固相膜萃取-气相色谱／离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃

分析检测饮用水中17种半挥发性有机物的测定陈君君，罗 萍，徐 凤（梅州市疾病预防控制中心，广东梅州 514071）摘 要：利用固相萃取法提取饮用水中17种半挥发性有机物，经气相色谱质谱联用仪定性分析，内标法定量。

结果显示，各目标物在相应的浓度范围内线性良好，相关系数大于0.995，方法检出限在0.008～0.50 μg·L-1，回收率在70.1%～126.0%，相对标准偏差在1.05%～7.98%。

表明该方法简便、准确度高、重现性好，适用于饮用水中17种半挥发性有机物的测定。

关键词：半挥发性有机物；气相色谱质谱联用法；固相萃取Determination of 17 Semi Volatile Organic Compounds inDrinking WaterCHEN Junjun, LUO Ping, XU Feng(Meizhou Center for Disease Control and Prevention, Meizhou 514071, China)Abstract: Using solid-phase extraction method to extract 17 semi volatile organic compounds from drinking water, qualitative analysis by gas chromatography-mass spectrometry, and quantitative analysis by internal standard method. The results showed that each target substance had good linearity within the corresponding concentration range, with a correlation coefficient greater than 0.995. The detection limit of the method was 0.008～0.50 μg·L-1, recovery rate between 70.1% and 126.0%, relative standard deviation between 1.05% and 7.98%. This indicates that the method is simple, accurate, and has good reproducibility, and is suitable for the determination of 17 semi volatile organic compounds in drinking water.Keywords: semi-volatile organic compounds; gas chromatography-mass spectrometer; solid phase extraction.半挥发性有机物（Semi-V olatile Organic Compounds，SVOCs）是指沸点在240～400 ℃有机物，是环境中多环芳烃、氯苯类、酞酸酯类、有机氯农药、有机磷农药、苯胺类和苯酚类等化合物的范称，如与人体长期接触，会对人体的呼吸系统、生殖系统、内分泌系统等造成影响，严重时甚至会产生致畸致癌效应[1-3]。

Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Water Samples Using Solid-Phase Extraction Coupled with Gas Chromatography-Mass
Spectrometry
作者： 唐治炜;谢桂香;何立芳;何耀杭
作者机构： 龙岩学院,福建龙岩364012
出版物刊名： 龙岩学院学报
页码： 31-34页
年卷期： 2012年 第5期
主题词： 固相萃取;气相色谱-质谱联用;多环芳烃;水样
摘要：建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃（PAHs）的分析方法。

结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,
用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,
相对标准偏差（RSD）在2.4%～9.2%（n=6）之间。

方法简便可靠,能够达到水样中16种多环
芳烃的检测要求。

全自动固相萃取－串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃张广龙;曲明昕;高师昀;许凯【摘要】A method combining auto solid -phase extraction to purify and concentrate samples with gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (GC -QQQ -MS /MS)to simultaneously determinate 16 polycyclic aromatic hy-drocarbons (PAHs)was proposed.Through optimizingthe sample pretreatment conditions and conditions of instrumental analysis,the limits of detection (LOD)for PAHs ranged from 0.06μg/L to 0.27μg/L.The limits of quantification (LOQ)for PAHs ranged from 0.21μg/L to 0.91μg/L in 1.0L of sample.Three groups of samples spiked with the con-centrations of 10μg/L,100μg/L,and 500μg/L were tested for six parallel determinations.The average recoverieswere between 79.84% and 108.43%.The relative standard deviations were between 3.17% and 9.27%.%建立了采用全自动固相萃取（SPE）净化，浓缩，气相色谱－串联四级杆质谱二级质谱监测（GC －QQQ －MS ／MS）同时测定水中16种多环芳烃的方法。

固相萃取——气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物郑文婷【摘要】研究固相萃取/气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物的定性定量分析方法.应用DB-5MS色谱柱分离定性,30min内17种目标物分离效果好(除p,p'-DDD和o,p-DDT),SIM扫描提取目标化合物定量离子.内标法定量,标准曲线相关系数R2>0.990,相对标准偏差<5％;样品加标回收率在66.2％～136.6％,方法检出限0.01μg/L～0.066μg/L.方法的灵敏度、精密度和回收率均能满足地表水,饮用水和地下水等17种挥发性有机物痕量分析的要求.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2019(045)008【总页数】2页(P120-121)【关键词】固相萃取;气相质谱法;半挥发性有机物【作者】郑文婷【作者单位】湛江市水务投资集团有限公司,广东湛江 524000【正文语种】中文【中图分类】R123.1;O657.631 研究背景生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，其中有机磷农药、有机氯农药、以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。

传统的测试方法是将它们分类，液液萃取浓缩后，选用不同气相色谱的检测器分别测定，这样费时费力，有机溶剂用量大、样品处理复杂。

本文建立了固相萃取技术与气质联用（GC/MS）的方法，同时测定水中17多种半挥发性有机物，不仅准确度高，而且还具有操作简单、效率高、溶剂使用少等优点。

2 材料与方法2.1 仪器与试剂赛默飞Trace 1300-ISQ QD气相质谱仪、色谱柱DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm，5%苯基硅氧烷高弹性石英毛细管柱）、赛默飞固相萃取仪Auto Trace 280FOQ、C18柱（聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯，填充量200mg，容量为6mL）；氮吹仪BF-2000；溶剂：甲醇、乙酸乙酯和二氯甲烷均为色谱纯；抗坏血酸：分析纯；冰乙酸：优级纯；不含有机物高纯水：水中干扰物的浓度低于方法中待测物的检出限。

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃
建立了用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中多环芳烃的方法,优化了色谱条件和萃取条件.除苊不能用荧光检测器检出外,其余15种多环芳烃的.空白加标回收率在64.5%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘)～88.7%(苯并[a]蒽)之间,相对标准偏差(n=5)为4.9%(荧蒽,苯并
[b]荧蒽)～11.1%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘),方法的检出限在
0.72(蒽)～14.10 ng/L(荧蒽)之间,基本上达到了痕量分析的要求.利用该方法测得青岛湾表层海水中多环芳烃的浓度在0.125(苯并[k]荧蒽)～25.996 ng/L(萘)之间,但苯并[a]芘未检出.
作者：李先国阎国芳周晓虢新运王岩刘金燕作者单位：李先国,虢新运,王岩,刘金燕(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100)
阎国芳(青岛市产品质量监督检验所,山东,青岛,266061)
周晓(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100;国家质量监督检验检疫总局,北京,100088) 刊名：中国海洋大学学报（自然科学版） ISTIC PKU 英文刊名：PERIODICAL OF OCEAN UNIVERSITY OF CHINA 年，卷(期)：2009 39(5) 分类号： P734.6 关键词：固相萃取高效液相色谱海水多环芳烃测定。

气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃高少鹏;徐柏青;刘大锰【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)010【摘要】应用气相色谱与离子阱串联质谱(GC-MS/MS)联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃(PAH's).将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物.将浓缩为1mL的萃取液通过硅胶/氧化铝层析柱,并先后用正己烷、二氯甲烷-正己烷(3+7)混合溶剂及甲醇淋洗层析柱,使浓缩液中的饱和烃、芳烃和非芳烃分离.将含有芳烃的淋出液收集并浓缩至1 mL供GC-MS/MS分析.加入定量的D12苯并苝作为内标,在所选定的条件下,上述16种PAH's在40 min内达到完全分离,并进行串联质谱测定.16种PAH的检出限(3S/N)在0.03μg·L-1(萘)至0.34μg·L-1[二苯并(a,h)蒽]之间.测得方法的回收率在70%～90%之间.【总页数】4页(P1148-1151)【作者】高少鹏;徐柏青;刘大锰【作者单位】中国科学院,青藏高原环境变化与地表过程重点实验室,北京,100085;中国科学院,青藏高原环境变化与地表过程重点实验室,北京,100085;中国地质大学(北京)能源学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O652.62【相关文献】1.气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药 [J], 李超灿;霍守亮;席北斗2.分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃 [J], 王丽;金芬;李敏洁;刘玥;焦必宁;邵华;金茂俊;王静3.气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃 [J], 方杰;王凯雄4.固相膜萃取-气相色谱/离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃 [J], 林玉君;解光武;徐小静;贾静5.牛奶中32种农药的气相色谱-离子阱串联质谱法测定 [J], 陈美瑜;林竹光因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

在海水中，存在着大量的有机物质，其中包括了多环芳烃（PAHs），这些化合物是由碳和氢原子组成的，其分子结构中含有两个或两个以上的芳香环。

多环芳烃是一类对人体和环境都具有潜在危害的化合物，因此对其在海水中的浓度进行准确测定是非常重要的。

在本文中，我们将探讨利用气相色谱-质谱法对海水中16种多环芳烃进行测定的原理、方法和意义。

**1. 海水中16种多环芳烃的来源和危害**多环芳烃广泛存在于石油和煤焦油等燃料的燃烧过程中，也可能来源于工业生产、交通尾气、生物质燃烧等。

一旦进入海水中，多环芳烃会对水生生物产生毒性影响，还可能对人类健康构成威胁，因此监测海水中多环芳烃的浓度具有重要意义。

**2. 气相色谱-质谱法的原理和方法**气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种将气相色谱与质谱联用的分析方法。

在测定海水中多环芳烃时，首先需要对样品进行提取和净化，然后使用气相色谱将样品中的化合物分离出来，最后通过质谱对分离得到的化合物进行鉴定和定量分析。

GC-MS法具有分离能力强、灵敏度高、分析速度快的优点，能够准确、快速地测定海水中多环芳烃的浓度。

**3. 测定结果的意义和应用**通过GC-MS法测定海水中多环芳烃的浓度，可以帮助科研人员了解海水污染的状况，为环境保护和污染防治提供科学依据。

对海水中多环芳烃浓度的监测还可以为沿海地区的环境保护工作提供重要参考，据此制定环境管理政策和措施，保障人类和生态环境的健康。

**4. 个人观点和总结**作为一名环境科学工作者，我深知海水中多环芳烃的污染对环境和人类健康的影响。

借助GC-MS法对海水中多环芳烃进行测定，对于及时监测和有效治理海水污染具有十分重要的意义。

希望未来能够加强海水环境监测工作，减少多环芳烃等有机污染物对海洋生态系统的不良影响，为构建美丽我国贡献自己的一份力量。

通过GC-MS法对海水中16种多环芳烃进行测定，可以为科研和环境保护工作提供重要数据支持。

希望未来能够加强对海水中多环芳烃等有机污染物的监测和治理工作，为构建美丽我国贡献自己的一份力量。