常用标准溶液配制方法

中华人民共与国国家标准ＵDＣ54３、06：５4 —41ＧB ６01—2002化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液得制备Chemicａl rｅａgentPrepａrationｓｏf standard ｖolumetriｅsolutions1主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析（容量分析)用标准溶液得配制与标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂得主体含量及杂质含量,也可供其她得化学产品标准选用。

2引用标准ＧB 6０3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品得制备GB６６8２实验室用水规格GＢ９725化学试剂电位滴定法通则3一般规定本标准中所用得水,在没有注明其她要求时,应符合GB６682中三级水得标准。

本标准中所用试剂得纯度应在分析纯以上。

工作中所用得分析天平得砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

本标准中标定时所用得基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液就是所用得试剂为分析纯以上试剂。

本标准中所制备得标准溶液得浓度均指20c时得浓度。

在标定与使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。

“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行，每人4平行测定结果得极差与平均值之比不得大于０、1%。

两人测定结果得差值与平均值之比不得大于0、1%,最终取两人测定结果得平均值。

浓度值取四位有效数字。

本标准中凡规定用“标定”与“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中得任何一种,且两种方法测得得浓度值之差值与平均值之比不得大于0、2％,最终以标定结果为准。

制备得标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度得+—5％。

配制浓度等于或低于０、０２ｍol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高得标准溶液用煮沸并冷却得水稀释,必要时重新标定。

碘量法反应时，溶液得温度不能过高，一般在15～20c之间进行滴定。

滴定分析(容量分析）用标准溶液在常温（15～2５)下,保存时间一般不得超过两个月。

4标准溶液得制备与标定4、1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月)c(NaOH) =1ｍol/Lc（NａOH) ＝0、5mｏｌ/Lc(NaOＨ)=0、1 mol/L4、1、1 配制称取110g氢氧化钠,溶于100mｌ无二氧化碳得水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸下述规定体积得上层清夜,用无二氧化碳得水稀释至1０00ｍl,摇匀。

c(NaＯH）,mol/L 氢氧化钠饱与溶液,mｌ1540、５2７0.15、44、1、2 标定4、1、2、1 测定方法称取下述规定得量称取于１０５~11０烘至恒重得基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0、0001ｇ，加无二氧化碳得水溶解,加2滴酚酞指示液(１０g/ｌ),用配制好得氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。

ｃ(NaＯＨ) ,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，ｍ/g 无二氧化碳得水,V/ml1 7、5 ８00、5 3、6 800、１０、75 50 4、1、２、2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:c(NaＯＨ）=………………………………………………………、(1）式中:ｃ(ＮaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质得量浓度,moｌ/l;m——邻苯二甲酸氢钾得质量得准确数值，g；v1——氢氧化钠溶液得体积，ｍl;v2——空白试验氢氧化钠溶液得体积,mｌ;M——邻苯二甲酸氢钾得摩尔质量得数值，单位为克每摩尔（g/ｍoｌ）LM(KHCeH ,0,)= 2０４、22 ]。

4、２盐酸标准溶液(使用期:２个月)c(HCl）=1 mol/Lc(HCｌ）= ０、5moｌ/Ｌc(HCｌ)= ０、1mｏl/Ｌ４、2、1配制量取下述规定体积得盐酸,注入１000mL水中,摇匀。

c(HCl),ｍol／Ｌ盐酸，mL1900.5450、１９4、2、2标定4、2、2、1 测定方法称取下述规定量得于27０~300℃灼烧至恒重得基准无水碳酸钠，称准至0、0０01g。

溶于50 mL水中,加1０滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用配制好得盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸２min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(HＣl) ，mol／ｌ基准无水碳酸钠，g１1、90、５0、９50.10、２4、2、２、２计算盐酸标准溶液浓度按式(3）计算：c(HCl) =、…………………………………………………………（３）式中:m——无水碳酸钠得质量得准确数值,g；v1——盐酸溶液得体积,ｍl；v2——空白试验盐酸溶液得体积,ｍl；M——无水碳酸钠得摩尔质量得数值,单位为克每摩尔M =５2、9 ９41。

4、3 硫酸标准溶液(保质期:２个月)c(１／2Ｈ2SＯ４)= 1mol/Ｌc（1/2H2SO4)= ０、５mｏl/Lc(１／2H２ＳO４)= 0、1moｌ／L4、３、1 配制按下表规定量取硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。

硫酸标准滴定溶液得浓度,ｍol/L 硫酸得体积Ｖ／ml1 3０0、5 150、１ 34、3、2标定按下表称取基准无水碳酸钠(预先于270~300℃下灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温)。

溶于50 ｍＬ水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用待标定得硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2mｉｎ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

硫酸标准滴定溶液得浓度,mol／Ｌ工作基准试剂无水碳酸钠得质量ｍ/g1 1、９０、5 0、9５０、1 0、２４、3、2、2 计算硫酸标准溶液浓度按式(5）计算：…………………………、、(3)式中:ｃ（1/２H2SＯ４)——硫酸标准溶液之物质得量浓度,ｍoｌ/L;m——无水碳酸钠得质量得准确数值,g;v1——硫酸溶液得体积,mｌ;ｖ２——空白试验硫酸溶液得体积，ml;52、9９４——无水碳酸钠得摩尔质量,ｇ/mol;若测定得浓度稍大于0、１,如０、1049,则取此溶液Vｍl,加试剂水或0、04９*Ｖｍｌ,即可制得0、１0０ｍｏl/L得硫酸溶液。

4、4 碳酸钠标准溶液(使用期:2个月）c(1／2Na2CO3）=１mol/Lｃ（1/2Na2CO3)＝0、1 mol/Ｌ４、4、1配制称取下述规定称取无水碳酸钠,溶于10０0mｌ水中,摇匀。

c（1/２Ｎa2CO3),mｏｌ／l 无水碳酸钠,g1 530.15、3４、4、2 标定４、4、2、1测定方法量取30、00～４0、00mL下述配制好得碳酸钠溶液,加下述规定量得水,加１0滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液,用下述规定浓度得盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2miｎ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c(１／２Na２CＯ3) ,mｏl/l 水，ｍｌc（HＣl)，mｏl/ｌ１５0 10、1 20 0、14、4、２、2 计算碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算：c(1／2Ｎa2CO3) = (7)式中: Ｖ１——盐酸标准滴定溶液得体积,ml;c1——盐酸标准滴定溶液得浓度得准确数值,mol/L；Ｖ——碳酸钠溶液得体积,ml。

４、6 硫代硫酸钠标准溶液c(Ｎa2S2O3)=0、１ｍol／l(使用期：2个月）4、6、１配制称取２6g硫代硫酸钠(Ｎa２S2O3、5H２O）(或１6ｇ无水硫代硫酸钠),加0、２g无水碳酸钠,溶于1000mｌ水中,缓缓煮沸10ｍin,冷却,充分摇匀后贮存于具有磨口塞得棕色试剂瓶中，放置2周后过滤备用。

4、6、２标定4、6、２、1测定方法称取0、18g于1２0±２℃烘至恒重得基准重鉻酸钾，称准至0、0001g。

置于碘量瓶中,溶于25ｍl水,加2ｇ碘化钾及2０ml硫酸溶液（20％),摇匀。

于暗处放置10min。

加150ml 试剂水（１5～２０℃),用配制好得硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂2mｌ,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白实验。

４、6、２、2计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9)计算: (9)式中：c1——硫代硫酸钠标准溶液得物质得量浓度，ｍol／L;Ｇ——重铬酸钾得质量,g;V1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液得体积,ｍl;Ｖ2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液得体积,ｍl;49、03——重铬酸钾得毫摩尔质量，g/mol。

4、9 碘标准溶液(使用期:2个月)c（I2)=０、1mol／L4、9、1 配制称取13g碘及３5g碘化钾,溶于少量试剂水中,待全部溶解后,用试剂水稀释至1000ml,摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

4、９、2 标定4、9、3、１测定方法准确量取35、０0~４０、00mL配制好得碘溶液,置于碘量瓶中,加15０ｍl水，用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Nａ2S２O３）= 0、1moｌ/l]滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(１0g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘得空白试验:取25０mｌ水,加0、0５~０、2ml配制好得碘溶液及2ｍl淀粉指示液(10ｇ/ｌ）,用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Nａ2S２Ｏ3）= 0、１mｏｌ/l]滴定至溶液蓝色消失。

4、9、3、２计算碘标准溶液浓度按式(14）计算: (14)式中:V1——硫代硫酸钠标准溶液得体积,ml;Ｖ２——空白试验硫代硫酸钠标准溶液得体积,ml；c１——硫代硫酸钠标准溶液之物质得量浓度，mｏl/L;Ｖ3——碘溶液得体积,mL；V４——空白试验中加入碘溶液得体积,mL;４、1５乙二胺四乙酸钠(EＤTA)标准溶液(使用期:２个月)c（EＤTA)= 0、1 moｌ/Lc(ＥＤＴA）＝0、0５mol/Lc(ＥDTA）= 0、02 ｍoｌ/L4、15、１配制称取下述规定量得乙二胺四乙酸钠,加热溶于1０00mL水中，冷却,摇匀。

EDＴA标准滴定溶液得浓度,mｏl／ＬEＤＴA得质量,m/g０、1400、05 200、02 8４、15、2 标定4、15、2、1 测定方法4、15、2、1、１乙二胺四乙酸钠标准溶液［c（EDTA)=0、1 ｍｏl/Ｌ、c(EDTA)= 0、0５mol/L] :称取0、3g/0、15g于800灼烧至恒重得基准得氧化锌，称准至0、０00 1ｇ。

用少量水润湿,加2mL盐酸溶液（２0%)使样品溶解,加１００ｍL水，用氨水溶液(10%）中与至pＨ=7~８，加10ｍL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10）及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好得乙二胺四乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

计算:式中:m——氧化锌得质量得准确数值,单位为克(ｇ）;V1——乙二胺四乙酸二钠溶液得体积得数值,单位为毫升(ＭL);Ｖ2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液得体积得数值,单位为毫升(ｍL）；M ——氧化锌得摩尔质量得数值，单位为克每摩尔(g/mol）［Ｍ (ZnO)= 81、39] ４、15、2、１、2乙二胺四乙酸钠标准溶液［c(EDTA)= 0、０2mol/L] :称取0、42ｇ于8０0灼烧至恒重得基准得氧化锌,称准至0、0０0 2g。