第一章 分离与纯化概论
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有机化合物分离与提纯技术——多媒体教案(研究生使用)制作人:周乐主讲人:周乐西北农林科技大学生命学院第一章概述一、分离纯化的概念分离:混合物或混合体→目的物(单体或混合物)纯化:又称精制。
目的物含量较高(>90%)的混合物→目的物单体或纯品分离纯化:去除杂质,逐步获得提高目的物纯度或含量的过程二、分离纯化的目的和意义1.分子结构研究2.生物活性研究3.作为衍生物合成合成的原料4.直接应用:医药、农药、兽药、植物生长活性物质、食品添加剂、化妆品、化工原料等。
三、分离纯化实例及基本技术1、实例实例1 毛花洋地黄粗总甙的提取分离实例2 挥发油的提取分离实例1 毛花洋地黄粗总甙的提取分离提取沉淀除杂减压蒸馏减压蒸馏萃取除杂续实例1 萃取除杂减压蒸馏溶解普通蒸馏结晶重结晶干燥萃取,化学反应萃取,化学反应萃取,化学反应萃取,化学反应萃取,化学反应 精馏,色谱实例22. 有机化合物分离纯化的基本技术▪萃取技术✧液—液萃取技术✧液—固萃取技术▪结晶与重结晶技术▪色谱技术✧纸色谱✧薄层色谱✧柱色谱▪蒸馏与精馏技术✧普通蒸馏✧减压蒸馏✧精馏▪干燥技术▪纯度分析技术3. 设计分离纯化方案前的准备工作分离纯化方案的设计是分离纯化工作的前提,也是决定分离工作成败的关键。
方案设计前的准备工作:★查阅相关的文献资料,合理借鉴前人的工作经验。
★了解待处理对象(植物材料、动物材料及反应液等)的物质组成,熟悉各种物质的理化性质。
★尽可能了解目标物(被分离物质)的化学结构及其理化学性质,确立目标物可靠的检测目标物方法。
★了解和熟练掌握各种分离技术,明确各方法的应用范围和优缺点★掌握有机物纯度的鉴定方法。
第二章基本知识一、分离纯化常用玻璃仪器二、有机物的干燥广义的干燥:是指从目标物中除去某些液体或气体成分(如水、有机溶剂等)的过程。
狭义的干燥:是指从目标物中除去水的过程。
化合物的干燥方法随物质物态和性质的不同而有所差异。
1.固体样品的干燥非吸湿性样品,液体易挥发:减压抽干,摊在滤纸上在室温下晾干,或用红外照射快速干燥即可。
第二节物质的分离、提纯[考纲展示] 1.掌握常见的物质分离、提纯方法。
2.能对常见物质进行分离和提纯。
3.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
考点1| 物质分离和提纯的常用物理方法固本探源1.以下装置不能用于分离物质的是2.在常用分离提纯的方法和混合物之间连线。
3.常用的物理方法(1)蒸发——分离易溶性固体和溶剂。
(2)过滤——分离不溶性固体和液体。
一贴:滤纸紧贴漏斗内壁二低:滤纸低于漏斗口,液面低于滤纸边缘三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸,漏斗下端紧靠烧杯内壁(3)萃取和分液①萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。
②分液:分离两种互不相溶的液体。
Ⅰ.萃取剂须具备的条件·溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多·萃取剂与原溶剂互不相溶·萃取剂与溶质不发生反应Ⅱ.分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出(4)蒸馏(或分馏)——分离沸点不同,且相互混溶的两种(或几种)液体。
(5)升华——分离易升华与不升华的固体混合物。
氯化铵虽然不升华,但在受热时,发生分解、化合过程类似升华的现象,故也可用该方法分离氯化铵和其他不易分解和升华的固体混合物(6)渗析——用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来,如除去淀粉胶体中的NaCl将要提纯的胶体装入半透膜袋中,将半透膜袋系好,浸入蒸馏水中,并不断更换蒸馏水,渗析的时间要充分典例引领[典例1](2013·新课标全国卷Ⅰ)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()[(1)分离溶于水的碘,可以选用的萃取剂是什么?【提示】苯、四氯化碳等。
(2)如何提纯B项中的乙酸乙酯?【提示】把混合物加入饱和Na2CO3溶液中,充分振荡后静置分液,弃去下层液体。
考点精析(1)“四原则”:不增、不减、易分离、易复原,即:一是不增加新的杂质。
二是不减少被提纯的物质。