常用标准溶液配制方法
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标准溶液的配置方法有哪些
标准溶液的配制
标准溶液是具有准确浓度的溶液,用于滴定待测试样。
其配制方法有直接法和标定法两种。
1.直接法
准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
根据称取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。
例如,称取1.471g基准物质
K2Cr2O7,用水溶解后,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即得K2Cr2O7溶液的量浓度=0.02000mol/L。
或将其写作[K2Cr2O7]=0.02000mol/L。
2.标定法
有些物质不具备作为基准物质的条件,便不能直接用来配制标准溶液,这时可采用标定法。
将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已知准确浓度的另一份溶液)来标定它的准确浓度。
例如HCl试剂易挥发,欲配制量浓度CHCl为0.1mol/L 的HCl标准溶液时,就不能直接配制,而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1mol/L的稀溶液,然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定,或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液来进行标定,从而求出HCl溶液的准确浓度。
在实际工作中,有时选用与被测试样组成相似的“标准试样”来标定标准溶液,#检验以消除共存元素的影响,提高标定的准确度。
配制标准溶液常用的方法配制标准溶液是化学实验中常见的操作,正确的配制方法能够保证实验结果的准确性和可重复性。
下面将介绍几种常用的配制标准溶液的方法。
一、配制溶液的基本原则。
1. 选择纯净的溶剂,在配制标准溶液时,首先要选择纯净的溶剂,确保实验结果的准确性。
2. 精确称量,在称量溶质时,要使用精确的天平,保证溶质的质量准确。
3. 溶质的溶解,在配制溶液时,要充分溶解溶质,可以适当加热或振荡。
4. 定容,在配制标准溶液时,要使用定容瓶,将溶质溶解后的溶液定容至刻度线。
二、配制标准溶液的常用方法。
1. 体积法,体积法是最常用的配制标准溶液的方法之一。
首先在容量瓶中加入一定体积的溶剂,然后用精密的移液器向容量瓶中加入溶质,最后用溶剂定容至刻度线。
2. 质量法,质量法是另一种常用的配制标准溶液的方法。
首先用天平称量一定质量的溶质,然后溶解于一定体积的溶剂中,最后用溶剂定容至刻度线。
3. 分装法,分装法适用于某些不易溶解的溶质。
首先将溶质分装至准确的质量,然后用溶剂溶解,最后用溶剂定容至刻度线。
4. 稀释法,稀释法适用于已有较浓溶液需要稀释的情况。
首先取一定体积的浓溶液,然后用定容瓶加入适量的溶剂,最后摇匀即可得到所需的稀溶液。
三、注意事项。
1. 配制标准溶液时,要注意溶质的溶解度,避免过饱和或沉淀的产生。
2. 在配制溶液时,要注意安全操作,避免溶液溅出或溶质误入眼睛。
3. 配制标准溶液后,要及时标注溶液的浓度和配制日期,避免混淆使用。
4. 配制标准溶液后,要进行pH值的测试,确保溶液的酸碱度符合实验要求。
通过以上介绍,相信大家对配制标准溶液的常用方法有了更深入的了解。
在实际操作中,要严格按照配制方法进行操作,确保实验结果的准确性和可重复性。
希望这些方法能够对大家在化学实验中有所帮助。
配制标准溶液常用方法一、概述。
在化学实验和分析中,配制标准溶液是非常重要的。
标准溶液是指溶质的溶解度已知,能够精确配制出一定浓度的溶液。
本文将介绍几种常用的方法来配制标准溶液。
二、配制溶液的基本步骤。
1. 确定溶质的溶解度和所需浓度。
在配制标准溶液之前,首先要明确所需的溶质的溶解度和所需的浓度。
这可以通过查阅相关文献或实验室手册来确定。
2. 称量溶质。
根据所需的浓度和溶质的溶解度,使用天平精确称量所需的溶质。
在称量时要注意避免误差,可以使用称量纸或称量瓶来提高称量的准确性。
3. 溶解溶质。
将称量好的溶质加入容量适当的烧杯或烧瓶中,加入适量的溶剂(通常是蒸馏水),搅拌均匀直至完全溶解。
4. 调整容量。
将溶解好的溶质溶液转移到容量瓶中,用溶剂加至刻度线,然后用玻璃棒搅拌均匀。
5. 校准溶液。
将配制好的标准溶液进行校准,以确保其浓度符合要求。
校准方法可以采用酸碱滴定、分光光度法等。
三、常用的配制标准溶液方法。
1. 体积法。
体积法是最常用的配制标准溶液的方法之一。
它是根据溶质的溶解度和所需浓度,通过称量和稀释来配制标准溶液。
2. 比色法。
比色法是通过比较标准溶液和待测溶液的颜色深浅来确定待测溶液的浓度。
通常用于含有有色物质的溶液。
3. 酸碱滴定法。
酸碱滴定法是通过滴定的方法来确定溶液中特定物质的浓度。
它可以精确地确定溶液中酸碱的浓度,是配制标准溶液常用的方法之一。
4. 分光光度法。
分光光度法是通过测量溶液对特定波长的光的吸收或透过来确定溶液中特定物质的浓度。
它是一种精确的测定方法,常用于配制含有色物质的标准溶液。
四、注意事项。
1. 在配制标准溶液时,要严格按照所需的浓度和溶解度来进行操作,避免误差的发生。
2. 在称量溶质和调整容量时,要使用精密的天平和容量瓶,以确保溶液的准确性。
3. 配制好的标准溶液要进行校准,以确保其浓度符合要求。
五、总结。
配制标准溶液是化学实验和分析中必不可少的一环,正确的配制方法能够保证实验结果的准确性。
常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸H2SO4溶液的配制:1000mL浓度c1/2H2SO4=L,即cH2SO4=L的硫酸溶液的配制:取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下:称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验取50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;计算公式为:式中:m:无水碳酸钠的质量,g;V1:滴定时所用的硫酸的体积,mL;V2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL;M:无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol,M1/2Na2CO3=;测定氨氮时,氨氮含量的计算:氨氮:氨氮含量,mg/L;V1:滴定水样时所用的硫酸的体积,mL;V2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL;M:硫酸溶液的浓度,mol/L;V:水样的体积, mL;2、重铬酸钾K2Cr2O7溶液的配制1000mL浓度c1/6K2Cr2O7=L,即cK2Cr2O7= mol/L的重铬酸钾溶液的配制:称取于120 ℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL,摇匀,备用;3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制:1000mL mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀;临用前,需用重铬酸钾标准溶液进行标定;标定方法如下:准确吸取 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,加入100 mL水,缓慢加入30 mL浓硫酸,混匀;冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点;硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下:c:硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;V:硫酸亚铁铵滴定时用的量,mL;在测定COD时,COD的计算公式为:式中:COD:COD的含量,mg/L;c:硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;V:滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;:滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;V1V:水样的体积, mL;二、指示剂的配制1、试亚铁灵指示剂称取邻菲罗啉,硫酸亚铁溶于水中,热水浴中加热使之溶解,稀释至100mL,保存于棕色试剂瓶中;2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;然后称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;分别取50mL亚甲基蓝和100mL甲基红溶液混匀即可;3、溴甲酚绿-甲基红指示剂称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;分别取30mL溴甲酚绿,10mL甲基红溶液,混匀即可;。
标准液配制资料指示剂配制1、PP指示剂的配制:准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。
2、0.1%溴甲酚蓝指示剂:称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。
3、0.1%甲酚红的配制:准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。
4、甲基橙指示剂:称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤.5、酚酞指示剂:称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml.6、淀粉指示剂:称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却.7、PAN指示剂:称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml.8、MX指示剂:称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀.9、溴酚蓝指示剂:称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml.10、铬酸钾指示剂:称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中.11、醋酸铵缓冲液:称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。
12、甲基红指示剂:称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml.标准溶液配制与标定标准一、1、 0.1N Na2S2O3的配制:a.准确称取分析纯Na2S2O3、5H2O 24.8g,溶于200ml纯水中。
b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。
2、0.1N Na2S2O3的标定:a.移取标准0.1N I220ml,加50ml纯水b.用配好的0.1N Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na2S2O3溶液滴至无色为V。
c.Na2S2O3(N)=(0.1×20)/V二、1、0.1N HCL的配制 :a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶b.加纯水并定溶至1L2、0.1N HCL的标定:a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3~5滴PP指示剂,用配好的HCL溶液滴至无色为V。
常用标准溶液的配制标准溶液的配制⒈ 0.1mol/LHcl:量取分析纯盐酸配(相对密度1.19)9ml;以水稀释至1L ⒉ 1mol/L Hcl:量取分析纯盐酸配(相对密度1.19)90ml;以水稀释至1L ⒊ 0.1mol/LNaOH:称取分析纯4g氢氧化钠溶于水;稀释到1L⒋ 0.1mol/L AgNO3:取分析纯硝酸银于120℃干燥2h;在干燥器内冷却,准确称取17g,溶于水;在容量瓶中稀释至1000ml;储于棕色瓶中⒌ 0.05mol/LEDTA:称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20g;以水加热溶解后,冷却;稀释至1L⒍ 0.1mol/L碘溶液:称取分析纯碘26g及碘化钾80g溶于最少量水中;待溶解完全后稀释至1L。
储于棕色瓶中备用⒎ 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠(分析纯)25g溶于水中;加入碳酸钠0.1g;稀释至1L⒏ 0.05mol/L硫酸亚铁铵:称取硫酸亚铁铵20g,溶于冷的5%硫酸500ml;溶解完毕后,以5%的硫酸稀释至1L⒐ 0.1mol/L重铬酸钾标准液:取分析纯重铬酸钾于150℃干燥1h;在干燥器内冷却;准确称取29.421g溶解于水,在容量瓶中稀释至1000ml,并加入30g硫酸汞⒑ 25%硫代硫酸钠:称取25g硫代硫酸钠溶于100ml水⒒ 1%丁二酮肟:1g丁二酮肟溶于100ml 5%NaOH溶液中,定容于100ml ⒓ 5%NaOH:称取5gNaOH溶于100ml水中⒔ 5%过硫酸铵:称5g过硫酸铵溶于100ml水中⒕ 柠檬酸铵EDTA二钠溶液:称取20g柠檬酸铵及5gEDTA二钠溶于水;加水稀释到100ml,PH=5的缓冲溶液,160g无水乙酸钠+60ml/L的冰乙酸配成1000ml ⒖100g�MLNaOH:称取100gNaOH溶于1L水中⒗ 100g�ML氯化钡:称100g氯化钡深于1L水中⒘ 100g�MLKI:称100gKI溶于1L水中⒙ PH=10缓冲溶液:溶解54g氯化铵于水中,加入350ml氨水(相对密度0.89);加水稀释至1L ⒚ PH=4.2缓冲溶液:溶解72g无水乙酸钠;加入83.3ml冰乙酸;加水至1000ml ⒛ 甲基橙指示剂:0.1g甲基橙溶解于100ml热水中21 酚酞指示剂:1g酚酞溶解于80ml乙醇中,溶解后加水稀释至100ml22 铬黑T指示剂:10g铬黑T加75ml二乙醇铵,再加25ml无水乙醇(可多加) 23 铬酸钾指示剂:5g铬酸钾溶于100ml水中24 紫脲酸铵:1g紫脲酸铵与氯化钠100g研磨混合均匀 25 二甲酚橙(X.O指示剂):0.2g二甲酚橙溶于100ml水中26 试亚铁灵指示剂:分别称取1.485g邻菲罗啉和0.695g硫酸亚铁溶于水,稀释至100ml,贮于棕色瓶中27 乙酸钠缓冲溶液:称取68g乙酸钠溶液用水稀释至250ml;另取一份冰乙酸与7份水混合;将两种溶液等体积混合28 铜试剂:称取0.1g二乙氨基硫代甲酸钠溶于100ml水29 淀粉指示剂:取可溶性淀粉1g;以少量水调成浆;倾于100ml沸水中,搅匀煮沸,冷却;加入氯仿数滴30 硫酸银―硫酸催化剂:1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银;放置~2天,使之完全溶解31 盐雾试验盐水的配制:称取500g分析纯氯化钠溶于9.5L水中,搅拌均匀,调节PH在6.8~7.2之间32 甘油混合液:称取60g柠檬酸钠溶于水中,加入600ml甘油;另取2g酚酞溶于少量乙醇中,定容至1L感谢您的阅读,祝您生活愉快。
常用标准溶液的配制1、常用标准滴定溶液的制备氢氧化钠标准溶液的配制(1)配制浓度为c(NaOH)=1mol/L、c(NaOH)=0.5mol/L、c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液:称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。
c(NaOH)(mol/L)氢氧化钠饱和溶液(mL)1 520.5 260.1 5(2)标定:称取下述规定量的于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白实验。
c(NaOH) 邻苯二甲酸氢钾无二氧化碳的水1 6 800.5 3 800.1 0.6 50(3)计算:氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:c(NaOH)=m/(V1-V0)×0.2042式中:c(NaOH)--氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度m--邻苯二甲酸氢钾的质量V1--氢氧化钠溶液的用量V0--空白试验氢氧化钠溶液的用量0.2042--与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
(4)比较法:量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(NaOH) c(HCL)1 10.5 0.50.1 0.1氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:c(NaOH)=V1c1/V式中:V1--盐酸标准溶液的用量c1--盐酸浓度V--氢氧化钠溶液的用量。
HCL标准溶液的配制(1)配制浓度为c(HCL)=1、0.5、0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液:量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
c(HCL)/(mol/L)盐酸/mL1 900.5 450.1 9(2)标定:称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
常⽤标准溶液配制及标定氢氧化钠标准溶液⼀、制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和⽔按等质量配成浓碱溶液,冷却后转⼊塑料容器中,密闭放置1~2⽉⾄溶液清亮,按下表规定体积吸取上层清液,⽤不含⼆氧化碳的⽔稀释⾄1000ml,摇匀,密闭放置10d,将上层溶液虹吸⼊另⼀清洁的硬质玻璃瓶内,摇匀以备标定。
⼆、标定(⼀)邻苯⼆甲酸氢钾法1.⽅法要点以邻苯⼆甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进⾏中和反应,以酚酞为指⽰剂,当溶液呈现微红⾊为终点。
2.试剂:①邻苯⼆甲酸氢钾(⼯作基准物)使⽤前于105℃~110℃⼲燥3~4h,冷⾄室温备⽤。
②酚酞指⽰剂(1%)⼄醇配制3.分析步骤按下表规定称取邻苯⼆甲酸氢钾,精确⾄0.0001g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的⽔溶解后,继续加热⾄沸,加2滴酚酞指⽰剂,⽴即以欲标定的氢氧化钠溶液滴⾄溶液呈粉红⾊为终点,同时作空⽩试验。
4.计算 C(NaOH)=m/0.20422(V-V0)式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;m-邻苯⼆甲酸氢钾的质量,g;V-氢氧化钠溶液的⽤量,mL;V0-空⽩试验氢氧化钠溶液的⽤量,mL.(⼆)酸碱对照法1.⽅法要点以酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进⾏中和反应,⽣成盐和⽔。
2.试剂:①酸标准溶液。
②甲基橙指⽰剂(0.1%)3.分析步骤量取20.00~30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内,加1滴甲基橙指⽰剂,⽤酸标准溶液滴⾄溶液由黄⾊转为橙⾊为终点。
4.计算 C(NaOH)=c1*V1/V式中 :C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;C1-酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1-酸标准溶液的⽤量,mL;V-氢氧化钠的⽤量,mL。
锌盐标准溶液国家标准GB/T601-1988中有:氯化锌标准溶液。
国家军⽤标准GJB1886-1994中有:⼄酸锌标准溶液,硫酸锌标准溶液,氯化锌标准溶液,硝酸锌标准溶液。
常⽤标准溶液配制⽅法中华⼈民共和国国家标准UDC 543.06:54 —41GB 601—2002化学试剂滴定分析(容量分析)⽤标准溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1主题内容与适⽤范围本标准规定了滴定分析(容量分析)⽤标准溶液的配制和标定⽅法。
本标准适⽤于制备准确浓度之溶液,应⽤于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选⽤。
2引⽤标准GB 603 化学试剂试验⽅法中所⽤制剂及制品的制备GB 6682 实验室⽤⽔规格GB 9725 化学试剂电位滴定法通则3⼀般规定本标准中所⽤的⽔,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级⽔的标准。
本标准中所⽤试剂的纯度应在分析纯以上。
⼯作中所⽤的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所⽤的基准试剂为容量分析⼯作基准试剂;制备标准溶液是所⽤的试剂为分析纯以上试剂。
本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。
在标定和使⽤时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。
“标定”或“⽐较”标准溶液浓度时,平⾏试验不得少于8次,两⼈各作4平⾏,每⼈4平⾏测定结果的极差与平均值之⽐不得⼤于0.1%。
两⼈测定结果的差值与平均值之⽐不得⼤于0.1%,最终取两⼈测定结果的平均值。
浓度值取四位有效数字。
本标准中凡规定⽤“标定”和“⽐较”两种⽅法测定浓度时,不得略去其中的任何⼀种,且两种⽅法测得的浓度值之差值与平均值之⽐不得⼤于0.2%,最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。
配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时⼄⼆胺四⼄酸⼆钠标准滴定溶液除外,应于临⽤前将浓度⾼的标准溶液⽤煮沸并冷却的⽔稀释,必要时重新标定。
碘量法反应时,溶液的温度不能过⾼,⼀般在15~20c之间进⾏滴定。
滴定分析(容量分析)⽤标准溶液在常温(15~25)下,保存时间⼀般不得超过两个⽉。
常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸(H 2SO 4)溶液的配制:1000mL 浓度c (1/2H 2SO 4)=0.1mol/L ,即c (H 2SO 4)=0.05mol/L 的硫酸溶液的配制:取3mL 左右的浓硫酸缓缓注入1000mL 水中,冷却,摇匀。
新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下:称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g ,溶于50mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验(取50mL 水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色)。
计算公式为:()M V V m SO H c 2142100021-⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛ 式中:m :无水碳酸钠的质量,g ;V 1:滴定时所用的硫酸的体积,mL ;V 2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL ;M :无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol ,[M (1/2Na 2CO 3)=52.994)]。
测定氨氮时,氨氮含量的计算:()V M V V 10001401⨯⨯⨯-=氨氮式中:氨氮:氨氮含量,mg/L ;V 1:滴定水样时所用的硫酸的体积,mL ;V 2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL ;M :硫酸溶液的浓度,mol/L ;V :水样的体积, mL 。
2、重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)溶液的配制1000mL 浓度c (1/6K 2Cr 2O 7)=0.2500mol/L ,即c (K 2Cr 2O 7)=0.0417 mol/L 的重铬酸钾溶液的配制:称取12.258g 于120 ℃下干燥2h 的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL ,摇匀,备用。
3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制:1000mL 0.1 mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液的配制:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀。
常用标准溶液配制方法12一般规定本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。
本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。
本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。
在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。
“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。
浓度值取四位有效数字。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。
配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。
滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。
3标准溶液的制备和标定4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月)c(NaOH) = 1 mol/Lc(NaOH) =0.5 mol/Lc(NaOH) =0.1 mol/L4.1.1 配制称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。
c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶液,ml1540.5 270.1 5.44.1.2 标定4.1.2.1 测定方法称取下述规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
c(NaOH) ,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,m/g 无二氧化碳的水,V/ml1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:c(NaOH)=()M V V m ⨯-⨯211000……………………………………………………….(1)式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l ;m ——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,g ;v 1——氢氧化钠溶液的体积,ml ;v 2——空白试验氢氧化钠溶液的体积,ml ;M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH ,0,)=204.22 ]。
4.2 盐酸标准溶液(使用期:2个月)c(HCl)=1 mol/Lc(HCl)= 0.5mol/Lc(HCl)= 0.1mol/L4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL 水中,摇匀。
c(HCl), mol/L 盐酸,mL 1 900.5 450.1 94.2.2 标定4.2.2.1 测定方法称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g 。
溶于50 mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
c(HCl) ,mol/ l 基准无水碳酸钠,g11.90.5 0.950.10.24.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:c(HCl)=.()M V V m ⨯-⨯211000 (3)式中:m ——无水碳酸钠的质量的准确数值,g;v1——盐酸溶液的体积,ml;v2——空白试验盐酸溶液的体积,ml;M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔M =52.9 941。
4.3 硫酸标准溶液(保质期:2个月)c(1/2H2SO4)= 1mol/Lc(1/2H2SO4)= 0.5mol/Lc(1/2H2SO4)= 0.1mol/L4.3.1 配制按下表规定量取硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。
硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L硫酸的体积V/ml1300.5150.134.3.2标定按下表称取基准无水碳酸钠(预先于270~300℃下灼烧至恒重,并在干燥器中冷却至室温)。
溶于50 mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1 1.90.50.950.10.24.3.2.2 计算硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:()994.521000212142⨯-⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛V V m SO H c (3)式中:c(1/2H 2SO 4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L ;m ——无水碳酸钠的质量的准确数值,g ;v 1——硫酸溶液的体积,ml ;v 2——空白试验硫酸溶液的体积,ml ;52.994——无水碳酸钠的摩尔质量,g/mol ;若测定的浓度稍大于0.1,如0.1049,则取此溶液Vml ,加试剂水⎪⎭⎫ ⎝⎛-11.01049.0V 或0.049*Vml ,即可制得0.100mol/L 的硫酸溶液。
4.4 碳酸钠标准溶液(使用期:2个月)c(1/2Na2CO3) = 1 mol/Lc(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L4.4.1 配制称取下述规定称取无水碳酸钠,溶于1000ml 水中,摇匀。
c(1/2Na2CO3) ,mol/l 无水碳酸钠,g1 530.1 5.34.4.2 标定4.4.2.1 测定方法量取30.00~40.00mL下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
c(1/2Na2CO3) ,mol/l 水,ml c(HCl) ,mol/l1 5010.1 200.14.4.2.2 计算碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:c(1/2Na2CO3)=V cV11 (7)式中:V1——盐酸标准滴定溶液的体积,ml;c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L;V——碳酸钠溶液的体积,ml。
4.6 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/l (使用期:2个月)4.6.1 配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置2周后过滤备用。
4.6.2 标定4.6.2.1测定方法称取0.18g于120±2℃烘至恒重的基准重鉻酸钾,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,溶于25ml 水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀。
于暗处放置10min。
加150ml试剂水(15~20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指示剂2ml,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白实验。
4.6.2.2 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:32111003.49)(⨯⨯-=V V G c ……………………………………(9)式中:c 1——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L ;G ——重铬酸钾的质量,g ;V 1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml ;V 2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml ;49.03——重铬酸钾的毫摩尔质量,g/mol 。
4.9 碘标准溶液(使用期:2个月)c (21I 2)= 0.1mol/L 4.9.1 配制称取13g 碘及35g 碘化钾,溶于少量试剂水中,待全部溶解后,用试剂水稀释至1000ml ,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
4.9.2 标定4.9.3.1 测定方法准确量取35.00~40.00mL 配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150ml 水,用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na 2S 2O 3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加2ml 淀粉指示液(10g/l ),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:取250ml 水,加0.05~0.2ml 配制好的碘溶液及2ml 淀粉指示液(10g/l ),用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na 2S 2O 3)= 0.1 mol/l]滴定至溶液蓝色消失。
4.9.3.2 计算碘标准溶液浓度按式(14)计算:()43121221V V c V V I c --=⎪⎭⎫ ⎝⎛……………………………… (14)式中:V 1——硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ; V 2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ;c 1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L ;V 3——碘溶液的体积,mL ;V 4——空白试验中加入碘溶液的体积,mL;4.15 乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准溶液(使用期:2个月)c(EDTA)= 0.1 mol/Lc(EDTA)= 0.05 mol/Lc(EDTA)= 0.02 mol/L4.15.1 配制称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠,加热溶于1000mL水中,冷却,摇匀。
EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/LEDTA的质量,m/g0.1400.05200.0284.15.2 标定4.15.2.1 测定方法4.15.2.1.1 乙二胺四乙酸钠标准溶液[c(EDTA)= 0.1 mol/L 、c(EDTA)= 0.05 mol/L] :称取0.3g/0.15 g 于800灼烧至恒重的基准的氧化锌 ,称准至0.000 1g 。
用少量水润湿,加2mL 盐酸溶液(20%)使样品溶解,加100mL 水,用氨水溶液(10%)中和至pH=7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10) 及5滴铬黑T 指示液(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
计算:()()M V V m EDTA c 211000-⨯=式中: m ——氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);V 1 ——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);V 2 ——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M ——氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (ZnO)= 81.39]4.15.2.1.2乙二胺四乙酸钠标准溶液[c (EDTA )= 0.02 mol/L ] :称取0.42g 于800灼烧至恒重的基准的氧化锌,称准至0.000 2g 。