的问题。
重金属是一类具有较高相对密度和较高毒性的金属元素,会对人体健康造成潜在的危害。
其中,铅是常见的重金属之一,长期摄入铅可能导致中毒,影响神经系统、血液系统等健康问题。
因此,对茶叶中铅的测定具有重要的意义。
目的本文档旨在介绍茶叶中重金属铅的测定方法,以提供科学依据,保障茶叶产品的质量安全。
方法1. 原理茶叶中铅的测定通常采用酸溶-原子吸收分光光度法进行分析。
该方法基于原子吸收分光光度法的原理,通过溶解茶叶样品中的铅后,利用原子吸收分光光度计测定铅在特定波长处的吸光度,从而确定茶叶中铅的含量。
2. 分析步骤以下为茶叶中重金属铅的测定步骤:1.准备样品:取适量的茶叶样品,经过研磨和混合,以保证样品的均匀性。
2.溶解样品:将样品加入酸性溶液中,使茶叶中的铅溶解出来。
常用的酸溶液包括硝酸和硫酸。
3.体系处理:根据样品的性质,可以采用降温、沉淀、过滤等处理方式,以去除杂质。
4.原子吸收分光光度法测定:将处理后的样品溶液放入原子吸收分光光度计中测定铅的吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线,计算出样品中铅的含量。
数据分析与结果通过茶叶中重金属铅的测定,得到了茶叶样品中铅的含量。
根据国家相关标准,将结果与限制值进行对比,判断茶叶产品是否合格。
茶叶中重金属铅的测定是保障茶叶质量安全的重要手段。
本文档介绍了茶叶中铅的测定方法及步骤,以及数据分析。
通过对茶叶中铅含量的测定,可以及时发现茶叶中的重金属污染问题,为茶叶生产企业提供科学依据,确保茶叶产品的质量安全。
参考文献[1] 《食品安全国家标准-茶叶中重金属的测定》[2] 《茶叶中重金属铅的测定方法研究》。
用原子吸收法测定茶叶中铜含量的不确定度1 测试 1.1 测试目的按GB/T5009.13-2003《食品中铜的测定方法》火焰原子吸收法(火焰AAS 法)测定茶叶中铜的含量。
1.2 测试过程取约1.00g 茶叶,加5.0mL 硝酸(优级纯),在微波灰化炉中碳化和灰化,用去离子水溶解并定容至25mL ,上火焰AAS 测定。
测定值有浓度、定容容积和茶叶质量。
1.3 计算结果用原子吸收法测定茶叶中铜含量的计算公式: 3310,/10C V w mg kg m ⨯=⨯式中:w ──茶叶中的铜的含量C ──测定液中扣除试剂空白后铜的质量浓度,/g mL μ V ──样品消化后的定容量,mLm ──茶叶样品质量,g测量中间结果:1、C 值:分光光度计的测量值为0.0608,由标准曲线111.08650.0055C A =⋅-,计算出的浓度C 值为0.669/g mL μ2、V 值:25mL3、m 值:用天平测得茶叶1.00g计算最终结果:33100.6692516.72516.7/101C V w mg kg m ⨯⨯=⨯==≈2 测量结果(铜含量)的不确定度2.1 数学模型 3310,/10C V w mg kg m ⨯=⨯2.2 合成标准不确定度2222222()(()())w w w u w C V u V C u u m m ∂∂∂⎛⎫⎛⎫⎛⎫=++ ⎪ ⎪ ⎪∂∂∂⎝⎭⎝⎭⎝⎭其中:()u C ──表示测浓度的标准不确定度()u V ──表示定容的标准不确定度 ()u m ──表示测茶叶质量的标准不确定度2.2 标准不确定度分量 2.2.1 浓度的标准不确定度分量用q 个水平的标准溶液搞出标准曲线。
设给出标准曲线为:''A a b C =+⋅ (1)1q j j n n ==∑表示搞出标准曲线的总测试数1qj j n n ==∑,j n 表示各水平下的测试次数。
将公式(1)经数学变换为:C a b A =+⋅ A 表示吸光度(用光度计测出) (2)浓度的标准不确定度由分光光度计测定值的不确定度与回归直线的不确定度合成的。