常用试剂及标准溶液的配制.doc

实验室常用溶液及试剂配制表一普通酸碱溶液的配制表二常用酸碱指示剂表三混合酸碱指示剂表四容量分析基准物质的干燥表五缓冲溶液的配制实验室常用试验方法2九、柠檬酸（C6H8O7·H2O）称取试样1.5g（精确到0.0002g）于三角瓶内，加入水50ml溶解，加酚酞指示剂3滴，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，同时做空白试验。

计算：X%（一水）= （V1-V0）×C×0.06404x m×（1-0.08566）×100X%（无水）= （V1-V0）×C×0.06404x m×100V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；C------氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；m---样品质量。

十、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等）称取2g（精确到0.0002g）样品，用10ml盐酸（1+1）溶解，转移至100ml容量瓶中定溶，用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L），2ml三乙酸胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），1滴孔雀绿指示液（1g/L），滴加氢氧化钾溶液（200g/L）至无色，再过量10ml，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。

Ca%= C×V×0.4008x m ×100C------EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m----样品质量。

（二）氟（Fˉ）含量的测定：1、标准曲线的绘制；2、试样含量的测定：称取0.5g（精确到0.0002g）置于50ml纳氏比色管中，加1mol/L盐酸10ml，密闭提取1h （不时摇动），避免粘于管壁，提取后加总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，以滤纸过滤。

实验常用试剂配置1.铜标准贮备溶液：称取1.000±0.005g金属铜(纯度99.9%)置于150ml烧杯中，加入20ml1+1硝酸，加溶解后，加入10ml1-1硫酸并加热至冒白烟，冷却后，加水溶解并转入1L容量瓶中，用水稀释至标缓。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

2.铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀至标线。

此溶液每毫升含5.0μg铜。

3.二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2%(m/v)溶液：称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(C5H10NS2Na •3H2O，或称铜试剂cupral)溶于水中并稀释至100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可用两星期。

4.EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液：取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na-EDTA•2H2O)、2.5g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]，加入100ml水和200ml浓氨水中溶解，用水稀释至1L，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。

4.1EDTA-柠檬酸铵溶液：将5g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na2-EDTA•2H2O)20g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1+1氨水调至PH=8～8.5(由黄色变为浅紫色)，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。

5.氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液将70g氯化铵(NH4Cl)溶于适量水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1L。

6.甲酚红指示液0.4g/L：称取0.02克甲酚红(C21H18O5S)溶于50ml195%(v/v)乙醇中。

7.碘溶液C=0.05mol／L：称12.7g碘片，加到含有25g碘化钾+少量水中，研磨溶解后用水稀释至1000mL。

8.丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL浓氨水中，用水稀释至100mL9.丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。

实验常用试剂缓冲液的配制方法
一、常用试剂和试剂配置
1、氯仿。

将1L 99.7%纯度的氯仿加入水中，调节pH值至7.4，溶解
即可得到0.5mol/L的氯仿溶液。

2、二氧化碳水。

将100mL弱碳酸氢氧化钠溶液（NaHCO3，0.5mol/L）加入1L水中，经过气泡交换，可制得CO2水。

3、磷酸盐缓冲液。

将200mL磷酸盐溶液（K2HPO4，0.5mol/L）加入800mL水中，调节pH值至7.2，搅拌均匀，即可得到0.2mol/L磷酸盐缓
冲液。

4、EDTA标准溶液。

将25.0g EDTA·4Na（C10H14N2O8Na2）加入
1000mL水中，热溶解，调节pH值至7.0，搅拌均匀，得到0.2mol/LEDTA
标准溶液。

5、肌酐标准溶液。

将10.0g肌酐（C10H13N3O8)=14.2H2O）加入
1000mL的水中，搅拌，调节pH值至7.4，搅拌均匀，即可得到0.1mol/L
的肌酐标准溶液。

二、缓冲液的配置
1、弱酸缓冲液。

将3.0mL 0.2mol/L磷酸钠溶液（Na2HPO4）加入到
97mL 0.2mol/L磷酸钙溶液（Ca(H2PO4)2）中，搅拌均匀，即可得到
0.2mol/L的弱酸缓冲液。

2、弱碱缓冲液。

将3.0mL 0.2mol/L磷酸氢氧化钠溶液（NaH2PO4）
加入到97mL 0.2mol/L碳酸氢钙溶液（Ca(HCO3)2）中，搅拌均匀，即可
得到0.2mol/L的弱碱缓冲液。

3、弱盐缓冲液。

溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

2）计算N=N1*V1/V式中：V1－碳酸钠基准液用量 mlN1－碳酸钠基准液当量浓度V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。

（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度）25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。

（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度）2）计算N=1000*d*x%/E式中：d－所配硫酸的比重查表x%－所配硫酸百分比浓度E－硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中：N－计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1－氢氧化钠标准溶液的当量浓度V－所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

2）计算N=N1*V1/V式中：V1－碳酸钠基准液用量 mlN1－碳酸钠基准液当量浓度V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。

（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度）25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。

（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度）2）计算N=1000*d*x%/E式中：d－所配硫酸的比重查表x%－所配硫酸百分比浓度E－硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中：N－计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1－氢氧化钠标准溶液的当量浓度V－所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

常用试剂的配制一、常用试剂的配制：1、100g/L钼酸铵溶液：称取100克钼酸铵于500毫升烧杯中加水溶液、移入1升，稀释至刻度，混匀。

（如溶液浑浊，应过滤）。

2、200g/L硫氰酸钾溶液：称取200克硫氰酸钾于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

3、50g/L氯化钡溶液：称取50克二氯化钡于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

4、100g/L酒石酸溶液：称取100克酒石酸溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

5、150g/L氢氧化钾溶液：称取150克氢氧化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

6、20g/L二安替比林甲烷（DAM）溶液：称取出20克二安替比林甲烷于烧杯中加水约200毫升，再加1+1盐酸333毫升，搅拌溶解，继续加水稀至1升，混匀，此溶液酸度为2mol/L。

保存于棕色瓶中。

7、氨性缓冲液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升浓氨水、稀释至1升。

8、醋酸——醋酸钠缓冲液（PH=5.2~5.9）。

O）溶解于水，称取无水乙酸钠79克（或称取150克结晶醋酸钠NaAC˙3H2加7.7毫升乙酸、稀至1升，用间隔为0.2的PH试纸检验其PH值。

9、硫酸——草酸——硫酸亚铁铵混合液：称取30克硫酸亚铁铵于1升烧杯中，加150毫升水，缓缓加入166毫升1+1的硫酸，搅拌使其溶解。

冷却后移入1升的容量瓶中，再称30克草酸于另一烧杯中，加热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，稀释至刻度、混匀。

10、邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠缓冲混合液。

称取100克无水醋酸钠（或150克结晶醋酸钠）和5克盐酸羟胺，分别溶于水，另称0.25克邻啡啰啉溶于15毫升醋酸中，将三溶液混合，用水稀释1升、混匀。

11、酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液：称取200克酒石酸钾钠，溶解于水，加入100毫升三乙醇胺，稀释至1升。

12、硫酸铜—EDTA溶液：称取2.5克结晶硫酸铜和6.3克EDTA，加入10毫升1+1氢氧化铵，加水溶解后，稀释至1升。

常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸（H2SO4）溶液的配制：1000mL浓度c（1/2H2SO4）=0.1mol/L，即c（H2SO4）=0.05mol/L的硫酸溶液的配制：取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。

新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下：水中，加102min，冷式中：mV1V2M式中：V1V2MV：水样的体积， mL。

2、重铬酸钾（K2Cr2O7）溶液的配制1000mL浓度c（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L，即c（K2Cr2O7）=0.0417 mol/L的重铬酸钾溶液的配制：称取12.258g于120 ℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL，摇匀，备用。

3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：——仅供参考1000mL 0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。

临用前，需用重铬酸钾标准溶液进行标定。

标定方法如下：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入100 mL水，缓慢加入30 mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点。

硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下：式中：V在测定式中：CODcVV1V1称取100mL，2称取95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取50mL亚甲基蓝和100mL甲基红溶液混匀即可。

3、溴甲酚绿-甲基红指示剂称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取30mL溴甲酚绿，10mL甲基红溶液，混匀即可。

——仅供参考。

常用标准溶液的配制1、常用标准滴定溶液的制备氢氧化钠标准溶液的配制（1）配制浓度为c(NaOH)=1mol/L、c(NaOH)=0.5mol/L、c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液：称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000mL无二氧化碳的水中，摇匀。

c(NaOH)（mol/L）氢氧化钠饱和溶液（mL）1 520.5 260.1 5（2）标定：称取下述规定量的于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白实验。

c(NaOH) 邻苯二甲酸氢钾无二氧化碳的水1 6 800.5 3 800.1 0.6 50（3）计算：氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：c(NaOH)＝m/（V1－V0）×0.2042式中：c(NaOH)－－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度m－－邻苯二甲酸氢钾的质量V1－－氢氧化钠溶液的用量V0－－空白试验氢氧化钠溶液的用量0.2042－－与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

（4）比较法：量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。

c(NaOH) c(HCL)1 10.5 0.50.1 0.1氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：c(NaOH)＝V1c1/V式中：V1－－盐酸标准溶液的用量c1－－盐酸浓度V－－氢氧化钠溶液的用量。

HCL标准溶液的配制（1）配制浓度为c（HCL）=1、0.5、0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液：量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

c（HCL）/（mol/L）盐酸/mL1 900.5 450.1 9（2）标定：称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。

常用试剂配制方法
1、酚酞指示液(10g/L)
称取1.0g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 ml 。

2、溴甲酚绿指示液(1g/L)
称取0.1g 溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 ml 。

3、百里香酚酞( 1g/L )
称取0.1g 百里香酚酞，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100ml 刻度线。

4、氢氧化钠标准溶液0.5N :准确称取20.01-20.02gNaOH固体置于
250ml 烧杯中，加入100ml 纯水溶解，并定容于1000ml 容量瓶中摇匀，保存在聚乙烯瓶容器中。

5、硝酸银溶液(17g/L)
称取1.7g 硝酸银，溶于水，稀释至100ml。

6、0.1N硝酸银试剂：
称取17.0 g 硝酸银试剂溶于1 000毫升纯水中，溶解后装入1000毫升的棕色试剂瓶中。

7、1:1 硝酸溶液：
用量筒量取500ml 浓硝酸于1000 毫升的棕色瓶中，加500 毫升纯水摇匀即可。

8、1:1 甲醛溶液
用量筒量取10ml甲醛溶液至试剂瓶中，加入10ml纯水摇匀即可，必须当天配当天用，不可过夜(此操作需在带有抽风设备内进行)。

一.常用贮液与溶液1mol/L亚精胺（Spermidine）: 溶解2.55g亚精胺于足量的水中，使终体积为10ml。

分装成小份贮存于-20℃。

1mol/L精胺（Spermine）：溶解3.48g精胺于足量的水中，使终体积为10ml。

分装成小份贮存于-20℃。

10mol/L乙酸胺（ammonium acetate）：将77.1g乙酸胺溶解于水中，加水定容至1L后，用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。

10mg/ml牛血清蛋白(BSA）：加100mg的牛血清蛋白（组分V或分子生物学试剂级，无DNA酶）于9.5ml水中（为减少变性，须将蛋白加入水中，而不是将水加入蛋白），盖好盖后，轻轻摇动，直至牛血清蛋白完全溶解为止。

不要涡旋混合。

加水定容到10ml，然后分装成小份贮存于-20℃。

1mol/L二硫苏糖醇（DTT）：在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水，分成小份贮存于-20℃。

或转移100mg的二硫苏糖醇至微量离心管，加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。

8mol/L乙酸钾（potassium acetate）：溶解78.5g乙酸钾于足量的水中，加水定容到100ml。

1mol/L氯化钾（KCl）：溶解7.46g氯化钾于足量的水中，加水定容到100ml。

3mol/L乙酸钠（sodium acetate）：溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml水中，用冰乙酸调溶液的pH至5.2，再加水定容到100ml。

0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液（0.5mol/L），混合后形成EDTA的三钠盐。

或称取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH，并溶于水中，定容至1L。

1mol/L HEPES：将23.8gHEPES溶于约90ml的水中，用NaOH调pH（6.8-8.2），然后用水定容至100ml。

1mol/L HCl：加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。

常用试剂的配制一、常用试剂的配制：1、100g/L钼酸铵溶液：称取100克钼酸铵于500毫升烧杯中加水溶液、移入1升，稀释至刻度，混匀。

（如溶液浑浊，应过滤）。

2、200g/L硫氰酸钾溶液：称取200克硫氰酸钾于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

3、50g/L氯化钡溶液：称取50克二氯化钡于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

4、100g/L酒石酸溶液：称取100克酒石酸溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

5、150g/L氢氧化钾溶液：称取150克氢氧化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

6、20g/L二安替比林甲烷（DAM）溶液：称取出20克二安替比林甲烷于烧杯中加水约200毫升，再加1+1盐酸333毫升，搅拌溶解，继续加水稀至1升，混匀，此溶液酸度为2mol/L。

保存于棕色瓶中。

7、氨性缓冲液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升浓氨水、稀释至1升。

8、醋酸——醋酸钠缓冲液（PH=5.2~5.9）。

O）溶解于水，称取无水乙酸钠79克（或称取150克结晶醋酸钠NaAC˙3H2加7.7毫升乙酸、稀至1升，用间隔为0.2的PH试纸检验其PH值。

9、硫酸——草酸——硫酸亚铁铵混合液：称取30克硫酸亚铁铵于1升烧杯中，加150毫升水，缓缓加入166毫升1+1的硫酸，搅拌使其溶解。

冷却后移入1升的容量瓶中，再称30克草酸于另一烧杯中，加热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，稀释至刻度、混匀。

10、邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠缓冲混合液。

称取100克无水醋酸钠（或150克结晶醋酸钠）和5克盐酸羟胺，分别溶于水，另称0.25克邻啡啰啉溶于15毫升醋酸中，将三溶液混合，用水稀释1升、混匀。

11、酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液：称取200克酒石酸钾钠，溶解于水，加入100毫升三乙醇胺，稀释至1升。

12、硫酸铜—EDTA溶液：称取2.5克结晶硫酸铜和6.3克EDTA，加入10毫升1+1氢氧化铵，加水溶解后，稀释至1升。

溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、、硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

2）计算N=N1*V1/V式中：V1－碳酸钠基准液用量 mlN1－碳酸钠基准液当量浓度V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N 的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。

（消耗的氢氧化钠标准溶液应在以上，方可达到10%浓度）25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N 的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。

（消耗的氢氧化钠标准溶液应在以上，方可达到10%浓度）2）计算N=1000*d*x%/E式中：d－所配硫酸的比重查表x%－所配硫酸百分比浓度E－硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中：N－计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1－氢氧化钠标准溶液的当量浓度V－所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入%甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

常用试剂与标准溶液的制备和标定（1）15%氟化钾溶液;称取15克氟化钾（KF’.2H2O）溶于50毫升水中，加浓硝酸21毫升，用水稀至100毫升，加入固体氯化钾搅拌溶解置至饱和，放置30分钟后用中速滤纸过滤，滤液储存朔料瓶中备用。

（滤纸不必洗）（2）。

2%氟化钾溶液：称取2克氟化钾溶于100毫升水中储存朔料瓶中备用。

（3）5%氯化钾溶液：将5克氯化钾溶于100毫升水中。

（4）5%氯化钾—酒精溶液：将5克氯化钾溶于50毫升水中，再以95%酒精稀释至100毫升。

（5）10%碳酸铵溶液；将10克碳酸铵溶于100毫升水中。

（用时现配）（6）2%硝酸铵溶液：将2克硝酸铵溶于100毫升水中，并以氢氧化铵中和至甲基红变黄色。

(7)1% 硝酸银溶液：将1克硝酸银溶于100毫升（1：9）的硝酸溶液中。

储存棕色瓶中。

（8）20%氢氧化钾溶液：将20克固体氢氧化钾溶于100毫升水中。

（9）三已醇胺（1+2）：将1体积三乙醇胺与2体积的水混合。

(10)10%氟化铵溶液：将10克氟化铵溶于100毫升水中。

（10）：10%酒石酸钠溶液：将10克酒石酸钠溶于100毫升水中。

（11）10%苦杏仁酸溶液:将10克苦杏仁酸溶于100毫升水中。

用氢氧化铵调PH 至4左右。

（12）：氯化亚锡溶液：将2.5克氯化亚锡溶于20毫升盐酸中（比重1.19），加入20毫升水中，然后放入几粒金属锌粒，储存于棕色瓶中，（13）：硫酸—硫酸锰混合溶液：将67克硫酸锰溶于500—600毫升水中，加入130毫升硫酸（比重1.84）加水稀释一升。

（14）：10%氯化钡溶液：将10克氯化钡溶于100毫升水中。

(15):5%盐酸联苯胺溶液：将50克盐酸联苯胺置于烧杯中，加50毫升水和0.5毫升盐酸（比重1.19）搅成糊状，然后加水溶解并稀释至1升（如混浊许过虑），将溶液装在棕色瓶中。

（16）：5%的碳酸钠溶液：将5克碳酸钠溶于100毫升水中。

（17）：无水甘油：在干燥的烧瓶中，注入化学纯干油，插入温度计，放在电炉上于160—170℃的温度下加热3小时。

常用试剂的配制一、常用试剂的配制：1、100g/L钼酸铵溶液：称取100克钼酸铵于500毫升烧杯中加水溶液、移入1升，稀释至刻度，混匀。

（如溶液浑浊，应过滤）。

2、200g/L硫氰酸钾溶液：称取200克硫氰酸钾于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

3、50g/L氯化钡溶液：称取50克二氯化钡于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

4、100g/L酒石酸溶液：称取100克酒石酸溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

5、150g/L氢氧化钾溶液：称取150克氢氧化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

6、20g/L二安替比林甲烷（DAM）溶液：称取出20克二安替比林甲烷于烧杯中加水约200毫升，再加1+1盐酸333毫升，搅拌溶解，继续加水稀至1升，混匀，此溶液酸度为2mol/L。

保存于棕色瓶中。

7、氨性缓冲液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升浓氨水、稀释至1升。

8、醋酸——醋酸钠缓冲液（PH=5.2~5.9）。

称取无水乙酸钠79克（或称取150克结晶醋酸钠NaAC˙3H2O）溶解于水，加7.7毫升乙酸、稀至1升，用间隔为0.2的PH试纸检验其PH值。

9、硫酸——草酸——硫酸亚铁铵混合液：称取30克硫酸亚铁铵于1升烧杯中，加150毫升水，缓缓加入166毫升1+1的硫酸，搅拌使其溶解。

冷却后移入1升的容量瓶中，再称30克草酸于另一烧杯中，加热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，稀释至刻度、混匀。

10、邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠缓冲混合液。

称取100克无水醋酸钠（或150克结晶醋酸钠）和5克盐酸羟胺，分别溶于水，另称0.25克邻啡啰啉溶于15毫升醋酸中，将三溶液混合，用水稀释1升、混匀。

11、酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液：称取200克酒石酸钾钠，溶解于水，加入100毫升三乙醇胺，稀释至1升。

12、硫酸铜—EDTA溶液：称取2.5克结晶硫酸铜和6.3克EDTA，加入10毫升1+1氢氧化铵，加水溶解后，稀释至1升。

常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸（H 2SO 4）溶液的配制：1000mL 浓度c （1/2H 2SO 4）=0.1mol/L ，即c （H 2SO 4）=0.05mol/L 的硫酸溶液的配制：取3mL 左右的浓硫酸缓缓注入1000mL 水中，冷却，摇匀。

新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下：称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g ，溶于50mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验（取50mL 水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。

计算公式为：()M V V m SO H c 2142100021-⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛ 式中：m ：无水碳酸钠的质量，g ；V 1：滴定时所用的硫酸的体积，mL ；V 2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL ；M ：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol ，[M （1/2Na 2CO 3）=52.994）]。

测定氨氮时，氨氮含量的计算：()V M V V 10001401⨯⨯⨯-=氨氮式中：氨氮：氨氮含量，mg/L ；V 1：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL ；V 2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL ；M ：硫酸溶液的浓度，mol/L ；V ：水样的体积， mL 。

2、重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）溶液的配制1000mL 浓度c （1/6K 2Cr 2O 7）=0.2500mol/L ，即c （K 2Cr 2O 7）=0.0417 mol/L 的重铬酸钾溶液的配制：称取12.258g 于120 ℃下干燥2h 的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL ，摇匀，备用。

3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：1000mL 0.1 mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。

NOx的测定试剂配制1、1・0Og/L盐酸萘乙二胺贮备液：称取0.50g(N-l-萘基)乙二胺盐酸盐(C1O H7NH(CH2)NH2・2HC1)于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液贮于密闭的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏可稳定三个月。

2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4S03H)，溶解于约200ml热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和50ml冰乙酸，用水稀释至标线。

此溶液于密闭的棕色瓶中，在25°C以下暗处存放，可稳定三个月。

若呈现淡红色，应弃之重配。

3、吸收液：临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合，即为吸收液。

吸收液的吸光度不超过0.005(540nm，lcm比色皿，以水为参比)。

否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。

4、亚硝酸钠标准贮备液：准确称取0.3750g亚硝酸钠(NaN02，优级纯，预先在干燥器内放置24h)溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

贮于密闭的棕色试剂瓶中，可稳定三个月。

此溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。

5、亚硝酸钠标准使用液：吸取亚硝酸钠标准贮备液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

临用前现配。

此溶液每毫升含2.5审亚硝酸根。

6、硫酸溶液C(1/2H2S04)=lmol/L：取15ml硫酸(p=1.84g/m1)徐徐加入500ml水中。

7、酸性高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾，稍微加热使其全部溶解于500ml水中，然后加入lmol/L硫酸溶液500ml,混匀，贮于棕色试剂瓶中。

SO2的测定试剂配制1、环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.0050mo1/L：称取1.82g反式-1,2-环己二胺四乙酸((trans-1，2-Cyc1ohexy1enedinitri1o)tetraaceticacid，简称CDTA),加入1.50mo1/L的氢氧化钠溶液6.5ml,溶解后用水稀释至100ml。

常用案头试剂1、二甲酚橙指示剂（0.1％水溶液）：称取0.1g二甲酚橙于200mL烧杯中，加100mL水溶解完全，移入棕色滴瓶中。

2、乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5）：将500g结晶乙酸钠CH3COONa-3H2O溶于适量水中，加入50mL冰乙酸，溶解后，加水稀释至2500mL，混匀。

3、甲基红－次甲基蓝指示剂：称取0.12g甲基红和0.1g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇中。

4、钙黄绿素指示剂：称取1g钙黄绿素、50g硫酸钾和50g活性碳，于碾钵中碾磨均匀。

5、氨水－氯化铵缓冲溶液（PH＝10）：称取168g氯化铵，溶于1430mL氨水中，用水稀至2500mL，摇匀。

6、K－B混合指示剂：称取0.1g酸性铬兰K与0.2g萘酚绿B及2g干燥的硫酸钾，研细，混匀，保存在磨口瓶中，防止吸水。

7、硫氰酸钾溶液（40％）：称取80g硫氰酸钾溶于150mL水中，加入3g碘化钾，1mL淀粉溶液（0.5%），滴加碘液使溶液变蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失为止，加不耗碘的蒸馏水至200mL，摇匀。

8、二氯化锡（100g/L）：称取10g二氯化锡，溶于100mL7mol/L盐酸中，加3g锡粒于溶液中，放于棕色瓶中保存。

9、钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液：称取50g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24-4H2O]和2.5g偏钒酸铵（NH4VO3），溶于400mL除盐水中。

取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL 除盐水中，并冷至室温。

将上述二种溶液混合均匀，并用除盐水稀释至1000mL。

标准溶液1、EDTA标准溶液（C（EDTA）=0.02mol／L）：配制：在托盘天平上称取80g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于1000mL烧杯中，加800mL 蒸馏水加热溶解完全，冷却。

转移至10L试剂瓶中，稀至刻度，摇匀，静置一周。

标定：1-1、准确称取0.18g纯铅（99.994％）四份于300mL烧杯中，加入1＋3硝酸20mL，低温溶解完全。